CN107536099A - 一种尼古丁盐及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种尼古丁盐及其制备方法，包括以下步骤：将有机酸与尼古丁混合、搅拌进行反应，得到尼古丁盐；以质量份数计，所述有机酸为30‑60份，尼古丁为40‑60份。该方法采用纯的尼古丁与有机酸进行混合，具有操作简单、生产方便、安全等优点。所制备的尼古丁盐状态稳定，其中尼古丁的含量稳定、不衰减，不使烟油颜色改变，使尼古丁的刺激性降低，更容易被吸入，电子烟液的香气柔和、击喉感舒适，更容易被用户接近和更有利于生产销售的优点，适合在电子烟领域广泛的推广，所制备的固态尼古丁盐在包装上不易泄露，在运输、保存、使用上更为安全便捷。
Description
技术领域
本发明涉及电子烟液调配应用技术领域，具体而言，涉及一种尼古丁盐及其制备方法。
背景技术
电子烟是一种模仿卷烟的电子产品，有着与卷烟一样的外观、烟雾、味道和感觉。它是通过雾化等手段，将尼古丁等变成蒸汽后，让用户吸食的一种产品。
尼古丁(Nicotine)，俗名烟碱，是一种存在于茄科植物(茄属)中的生物碱，也是烟草的重要成分，还是N胆碱受体激动药的代表，对N1和N2受体及中枢神经***均有作用，无临床应用价值。尼古丁会使人上瘾或产生依赖性，重复使用尼古丁也增加心脏速度和升高血压并降低食欲。大剂量的尼古丁会引起呕吐以及恶心，严重时人会死亡。
为了减轻尼古丁的刺激感，使电子烟液口感更好、更容易被吸入，在烟草中，烟碱大部分是以与有机酸，如柠檬酸和苹果酸结合成盐的稳定状态存在，采用工业化提纯后的尼古丁是一种难闻、味苦、澄清的油质液体，挥发性强，在空气中及光照下极易氧化成淡黄色液体，含量和颜色极不稳定。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种尼古丁盐的制备方法，以解决上述问题，所述的尼古丁盐的制备方法，采用纯的尼古丁与有机酸进行混合，代替烟碱，有机酸和纯尼古丁均为强酸及强碱，经过酸碱中和反应后pH值为5-3的弱酸性值，加热后的有机酸分解为二氧化碳和水份，不造成对身体和环境的危害，具有操作简单、生产方便、安全等优点。
本发明的第二目的在于提供一种所述的尼古丁盐的制备方法所制备的尼古丁盐，该尼古丁盐状态稳定，其中尼古丁的含量稳定、不衰减，不使烟油颜色改变，使尼古丁的刺激性降低，更容易被吸入，电子烟液的香气柔和、击喉感舒适，更容易被用户接近和更有利于生产销售的优点，适合在电子烟领域广泛的推广，所制备的固态尼古丁盐在包装上不易泄露，在运输、保存、使用上更为安全便捷。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种尼古丁盐的制备方法，包括以下步骤：
将有机酸与尼古丁混合、搅拌进行反应，得到尼古丁盐；
以质量份数计，所述有机酸为30-60份，尼古丁为40-60份。
本申请所提供的尼古丁盐的制备方法，采用纯的尼古丁与有机酸进行混合，代替烟碱，有机酸和纯尼古丁均为强酸及强碱，经过酸碱中和反应后pH值为5-3的弱酸性值，加热后的有机酸分解为二氧化碳和水份，不造成对身体和环境的危害，具有操作简单、生产方便、安全等优点。
优选的，所述将有机酸与尼古丁混合、搅拌进行反应的过程，具体包括以下步骤：
将有机酸与有机溶剂混合，对其进行加热、搅拌，冷却后与尼古丁混合搅拌，进行反应，得到液态尼古丁盐；
其中，所述有机溶剂与所述有机酸的比例为(0.8-1)：1。
优选的，所述将有机酸与尼古丁混合、搅拌进行反应的过程，具体包括以下步骤：
有机酸与固态尼古丁混合、搅拌，得到的混合液为粘稠状态，持续搅拌混合液，混合液开始反应、发热，最后凝固成块状固体，将块状固体进行粉碎，得粉末状固态尼古丁盐。
优选的，所述有机酸选自乙二酸和苹果酸中的一种或者两种的组合。
优选的，所述加热的温度为65-75℃。
优选的，所述加热、搅拌的过程中，搅拌的时间为20-30分钟。
优选的，所述反应的时间为3-3.5小时。
优选的，所述丙二醇和所述丙三醇的质量比为1:(0.9-1.1)；
更优选的所述丙二醇和所述丙三醇的质量比为1:1。
优选的，所述乙二酸和所述苹果酸的质量比为1:(0.9-1.1)；
更优选的，所述乙二酸和所述苹果酸的质量比为1:1。
所述的尼古丁盐的制备方法所制备的尼古丁盐。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本申请所提供的尼古丁盐的制备方法，采用纯的尼古丁与有机酸进行混合，代替烟碱，有机酸和纯尼古丁均为强酸及强碱，经过酸碱中和反应后pH值为5-3的弱酸性值，加热后的有机酸分解为二氧化碳和水份，不造成对身体和环境的危害，具有操作简单、生产方便、安全等优点。
(2)本申请所提供的方法所制备的尼古丁盐，尼古丁的含量稳定、不衰减，不使烟油颜色改变，使尼古丁的刺激性降低，更容易被吸入，电子烟液的香气柔和、击喉感舒适。
(3)本申请所提供的方法所制备的尼古丁盐，具有更容易被用户接近和更有利于生产销售的优点，适合在电子烟领域广泛的推广。
(4)本申请所提供的方法所制备的固态尼古丁盐，在包装上不易泄露，在运输、保存、使用上更为安全便捷
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种尼古丁盐的制备方法，包括以下步骤：
将有机酸与尼古丁混合、搅拌进行反应，得到尼古丁盐；
以质量份数计，所述有机酸为30-60份，尼古丁为40-60份。
在本申请中，有机酸具有酸性，尼古丁具有强碱性，在一定比例下混合后进行反应，得到稳定的尼古丁盐。
优选的，所述将有机酸与尼古丁混合、搅拌进行反应的过程，具体包括以下步骤：
将有机酸与有机溶剂混合，对其进行加热、搅拌，冷却后与尼古丁混合搅拌，进行反应，得到液态尼古丁盐；
其中，所述有机溶剂与所述有机酸的比例为(0.8-1)：1，更优选的所述有机溶剂与所述有机酸的比例为1:1。
加入有机溶剂，使反应更加容易进行，得到液态的尼古丁盐。
优选的，所述将有机酸与尼古丁混合、搅拌进行反应的过程，具体包括以下步骤：
有机酸与固态尼古丁混合、搅拌，得到的混合液为粘稠状态，持续搅拌混合液，混合液开始反应、发热，最后凝固成块状固体，将块状固体进行粉碎，得粉末状固态尼古丁盐。
优选的，所述有机酸选自乙二酸和苹果酸中的一种或者两种的组合。
乙二酸又指草酸，草酸的酸性比醋酸(乙酸)强10000倍，是有机酸中的强酸。其一级电离常数Ka1＝5.9×10-2，二级电离常数Ka2＝6.4×10-5，具有酸的通性。
苹果酸有L-苹果酸、D-苹果酸和DL-苹果酸3种异构体。天然存在的苹果酸都是L型的，几乎存在于一切果实中，以仁果类中最多。苹果酸为无色针状结晶，或白色晶体粉末，无臭，带有刺激性爽快酸味，熔点127-130℃，易溶于水，55.59/100mL(20℃)，溶于乙醇，不溶于***。有吸湿性，1％(质量)水溶液的pH值2.4。
乙二酸和苹果酸都是酸性较强的酸，与尼古丁反应迅速、稳定，优选的二者等比例混合后与尼古丁进行反应。
优选的，所述加热的温度为65-75℃。
加热温度控制在65-75℃，优选为70℃，有机酸充分溶解于有机溶剂中。
优选的，所述加热、搅拌的过程中，搅拌的时间为20-30分钟。
搅拌有利于散热，避免过多热量影响尼古丁盐的稳定性。
优选的，所述反应的时间为3-3.5小时。
优选的，所述丙二醇和所述丙三醇的质量比为1:(0.9-1.1)；
更优选的所述丙二醇和所述丙三醇的质量比为1:1。
丙二醇和丙三醇作为溶剂，整体流动性好，在高温下的表现更稳定。
优选的，所述乙二酸和所述苹果酸的质量比为1:(0.9-1.1)；
更优选的，所述乙二酸和所述苹果酸的质量比为1:1。
所述的尼古丁盐的制备方法所制备的尼古丁盐。
本申请所提供的尼古丁盐的制备方法所制备的尼古丁盐稳定性好，含量不容易衰减，不使烟油改变颜色。加热后的尼古丁盐分解为尼古丁、二氧化碳和水份，以此减少尼古丁带来的刺激感，使烟油口感更好，更容易被吸入。使尼古丁的刺激性降低，更容易被吸入，电子烟液的香气柔和、击喉感舒适。具有更容易被用户接近和更有利于生产销售的优点，适合在电子烟领域广泛的推广。
实施例1
一种液态尼古丁盐的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备1公斤的尼古丁盐；
(2)称取乙二酸30％为300g，称取丙二醇30％为300g，乙二酸与丙二醇配比为1:1；
(3)将乙二酸与丙二醇加入玻璃烧杯；
(4)将玻璃烧杯置于加热器上，开始升温达70度后恒温；从加温过程开始搅拌20分钟达到充分溶解后停止加热，制得乙二酸溶液；
(5)待乙二酸溶液降至常温后，称取纯尼古丁40％为400g，加入乙二酸溶液中；
(6)乙二酸溶液和纯尼古丁混合后，混合液显浑浊状态并自发热，开始反应程序。在3个小时后混合液停止反应并降温至常温状态，此时显现澄清黄色液体，尼古丁盐的制备过程完成。
实施例2
一种液态尼古丁盐的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备1公斤的尼古丁盐；
(2)称取苹果酸30％为300g，称取丙二醇30％为300g，苹果酸与丙二醇配比为1:1；
(3)将苹果酸与丙二醇加入玻璃烧杯；
(4)将玻璃烧杯置于加热器上，开始升温达70度后恒温；从加温过程开始搅拌20分钟达到充分溶解后停止加热，制得苹果酸溶液；
(5)待苹果酸溶液降至常温后，称取纯尼古丁40％为400g，加入苹果酸溶液中；
(6)苹果酸溶液和纯尼古丁混合后，混合液显浑浊状态并自发热，开始反应程序。在3个小时后混合液停止反应并降温至常温状态，此时显现澄清黄色液体，尼古丁盐的制备过程完成。
实施例3
一种液态尼古丁盐的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备1公斤的尼古丁盐；
(2)称取乙二酸30％为300g，
(3)称取丙二醇10％为100g，称取丙三醇20％为200g，将丙二醇与丙三醇混合均匀；
(4)乙二酸与溶剂(丙二醇、丙三醇)配比为1:1；
(5)将乙二酸与溶剂加入玻璃烧杯；
(6)将玻璃烧杯置于加热器上，开始升温达70度后恒温；从加温过程开始搅拌20分钟达到充分溶解后停止加热，制得乙二酸溶液；
(7)待乙二酸溶液降至常温后，称取纯尼古丁40％为400g，加入乙二酸溶液中；
(8)乙二酸溶液和纯尼古丁混合后，混合液显浑浊状态并自发热，开始反应程序。在3个小时后混合液停止反应并降温至常温状态，此时显现澄清黄色液体，尼古丁盐的制备过程完成。
实施例4
一种液态尼古丁盐的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备1公斤的尼古丁盐；
(2)称取乙二酸10％为100g，称取苹果酸10％100g；
(3)称取丙二醇20％为200g，有机酸(乙二酸、苹果酸)与丙二醇配比为1:1；
(7)将有机酸与丙二醇加入玻璃烧杯；
(8)将玻璃烧杯置于加热器上，开始升温达70度后恒温；从加温过程开始搅拌20分钟达到充分溶解后停止加热，制得有机酸溶液；
(9)待有机酸溶液降至常温后，称取纯尼古丁60％为600g，加入有机酸溶液中；
(10)有机酸溶液和纯尼古丁混合后，混合液显浑浊状态并自发热，开始反应程序。在3个小时后混合液停止反应并降温至常温状态，此时显现澄清黄色液体，尼古丁盐的制备过程完成。
实施例5
一种固态尼古丁盐的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备1公斤的固态尼古丁盐；
(2)称取乙二酸60％为600g；
(3)称取纯尼古丁40％为400g，乙二酸与纯尼古丁配比为1:1.5；
(4)将乙二酸与纯尼古丁加入不锈钢量杯；
(5)乙二酸与纯尼古丁加入不锈钢量杯后开始反应并发热，此时为粘稠状液态，通过不断搅拌使其充分反应至接近固化；
(6)待其完全固化后将块状尼古丁盐取出粉碎；
(7)粉碎后的固态尼古丁盐呈白色粉末状，制备过程完成；
通过该方法制备的固态尼古丁盐，香气清晰，刺激性非常小，方便保存运输。
实施例6
一种固态尼古丁盐的制备方法，具体步骤如下：
(1)制备1公斤的固态尼古丁盐；
(2)称取苹果酸25％为250g；
(3)称取乙二酸25％为250g；
(4)称取纯尼古丁50％为500g，有机酸(苹果酸、乙二酸)与纯尼古丁配比为1：1；
(5)将有机酸与纯尼古丁加入不锈钢量杯；
(6)有机酸与纯尼古丁加入不锈钢量杯后开始反应并发热，此时为粘稠状液态，通过不断搅拌使其充分反应至接近固化；
(7)待其完全固化后将块状尼古丁盐取出粉碎；
(8)粉碎后的固态尼古丁盐呈白色粉末状，制备过程完成。
实验例1大鼠气道平滑肌细胞增殖影响
(一)材料
雄性SD大鼠购自广东省医学动物中心；尼古丁购自德国Meck公司；DMEM/F12培养基、胎牛血清均购自Gibco公司；MCA、MG624、小鼠抗大鼠α-SMA抗体、FITC标记羊抗小鼠IgG均购自Sigma公司；HRP-羊抗兔IgG抗体、WesternBlottingLuminolReagent购自SantaCruz公司；EDU试剂盒购自RiboBio公司；CyclinD1兔抗单克隆抗体购自CST公司；凯基全蛋白提取试剂盒、凯基蛋白浓度测定试剂盒、GAPDH兔抗单克隆抗体均购自KeygenBio公司。
(二)方法
(1)细胞原代培养及细胞免疫荧光鉴定：细胞原代培养及细胞免疫荧光鉴定清洁级4～8周SD雄性大鼠，2％戊巴比妥腹腔注射麻醉，迅速无菌条件下分离取出支气管，应用酶消化法和改良的组织贴块法培养原代大鼠气道平滑肌细胞(ratairwaysmoothmusclecells，RASMCs)。取第3～6代细胞应用于实验，4％多聚甲醛固定细胞，0.3％triton-X-100穿透细胞，3％BSA封闭，滴加小鼠抗大鼠α-actin单克隆一抗，FITC标记山羊抗小鼠IgG二抗，DAPI复染，避光荧光显微镜观察，拍片。每张片随机取5个视野，每个视野检测200个细胞。计算每个视野中α-actin表达阳性细胞占该视野总细胞数的比例，为平滑肌细胞纯度。
(2)BeckmanZ2细胞分析计数仪检测细胞数量：消化细胞传代，各2ml细胞悬液均匀分到六孔板的各孔中生长。应用含1％胎牛血清培养基饥饿细胞24h，使细胞生长同步，处于G0期。实验分组：对照组、尼古丁单独作用组(对比例组)、实施例1-6组。对照组应用1％胎牛血清培养基，其他组均应用1％胎牛血清培养基配制，采用24h时间段来检测细胞的增殖情况。胰酶消化，收集细胞悬液到做好标记的各1.5mlEP管，应用BeckmanZ2细胞分析计数仪计数。
实验结果如表1所示。
表1 尼古丁盐对大鼠气道平滑肌细胞数量的影响
注：与单用尼古丁组比较，aP＜0.05；与对照组比较，bP＜0.05。
实验结果表明，本申请所提供的尼古丁盐对大鼠气道平滑肌细胞具有较弱的刺激性，与尼古丁单独组比较差异有统计学意义。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。
Claims (10)
1.一种尼古丁盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将有机酸与尼古丁混合、搅拌进行反应，得到尼古丁盐；
以质量份数计，所述有机酸为30-60份，尼古丁为40-60份。
2.根据权利要求1所述的尼古丁盐的制备方法，其特征在于，所述将有机酸与尼古丁混合、搅拌进行反应的过程，具体包括以下步骤：
将有机酸与有机溶剂混合，对其进行加热、搅拌，冷却后与尼古丁混合搅拌，进行反应，得到液态尼古丁盐；
其中，所述有机溶剂与所述有机酸的比例为(0.8-1)：1。
3.根据权利要求1所述的尼古丁盐的制备方法，其特征在于，所述将有机酸与尼古丁混合、搅拌进行反应的过程，具体包括以下步骤：
有机酸与固态尼古丁混合、搅拌，得到的混合液为粘稠状态，持续搅拌混合液，混合液开始反应、发热，最后凝固成块状固体，将块状固体进行粉碎，得粉末状固态尼古丁盐。
4.根据权利要求1所述的尼古丁盐的制备方法，其特征在于，所述有机酸选自乙二酸和苹果酸中的一种或者两种的组合。
5.根据权利要求2所述的尼古丁盐的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为65-75℃。
6.根据权利要求2所述的尼古丁盐的制备方法，其特征在于，所述加热、搅拌的过程中，搅拌的时间为20-30分钟。
7.根据权利要求2所述的尼古丁盐的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为3-3.5小时。
8.根据权利要求2所述的尼古丁盐的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自丙二醇和丙三醇中的一种或者两种的组合；
优选的，所述丙二醇和所述丙三醇的质量比为1:(0.9-1.1)；
更优选的所述丙二醇和所述丙三醇的质量比为1:1。
9.根据权利要求4所述的尼古丁盐的制备方法，其特征在于，所述乙二酸和所述苹果酸的质量比为1:(0.9-1.1)；
优选的，所述乙二酸和所述苹果酸的质量比为1:1。
10.根据权利要求1-9任一项所述的尼古丁盐的制备方法所制备的尼古丁盐。
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