CN107523718A - 一种航空结构件用1500MPa级钛合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种航空结构件用1500MPa级超高强度钛合金的制备方法,按照重量百分比有以下元素组成:Al:4.0%~8.0%,Mo:2.0%~6.0%,Sn:0.5%~4%,Zr:2%~6%,Cr:0.50%~4%,Fe:0.5%~3.0%,Nb:0.5%~3.0%,O≤0.30%,余量为Ti和不可避免的杂质,杂质元素总量不超过0.30%,以上组分重量百分比之和为100%。本发明还公开了上述钛合金的铸锭及棒材的制备方法。本发明的超高强度钛合金成分均匀,成功突破了工业吨级铸锭化学成分均匀性控制技术,减少了铝元素在熔炼过程中的烧损,避免了高熔点钼、铬、铌元素形成不熔块等冶金缺陷。本发明通过棒材锻件的制备工艺研究,获得了组织均匀,抗拉强度大于1500MPa,延伸率大于5%,断面收缩率大于15%的Φ80~Φ350mm航空结构件用钛合金棒材的制备技术,为超高强度航空结构件用钛合金提供了材料保证。
Description
技术领域
本发明属于钛合金加工技术领域,具体涉及一种航空结构件用1500MPa级钛合金及其制备方法。
背景技术
随着航空、航天技术的发展,一般抗拉强度为1000MPa~1200MPa的α+β钛合金已不能满足飞机设计的要求,对于1300MPa级的钛合金材料,如β-21s、β-C等β或近β型钛合金,其实际破坏拉力为1300MPa~1400MPa,对于服役强度在1500MPa 以上的许多部件,仍在使用合金钢。因此,开发一种抗拉强度达到1500MPa以上,并具有一定塑性的超高强度钛合金,对我国航空、航天事业的发展有极大的推进作用。
WSTi1500钛合金名义成份为Ti-6Al-4Mo-2Sn-4Zr-2Cr-1Fe-1Nb,该合金兼顾了Ti-662-Zr合金的强度和韧性、Ti-17合金的中等温度下抗蠕变能力和Ti-10-2-3合金的强度和热处理敏感性,以Ti-662-Zr合金成分为基础,用钼代钒,并添加铬和铁设计而成的高强、高韧合金。WSTi1500钛合金属于亚稳定的β钛合金,Mo、Cr和Fe等易偏析元素添加总量为20wt%,大量β稳定元素的加入,既增加了成份均匀性控制难度,又降低了合金相变点低,增大了变形抗力,增加了锻造过程变形均匀性控制难度。因此,成份均匀性控制技术和棒材组织均匀性控制技术是WSTi1500钛合金制备的技术难点和关键技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种航空结构件用1500MPa级钛合金,解决了WSTi1500 合金中易偏析元素钼、铬、铁和高熔点元素钼、铌的成分均匀性的控制难题。
本发明的另一目的是提供一种航空结构件用1500MPa级钛合金及其制备方法的制备方法。
为达到上述目的,本发明的航空结构件用1500MPa级钛合金,按照重量百分比有以下元素组成:Al:4.0%~8.0%,Mo:2.0%~6.0%,Sn:0.5%~4%,Zr:2%~6%, Cr:0.50%~4%,Fe:0.5%~3.0%,Nb:0.5%~3.0%,O≤0.30%,余量为Ti和不可避免的杂质,杂质元素小于总重量的0.30%,以上组分重量百分比之和为100%。
所述的Al、Mo、Sn、Cr、Fe、Nb元素来源于中间合金,其中Mo元素采用AlMo 合金加入,Sn元素采用TiSn合金形式加入,Cr元素以AlCr合金加入,Fe元素以 AlFe合金加入,Nb元素采用Nb47Ti合金加入,Zr以海绵锆加入,Ti采用2~12.7mm 的颗粒海绵钛。
本发明的Al、Mo、Sn、Zr、Cr、Fe、Nb元素来源于二元中间合金,降低了Mo、 Cr、Nb、Fe等高熔点合金的偏析风险。
本发明航空结构件用1500MPa级钛合金及其制备方法的制备方法包括以下步骤:
步骤1:制备电极:
将颗粒状的AlMo合金、TiSn合金、AlCr合金、AlFe合金、Nb47Ti合金,海绵锆与粒度为2~12.7mm的海绵钛进行单块电极混料,并压制成电极块;
步骤2:焊接自耗电极:
用夹具夹紧步骤1得到的电极块,采用非钨极氩气保护等离子箱将电极块焊接为自耗电极;
步骤3:采用真空自耗电弧炉对自耗电极进行三次真空熔炼,即得到WSTi1500 钛合金铸锭;
步骤4:将WSTi1500钛合金铸锭加热至930~1200℃进行3~5火次镦拔锻造,镦拔锻比控制在1.60~1.80,保温120~720分钟后出炉,分锤匀速压下,充分破碎粗大铸态组织,在Τβ相变点以下加热至Τβ-(20~60)℃,进行2~5火次拔长,采用扁方和对角拔的变形方式,锻比控制在1.30-1.60,锻后空冷,使高倍魏氏体组织破碎球化,低倍成为均匀的模糊晶获得组织均匀的高强度钛合金大规格棒材。
所述步骤1的电极块采用大型液压机压制成正方体电极。
步骤2电极块焊接的电流为220~500A,焊接电压为30~90V。
所述步骤3中的三次真空熔炼的第一次真空熔炼参数为:坩埚规格Φ160~440mm,熔前真空度≤8.0Pa,漏气率≤1.5Pa/min,熔炼电压20~35V,熔炼电流5.0~20kA,稳弧电流直流3.0~15.0A,冷却时间4~8h。
所述步骤3中的三次真空熔炼的第二次真空熔炼参数为::坩埚规格Φ260~Φ520mm,熔前真空度≤6.0Pa,漏气率≤1.2Pa/min,熔炼电压22~40V,熔炼电流8~25kA,稳弧电流交流3.0~15.0A,冷却时间6~10h。
所述步骤3中的三次真空熔炼的第一次真空熔炼参数为:坩埚规格Φ300~Φ640mm,熔前真空度≤5.0Pa,漏气率≤0.8Pa/min,熔炼电压22~35V,熔炼电流5~18kA,稳弧电流交流3.0~15.0A,冷却时间8~12h。
所述步骤4分锤匀速压下,充分破碎粗大铸态组织后对锻件进行空冷或水冷。
所制备的高强度钛合金其抗拉强度大于1500MPa,延伸率大于5%,断面收缩率大于15%。
本发明采用颗粒状AlMo合金、TiSn合金、AlCr合金、AlFe合金、Nb47Ti合金,海绵锆和2~12.7mm小颗粒海绵钛,严格控制原材料中的氧含量及其它杂质元素含量。电极压制前采用单块电极混料,充分混合均匀;电极在非钨极真空等离子焊箱中完成整个电极焊接过程,避免了钨或其他杂质的污染以及电极氧化;采用真空自耗电弧炉进行三次熔炼,熔炼过程对真空度、漏气率等参数进行严格控制,使整个铸锭成分横向和纵向均匀性均得到提高、杂质含量降低。成功突破了工业1吨、2吨和5吨级铸锭化学成分均匀性控制技术,控制了铝元素在熔炼过程中的烧损,避免了高熔点铌元素不熔块等冶金缺陷,有效的解决了成分偏析,杂质和间隙元素的含量控制、批次稳定性等问题,适用于Φ280~Φ640mm规格WSTi1500钛合金铸锭的工业化生产。
通过相变以上和相变点以下变形方式和变形温度的合理设置,获得了组织均匀性能优异的航空结构件用钛合金棒材。棒材制备过程通过相变点以上采用多火次高温锻造,充分细化铸态组织,获得等轴均匀的β晶粒,相变点以下采用对角拔、拔扁方等多方式变形,严格控制锻比,制备得到组织均匀、性能良好的高强高塑WSTi1500钛合金Φ80~Φ350mm结构件用钛合金棒材。
附图说明
图1是对采用本发明方法得到的铸锭纵向5点取样示意图;
图2是本发明实施例3得到的铸锭纵向5点化学成分图;
图3是本发明实施例1得到的铸锭纵向3点化学成分图;
图4是本发明实施例3得到的棒材低倍组织照片;
图5是本发明实施例3得到的棒材显微组织照片;
图6是本发明实施例1得到的棒材低倍组织照片;
图7是本发明实施例1得到的棒材显微组织照片;
图中,Ⅰ.铸锭,Ⅱ.沿纵向取样点。
表1是本发明实施例3得到的铸锭纵向5点化学成分表;
表2是本发明实施例1得到的铸锭纵向3点化学成分表;
表3是本发明实施例3得到的棒材性能结果;
表4是本发明实施例1得到的棒材性能结果;
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
实施例1:
按照各元素重量百分比为:Al:6.8%,Mo:5.2%,Sn:3.0%,Zr:5.1%,Cr: 3.3%,Fe:2.0%,Nb:2.0%,O≤0.30%,余量为Ti和不可避免的杂质,杂质元素小于总重量的0.30%,以上组分重量百分比之和为100%。取颗粒状的AlMo合金、TiSn 合金、AlCr合金、AlFe合金、Nb47Ti合金,海绵锆与粒度为2~12.7mm的海绵钛进行单块电极混料,并压制成电极块;
步骤2:焊接自耗电极:
用夹具夹紧步骤1得到的电极块,采用非钨极氩气保护等离子箱将电极块焊接为自耗电极,220A,焊接电压为30V,焊点要求为银灰色或淡黄色,防止焊点氧化和高密度夹杂等冶金缺陷;
步骤3:采用真空自耗电弧炉对自耗电极进行三次真空熔炼,即得到Φ300的WSTi1500钛合金铸锭;
步骤4,相变点以上锻造:采用1170℃开坯,充分破碎铸态组织,再分别经过 1100℃、1000℃等高温锻造,保温120~540分钟后出炉,一镦两拔,锻比控制在 1.60~1.80之间,分锤匀速压下,充分破碎粗大铸态组织,获得2~3mm的等轴β晶粒。
相变点以下锻造:相变点以下加热至Τβ-30℃对角拔长、Τβ-35℃拔扁方对角拔长、Τβ-40℃扁方拔长,加热保温120~540分钟,锻比控制在1.30~1.60之间,Τβ-45℃摔圆,锻后均采用空冷,获得Φ80mm规格棒材。
按照图1所示,对实施例1中制得的规格为Φ300mm的WSTi1500钛合金工业大型铸锭的纵向头、上、中、下、尾5点进行取样及化学成分检测,由图3的数据显示铸锭各部位各元素成分分布均匀以及批次间的稳定性较好;其中实施例1得到的Φ300mm规格WSTi1500钛合金铸锭纵向3点化学成分分析结果如图3(纵坐标为元素重量百分比),其中纵向3点化学成分在表2中列出,图6是本发明实施例1得到的棒材低倍组织照片;图7是本发明实施例1得到的棒材锻态高、低倍组织照片,表 4是本发明实施例3得到的棒材性能结果。
表2 Φ300mm规格WSTi1500钛合金铸锭纵向3点化学成分
表4 Φ80mm规格棒材室温机械性能
实施例2:
按照各元素重量百分比为:Al:4.5%,Mo:3.5%,Sn:2.2%,Zr:3.5%,Cr: 2.2%,Fe:1.5%,Nb:0.8%,O≤0.30%,余量为Ti和不可避免的杂质,杂质元素小于总重量的0.30%,以上组分重量百分比之和为100%。取颗粒状的AlMo合金、TiSn 合金、AlCr合金、AlFe合金、Nb47Ti合金,海绵锆与粒度为2~12.7mm的海绵钛进行单块电极混料,并压制成电极块;
步骤2:焊接自耗电极:
用夹具夹紧步骤1得到的电极块,采用非钨极氩气保护等离子箱将电极块焊接为自耗电极,300A,焊接电压为50V,焊点要求为银灰色或淡黄色,防止焊点氧化和高密度夹杂等冶金缺陷;
步骤3:采用真空自耗电弧炉对自耗电极进行三次真空熔炼,即得到Φ440的WSTi1500钛合金铸锭;
步骤4,相变点以上锻造:采用1170℃开坯,充分破碎铸态组织,再分别经过 1100℃、1000℃、950℃等高温锻造,保温300~540分钟后出炉,一镦两拔,锻比控制在1.60~1.80之间,分锤匀速压下,充分破碎粗大铸态组织,锻后空冷/水冷,获得 2~3mm的等轴β晶粒。
相变点以下锻造:相变点以下加热至Τβ-30℃对角拔镦粗、Τβ-30℃对角拔长、Τβ-35℃拔扁方对角拔长、Τβ-40℃倒棱拔长,锻比控制在1.30-1.60之间,加热保温时间300~540 分钟进行1火次Τβ-45℃摔圆,锻后均采用空冷,获得Φ160用空冷规格棒材。
实施例3:
按照各元素重量百分比为:Al:5.3%,Mo:4.2%,Sn:1.9%,Zr:4.1%,Cr:1.9%,Fe:1.0%,Nb:1.1%,O≤0.30%,余量为Ti和不可避免的杂质,杂质元素小于总重量的0.30%,以上组分重量百分比之和为100%。取颗粒状的AlMo合金、TiSn合金、 AlCr合金、AlFe合金、Nb47Ti合金,海绵锆与粒度为2~12.7mm的海绵钛进行单块电极混料,并压制成电极块;
步骤2:焊接自耗电极:
用夹具夹紧步骤1得到的电极块,采用非钨极氩气保护等离子箱将电极块焊接为自耗电极,400A,焊接电压为80V,焊点要求为银灰色或淡黄色,防止焊点氧化和高密度夹杂等冶金缺陷;
步骤3:采用真空自耗电弧炉对自耗电极进行三次真空熔炼,即得到Φ640 的WSTi1500钛合金铸锭;
步骤4,相变点以上锻造:采用1170℃开坯两镦两拔,充分破碎铸态组织,再分别经过1100℃、1000℃、950℃、930℃等高温锻造,保温420~720分钟后出炉,两镦两拔,锻比控制在1.60~1.80之间,分锤匀速压下,充分破碎粗大铸态组织,锻后空冷/水冷,获得2~3mm的等轴β晶粒。
相变点以下锻造:相变点以下加热至Τβ-35℃对两镦两拔、Τβ-35℃对角拔两镦两拔、Τβ-35℃拔扁方一镦一拔倒棱,锻比控制在1.30~1.60之间,Τβ-45℃摔圆,锻后均采用空冷,获得Φ350mm规格棒材。
按照图1所示,对实施例中制得的规格分别为Φ640mm的WSTi1500钛合金5吨、 1吨级工业大型铸锭的纵向头、上、中、下、尾5点进行取样及化学成分检测,由图 2的数据显示铸锭各部位各元素成分分布均匀以及批次间的稳定性较好;其中实施例 3得到的Φ640mm规格WSTi1500钛合金铸锭纵向5点化学成分分析结果如图2(纵坐标为元素重量百分比),其中纵向5点化学成分在表1中列出,图4是本发明实施例3得到的棒材低倍组织照片;图5是本发明实施例3得到的棒材锻态高、低倍组织照片,表3是本发明实施例3得到的棒材性能结果。
表1 Φ640mm规格WSTi1500钛合金铸锭纵向5点化学成分
表3 Φ350mm规格棒材室温机械性能
由测试结果可知,采用本发明的熔炼工艺技术生产的1500MPa级WSTi1500钛合金铸锭成分均匀,适用于工业化生产。
实施例4:
按照各元素重量百分比为:Al:4.0%,Mo:6.0%,Sn:4.0%,Zr:6.0%,Cr: 0.5%,Fe:3.0%,Nb:0.5%,O≤0.30%,余量为Ti和不可避免的杂质,杂质元素小于总重量的0.30%,以上组分重量百分比之和为100%。取颗粒状的AlMo合金、TiSn 合金、AlCr合金、AlFe合金、Nb47Ti合金,海绵锆与粒度为2~12.7mm的海绵钛进行单块电极混料,并压制成电极块;
步骤2:焊接自耗电极:
用夹具夹紧步骤1得到的电极块,采用非钨极氩气保护等离子箱将电极块焊接为自耗电极,500A,焊接电压为90V,焊点要求为银灰色或淡黄色,防止焊点氧化和高密度夹杂等冶金缺陷;
步骤3:采用真空自耗电弧炉对自耗电极进行三次真空熔炼,即得到Φ550的WSTi1500钛合金铸锭;
步骤4,相变点以上锻造:采用1170℃开坯,充分破碎铸态组织,再分别经过 1100℃、1000℃等高温锻造,保温120~540分钟后出炉,一镦两拔,锻比控制在 1.60~1.80之间,分锤匀速压下,充分破碎粗大铸态组织,获得2~3mm的等轴β晶粒。
相变点以下锻造:相变点以下加热至Τβ-30℃对角拔长、Τβ-35℃拔扁方对角拔长、Τβ-40℃扁方拔长,加热保温120~540分钟,锻比控制在1.30~1.60之间,Τβ-45℃摔圆,锻后均采用空冷,获得Φ80mm规格棒材。
实施例5:
按照各元素重量百分比为:Al:8.0%,Mo:2.0%,Sn:0.5%,Zr:2.0%,Cr: 4.0%,Fe:0.5%,Nb:3.0%,O≤0.30%,余量为Ti和不可避免的杂质,杂质元素小于总重量的0.30%,以上组分重量百分比之和为100%。取颗粒状的AlMo合金、TiSn 合金、AlCr合金、AlFe合金、Nb47Ti合金,海绵锆与粒度为2~12.7mm的海绵钛进行单块电极混料,并压制成电极块;
步骤2:焊接自耗电极:
用夹具夹紧步骤1得到的电极块,采用非钨极氩气保护等离子箱将电极块焊接为自耗电极,350A,焊接电压为65V,焊点要求为银灰色或淡黄色,防止焊点氧化和高密度夹杂等冶金缺陷;
步骤3:采用真空自耗电弧炉对自耗电极进行三次真空熔炼,即得到Φ500的WSTi1500钛合金铸锭;
步骤4,相变点以上锻造:采用1170℃开坯,充分破碎铸态组织,再分别经过 1100℃、1000℃、950℃等高温锻造,保温300~540分钟后出炉,一镦两拔,锻比控制在1.60~1.80之间,分锤匀速压下,充分破碎粗大铸态组织,锻后空冷/水冷,获得 2~3mm的等轴β晶粒。
相变点以下锻造:相变点以下加热至Τβ-30℃对角拔镦粗、Τβ-30℃对角拔长、Τβ-35℃拔扁方对角拔长、Τβ-40℃倒棱拔长,锻比控制在1.30-1.60之间,加热保温时间300~540 分钟进行1火次Τβ-45℃摔圆,锻后均采用空冷,获得Φ160用空冷规格棒材。
Claims (10)
1.一种航空结构件用1500MPa级钛合金,其特征在于,按照重量百分比有以下元素组成:Al:4.0%~8.0%,Mo:2.0%~6.0%,Sn:0.5%~4%,Zr:2%~6%,Cr:0.50%~4%,Fe:0.5%~3.0%,Nb:0.5%~3.0%,O≤0.30%,余量为Ti和不可避免的杂质,杂质元素小于总重量的0.30%,以上组分重量百分比之和为100%。
2.根据权利要求1所述的航空结构件用1500MPa级钛合金,其特征在于,所述的Al、Mo、Sn、Cr、Fe、Nb元素来源于中间合金,其中Mo元素采用AlMo合金加入,Sn元素采用TiSn合金形式加入,Cr元素以AlCr合金加入,Fe元素以AlFe合金加入,Nb元素采用Nb47Ti合金加入,Zr以海绵锆加入,Ti采用2~12.7mm的颗粒海绵钛。
3.一种如权利要求1或2所述的航空结构件用1500MPa级钛合金的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1:制备电极:
将颗粒状的AlMo合金、TiSn合金、AlCr合金、AlFe合金、Nb47Ti合金,海绵锆与粒度为2~12.7mm的海绵钛进行单块电极混料,并压制成电极块;
步骤2:焊接自耗电极:
用夹具夹紧步骤1得到的电极块,采用非钨极氩气保护等离子箱将电极块焊接为自耗电极;
步骤3:采用真空自耗电弧炉对自耗电极进行三次真空熔炼,即得到WSTi1500钛合金铸锭;
步骤4:将WSTi1500钛合金铸锭加热至930~1200℃进行3~5火次镦拔锻造,镦拔锻比控制在1.60~1.80,保温120~720分钟后出炉,分锤匀速压下,充分破碎粗大铸态组织,在Τβ相变点以下加热至Τβ-(20~60)℃,进行2~5火次拔长,采用扁方和对角拔的变形方式,锻比控制在1.30-1.60,锻后空冷,使高倍魏氏体组织破碎球化,低倍成为均匀的模糊晶获得组织均匀的高强度钛合金大规格棒材。
4.根据权利要求3所述的航空结构件用1500MPa级钛合金的制备方法,其特征在于,所述步骤1的电极块采用大型液压机压制成正方体电极。
5.根据权利要求3所述的航空结构件用1500MPa级钛合金的制备方法,其特征在于,步骤2电极块焊接的电流为220~500A,焊接电压为30~90V。
6.根据权利要求3所述的航空结构件用1500MPa级钛合金的制备方法,其特征在于,所述步骤3中的三次真空熔炼的第一次真空熔炼参数为:坩埚规格Φ160~440mm,熔前真空度≤8.0Pa,漏气率≤1.5Pa/min,熔炼电压20~35V,熔炼电流5.0~20kA,稳弧电流直流3.0~15.0A,冷却时间4~8h。
7.根据权利要求3所述的航空结构件用1500MPa级钛合金的制备方法,其特征在于,所述步骤3中的三次真空熔炼的第二次真空熔炼参数为::坩埚规格Φ260~Φ520mm,熔前真空度≤6.0Pa,漏气率≤1.2Pa/min,熔炼电压22~40V,熔炼电流8~25kA,稳弧电流交流3.0~15.0A,冷却时间6~10h。
8.根据权利要求3所述的航空结构件用1500MPa级钛合金的制备方法,其特征在于,所述步骤3中的三次真空熔炼的第一次真空熔炼参数为:坩埚规格Φ300~Φ640mm,熔前真空度≤5.0Pa,漏气率≤0.8Pa/min,熔炼电压22~35V,熔炼电流5~18kA,稳弧电流交流3.0~15.0A,冷却时间8~12h。
9.根据权利要求3所述的航空结构件用1500MPa级钛合金的制备方法,其特征在于,所述步骤4分锤匀速压下,充分破碎粗大铸态组织后对锻件进行空冷或水冷。
10.根据权利要求3所述的航空结构件用1500MPa级钛合金的制备方法,其特征在于,所制备的高强度钛合金其抗拉强度大于1500MPa,延伸率大于5%,断面收缩率大于15%。
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