CN107523023A - 一种石墨烯聚酯吸音材料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯聚酯吸音材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯聚酯吸音材料及其制备方法，它是由下述重量份的原料组成的：三氯异氰尿酸1‑2、二苯基咪唑啉0.5‑1、乙酰丙酮钙0.7‑1、石墨烯60‑70、对苯二甲酸16‑20、乙二醇40‑50、山梨坦单油酸酯0.4‑1、饱和十八碳酰胺0.3‑1、松油醇4‑6、多孔凝胶分散液10‑14、壬基苯酚0.01‑0.02、催化剂0.6‑1，本发明将催化剂预先分散到酰胺溶液中，然后作为聚合反应的反应溶剂，改善了传统直接加入催化剂的方式，具有更好的分散相容性，本发明的成品通过将多孔填料与聚酯共混，能够有效的提高成品的吸音效果。

Description

一种石墨烯聚酯吸音材料及其制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯新材料领域，具体涉及一种石墨烯聚酯吸音材料及其制备方法。
背景技术
任何材料对声音都能吸收，只是吸收程度有很大的不同。吸音材料大多为疏松多孔的材料，如矿渣棉、毯子等，其吸声机理是声波深入材料的孔隙，且孔隙多为内部互相贯通的开口孔，受到空气分子摩擦和粘滞阻力，以及使细小纤维作机械振动，从而使声能转变为热能。这类多孔性吸声材料的吸声系数，一般从低频到高频逐渐增大，故对高频和中频的声音吸收效果较好。
一般地，房间体积越大，混响时间越长，语言清晰度越差，为了保证语言清晰度，需要在室内做吸声，控制混响时间。如礼堂、教室、体育场，电影院。对音乐用建筑，为了保证一定丰满度，混响时间要比长一些，但也不能过长，可以使用吸声控制。在厅堂建筑中，为了防止回声、声反馈、声聚焦等声学缺陷，常在后墙面、二层眺台栏杆面、侧墙面及局部使用吸声。在车间、厂房、大的开敞式空间(机场大厅、办公室、展厅等)，由于混响声的原因，会使噪声比之同样声源在室外高10-15dB，通过在室内布置吸声材料，可以使混响声被吸掉，降低室内噪声。
随着现代社会的不断发展进步，人们对于生活质量的要求也越来越高，然而传统的吸音材料功能性较为单一，只注重于解决吸音的问题，而忽略了材料本身的一些性能需要，比如以空心玻璃微珠、植物纤维等原料制成的吸音材料，其表面硬度、强度比较低，贮存稳定性差，容易损毁，使用寿命短，而以树脂为主要原料制备的吸音材料也存在力学性能差，容易降解、耐腐蚀耐老化性差、使用寿命短等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中传统的吸音材料功能性较为单一，且表面硬度、强度、贮存稳定性很难达到较高的要求的问题，提供一种石墨烯聚酯吸音材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种石墨烯聚酯吸音材料，它是由下述重量份的原料组成：
三氯异氰尿酸1-2、二苯基咪唑啉0.5-1、乙酰丙酮钙0.7-1、石墨烯60-70、对苯二甲酸16-20、乙二醇40-50、山梨坦单油酸酯0.4-1、饱和十八碳酰胺0.3-1、松油醇4-6、多孔凝胶分散液10-14、壬基苯酚0.01-0.02、催化剂0.6-1。
所述的催化剂为三氧化二锑。
所述的多孔凝胶分散液是由下述重量份的原料组成：
正硅酸乙酯30-40、十二烷基硫醇6-7、均苯四甲酸二酐3-5、油酸酰胺1-2、甲基丙烯酸缩水甘油酯1-2、二氨基二苯醚0.04-0.1、模板剂1-2。
所述的模板剂为十二烷基二甲基溴化铵。
所述的多孔凝胶分散液的制备方法包括以下步骤：
(1)取均苯四甲酸二酐，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入油酸酰胺，在50-60℃下保温搅拌4-10分钟，得酰胺溶液；
(2)取模板剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，在60-70℃下保温搅拌10-15分钟，加入到混合料重量2-3倍的二甲基甲酰胺中，搅拌至常温，得环氧化分散液；
(3)取十二烷基硫醇，加入到其重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，加入正硅酸乙酯，搅拌均匀，滴加浓氨水溶液，调节pH为10-13，搅拌反应1-2小时，加入上述环氧化分散液，送入到反应釜中，升高温度为75-80℃，保温搅拌2-3小时，过滤，将沉淀水洗，真空90-100℃下干燥20-30分钟，冷却至常温，得环氧化多孔凝胶；
(4)取上述环氧化多孔凝胶，加入到酰胺溶液中，超声10-20分钟，即得所述多孔凝胶分散液。
一种石墨烯聚酯吸音材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三氯异氰尿酸，加入到其重量10-13倍的去离子水中，搅拌均匀，加入石墨烯，升高温度为60-65℃，保温搅拌1-2小时，加入山梨坦单油酸酯，搅拌至常温，得石墨烯分散液；
(2)取二苯基咪唑啉，加入到其重量10-14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入乙酰丙酮钙、乙二醇，搅拌均匀，得醇分散液；
(3)取松油醇，加热到75-80℃，加入壬基苯酚，保温搅拌3-5分钟，加入饱和十八碳酰胺，搅拌至常温，与催化剂混合，加入到混合料重量2-4倍的去离子水中，超声1-2分钟，得催化酰胺溶液；
(4)取对苯二甲酸、醇分散液混合，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜的温度为180-200℃，加入催化酰胺溶液，保温搅拌2-3小时，加入上述石墨烯分散液，升高反应釜温度为230-250℃，保温搅拌1-2小时，出料，得石墨烯掺杂聚酯；
(5)取上述石墨烯掺杂聚酯，与上述多孔凝胶分散液混合，超声10-20分钟，过滤，将沉淀水洗，真空80-90℃下干燥1-2小时，冷却，即得所述石墨烯聚酯吸音材料。
本发明的优点：
本发明将均苯四甲酸二酐水解，然后分散到酰胺溶液中，然后采用甲基丙烯酸缩水甘油酯处理模板剂，之后分散到二甲基甲酰胺中，再与均苯四甲酸二酐水解后的酰胺溶液共混，能够起到均匀分散的效果；
本发明以正硅酸乙酯为前驱体，通过水解后采用环氧化分散液处理，将溶胶充分有机化，然后分散到酰胺溶液中，能够有效的改善溶胶在酰胺溶液中的分散性；
本发明采用模板剂处理溶胶，得到多孔凝胶，该溶胶因多孔结构具有很好的吸音效果；
本发明采用三氯异氰尿酸处理石墨烯，然后分散到山梨坦单油酸酯的水溶液中，将石墨烯表面羧基化，有效的改善了其在聚酯等有机原料间的相容性，从而提高了成品的稳定性；
本发明以对苯二甲酸、乙二醇为原料，以三氧化二锑为催化剂，在酰胺溶液中聚合，将得到的聚合物分散液与石墨烯分散液共混，有效的提高了石墨烯在聚合物间的分散性；
本发明将催化剂预先分散到酰胺溶液中，然后作为聚合反应的反应溶剂，改善了传统直接加入催化剂的方式，具有更好的分散相容性，本发明的成品通过将多孔填料与聚酯共混，能够有效的提高成品的吸音效果。
具体实施方式
实施例1
一种石墨烯聚酯吸音材料，它是由下述重量份的原料组成的：
三氯异氰尿酸1、二苯基咪唑啉0.5、乙酰丙酮钙0.7、石墨烯60、对苯二甲酸16、乙二醇40、山梨坦单油酸酯0.4、饱和十八碳酰胺0.3、松油醇4、多孔凝胶分散液10、壬基苯酚0.01、催化剂0.6。
所述的催化剂为三氧化二锑。
所述的多孔凝胶分散液是由下述重量份的原料组成的：
正硅酸乙酯30、十二烷基硫醇6、均苯四甲酸二酐3、油酸酰胺1、甲基丙烯酸缩水甘油酯1、二氨基二苯醚0.04、模板剂1。
所述的模板剂为十二烷基二甲基溴化铵。
所述的多孔凝胶分散液的制备方法包括以下步骤：
(1)取均苯四甲酸二酐，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入油酸酰胺，在50℃下保温搅拌4分钟，得酰胺溶液；
(2)取模板剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，在60℃下保温搅拌10分钟，加入到混合料重量2倍的二甲基甲酰胺中，搅拌至常温，得环氧化分散液；
(3)取十二烷基硫醇，加入到其重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，加入正硅酸乙酯，搅拌均匀，滴加浓氨水溶液，调节pH为10，搅拌反应1小时，加入上述环氧化分散液，送入到反应釜中，升高温度为75℃，保温搅拌2小时，过滤，将沉淀水洗，真空90℃下干燥20分钟，冷却至常温，得环氧化多孔凝胶；
(4)取上述环氧化多孔凝胶，加入到酰胺溶液中，超声10-20分钟，即得所述多孔凝胶分散液。
一种石墨烯聚酯吸音材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三氯异氰尿酸，加入到其重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，加入石墨烯，升高温度为60℃，保温搅拌1小时，加入山梨坦单油酸酯，搅拌至常温，得石墨烯分散液；
(2)取二苯基咪唑啉，加入到其重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入乙酰丙酮钙、乙二醇，搅拌均匀，得醇分散液；
(3)取松油醇，加热到75℃，加入壬基苯酚，保温搅拌3分钟，加入饱和十八碳酰胺，搅拌至常温，与催化剂混合，加入到混合料重量2倍的去离子水中，超声1-2分钟，得催化酰胺溶液；
(4)取对苯二甲酸、醇分散液混合，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜的温度为180℃，加入催化酰胺溶液，保温搅拌2小时，加入上述石墨烯分散液，升高反应釜温度为230-250℃，保温搅拌1小时，出料，得石墨烯掺杂聚酯；
(5)取上述石墨烯掺杂聚酯，与上述多孔凝胶分散液混合，超声10分钟，过滤，将沉淀水洗，真空80℃下干燥1小时，冷却，即得所述石墨烯聚酯吸音材料。
实施例2
一种石墨烯聚酯吸音材料，它是由下述重量份的原料组成的：
三氯异氰尿酸2、二苯基咪唑啉1、乙酰丙酮钙1、石墨烯70、对苯二甲酸20、乙二醇50、山梨坦单油酸酯1、饱和十八碳酰胺1、松油醇6、多孔凝胶分散液14、壬基苯酚0.02、催化剂1。
所述的催化剂为三氧化二锑。
所述的多孔凝胶分散液是由下述重量份的原料组成的：
正硅酸乙酯40、十二烷基硫醇7、均苯四甲酸二酐5、油酸酰胺2、甲基丙烯酸缩水甘油酯2、二氨基二苯醚0.1、模板剂2。
所述的模板剂为十二烷基二甲基溴化铵。
所述的多孔凝胶分散液的制备方法包括以下步骤：
(1)取均苯四甲酸二酐，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入油酸酰胺，在60℃下保温搅拌10分钟，得酰胺溶液；
(2)取模板剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，在70℃下保温搅拌15分钟，加入到混合料重量3倍的二甲基甲酰胺中，搅拌至常温，得环氧化分散液；
(3)取十二烷基硫醇，加入到其重量14倍的去离子水中，搅拌均匀，加入正硅酸乙酯，搅拌均匀，滴加浓氨水溶液，调节pH为13，搅拌反应2小时，加入上述环氧化分散液，送入到反应釜中，升高温度为80℃，保温搅拌3小时，过滤，将沉淀水洗，真空100℃下干燥30分钟，冷却至常温，得环氧化多孔凝胶；
(4)取上述环氧化多孔凝胶，加入到酰胺溶液中，超声20分钟，即得所述多孔凝胶分散液。
一种如权利要求1所述的石墨烯聚酯吸音材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三氯异氰尿酸，加入到其重量13倍的去离子水中，搅拌均匀，加入石墨烯，升高温度为65℃，保温搅拌2小时，加入山梨坦单油酸酯，搅拌至常温，得石墨烯分散液；
(2)取二苯基咪唑啉，加入到其重量14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入乙酰丙酮钙、乙二醇，搅拌均匀，得醇分散液；
(3)取松油醇，加热到80℃，加入壬基苯酚，保温搅拌5分钟，加入饱和十八碳酰胺，搅拌至常温，与催化剂混合，加入到混合料重量4倍的去离子水中，超声2分钟，得催化酰胺溶液；
(4)取对苯二甲酸、醇分散液混合，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜的温度为200℃，加入催化酰胺溶液，保温搅拌3小时，加入上述石墨烯分散液，升高反应釜温度为250℃，保温搅拌2小时，出料，得石墨烯掺杂聚酯；
(5)取上述石墨烯掺杂聚酯，与上述多孔凝胶分散液混合，超声20分钟，过滤，将沉淀水洗，真空90℃下干燥2小时，冷却，即得所述石墨烯聚酯吸音材料。
实施例3
一种石墨烯聚酯吸音材料，它是由下述重量份的原料组成：
三氯异氰尿酸1、二苯基咪唑啉0.8、乙酰丙酮钙0.8、石墨烯64、对苯二甲酸17、乙二醇40-50、山梨坦单油酸酯0.8、饱和十八碳酰胺0.5、松油醇5、多孔凝胶分散液10-14、壬基苯酚0.01、催化剂0.8。
所述的催化剂为三氧化二锑。
所述的多孔凝胶分散液是由下述重量份的原料组成：
正硅酸乙酯35、十二烷基硫醇6、均苯四甲酸二酐4、油酸酰胺2、甲基丙烯酸缩水甘油酯1、二氨基二苯醚0.08、模板剂2。
所述的模板剂为十二烷基二甲基溴化铵。
所述的多孔凝胶分散液的制备方法包括以下步骤：
(1)取均苯四甲酸二酐，加入到其重量25倍的去离子水中，搅拌均匀，加入油酸酰胺，在55℃下保温搅拌5分钟，得酰胺溶液；
(2)取模板剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，在60-70℃下保温搅拌12分钟，加入到混合料重量2倍的二甲基甲酰胺中，搅拌至常温，得环氧化分散液；
(3)取十二烷基硫醇，加入到其重量12倍的去离子水中，搅拌均匀，加入正硅酸乙酯，搅拌均匀，滴加浓氨水溶液，调节pH为12，搅拌反应1小时，加入上述环氧化分散液，送入到反应釜中，升高温度为78℃，保温搅拌2小时，过滤，将沉淀水洗，真空95℃下干燥25分钟，冷却至常温，得环氧化多孔凝胶；
(4)取上述环氧化多孔凝胶，加入到酰胺溶液中，超声15分钟，即得所述多孔凝胶分散液。
一种石墨烯聚酯吸音材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三氯异氰尿酸，加入到其重量12倍的去离子水中，搅拌均匀，加入石墨烯，升高温度为62℃，保温搅拌1小时，加入山梨坦单油酸酯，搅拌至常温，得石墨烯分散液；
(2)取二苯基咪唑啉，加入到其重量13倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入乙酰丙酮钙、乙二醇，搅拌均匀，得醇分散液；
(3)取松油醇，加热到78℃，加入壬基苯酚，保温搅拌3-5分钟，加入饱和十八碳酰胺，搅拌至常温，与催化剂混合，加入到混合料重量3倍的去离子水中，超声1分钟，得催化酰胺溶液；
(4)取对苯二甲酸、醇分散液混合，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜的温度为190℃，加入催化酰胺溶液，保温搅拌2小时，加入上述石墨烯分散液，升高反应釜温度为240℃，保温搅拌1小时，出料，得石墨烯掺杂聚酯；
(5)取上述石墨烯掺杂聚酯，与上述多孔凝胶分散液混合，超声15分钟，过滤，将沉淀水洗，真空85℃下干燥1小时，冷却，即得所述石墨烯聚酯吸音材料。
对比性能测试：
用本发明的石墨烯聚酯吸音材料与传统聚酯材料进行吸音测试：
当入射声频率为2000Hz，本发明的石墨烯聚酯吸音材料的吸音系数为0.52、传统聚酯材料的吸音系数为0.22；
当入射声频率为15000Hz，本发明的石墨烯聚酯吸音材料的吸音系数为0.37、传统聚酯材料的吸音系数为0.10；
可以看出，本发明的材料具有很好的吸音效果。

Claims (6)

1.一种石墨烯聚酯吸音材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成：
三氯异氰尿酸1-2、二苯基咪唑啉0.5-1、乙酰丙酮钙0.7-1、石墨烯60-70、对苯二甲酸16-20、乙二醇40-50、山梨坦单油酸酯0.4-1、饱和十八碳酰胺0.3-1、松油醇4-6、多孔凝胶分散液10-14、壬基苯酚0.01-0.02、催化剂0.6-1。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯聚酯吸音材料，其特征在于，所述的催化剂为三氧化二锑。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯聚酯吸音材料，其特征在于，所述的多孔凝胶分散液是由下述重量份的原料组成：
正硅酸乙酯30-40、十二烷基硫醇6-7、均苯四甲酸二酐3-5、油酸酰胺1-2、甲基丙烯酸缩水甘油酯1-2、二氨基二苯醚0.04-0.1、模板剂1-2。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯聚酯吸音材料，其特征在于，所述的多孔凝胶分散液的制备方法包括以下步骤：
(1)取均苯四甲酸二酐，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入油酸酰胺，在50-60℃下保温搅拌4-10分钟，得酰胺溶液；
(2)取模板剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，在60-70℃下保温搅拌10-15分钟，加入到混合料重量2-3倍的二甲基甲酰胺中，搅拌至常温，得环氧化分散液；
(3)取十二烷基硫醇，加入到其重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，加入正硅酸乙酯，搅拌均匀，滴加浓氨水溶液，调节pH为10-13，搅拌反应1-2小时，加入上述环氧化分散液，送入到反应釜中，升高温度为75-80℃，保温搅拌2-3小时，过滤，将沉淀水洗，真空90-100℃下干燥20-30分钟，冷却至常温，得环氧化多孔凝胶；
(4)取上述环氧化多孔凝胶，加入到酰胺溶液中，超声10-20分钟，即得所述多孔凝胶分散液。
5.根据权利要求3或4所述的一种石墨烯聚酯吸音材料，其特征在于，所述的模板剂为十二烷基二甲基溴化铵。
6.一种如权利要求1所述的石墨烯聚酯吸音材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取三氯异氰尿酸，加入到其重量10-13倍的去离子水中，搅拌均匀，加入石墨烯，升高温度为60-65℃，保温搅拌1-2小时，加入山梨坦单油酸酯，搅拌至常温，得石墨烯分散液；
(2)取二苯基咪唑啉，加入到其重量10-14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入乙酰丙酮钙、乙二醇，搅拌均匀，得醇分散液；
(3)取松油醇，加热到75-80℃，加入壬基苯酚，保温搅拌3-5分钟，加入饱和十八碳酰胺，搅拌至常温，与催化剂混合，加入到混合料重量2-4倍的去离子水中，超声1-2分钟，得催化酰胺溶液；
(4)取对苯二甲酸、醇分散液混合，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜的温度为180-200℃，加入催化酰胺溶液，保温搅拌2-3小时，加入上述石墨烯分散液，升高反应釜温度为230-250℃，保温搅拌1-2小时，出料，得石墨烯掺杂聚酯；
(5)取上述石墨烯掺杂聚酯，与上述多孔凝胶分散液混合，超声10-20分钟，过滤，将沉淀水洗，真空80-90℃下干燥1-2小时，冷却，即得所述石墨烯聚酯吸音材料。
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