CN107522851A - 一种经济环保水性醇酸树脂及其制备的氨基树脂烤漆 - Google Patents

一种经济环保水性醇酸树脂及其制备的氨基树脂烤漆 Download PDF

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Abstract

本发明涉及涂料技术领域，尤其是涉及一种经济环保水性醇酸树脂及其制备的氨基树脂烤漆，所要解决的技术问题是提供一种经济环保、固含量高、低粘度、高光泽度、高硬度、耐污染、耐老化、干燥速度快、丰满度好的经济环保水性醇酸树脂及其制备的氨基树脂烤漆，采用的技术方案为：它主要由以下原料按以下重量百分比配制而成：地沟油25%‑35%，废涤纶10%‑25%，多元酸10%‑20%，多元醇10%‑20%，金属催化剂0.01%‑0.02%，偏苯三酸酐6%‑12%，叔碳酸缩水甘油酯E10p 10%‑15%，中和剂1%‑5%。

Description

一种经济环保水性醇酸树脂及其制备的氨基树脂烤漆
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其是涉及一种经济环保水性醇酸树脂及其制备的氨基树脂烤漆。
背景技术
醇酸树脂的原料来源丰富、价格便宜、性能优良，因而它在涂料工业中得到了广泛应用，是目前我国产量最大的合成树脂之一。此外，醇酸树脂的发展历史悠久，合成工艺十分稳定，分子中含有大量的羟基、羧基、碳碳双键等活性基团，具有十分良好的改性潜能，广泛应用于木器漆、金属烤漆等。在20世纪70年代以前，我国涂料的产品中醇酸树脂和醇酸调和漆最高占有70-80％的份额，在今 天市场竞争日益激烈的涂料市场，生产性价比高的低成本树脂对涂料成本控制日趋迫切，且随着生活水平的提高，人们对生活质量的要求也日益严格，减轻环境污染，生产为生活环境减负的涂料产品也是势在必行。
然而，醇酸树脂存在着一些不足：漆膜干燥缓慢、硬度低、耐水性差、耐腐蚀性差、耐候性不佳等，对于水性醇酸树脂还存在在贮存稳定性不佳的缺点，所以在醇酸树脂中引入氨酯键，相当于在醇酸树脂主链上引入一个硬段结构，使得醇酸树脂具有与聚氨酯类似的软硬段结构，可以很好的改善醇酸树脂的机械性能和干燥性，可以提高体系的交联度，从而改善漆膜的硬度、耐水性、耐溶剂性、耐热性和降低吸水率等。但是由于水性醇酸树脂中含有大量的酯键和水介质，在有水存在和偏酸性或者偏碱性的条件下，酯键都易于水解，从而使得水性醇酸树脂的贮存稳定性不好，而限制了水性醇酸氨基烤漆的应用。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种经济环保、固含量高、低粘度、高光泽度、高硬度、耐污染、耐老化、干燥速度快、丰满度好的经济环保水性醇酸树脂及其制备的氨基树脂烤漆。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种经济环保水性醇酸树脂及其制备的氨基树脂烤漆，它主要由以下原料按以下重量百分比配制而成：地沟油25%-35%，废涤纶10%-25%，多元酸10%-20%，多元醇10%-20%，金属催化剂0.01%-0.02%，偏苯三酸酐6%-12%，叔碳酸缩水甘油酯E10p 10%-15%，中和剂1%-5%。
本发明所述的多元醇为甘油、乙二醇、三羟甲基丙烷、新戊二醇和季戊四醇中的一种或两种以上。
本发明所述的多元酸为间苯二甲酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸酐、对苯二甲酸酐、马来酸酐、六氢苯酐和四氢苯酐中的一种或两种以上。
本发明所述的金属催化剂为氢氧化锂、次磷酸钠、氢氧化钙、氧化锌和氧化钙中的一种或两种以上。
本发明所述中和剂为三乙胺、N，N- 二甲基乙醇胺和氨水中的一种或两种以上。
本发明所述的一种经济环保水性醇酸树脂制备方法，包括以下步骤：
①醇解：依次按照重量份把地沟油、废涤纶、多元醇、金属催化剂加入到反应釜中，升温至280℃，反应40-90min，当醇解合格后，开始降温，降至150℃；
②酯化：在150℃下，将多元酸加入反应釜中，逐步升温至240℃，加入甲苯回流反应90-120min，直至体系酸值为10 mgKOH/g时，开始降温；
③中和：在145℃下，将偏苯三酸酐加入反应釜中，加热至170～180℃反应，加入叔碳酸缩水甘油酯，保温反应至酸值达40～50mgKOH/g；脱除甲苯溶剂，加入丙二醇丁醚，搅拌均匀，调节固含量至60～80％，降温至600℃以下，加入中和剂，中和至PH值＞8，即得经济环保水性醇酸树脂。
步骤①中所述醇解合格是通过如下方法测试：取1mL醇解产物，取9mL质量浓度为87％的乙醇混合，摇荡均匀，滴在玻璃板上保持透明20min以上为醇解合格。
本发明还提供了一种经济环保水性醇酸树脂的应用，将所述的经济环保水性醇酸树脂应用于制备经济环保水性醇酸氨基树脂烤漆。
本发明所述的一种经济环保水性醇酸氨基树脂烤漆，它主要由以下原料按以下重量百分比配制而成：经济环保水性醇酸树脂70%-80%，氨基树脂20%-40%，消泡剂0.5%-1%，分散剂0.5%-1%，润湿剂0.5%-1%，颜料5%-15%。
本发明所述氨基树脂为甲醚化氨基树脂、丁醚化氨基树脂、甲醚化高亚氨基三聚氰胺树脂中至少一种。
本发明所述的消泡剂为炔二醇类消泡剂和/或有机硅类消泡剂。
本发明所述的分散剂BYK-190或BYK-191。
本发明所述的润湿剂为Disperbyk-181。
本发明所述的颜料为钛白粉、有机蓝、铁红、永固黄或炭黑中的一种或任意几种比例的组合。
本发明所述的一种经济环保水性醇酸氨基树脂烤漆制备方法，包括以下步骤：将颜料研磨至细度为30微米以下，加入经济环保水性醇酸树脂，氨基树脂，消泡剂，分散剂和润湿剂混合搅拌，加水调整即得经济环保水性醇酸氨基树脂烤漆。
如上所述，本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
1、经济节能：本发明有效解决了一些食品厂及日常生活产生的地沟油以及涤纶纺织厂产生的废涤纶难处理、难回收问题，变废为宝，既减少了工业浪费、环境污染，又大幅度降低了涂料的成本；
2、本发明运用甲醚化高亚氨基三聚氰胺树脂中的亚氨基与水性聚氨酯中的羧基反应，成功地将甲醚化高亚氨基三聚氰胺树脂接入到水性聚氨酯中，增加体系的交联度，使得树脂漆膜硬度提高，耐水性、耐溶剂性、耐热性均增强，吸水 率降低，拉伸强度增强；
3、固含量高，粘度低：采用本发明所述的特定配方和方法制得的经济环保型醇酸树脂在保证粘度低、流变性佳的情况下，具有非常高的固含量，使生产效率高、运输成本低、干燥快、能耗低；
4、硬度高、韧性好、打磨性好：本发明的经济环保水性醇酸树脂及其制备的氨基树脂烤漆保证了漆膜有一定的硬度和打磨性，用800目的砂纸打磨不粘砂纸、易磨平；
5、安全环保：本发明经济环保水性醇酸树脂及其制备的氨基树脂烤漆为纯水性的绿色环保产品，其不含甲醛，游离TDI及二甲苯等有毒物质，其在生产过程和使用过程中不会造成环境污染和人体损害。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种经济环保水性醇酸树脂及其制备的氨基树脂烤漆制备过程如下：
①制备一种经济环保水性醇酸树脂：
依次把422.9g地沟油，198.5g废涤纶，44.8g松香，17.6g苯甲酸，79.3g对苯二甲酸，0.2g氢氧化锂，加入到反应釜中，升温至280℃，反应40-90min，当醇解合格后开始降温，降至150℃；加入149.3g三羟甲基丙烷，60.7g甘油，升温至240℃，加入68.3g甲苯回流反应90-120min，直至体系酸值为10 mgKOH/g时，开始降温至145℃下，加入121.3g偏苯三酸酐，加热至170～180℃反应，加入200.5g叔碳酸缩水甘油酯，保温反应至酸值达40～50mgKOH/g；脱除甲苯溶剂，加入340g丙二醇丁醚，搅拌均匀，调节固含量至60～80％，降温至600℃以下，加入中和剂，中和至PH值＞8，即得经济环保水性醇酸树脂；
②制备一种经济环保水性醇酸氨基树脂烤漆：
将5g钛白粉研磨至细度为30微米以下，加入40g经济环保水性醇酸树脂，20g甲醚化氨基树脂，0.5g有机硅类消泡剂，0.5g BYK-190和0.5g Disperbyk-181混合搅拌，加水调整即得经济环保水性醇酸氨基树脂烤漆。
实施例2
一种经济环保水性醇酸树脂及其制备的氨基树脂烤漆制备过程如下：
①制备一种经济环保水性醇酸树脂：
依次把472.7g地沟油，224.5g废涤纶，44.8g四氢酸酐，28.1g对苯二甲酸酐，79.3g苯甲酸，0.2g氢氧化锂，加入到反应釜中，升温至280℃，反应40-90min，当醇解合格后开始降温，降至150℃；加入119.1g三羟甲基丙烷，40.7g季戊四醇，升温至240℃，加入68.2g甲苯回流反应90-120min，直至体系酸值为10 mgKOH/g时，开始降温至145℃下，加入91.3g偏苯三酸酐，加热至170～180℃反应，加入200.4g叔碳酸缩水甘油酯，保温反应至酸值达40～50mgKOH/g；脱除甲苯溶剂，加入340.0g丙二醇丁醚，搅拌均匀，调节固含量至60～80％，降温至600℃以下，加入中和剂，中和至PH值＞8，即得经济环保水性醇酸树脂；
②制备一种经济环保水性醇酸氨基树脂烤漆：
将6g钛白粉研磨至细度为30微米以下，加入50g经济环保水性醇酸树脂，25g甲醚化高亚氨基三聚氰胺树脂，0.6g有机硅类消泡剂，0.6g BYK-190和0.6g Disperbyk-181混合搅拌，加水调整即得经济环保水性醇酸氨基树脂烤漆。
实施例3
一种经济环保水性醇酸树脂及其制备的氨基树脂烤漆制备过程如下：
①制备一种经济环保水性醇酸树脂：
依次把522.9g地沟油，202.5g废涤纶，54.8g间苯二甲酸，34.6g马来酸酐，99.0g六氢苯酐，0.3g次磷酸钠，加入到反应釜中，升温至280℃，反应40-90min，当醇解合格后开始降温，降至150℃；加入149g三羟甲基丙烷，50.7g新戊二醇，升温至240℃，加入98.2g甲苯回流反应90-120min，直至体系酸值为10 mgKOH/g时，开始降温至145℃下，加入132.5g偏苯三酸酐，加热至170～180℃反应，加入200g叔碳酸缩水甘油酯，保温反应至酸值达40～50mgKOH/g；脱除甲苯溶剂，加入460g丙二醇丁醚，搅拌均匀，调节固含量至60～80％，降温至600℃以下，加入中和剂，中和至PH值＞8，即得经济环保水性醇酸树脂；
②制备一种经济环保水性醇酸氨基树脂烤漆：
将6g永固黄研磨至细度为30微米以下，加入60g经济环保水性醇酸树脂，30g甲醚化氨基树脂，0.7g有机硅类消泡剂，0.7g BYK-190和0.7g Disperbyk-181混合搅拌，加水调整即得经济环保水性醇酸氨基树脂烤漆。
实施例4
①制备一种经济环保水性醇酸树脂：
依次把392.9g地沟油，178.5g废涤纶，34.8g对苯二甲酸，15.6g邻苯二甲酸酐，69.3g四氢苯酐，0.2g次磷酸钠，加入到反应釜中，升温至280℃，反应40-90min，当醇解合格后开始降温，降至150℃；加入109.1g三羟甲基丙烷，30.7g乙二醇，升温至240℃，加入58.1g甲苯回流反应90-120min，直至体系酸值为10 mgKOH/g时，开始降温至145℃下，加入81.5g偏苯三酸酐，加热至170～180℃反应，加入200g叔碳酸缩水甘油酯，保温反应至酸值达40～50mgKOH/g；脱除甲苯溶剂，加入320.5g丙二醇丁醚，搅拌均匀，调节固含量至60～80％，降温至600℃以下，加入中和剂，中和至PH值＞8，即得经济环保水性醇酸树脂；
②制备一种经济环保水性醇酸氨基树脂烤漆：
将6g有机蓝研磨至细度为30微米以下，加入65g经济环保水性醇酸树脂，35g甲醚化高亚氨基三聚氰胺树脂，0.7g有机硅类消泡剂，0.7g BYK-190和0.7g Disperbyk-181混合搅拌，加水调整即得经济环保水性醇酸氨基树脂烤漆。
实施例5
①制备一种经济环保水性醇酸树脂：
依次把458.1g地沟油，213.5g废涤纶，56.8g邻苯二甲酸，27.6g六氢苯酐，89.3g四氢苯酐，0.2g氢氧化钠，加入到反应釜中，升温至280℃，反应40-90min，当醇解合格后开始降温，降至150℃；加入109.6g三羟甲基丙烷，50.5g季戊四醇，升温至240℃，加入58.9g甲苯回流反应90-120min，直至体系酸值为10 mgKOH/g时，开始降温至145℃下，加入91.35g偏苯三酸酐，加热至170～180℃反应，加入200g叔碳酸缩水甘油酯，保温反应至酸值达40～50mgKOH/g；脱除甲苯溶剂，加入350.5g丙二醇丁醚，搅拌均匀，调节固含量至60～80％，降温至600℃以下，加入中和剂，中和至PH值＞8，即得经济环保水性醇酸树脂；
②制备一种经济环保水性醇酸氨基树脂烤漆：
将7g铁红研磨至细度为30微米以下，加入70g经济环保水性醇酸树脂，40g丁醚化氨基树脂，0.8g有机硅类消泡剂，0.8g BYK-190和0.8g Disperbyk-181混合搅拌，加水调整即得经济环保水性醇酸氨基树脂烤漆。
上述实施例具体结果如表1所示。
表1经济环保醇酸氨基树脂烤漆质量技术指标检测结果
检测项目 检测方法 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
表干时间/min GB/T1728-1979（89）乙法 25 24 24 25 24
实表干时间/h GB/T1728-1979（89）甲法 2 2 2 2 2
固含量 % GB/T1725-1989 60-80 60-80 60-80 60-80 60-80
硬度 GB6739-1996 H H H H H
附着力 GB/T9286-1998 好 好 好 好 好
耐冲击 GB/T1732-1993 50 50 50 50 50
耐盐雾/h GB/T1771-91 550 540 560 555 510
耐磨性 HG/T3828-2006 好 好 好 好 好
耐划伤（100g） HG/T3828-2006 未划伤 未划伤 未划伤 未划伤 未划伤
耐醇性 GB/T4893-1-2005 好 好 好 好 好
耐水性 GB/T4893-1-2005 好 好 好 好 好
耐碱性 GB/T4893-1-2005 好 好 好 好 好
储存稳定性 GB/T6753.3-1986 好 好 好 好 好
柔韧性 GB/T1731-1993 好 好 好 好 好
光泽 GB/T954 93 94 94 95 93
丰满度 目测 优 优 优 优 优
从表1经济环保醇酸氨基树脂烤漆质量技术指标检测结果可见，本发明所述的经济环保醇酸氨基树脂烤漆具有很好的耐盐雾性能、耐盐水、耐候性，同时具有很好的丰满度、硬度高、韧性好、打磨性好等特性。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (7)

1.一种经济环保水性醇酸树脂，其特征在于：它主要由以下原料按以下重量百分比配制而成：地沟油25%-35%，废涤纶10%-25%，多元酸10%-20%，多元醇10%-20%，金属催化剂0.01%-0.02%，偏苯三酸酐6%-12%，叔碳酸缩水甘油酯E10p 10%-15%，中和剂1%-5%。
2.根据权利要求1所述的一种经济环保水性醇酸树脂，其特征在于：所述的多元醇为甘油、乙二醇、三羟甲基丙烷、新戊二醇和季戊四醇中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的一种经济环保水性醇酸树脂，其特征在于：所述的多元酸为间苯二甲酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸酐、对苯二甲酸酐、马来酸酐、六氢苯酐和四氢苯酐中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的一种经济环保水性醇酸树脂，其特征在于：所述的金属催化剂为氢氧化锂、次磷酸钠、氢氧化钙、氧化锌和氧化钙中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的一种经济环保水性醇酸树脂，其特征在于：所述中和剂为三乙胺、N，N- 二甲基乙醇胺和氨水中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种经济环保水性醇酸树脂制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①醇解：依次按照重量份把地沟油、废涤纶、多元醇、金属催化剂加入到反应釜中，升温至280℃，反应40-90min，当醇解合格后，开始降温，降至150℃；
②酯化：在150℃下，将多元酸加入反应釜中，逐步升温至240℃，加入甲苯回流反应90-120min，直至体系酸值为10 mgKOH/g时，开始降温；
③中和：在145℃下，将偏苯三酸酐加入反应釜中，加热至170～180℃反应，加入叔碳酸缩水甘油酯，保温反应至酸值达40～50mgKOH/g；脱除甲苯溶剂，加入丙二醇丁醚，搅拌均匀，调节固含量至60～80％，降温至600℃以下，加入中和剂，中和至PH值＞8，即得经济环保水性醇酸树脂；
步骤①中所述醇解合格是通过如下方法测试：取1mL醇解产物，取9mL质量浓度为87％的乙醇混合，摇荡均匀，滴在玻璃板上保持透明20min以上为醇解合格。
7.根据权利要求6所述的一种经济环保水性醇酸氨基树脂烤漆，其特征在于：它主要由以下原料按以下重量百分比配制而成：经济环保水性醇酸树脂70%-80%，氨基树脂20%-40%，消泡剂0.5%-1%，分散剂0.5%-1%，润湿剂0.5%-1%，颜料5%-15%。
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