CN107515170B - 一种热水可溶物含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热水可溶物含量的测定方法，包括以下步骤：取质量相同的两份造纸法再造烟叶的原料或过程产物的固形物样品，其中一份样品直接干燥，并称量干燥后的绝干质量M0；将另一份样品经滤袋式咖啡机的滤袋过滤，具体包括：通过水提取出该样品中的可溶物并被过滤掉，使滤袋中只剩下不可溶物；将不可溶物干燥后称量，得到不可溶物的绝干质量M1；以质量百分比表示热水可溶物的含量，根据样品的绝干质量M0和不可溶物的绝干质量M1推算热水可溶物含量，计算公式为：热水可溶物含量(％)＝(1‑M1/M0)×100％，该方法操作简便，测定耗时短，测试结果稳定。
Description
技术领域
本发明涉及再造烟叶技术领域，具体而言，涉及一种热水可溶物含量的测定方法。
背景技术
造纸法再造烟叶的生产过程是一个烟草物质的分离—重组过程，在生产过程中烟草原料通过提取分离技术分为水相可溶物和不可溶物两个部分，不可溶物通过制浆、抄造等工艺环节形成再造烟叶的中间产物—基片，可溶物经过精制、浓缩、调配等工艺形成另一中间产物—涂布液，将涂布液在基片上回填重组即可得到再造烟叶。原料中可溶物含量是一个衡量原料品质的重要指标，而生产过程产物中的固型物中可溶物含量则直接反映生产效能同时对过程水循环体系造成潜在的压力。
目前对于造纸法再造烟叶生产使用原料及过程产物中的固型物热水可溶物检测有两种方法；一、索氏提取法；二、蒸煮过滤法。两种方法均存在测试过程周期长、能耗高、水耗高、操作步骤繁琐易引入人为误差等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供的一种热水可溶物含量的测定方法，更好的克服了上述现有技术存在的问题和缺陷，通过将造纸法再造烟叶生产使用的原料或过程产物中的固形物样品，使用滤袋式咖啡机快速去除其热水可溶物，根据样品的绝干质量和不可溶物的绝干质量推算热水可溶物含量；该方法可以快速、低成本测定造纸法再造烟叶生产使用的原料及过程产物中的固形物中热水可溶物含量，同时减少人为误差的产生，降低操作人员劳动强度。
一种热水可溶物含量的测定方法，包括以下步骤：
步骤一：取质量相同的两份造纸法再造烟叶的原料或过程产物的固形物样品，其中一份样品直接干燥，并称量干燥后的绝干质量M0；
将另一份样品经滤袋式咖啡机的滤袋过滤，具体包括：通过水提取出该样品中的可溶物并被过滤掉，使滤袋中只剩下不可溶物；
将不可溶物干燥后称量，得到不可溶物的绝干质量M1；
以质量百分比表示热水可溶物的含量，根据样品的绝干质量M0和不可溶物的绝干质量M1推算热水可溶物含量，计算公式为：热水可溶物含量（%）=（1-M1/M0）×100%。
进一步地，所述将另一份样品经滤袋式咖啡机过滤之前，还包括：将另一份样品粉碎再过筛。
进一步地，所述样品的粒径为10～40目。
进一步地，所述将另一份样品经滤袋式咖啡机过滤之前，还包括：称量滤袋的净重M2；在所述过滤后将所述滤袋和所述滤袋中的不可溶物一起干燥，然后称量所述滤袋和不可溶物的总重量M3，计算得到不可溶物的绝干质量M1。
进一步地，所述干燥采用微波炉和鼓风干燥箱两种干燥方式。
进一步地，所述采用微波炉的功率为600～900w，所述采用微波炉的处理时间为30～40s，所述采用鼓风干燥箱的温度为103～107℃，所述采用鼓风干燥箱的处理时间为1～1.5h。
进一步地，所述两份造纸法再造烟叶的原料样品的量均为0.8～4.2g；所述两份造纸法再造烟叶的过程产物的固形物样品的量均为1.1～6.2g。
进一步地，所述两份造纸法再造烟叶的原料样品的量均为1±0.2g；所述两份造纸法再造烟叶的过程产物的固形物样品的量均为2±0.2g。
进一步地，所述水提取过程的用水量为1200～1500ml。
进一步地，所述测定方法还包括步骤二：结果修订，所述结果修订过程包括：采用步骤一所述的测定方法以及索氏提取法对相同样品分别测定热水可溶物含量至少15次，计算采用两种方法测定得到的热水可溶物含量的平均值及相对标准偏差；
当两种方法测定得到的热水可溶物含量的相对标准偏差均＜2%时，两种方法测定得到的热水可溶物含量的平均值的比值即为热水可溶物含量的修订系数，根据该修订系数和采用步骤一所述的测定方法测定得到的热水可溶物含量实测值计算热水可溶物的修订结果为：
当两种方法测定得到的热水可溶物含量的相对标准偏差大于等于2%时，重复相对标准偏差大于等于2%对应的方法的操作步骤。
与现有技术相比，本发明的一种热水可溶物含量的测定方法的有益效果是：
本发明的热水可溶物含量的测定方法，操作简便，通过将造纸法再造烟叶生产使用的原料或过程产物中的固形物样品，使用滤袋式咖啡机快速去除其热水可溶物，根据样品的绝干质量和不可溶物的绝干质量推算热水可溶物含量；该方法可以快速、低成本测定造纸法再造烟叶生产使用的原料及过程产物中的固形物中热水可溶物含量，同时减少人为误差的产生，保证了测试结果的稳定性，降低操作人员劳动强度；另外测定过程中无需使用冷凝回流装置有效降低了耗水量，且测试耗时显著缩短，提高了制程检验的反馈效率，同时降低测定过程中的用电量，且单次测试成本显著降低。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为现有索氏提取法的流程图；
图2为现有蒸煮过滤法的流程图；
图3为本发明实施例的热水可溶物含量的测定方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面结合实施例的方式对本发明的技术方案做详细说明，在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。
但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用之术语：
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
本发明提供了一种热水可溶物含量的测定方法，包括以下步骤：
步骤一：取质量相同的两份造纸法再造烟叶的原料或过程产物的固形物样品，其中一份样品直接干燥，并称量干燥后的绝干质量M0；
将另一份样品经滤袋式咖啡机的滤袋过滤，具体包括：通过水提取出该样品中的可溶物并被过滤掉，使滤袋中只剩下不可溶物；
将不可溶物干燥后称量，得到不可溶物的绝干质量M1；
以质量百分比表示热水可溶物的含量，根据样品的绝干质量M0和不可溶物的绝干质量M1推算热水可溶物含量，计算公式为：热水可溶物含量（%）=（1-M1/M0）×100%。
需要说明的是，上述原料包括烟梗、烟末或烟棒等。
由上述描述可知，本发明的热水可溶物含量的测定方法，通过将造纸法再造烟叶生产使用的原料或过程产物中的固形物样品，使用滤袋式咖啡机快速去除其热水可溶物，根据样品的绝干质量和不可溶物的绝干质量推算热水可溶物含量；该方法可以快速、低成本测定造纸法再造烟叶生产使用的原料及过程产物中的固形物中热水可溶物含量，同时减少人为误差的产生，保证了测试结果的稳定性，降低操作人员劳动强度；另外测定过程中无需使用冷凝回流装置有效降低了耗水量，且测试耗时显著缩短，提高了制程检验的反馈效率，同时降低测定过程中的用电量，且单次测试成本显著降低。
进一步地，所述将另一份样品经滤袋式咖啡机过滤之前，还包括：将另一份样品粉碎再过筛，优选地，所述过筛为过10～40目筛。
进一步地，所述样品的粒径为10～40目如10目、20目、30目或40目等。优选地，所述烟梗原料的粒径为10～20目，所述烟末和烟棒类原料的粒径为20～40目。
进一步地，所述将另一份样品经滤袋式咖啡机过滤之前，还包括：称量滤袋的净重M2；在所述过滤后将所述滤袋和所述滤袋中的不可溶物一起干燥，然后称量所述滤袋和不可溶物的总重量M3，计算得到不可溶物的绝干质量M1。
进一步地，所述干燥采用微波炉和鼓风干燥箱两种干燥方式。
进一步地，所述采用微波炉的功率为600～900w如600w、650w、700w、750w、800w、850w或900w等，所述采用微波炉的处理时间为30～40s如30s、32s、35s、38s或40s等，所述采用鼓风干燥箱的温度为103～107℃如103℃、104℃、105℃、106℃或107℃，所述采用鼓风干燥箱的处理时间为1～1.5h如1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h或1.5h等。
进一步地，所述两份造纸法再造烟叶的原料样品的量均为0.8～4.2g如0.8g、1g、1.2g、1.5g、2g、2.5g、3g、3.5g或4.2g等；所述两份造纸法再造烟叶的过程产物的固形物样品的量均为1.1～6.2g如1.1g、1.5g、1.8g、2g、2.2g、2.5g、3g、3.5g、4g、4.5g、5g、5.8g或6.2g等。
进一步地，所述两份造纸法再造烟叶的原料样品的量均为1±0.2g；所述两份造纸法再造烟叶的过程产物的固形物样品的量均为2±0.2g。
进一步地，所述水提取过程的用水量为1200～1500ml如1200ml、1300ml、1400ml或1500ml等。
进一步地，所述测定方法还包括步骤二：结果修订，所述结果修订过程包括：采用步骤一所述的测定方法以及索氏提取法或蒸煮过滤法对相同样品分别测定热水可溶物含量至少15次如15次、18次、20次、25次或25次以上等，计算采用两种方法测定得到的热水可溶物含量的平均值及相对标准偏差；
当两种方法测定得到的热水可溶物含量的相对标准偏差均＜2%时，两种方法测定得到的热水可溶物含量的平均值的比值即为热水可溶物含量的修订系数，根据该修订系数和采用步骤一所述的测定方法测定得到的热水可溶物含量实测值计算热水可溶物的修订结果为：
当两种方法测定得到的热水可溶物含量的相对标准偏差大于等于2%时，重复相对标准偏差大于等于2%对应的方法的操作步骤。
上述通过将采用本发明的测定方法得到的相关测试结果与现有精确测定方法-索氏提取法进行对比修订提高了本发明的测定方法的检测精度。
为了便于理解本发明，下面结合具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例
如图3所示，本发明的热水可溶物含量的测定方法，包括以下步骤：
（1）取质量相同的两份造纸法再造烟叶的烟末原料样品，其中一份样品直接采用鼓风干燥箱烘干，并称量烘干后的绝干质量M0。
（2）先称量滤袋式咖啡机中的滤袋的净重M2，然后将另一份样品经滤袋式咖啡机的滤袋过滤，具体为：使1300ml热水通过滤袋，通过热水提取出该样品中的可溶物并被过滤掉，使滤袋中只剩下不可溶物。
（3）取出含有不可溶物的滤袋，采用微波炉与鼓风干燥箱串联干燥方式干燥，其中，采用微波炉的功率为800w，采用微波炉的处理时间为30s，采用鼓风干燥箱的温度为105℃，采用鼓风干燥箱的处理时间为1h；然后称量得到所述滤袋和不可溶物的总重量M2，计算得到不可溶物的绝干质量M1=M3-M2。
（4）以质量百分比表示热水可溶物的含量，根据样品的绝干质量M0和不可溶物的绝干质量M1推算热水可溶物含量，计算公式为：热水可溶物含量（%）=（1-M1/M0）×100%。
分别采用现有的索氏提取法（如图1所示）和蒸煮过滤法（如图2所示）作为对比方法对相同样品分别测定热水可溶物含量。
如图1所示，采用索氏提取法测定热水可溶物含量的操作流程具体包括：（1）取质量相同的两份造纸法再造烟叶的原料或过程产物的固形物样品，其中一份样品直接干燥，并称量干燥后的绝干质量；（2）然后将另一份样品进行索氏提取，该样品中的可溶物被提取出，将剩下的不可溶物经鼓风干燥箱干燥，称量得到不可溶物的绝干质量；（3）根据样品的绝干质量和不可溶物的绝干质量推算热水可溶物含量。
如图2所示，用蒸煮过滤法测定热水可溶物含量的操作流程具体包括：（1）取造纸法再造烟叶的原料或过程产物的固形物样品，干燥后称量得到样品的绝干质量；（2）然后对干燥后的样品进行回流蒸煮、抽滤；（3）将抽滤后得到的不可溶物经鼓风干燥箱干燥，称量得到不可溶物的绝干质量；（4）根据样品的绝干质量和不可溶物的绝干质量推算热水可溶物含量。
本发明的测定方法中所用的设备包括：ZoomLand咖啡机（功率830W）、格兰仕微波炉（功率800W）、鼓风干燥箱（功率2050W）、其他玻璃器皿若干。
蒸煮过滤法所用的设备包括：鼓风干燥箱（功率2050W）、电子万用炉（功率1000W）、实验室水环式真空泵（功率180W）、250ml三角烧瓶、球型冷凝管、其他玻璃器皿若干。
索氏提取法所用的设备包括：鼓风干燥箱（功率2050W）、电子万用炉（功率1000W）、索氏提取器、其他玻璃器皿若干。
对上述三种方法进行单次测试的耗时、耗电量及耗水量进行统计，计算单次测试成本，其结果如下表1所示。
表1. 三种方法单次测试的耗时、耗电量、耗水量及单次测试成本
| 方法 | 耗时 | 耗电量 | 水耗 | 测试成本/次 |
| 本发明 | 2h 4min | 4347.5W | 1.5L | 3.05元 |
| 蒸煮过滤法 | 5h 19min | 9245W | 180L | 7.28元 |
| 索氏提取法 | 4h 14min ~ 5h 4min | 7125W | 360L | 6.61元 |
如上表1所示，本发明的测定方法与蒸煮过滤法和索氏提取法相比，本发明的测定方法耗时最少、耗电量及耗水量最低，且显著降低单次测试成本。
对上述烟末原料的热水可溶物含量进行跟踪，用三种方法对相同质量的该烟末原料热水可溶物含量分别测定15次，计算采用这该三种方法测定得到的热水可溶物含量的平均值及相对标准偏差；考察测试方法稳定性，其结果如下2表所示。
表2. 三种方法跟踪原料热水可溶物测试结果
| 本发明所测热水可溶物含量% | 蒸煮过滤法所测热水可溶物含量% | 索氏提取法所测热水可溶物含量% | |
| 1 | 55.87 | 55.95 | 55.99 |
| 2 | 55.54 | 55.22 | 55.65 |
| 3 | 55.90 | 55.12 | 56.03 |
| 4 | 55.81 | 56.12 | 55.59 |
| 5 | 56.69 | 56.89 | 56.65 |
| 6 | 54.57 | 53.97 | 54.45 |
| 7 | 54.49 | 55.19 | 54.39 |
| 8 | 57.57 | 57.33 | 57.48 |
| 9 | 55.52 | 55.44 | 55.63 |
| 10 | 58.02 | 58.11 | 57.92 |
| 11 | 56.25 | 56.33 | 56.34 |
| 12 | 55.58 | 55.59 | 55.66 |
| 13 | 54.08 | 53.99 | 54.15 |
| 14 | 54.85 | 54.82 | 54.73 |
| 15 | 55.36 | 55.56 | 55.23 |
| 平均值 | 55.74 | 55.71 | 55.73 |
| 标准偏差 | 1.05 | 1.10 | 1.05 |
| 相对标准偏差 | 1.88% | 1.97% | 1.88% |
如表2所示，本发明所测热水可溶物含量的平均值与索氏提取法所测热水可溶物含量的平均值相差0.01，本发明所测结果的相对标准偏差与索氏提取法相同；蒸煮过滤法所测结果的平均值较本发明所测结果的平均值相差0.03，较索氏提取法所测结果的平均值相差0.02，且其相对标准偏差结果高于本发明和索氏提取法所测结果的相对标准偏差；上述表明本发明的测定方法的稳定性和准确性与索氏提取法相当，且优于蒸煮过滤法。
使用索氏提取法对本发明所测试的结果进行修订，使用如下公式得到热水可溶物含量的修订系数：
根据表2中所示的数据，计算热水可溶物含量的修订系数为1.0001，进而根据如下公式计算本发明的测定方法测定得到的热水可溶物含量的修订结果：
综上所述，本发明的热水可溶物含量的测定方法，可以快速、低成本测定造纸法再造烟叶生产使用的原料及过程产物中的固形物中热水可溶物含量，同时有效减少人为误差的产生，保证了测试结果的稳定性，降低操作人员劳动强度；另外测定过程中无需使用冷凝回流装置有效降低了耗水量，且测试耗时显著缩短，提高了制程检验的反馈效率，同时降低测定过程中的用电量，且单次测试成本显著降低。
上述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明配方及制备工艺可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种热水可溶物含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：取质量相同的两份造纸法再造烟叶的原料或过程产物的固形物样品，其中一份样品直接干燥，并称量干燥后的绝干质量M0；
将另一份样品经滤袋式咖啡机的滤袋过滤，具体包括：通过水提取出该样品中的可溶物并被过滤掉，使滤袋中只剩下不可溶物；
将不可溶物干燥后称量，得到不可溶物的绝干质量M1；
以质量百分比表示热水可溶物的含量，根据样品的绝干质量M0和不可溶物的绝干质量M1推算热水可溶物含量，计算公式为：热水可溶物含量（%）=（1-M1/M0）×100%；
所述测定方法还包括步骤二：结果修订，所述结果修订过程包括：采用步骤一所述的测定方法以及索氏提取法或蒸煮过滤法对相同样品分别测定热水可溶物含量至少15次，计算采用两种方法测定得到的热水可溶物含量的平均值及相对标准偏差；
当两种方法测定得到的热水可溶物含量的相对标准偏差均＜2%时，两种方法测定得到的热水可溶物含量的平均值的比值即为热水可溶物含量的修订系数，根据该修订系数和采用步骤一所述的测定方法测定得到的热水可溶物含量实测值计算热水可溶物的修订结果为：
当两种方法测定得到的热水可溶物含量的相对标准偏差大于等于2%时，重复相对标准偏差大于等于2%对应的方法的操作步骤。
2.根据权利要求1所述的热水可溶物含量的测定方法，其特征在于：所述将另一份样品经滤袋式咖啡机过滤之前，还包括：将另一份样品粉碎再过筛。
3.根据权利要求1所述的热水可溶物含量的测定方法，其特征在于：所述样品的粒径为10～40目。
4.根据权利要求1所述的热水可溶物含量的测定方法，其特征在于：所述将另一份样品经滤袋式咖啡机过滤之前，还包括：称量滤袋的净重M2；在所述过滤后将所述滤袋和所述滤袋中的不可溶物一起干燥，然后称量所述滤袋和不可溶物的总重量M3，计算得到不可溶物的绝干质量M1。
5.根据权利要求1所述的热水可溶物含量的测定方法，其特征在于：所述干燥采用微波炉和鼓风干燥箱两种干燥方式。
6.根据权利要求5所述的热水可溶物含量的测定方法，其特征在于：所述采用微波炉的功率为600～900w，所述采用微波炉的处理时间为30～40s，所述采用鼓风干燥箱的温度为103～107℃，所述采用鼓风干燥箱的处理时间为1～1.5h。
7.根据权利要求1所述的热水可溶物含量的测定方法，其特征在于：所述两份造纸法再造烟叶的原料样品的量均为0.8～4.2g；所述两份造纸法再造烟叶的过程产物的固形物样品的量均为1.1～6.2g。
8.根据权利要求7所述的热水可溶物含量的测定方法，其特征在于：所述两份造纸法再造烟叶的原料样品的量均为1±0.2g；所述两份造纸法再造烟叶的过程产物的固形物样品的量均为2±0.2g。
9.根据权利要求1所述的热水可溶物含量的测定方法，其特征在于：所述水提取过程的用水量为1200～1500ml。
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