CN107505348A - 甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用 - Google Patents

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杨梦瑞
王敏
周剑
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Abstract

本发明公开了甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用。它具体应用包括如下1)‑3)中的至少一种：1)对待测化合物的结构解析；2)对待测化合物的定性分析；3)对待测化合物的定量分析。甲硝唑的纯度为99.8％±0.4％，适用的溶剂为各种氘代溶剂。本发明采用高纯度甲硝唑作为内标物，其氢谱简单、定量峰范围较宽，能够溶解于多种氘代试剂，而且具有溯源性的优点，能够稳定、准确的测定待测物的含量。

Description

甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用
技术领域
本发明涉及一种甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用，属于分析化学与化学计量领域。
背景技术
甲硝唑别名甲硝羟乙唑、硝基羟乙唑等，英文名称：metronidazole,CAS：443-48-1。分子式C6H9N3O3。相对分子量171.15。白色或类白色结晶性粉末，从乙酸乙酯中得到乳白色结晶，熔点158-160℃。微臭，稍具苦咸味。溶于水、乙醇、氯仿、溶于无机酸等溶剂。甲硝唑分子结构式如式1所示。
氢核磁共振法具有高灵敏度、高精确度、快速、直接等特点，被广泛应用于有机化合物的结构解析和定性分析。近年来，核磁共振技术在化合物的纯度测定、标准物质定值研究等具有明显优势，其用于定量分析的基础是各化学环境中不同的原子核共振吸收峰的面积直接正比于产生相应共振峰的原子核数。因此，对纯度的测定，需要有已知纯度的物质作为内标。如果选用的内标是通过基准方法溯源到国际单位的有证标准物质，就可以将被测物的量值直接溯源至国际单位。定量核磁法定值计算公式如下：
上式中：PNMR—采用核磁共振法测得的被测物的纯度；
Ix—样品指定峰的积分面积；
Istd—内标物指定峰的积分面积；
nstd—内标物指定峰的核群核个数；
nx—样品指定峰的核群核个数；
Mx—样品的分子量；
Mstd—内标物的分子量；
mstd—添加的内标物的质量；
mx—样品的称样量；
Pstd—内标物的纯度。
目前，用于可溯源的氢定量核磁内标物种类并不丰富。
发明内容
本发明的目的是提供甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用，本发明采用高纯度甲硝唑作为内标，其氢谱简单、定量峰范围较宽，能够溶解于多种氘代试剂，而且具有溯源性的优点。
本发明提供的甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用。
上述甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用，具体包括如下1)-3)中的至少一种：
1)对待测化合物的结构解析；
2)对待测化合物的定性分析；
3)对待测化合物的定量分析。
上述的应用中，所述甲硝唑的纯度为99.8％±0.4％，即纯度为99.4～100.2％。
本发明中，所述甲硝唑的准确特性量值根据JJF 1006-1994国家一级标准物质技术规范，通过采用准确定值，均匀性检验，稳定性考察等技术要求获得，本发明中高纯度甲硝唑质量分数为99.8％±0.4％，不少于5mg的条件下，甲硝唑的质量分数特性量值均匀，且满足1年以上的稳定性。
上述的应用中，所述甲硝唑适用的溶剂为氘代溶剂；
在所述氘代溶剂中，所述甲硝唑的化学位移为2～8ppm，所述甲硝唑的特征氢峰范围较宽，能适用于不同核磁场的定量研究。
上述的应用中，所述氘代溶剂包括氘代甲醇、氘代丙酮和氘代乙酸中的至少一种。
上述的应用中，所述甲硝唑作为内标物在尼泊金乙酯的氢核磁共振定量分析中的应用。
一种甲硝唑作为内标物的氢核磁共振定量分析的方法，包括以下主要步骤：
1)将所述甲硝唑和所述待测化合物分别溶于所述氘代溶剂中，测定氢核磁共振谱图，分别得到所述甲硝唑的指定峰的化学位移和所述待测化合物的指定峰的化学位移；
2)将所述甲硝唑和所述待测化合物混合溶于所述氘代溶剂中，测定氢核磁共振谱图，根据步骤1)中所述甲硝唑的指定峰的化学位移和所述待测化合物的指定峰的化学位移，得到体系中所述甲硝唑和所述待测化合物各自指定峰的积分面积；
3)根据如下式Ⅰ所示的定量核磁法定值计算公式，计算即得到所述待测化合物的纯度；
上式Ⅰ中：PNMR—采用核磁共振法测得的被测物的纯度；
Ix—样品指定峰的积分面积；
Istd—内标物指定峰的积分面积；
nstd—内标物指定峰的核群核个数；
nx—样品指定峰的核群核个数；
Mx—样品的分子量；
Mstd—内标物的分子量；
mstd—添加的内标物的质量；
mx—样品的称样量；
Pstd—内标物的纯度。
本发明采用高纯度甲硝唑作为内标物，其氢谱简单、定量峰范围较宽，能够溶解于多种氘代试剂，而且具有溯源性的优点，能够稳定、准确的测定待测物的含量。
附图说明
图1为甲硝唑在氘代甲醇中的氢核磁共振谱图。
图2为甲硝唑在氘代丙酮中的氢核磁共振谱图。
图3为甲硝唑在氘代乙酸中的氢核磁共振谱图。
图4为尼泊金乙酯在氘代甲醇中的氢核磁共振谱图。
图5为甲硝唑和尼泊金乙酯在氘代甲醇中的氢核磁共振谱图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、甲硝唑作为内标物在尼泊金乙酯的氢核磁共振定量分析中的应用
对尼泊金乙酯进行定量氢核磁共振分析，本发明将高纯度甲硝唑作为一种内标物在核磁共振定量技术中得到应用。
将10mg高纯度甲硝唑与12mg尼泊金乙酯共溶解于1mL氘代甲醇溶剂中，待充分溶解后，移取0.80mL至石英核磁管中待测，同时将甲硝唑与尼泊金乙酯分别溶于氘代甲醇中作为参照样品来确定化学位移的归属。甲硝唑溶于氘代丙酮和氘代乙酸中确定化学位移的归属，以进一步确认准确性。
测定甲硝唑与尼泊金乙酯混合样品的核磁实验优化了采样时间、采样次数、探头温度等因素，确定的定量核磁测定的参数如下：核磁型号：AvanceⅢ 400MHz，1H NMR测定参数：激发脉冲角度90°，采样时间3.9846s，扫描宽度：8223.43Hz，弛豫延迟60s，累计采样16次，探头温度293.4K，偏置频率：2464.5137Hz，接收增益64.00，脉冲序列zg30；电子天平：UMX2，瑞士Mettler Toledo公司(分度值：0.01mg)；氘代试剂：氘代乙酸(美国sigma公司)。
如图4所示，甲硝唑氢峰B与尼泊金乙酯的氢峰(δ＝4.30ppm)峰形尖锐，互不干扰，且属于同一核磁场区。根据如下定量核磁法定值计算公式计算：
上式中：PNMR—采用核磁共振法测得的被测物的纯度；
Ix—样品指定峰的积分面积；
Istd—内标物指定峰的积分面积；
nstd—内标物指定峰的核群核个数；
nx—样品指定峰的核群核个数；
Mx—样品的分子量；
Mstd—内标物的分子量；
mstd—添加的内标物的质量；
mx—样品的称样量；
Pstd—内标物的纯度。
尼泊金乙酯核磁定量测定结果如表1所示。
表1尼泊金乙酯核磁定量测定结果(单位：质量分数％)
采用有证标准物质尼泊金乙酯作为被测物来考察甲硝唑的应用效果，由表1中测定结果可知，尼泊金乙酯的纯度为99.7％，其0.2％为不确定度，结果表明用甲硝唑测定的值99.6％在证书值的范围内，说明本发明测定结果准确。

Claims (6)

1.甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述甲硝唑作为内标物在氢核磁共振技术中的应用，包括如下1)-3)中的至少一种：
1)对待测化合物的结构解析；
2)对待测化合物的定性分析；
3)对待测化合物的定量分析。
3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于：所述甲硝唑的纯度为99.8％±0.4％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的应用，其特征在于：所述甲硝唑适用的溶剂为氘代溶剂；
在所述氘代溶剂中，所述甲硝唑的化学位移为2～8ppm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的应用，其特征在于：所述氘代溶剂包括氘代甲醇、氘代丙酮和氘代乙酸中的至少一种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的应用，其特征在于：所述甲硝唑作为内标物在尼泊金乙酯的氢核磁共振定量分析中的应用。
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