CN107502888A - 一种改善ta2合金微动磨损性能的复合涂层及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及合金材料，具体涉及一种改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层及方法。所述改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层，其成分质量百分含量组成为：钛：33％～45％，碳化钛23％～30％，二硫化钨30％～44％。本发明以Ti+TiC+WS2复合粉末为原料，制备的改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层，该涂层是具有优异微动磨损耐磨性能的复合涂层。

Description

一种改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层及方法
技术领域
本发明涉及合金材料，具体涉及一种改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层及方法。
背景技术
钛是20世纪50年代发展起来的一种重要结构金属，以其为基础的钛合金材料具有良好的高低温力学性能、比强度高、生物相容性好、韧性和抗蚀性能好等优点而应用于多个领域。近年来，钛合金更是作为一种优良的工程材料被广泛应用于航空航天、化工、医疗等领域。但是，这些领域对材料性能要求非常高，而钛合金的硬度低，摩擦系数大，耐磨性能差，限制其在关键运动副零部件的应用，因此如何提高钛合金的硬度及耐磨减摩性能一直是工程材料工作者在努力解决的问题。
激光熔覆技术是20世纪70年代随着大功率激光器的发展而兴起的一种新的表面改性技术，激光熔覆技术具有能量密度高、热影响区小、所制备涂层与基体呈冶金结合且涂层组织致密等优点。但是激光熔覆是一个快速熔化和快速凝固的非平衡凝固过程，所制备的涂层中具有较大的残余应力，在外力的诱导下易产生应力集中和微裂纹，这极大地限制了涂层应用范围和缩短了涂层的服役寿命。目前，国内外主要研究以陶瓷相为增强相的具有高硬度的耐磨涂层，如公开号为CN104480460A，名称为“一种钛合金表面激光熔覆原位自生制备耐磨自润滑层”的中国发明专利申请公开了一种耐磨自润滑层的制备方法，其采用碳化钛陶瓷作为硬质耐磨增强相，碳化铝钛金属陶瓷为自润滑相，通过激光熔覆而制得。但是该涂层与对偶件之间的摩擦相容性问题一直无法解决，在应用过程中容易产生裂纹。
目前，没有见Ti+TiC+WS2复合粉末为原料，制备的TA2合金表面自润滑耐磨复合材料涂层的报道。
发明内容
本发明以Ti+TiC+WS2复合粉末为原料，制备了改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层，该复合涂层是TA2合金表面自润滑耐磨复合材料涂层，并且具有优异微动耐磨性能的复合涂层，其方案是：
一种改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层，其成分质量百分含量组成为：钛：33％～45％，碳化钛23％～30％，二硫化钨30％～44％。
本发明的另一优选方案是，该改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层，其成分质量百分含量组成为：钛：36％～43％，碳化钛24％～28％，二硫化钨32％～40％。
本发明的另一优选方案是，该改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层，其成分质量百分含量组成为：钛：38％～40％，碳化钛25％～28％，二硫化钨34％～37％。
本发明还提供所述改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)按重量百分数配制粉末：钛、碳化钛、二硫化钨复合粉末，将复合粉末放入球磨机中球磨使充分混合，然后烘干；
(2)用有机粘接剂，将复合粉末预置TA2基体表面，预置厚度为1.1～1.7mm，然后烘干；
(3)用激光器扫描预制粉末表面；
(4)再用单道激光扫描技术制备改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层。该复合涂层为自润滑耐磨复合涂层。
该制备方法的另一优选方案是，步骤(4)制得改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层后，还对复合涂层进行热处理，获得热处理后的改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层。
该制备方法的另一优选方案是，所述的热处理为将步骤(4)制得自润滑耐磨复合涂层在真空或保护气氛400～510℃下保温45～150分钟。
该制备方法的另一优选方案是，步骤(2)的有机粘接剂选用甲基纤维素溶液。
该制备方法的另一优选方案是，步骤(2)预制厚度优选1.4～1.5mm。
本发明通过采用Ti+TiC+WS2复合粉末为原料，采用合适的质量比例，制得一改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层，该涂层具有较高的硬度和具有优异的微动磨损耐磨性能。
研究表明：TiC作为复合涂层中常用的陶瓷增强相，而当金属基体为Ti时则可以避免直接加入陶瓷相TiC所带来的润湿性差和界面反应问题，改善涂层的韧性，同时TiC具有溶解于Ti液相中的特性，在凝固过程中TiC从液相析出，分布均匀组织细小，具有部分原位生成的优点。当WS2作为固体润滑剂直接加入时，在激光熔覆过程中会发生分解、飞溅或者汽化等，从而减弱了涂层的自润滑效果，所以本领域没有采用Ti+TiC+WS2复合粉末为原料，来制备TA2合金表面复合材料涂层。但通过本发明的热处理可以有效地降低激光熔覆涂层的残余应力，避免涂层在服役过程中由于外界应力的诱导产生裂纹。
附图说明
图1是实施例1－3所用的钛粉、碳化钛粉末、二硫化钨粉末以及混合后合金粉末形貌SEM图。
图2是实施例1所得改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层形貌SEM图。
图3是实施例1－3的基体以及所得涂层微动磨损磨损形貌SEM图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于这些实施例。
注：以下实施例所用的钛基体均为TA2合金。
实施例1
实施例所用各材料成分百分比及大小分别为：
钛(Ti)：40％，颗粒度大小约为37μm；
碳化钛(TiC)：25.2％，颗粒度大小约为2μm；
二硫化钨(WS2)：34.8％，颗粒度大小约为1μm；
激光熔覆工艺参数为：
激光功率：1.5kW；
激光束大小(长×宽)：4mm×3mm；
扫描速度：3mm/s～5mm/s。
改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层的制备：
(1)按上述重量百分数配制钛、碳化钛、二硫化钨复合粉末。将复合粉末放入(QM-3SP04)球磨机中球磨12h获得合金粉末混合物并烘干；
(2)用甲基纤维素溶液作为粘接剂，将上述合金粉末混合物预制TA2基体表面，其厚度为1.5mm，并在120℃干燥炉保温2小时；
(3)采用输出功率为1.5kW的半导体激光器(DLS-980.10-3000C)扫描预置粉末表面，其矩形光斑为4mm×3mm，激光扫描速度为3mm/s；
(4)采用单道激光扫描技术制备改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层。
实施例2
(1)按上述实施例1重量百分数配制钛、碳化钛、二硫化钨复合粉末。将复合粉末放入(QM-3SP04)球磨机中球磨12h获得合金粉末混合物并烘干；
(2)用甲基纤维素溶液作为粘接剂，将上述合金粉末混合物预置TA2合金基体表面，其厚度为1.5mm，并在120℃干燥炉保温2小时；
(3)采用输出功率为1.5kW的半导体激光器(DLS-980.10-3000C)扫描预置粉末表面，其矩形光斑为4mm×3mm，激光扫描速度为3mm/s；
(4)采用单道激光扫描技术制备改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层。
(5)涂层在500℃真空加热炉中保温1h获得热处理后的改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层。
实施例3
(1)按上述实施例1重量百分数配制钛、碳化钛、二硫化钨复合粉末。将复合粉末放入(QM-3SP04)球磨机中球磨12h获得合金粉末混合物并烘干；
(2)用甲基纤维素溶液作为粘接剂，将上述合金粉末混合物预制TA2基体表面，其厚度为1.5mm，并在120℃干燥炉保温2小时；
(3)采用输出功率为1.5kW的半导体激光器(DLS-980.10-3000C)扫描预置粉末表面，其矩形光斑为4mm×3mm，激光扫描速度为3mm/s；
(4)采用单道激光扫描技术制备改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层。
(5)涂层在500℃真空加热炉中保温2h获得热处理后的改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层。
实施例4
本实施例所用各材料成分百分比及大小分别为：
钛(Ti)：40.8％，颗粒度大小约为37μm；
碳化钛(TiC)：24％，颗粒度大小约为2μm；
二硫化钨(WS2)：35.2％，颗粒度大小约为1μm；
激光熔覆工艺参数为：
激光功率：1.5kW；
激光束大小(长×宽)：4mm×3mm。
扫描速度：3mm/s～5mm/s。
TA2合金表面自润滑耐磨复合材料涂层的制备：
(1)按上述重量百分数配制钛、碳化钛、二硫化钨复合粉末。将复合粉末放入(QM-3SP04)球磨机中球磨12h获得合金粉末混合物并烘干；
(2)用甲基纤维素溶液作为粘接剂，将上述合金粉末混合物预置TA2合金基体表面，其厚度为1.6mm，并在120℃干燥炉保温2小时；
(3)采用输出功率为1.5kW的半导体激光器(DLS-980.10-3000C)扫描预制粉末表面，其矩形光斑为4mm×3mm，激光扫描速度为4mm/s；
(4)采用单道激光扫描技术制备改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层。
实施例5
(1)按上述实施例4重量百分数配制钛、碳化钛、二硫化钨复合粉末。将复合粉末放入(QM-3SP04)球磨机中球磨12h获得合金粉末混合物并烘干；
(2)用甲基纤维素溶液作为粘接剂，将上述合金粉末混合物预置TA2基体表面，其厚度为1.4mm，并在120℃干燥炉保温2小时；
(3)采用输出功率为1.5kW的半导体激光器(DLS-980.10-3000C)扫描预制粉末表面，其矩形光斑为4mm×3mm激光扫描速度为4mm/s；
(4)采用单道激光扫描技术制备改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层。
(5)涂层在500℃真空加热炉中保温2h获得热处理后的改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层。
实施例6
(1)按上述实施例4重量百分数配制钛、碳化钛、二硫化钨复合粉末。将复合粉末放入(QM-3SP04)球磨机中球磨12h获得合金粉末混合物并烘干；
(2)用甲基纤维素溶液作为粘接剂，将上述合金粉末混合物预置TA2合金基体表面，其厚度为1.5mm，并在120℃干燥炉保温2小时；
(3)采用输出功率为1.5kW的半导体激光器(DLS-980.10-3000C)扫描预置粉末表面，其矩形光斑为4mm×3mm，激光扫描速度为5mm/s；
(4)采用单道激光扫描技术制备改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层。
(5)涂层在500℃真空加热炉中保温1h获得热处理后的改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层。
对实施例1－3原料以及所得改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层的检测：
(一)XRD分析以及显微硬度检测：
检测可知：经过1h和2h热处理涂层的主要物相与未热处理涂层的主要物相相同，均为：基体α-Ti，硬质相(Ti,W)C1-x和TiC，润滑相Ti2SC和TiS。对比三种涂层的XRD图谱可以发现，经过热处理1h和2h涂层的α-Ti波峰明显降低了，而(Ti,W)C1-x和TiC以及Ti2SC和TiS的衍射峰都有不同程度的升高。这是由于激光熔覆是一个快速熔化和快速凝固的非平衡过程，部分溶解于熔池中的S，C和W元素没有足够的时间化合，固溶在α-Ti基体中，形成过饱和固溶体。当涂层再进行热处理时，固溶体内部不稳定的原子获得热能，活性增加，一部分固溶在α-Ti基体中的原子进行化合，结合为硬质相(Ti,W)C1-x和TiC以及润滑相Ti2SC。对比经过1h和2h热处理后涂层的波峰可知，两者差异较小，可知在500℃热处理环境下，经过1h热处理后，大部分固溶在基体中的原子已进行化合，在1h～2h热处理过程中，固溶在α-Ti基体中的原子沉淀析出较少，因此经过1h和2h热处理涂层的波峰较为相似。显微硬度结果：未经过热处理涂层的显微硬度为1049.8HV0.5，而经过1h和2h热处理涂层的显微硬度分别为1143.3HV0.5和1162.7HV0.5，经过不同时长热处理后，涂层的显微硬度略有上升。这是由于经过热处理后，涂层中的硬质相(Ti,W)C1-x和TiC体积分数增多所致。
(二)涂层组织和微动磨损检测
图1是实施例1－3所用的钛粉、碳化钛粉末、二硫化钨粉末以及混合合金粉末形貌SEM图。其中，图1里的(a)为钛粉形貌；(b)为碳化钛粉末形貌；(c)为二硫化钨粉末形貌；(d)为步骤(1)混合球磨之后的混合粉末形貌。
图2是实施例1所得改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层形貌SEM图。为实施例1所得复合涂层的横截面全貌，可见其组织致密，涂层表面无明显裂纹。
图3是实施例1－3的基体以及所得改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层微动磨损形貌SEM图。其中，(a)钛基体磨损前，(b)为钛基体磨损后；(c)为实施例1所得复合涂层磨损前，(d)为实施例1所得复合涂层磨损后；(e)为实施例2所得复合涂层磨损前，(f)为实施例2所得复合涂层磨损后；(g)为实施例3所得复合涂层磨损前，(h)为实施例3所得复合涂层磨损后。
其中微动磨损试验参数分别为：
载荷：100N；
振幅：400μm；
频率：25Hz；
循环次数：105；
对磨件：Si3N4陶瓷球，半径2mm，硬度1600HV。
从图3可知，钛基体的微动磨损耐磨性能最差，实施例1的复合材料涂层较好，而经过1h和2h热处理的实施例2和实施例3所得复合涂层的微动磨损性能最好。从微动磨损磨损形貌图可见，TA2基体的磨损机理主要为剥落机制和磨粒磨损，未经过热处理涂层的磨损机理为粘着磨损和剥落机制，经过1h和2h热处理涂层的磨损机理主要为粘着磨损。所以，本发明配方的复合涂层提高了涂层的耐磨性，并且，本发明方法所采用的预置厚度和热处理工艺有效地降低了涂层中的残余应力，避免了在外力诱导下易产生应力集中和裂纹的现象，热处理后的复合涂层具有优异的微动磨损耐磨性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层，其特征是，所述改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层，其成分质量百分含量组成为：钛：33％～45％，碳化钛23％～30％，二硫化钨30％～44％。
2.根据权利要求1所述改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层，其特征是，所述改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层，其成分质量百分含量组成为：钛：36％～43％，碳化钛24％～28％，二硫化钨32％～40％。
3.根据权利要求2所述改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层，其特征是，所述改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层，其成分质量百分含量组成为：钛：38％～40％，碳化钛25％～28％，二硫化钨34％～37％。
4.权利要求1至3任意一项权利要求所述改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)按重量百分数配制粉末：钛、碳化钛、二硫化钨复合粉末，将复合粉末放入球磨机中球磨使充分混合，然后烘干；
(2)用有机粘接剂，将复合粉末预置TA2基体表面，预置厚度为1.1～1.7mm，然后烘干；
(3)用激光器扫描预置粉末表面；
(4)再用单道激光扫描技术制备改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层。
5.根据权利要求4所述改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层的制备方法，其特征是，步骤(4)制得改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层后，还对复合涂层进行热处理，获得热处理后的改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层。
6.根据权利要求5所述改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层的制备方法，其特征是，所述的热处理为将步骤(4)制得改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层在真空或保护气氛400～510℃下保温45～150分钟。
7.根据权利要求5所述改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层的制备方法，其特征是，所述的热处理为将步骤(4)制得改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层在真空或保护气氛490～500℃下保温55～65分钟。
8.根据权利要求5所述改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层的制备方法，其特征是，步骤(2)的有机粘接剂选用甲基纤维素溶液。
9.根据权利要求5所述改善TA2合金微动磨损性能的复合涂层的制备方法，其特征是，步骤(2)预制厚度优选1.4～1.5mm。
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