CN107502325A - 一种耐高温高盐调驱剂的制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种耐高温高盐调驱剂的制备方法与应用。以总重量份为100份计，该耐高温高盐调驱剂的原料组分包括0.5‑0.6份的耐温抗盐聚合物，0.4‑0.6份的交联剂，0.3‑0.5份的稳定剂以及余量的高矿化度地层水。本发明提供的耐高温高盐调驱剂能够适用于高含水油田的深部液流调驱，能够耐高矿化度5.0×104mg/L‑15×104mg/L的油藏，成胶时间8h‑24h可控，成胶粘度高，120℃条件下，凝胶表观粘度达1.0×104mPa.s‑2.5×104mPa.s，经过连续3个月热稳定性考察其凝胶粘度保留率达到80％以上，可以实现深部液流转向，有效封堵高渗透层，达到封堵高矿化度油藏高渗透层目的。

Description

一种耐高温高盐调驱剂的制备方法与应用
技术领域
本发明属于油藏开采技术领域，涉及一种耐高温高盐调驱剂的制备方法与应用。
背景技术
水驱开发油藏长期注水而导致的注入水单层突进，层间矛盾、层间干扰十分严重。调剖堵水技术是解决水驱开发油田注水低效无效循环，提高注水效率和最终采收率的重要手段。深部液流转向调驱剂是调剖堵水技术中的重要组成之一，但目前现场应用的深部液流转向调驱剂不耐高温高盐，形成的凝胶粘度低，有效期短、封堵效果差，不能满足水驱开发高温高盐油藏调驱的要求。鉴于目前深部液流转向调驱剂存在的上述技术难题，开展了大量的耐高温高盐调驱剂的研究工作。
提高采收率成为高含水老油田开发的重点攻关方向。有机凝胶类调驱剂在老油田稳油控水中有着极其重要的作用，但面临的难题是如何提高高温高盐等恶劣油藏条件下的采收率。对于高温高盐油藏，因一般聚合物耐温抗盐性能差，表现为聚合物溶液的表观粘度偏低，热稳定性差，凝胶的有效期短，措施后调驱效果差。
发明内容
为了解决高含水油田高温高盐等恶劣油藏条件下调驱剂热稳定性及封堵效果等，本发明的目的在于提供一种适用于高含水油田的耐高温高盐调驱剂的制备方法与应用。该调驱剂具备耐温抗盐性和长期热稳定性，能够适应于高温高盐油藏调驱的需求。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现：
本发明提供一种耐高温高盐调驱剂，以总重量份为100份计，该耐高温高盐调驱剂的原料组分包括：
耐温抗盐聚合物 0.5-0.6份
交联剂 0.4-0.6份
稳定剂 0.3-0.5份
以及余量的高矿化度地层水。
上述耐高温高盐调驱剂中，优选地，所述耐温抗盐聚合物可以包括丙烯酰胺、丙烯酸钠、苯乙烯磺酸钠和N,N-二辛基丙烯酰胺等中的两种以上的原料共聚形成的共聚物。
上述耐高温高盐调驱剂中，优选地，所述耐温抗盐聚合物为丙烯酰胺、丙烯酸钠、苯乙烯磺酸钠和N,N-二辛基丙烯酰胺四种原料按照质量比为(19-20)：(2-3)：(2-5)：(0.02-0.05)进行共聚形成的共聚物。
上述耐高温高盐调驱剂中，优选采用丙烯酰胺、丙烯酸钠、苯乙烯磺酸钠和N,N-二辛基丙烯酰胺四种原料进行共聚，其中，疏水单体N,N-二辛基丙烯酰胺的加入进行共聚，N,N-二辛基丙烯酰胺具有两个辛基取代基，一方面位阻增大，减弱了在高矿化度条件下高分子链发生卷曲程度；另一面一定程度上抑制了酰胺基高温条件下的水解，提高了高温高矿化度条件下凝胶的热稳定性，其相互间的协同作用，使合成的耐温抗盐聚合物溶液的粘度以及形成凝胶的初始粘度显著的增大。
上述耐高温高盐调驱剂中，优选地，所述耐温抗盐聚合物共聚方法为：
在10-15℃条件下，将制备耐温抗盐聚合物的原料混合加水得到混合液，向混合溶液中通入氮气10-15min，然后加入四甲基乙二胺、过硫酸铵和亚硫酸钠，继续通入氮气3-5min，然后造粒干燥并过目网筛，得到该耐温抗盐聚合物；
其中，每100重量份的混合液中包括0.1-0.2份的四甲基乙二胺、0.05-0.1份的过硫酸铵、0.025-0.05份的亚硫酸钠、24.02-27.05份的耐温抗盐聚合物的原料和余量的水。
上述耐高温高盐调驱剂中，优选地，进行过目网筛采用的是依次通过20目和60目网筛，60目网筛未能过滤掉的聚合物即为该耐温抗盐聚合物。
上述耐高温高盐调驱剂中，优选地，所述交联剂可以包括酚醛树脂、对羟基苯甲醛和水杨醛等中的一种或多种的组合。
上述耐高温高盐调驱剂中，优选地，所述交联剂为水杨醛。交联剂优选采用水杨醛，水杨醛带有苯环结构，其形成的凝胶热稳定性会大幅度提高。
上述耐高温高盐调驱剂中，优选地，所述稳定剂可以包括双酚A、硫代硫酸钠和多聚磷酸钠等中的一种或多种的组合。二价离子的存在对聚合物溶液的粘度影响很大，因此，加入多聚磷酸钠能够络合地层水中部分二价钙镁离子的作用，提高了调驱剂的粘度。
上述耐高温高盐调驱剂中，优选地，所述稳定剂为硫代硫酸钠和多聚磷酸钠以质量比1：(0.3-0.5)复配的混合物。
上述耐高温高盐调驱剂中，优选地，以该高矿化度地层水的重量为100％计，所述高矿化度地层水包括10％的NaCl、1％的CaCl2、1％的MgCl2、0.6％的Na2SO4和余量的去离子水，本发明中地层水矿化度组成是油田现场取到水样化验测试结果，能够有效符合油藏使用条件。本发明的耐温抗盐聚合物在该高矿化度地层水中的溶解时间<120min，能够满足现场施工需求，制得的耐高温高盐调驱剂具有较好的耐高盐能力。
本发明还提供上述耐高温高盐调驱剂的制备方法，其包括以下步骤：
向高矿化度水中加入耐温抗盐聚合物、交联剂和稳定剂混合搅拌均匀得到该耐高温高盐调驱剂。
本发明还提供上述耐高温高盐调驱剂在矿化度为5.0×104mg/L-15×104mg/L的油藏调剖堵水中的应用。
本发明提供的耐高温高盐调驱剂能够适用于高含水油田的深部液流调驱，能够耐高矿化度5.0×104mg/L-15×104mg/L的油藏，成胶时间8h-24h可控，成胶粘度高，120℃条件下，凝胶表观粘度达1.0×104mPa.s-2.5×104mPa.s，经过连续3个月热稳定性考察其凝胶粘度保留率达到80％以上，可以实现深部液流转向，有效封堵高渗透层，达到封堵高矿化度油藏高渗透层目的。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例中测试凝胶粘度的仪器为Brookfield DV-Ⅲ旋转粘度计，64号转子，剪切速率7.34s-1。
实施例1
本实施例提供一种适用于高含水油田的耐高温高盐调驱剂，该耐高温高盐调驱剂的原料组分包括：
以该高矿化度地层水的重量为100％计，所述高矿化度地层水包括10％的NaCl、1％的CaCl2、1％的MgCl2、0.6％的Na2SO4和余量的去离子水。
本实施例耐高温抗盐聚合物的制备方法为：在12℃条件下，于具塞广口瓶中依次加入75.805重量份去离子水、20重量份丙烯酰胺、2重量份丙烯酸钠、2重量份苯乙烯磺酸钠，0.02重量份N,N-二辛基丙烯酰胺，通入氮气15min，然后加入0.05重量份过硫酸铵、0.025重量份亚硫酸钠与0.1重量份四甲基乙二胺，继续通入氮气5min后封口，等待聚合反应完成后造粒、干燥并分别过20目和60目的网筛进行分筛处理，60目网筛不能过滤掉的聚合物即为本实施例的耐温抗盐聚合物。
对该耐温抗盐聚合物进行溶解性测试，向装有100g的高矿化度盐水(10％wtNaCl+1％wtCaCl2+1％wtMgCl2+0.6％wtNa2SO4)的烧杯中加入0.5g的上述耐温抗盐聚合物，搅拌后发现该耐温抗盐聚合物溶液均一稳定，无细小颗粒存在，此时完全溶解的时间为90min。
本实施还提供上述耐高温高盐调驱剂的制备方法，按照上述耐高温高盐调驱剂的原料组分的用量，向烧杯中依次加入高矿化度盐水、耐温抗盐聚合物、水杨醛和稳定剂，混合均匀后得到该耐高温高盐调驱剂。
对本实施制备的耐高温高盐调驱剂进行热稳定性测试：将耐高温高盐调驱剂装入多个60mL不锈钢老化罐并静置于调好温度(120℃)干燥箱中，每隔一段时间取出一个样品，观察凝胶的表观粘度，以评价凝胶的热稳定性能。
实验发现24小时后本实施例的耐高温高盐调驱剂初步成胶，测得的表观粘度为12000mPa·s，连续3个月进行热稳定性能考察，实验结果如表1所示。
表1调驱剂热稳定性能
注：普通的有机凝胶调驱剂是与本实施例的耐高温高盐调驱剂等质量分数的普通聚合物、交联剂和热稳定剂配制而成的。其中，稳定剂为硫代硫酸钠与多聚磷酸钠配比为1：0.5。
由表1实验结果可知，经过连续3个月热稳定性考察，本实施的耐高温高盐调驱剂先比普通的有机凝胶调驱剂的粘度保留率分别为：81.5％与45.2％，由此可知，本实施例的耐高温高盐调驱剂表现出较好的热稳定性能。
本实施例还提供上述耐高温高盐调驱剂在矿化度为5.0×104mg/L-15×104mg/L的油藏调剖堵水中的应用。
将40-60目的石英砂充填到直径2.5cm、长度60cm的填砂管中，将本实施例的耐高温高盐调驱剂与普通的有机凝胶调驱剂分别注入充填了相同粒径石英砂的岩心管中，将岩心管两端密封，置于120℃恒温干燥箱中恒温72小时，使其成胶，而后注入水进行驱替实验，进一步考察调驱剂的耐冲刷封堵能力，本实施例耐高温高盐调驱剂与有机凝胶调驱剂的封堵率分别为86.9％、75.8％，相比普通的有机凝胶调驱剂本发明的耐高温高盐调驱剂封堵率提高11.1％。
实施例2
本实施例提供一种适用于高含水油田的耐高温高盐调驱剂，该耐高温高盐调驱剂的原料组分包括：
以该高矿化度地层水的重量为100％计，所述高矿化度地层水包括10％的NaCl、1％的CaCl2、1％的MgCl2、0.6％的Na2SO4和余量的去离子水。
本实施例耐高温抗盐聚合物的制备方法为：在12℃条件下，于具塞广口瓶中依次加入74.7重量份去离子水、19重量份丙烯酰胺、3重量份丙烯酸钠、3重量份苯乙烯磺酸钠，0.04重量份N,N-二辛基丙烯酰胺，通入氮气15min，然后加入0.07重量份过硫酸铵、0.04重量份亚硫酸钠与0.15重量份四甲基乙二胺，继续通入氮气5min后封口，等待聚合反应完成后造粒、干燥并分别过20目和60目的网筛进行分筛处理，60目网筛不能过滤掉的聚合物即为本实施例的耐温抗盐聚合物。
对该耐温抗盐聚合物进行溶解性测试，向装有100g的高矿化度盐水(10％wtNaCl+1％wtCaCl2+1％wtMgCl2+0.6％wtNa2SO4)的烧杯中加入0.5g的上述耐温抗盐聚合物，搅拌后发现该耐温抗盐聚合物溶液均一稳定，无细小颗粒存在，此时完全溶解的时间为100min。
本实施还提供上述耐高温高盐调驱剂的制备方法，按照上述耐高温高盐调驱剂的原料组分的用量，向烧杯中依次加入高矿化度盐水、耐温抗盐聚合物、水杨醛和稳定剂，混合均匀后得到该耐高温高盐调驱剂。
对本实施制备的耐高温高盐调驱剂进行热稳定性测试：将耐高温高盐调驱剂装入多个60mL不锈钢老化罐并静置于调好温度(120℃)干燥箱中，每隔一段时间取出一个样品，观察凝胶的表观粘度，以评价凝胶的热稳定性能。
实验发现24小时后本实施例的耐高温高盐调驱剂初步成胶，测得的表观粘度为15000mPa·s，连续3个月进行热稳定性能考察，实验结果如表2所示。
表2调驱剂热稳定性能
注：普通的有机凝胶调驱剂是与本实施例的耐高温高盐调驱剂等质量分数的普通聚合物、交联剂和热稳定剂配制而成的。其中，稳定剂为硫代硫酸钠与多聚磷酸钠配比为1：0.5。
由表2实验结果可知，经过连续3个月热稳定性考察，本实施的耐高温高盐调驱剂先比普通的有机凝胶调驱剂的粘度保留率分别为：82.3％与44.8％，由此可知，本实施例的耐高温高盐调驱剂表现出较好的热稳定性能。
本实施例还提供上述耐高温高盐调驱剂在矿化度为5.0×104mg/L-15×104mg/L的油藏调剖堵水中的应用。
将40-60目的石英砂充填到直径2.5cm、长度60cm的填砂管中，将本实施例的耐高温高盐调驱剂与普通的有机凝胶调驱剂分别注入充填了相同粒径石英砂的岩心管中，将岩心管两端密封，置于120℃恒温干燥箱中恒温72小时，使其成胶，而后注入水进行驱替实验，进一步考察调驱剂的耐冲刷封堵能力，本实施例耐高温高盐调驱剂与有机凝胶调驱剂的封堵率分别为89.5％、75.2％，相比普通的有机凝胶调驱剂本发明的耐高温高盐调驱剂封堵率提高14.3％。
实施例3
本实施例提供一种适用于高含水油田的耐高温高盐调驱剂，该耐高温高盐调驱剂的原料组分包括：
以该高矿化度地层水的重量为100％计，所述高矿化度地层水包括10％的NaCl、1％的CaCl2、1％的MgCl2、0.6％的Na2SO4和余量的去离子水。
本实施例耐高温抗盐聚合物的制备方法为：在12℃条件下，于具塞广口瓶中依次加入72.64重量份去离子水、20重量份丙烯酰胺、3重量份丙烯酸钠、4重量份苯乙烯磺酸钠，0.04重量份N,N-二辛基丙烯酰胺，通入氮气15min，然后加入0.08重量份过硫酸铵、0.04重量份亚硫酸钠与0.2重量份四甲基乙二胺，继续通入氮气5min后封口，等待聚合反应完成后造粒、干燥并分别过20目和60目的网筛进行分筛处理，60目网筛不能过滤掉的聚合物即为本实施例的耐温抗盐聚合物。
对该耐温抗盐聚合物进行溶解性测试，向装有100g的高矿化度盐水(10％wtNaCl+1％wtCaCl2+1％wtMgCl2+0.6％wtNa2SO4)的烧杯中加入0.6g的上述耐温抗盐聚合物，搅拌后发现该耐温抗盐聚合物溶液均一稳定，无细小颗粒存在，此时完全溶解的时间为105min。
本实施还提供上述耐高温高盐调驱剂的制备方法，按照上述耐高温高盐调驱剂的原料组分的用量，向烧杯中依次加入高矿化度盐水、耐温抗盐聚合物、水杨醛和稳定剂，混合均匀后得到该耐高温高盐调驱剂。
对本实施制备的耐高温高盐调驱剂进行热稳定性测试：将耐高温高盐调驱剂装入多个60mL不锈钢老化罐并静置于调好温度(120℃)干燥箱中，每隔一段时间取出一个样品，观察凝胶的表观粘度，以评价凝胶的热稳定性能。
实验发现24小时后本实施例的耐高温高盐调驱剂初步成胶，测得的表观粘度为22500mPa·s，连续3个月进行热稳定性能考察，实验结果如表3所示。
表3调驱剂热稳定性能
注：普通的有机凝胶调驱剂是与本实施例的耐高温高盐调驱剂等质量分数的普通聚合物、交联剂和热稳定剂配制而成的。其中，稳定剂为硫代硫酸钠与多聚磷酸钠配比为1：0.5。
由表3实验结果可知，经过连续3个月热稳定性考察，本实施的耐高温高盐调驱剂先比普通的有机凝胶调驱剂的粘度保留率分别为：84.2％与45％，由此可知，本实施例的耐高温高盐调驱剂表现出较好的热稳定性能。
本实施例还提供上述耐高温高盐调驱剂在矿化度为5.0×104mg/L-15×104mg/L的油藏调剖堵水中的应用。
将40-60目的石英砂充填到直径2.5cm、长度60cm的填砂管中，将本实施例的耐高温高盐调驱剂与普通的有机凝胶调驱剂分别注入充填了相同粒径石英砂的岩心管中，将岩心管两端密封，置于120℃恒温干燥箱中恒温72小时，使其成胶，而后注入水进行驱替实验，进一步考察调驱剂的耐冲刷封堵能力，本实施例耐高温高盐调驱剂与有机凝胶调驱剂的封堵率分别为94.5％、75.1％，相比普通的有机凝胶调驱剂本发明的耐高温高盐调驱剂封堵率提高19.4％。
实施例4
本实施例提供一种适用于高含水油田的耐高温高盐调驱剂，该耐高温高盐调驱剂的原料组分包括：
以该高矿化度地层水的重量为100％计，所述高矿化度地层水包括10％的NaCl、1％的CaCl2、1％的MgCl2、0.6％的Na2SO4和余量的去离子水。
本实施例耐高温抗盐聚合物的制备方法为：在12℃条件下，于具塞广口瓶中依次加入72.78重量份去离子水、20重量份丙烯酰胺、2重量份丙烯酸钠、5重量份苯乙烯磺酸钠，0.05重量份N,N-二辛基丙烯酰胺，通入氮气15min，然后加入0.1重量份过硫酸铵、0.05重量份亚硫酸钠与0.2重量份四甲基乙二胺，继续通入氮气5min后封口，等待聚合反应完成后造粒、干燥并分别过20目和60目的网筛进行分筛处理，60目网筛不能过滤掉的聚合物即为本实施例的耐温抗盐聚合物。
对该耐温抗盐聚合物进行溶解性测试，向装有100g的高矿化度盐水(10％wtNaCl+1％wtCaCl2+1％wtMgCl2+0.6％wtNa2SO4)的烧杯中加入0.6g的上述耐温抗盐聚合物，搅拌后发现该耐温抗盐聚合物溶液均一稳定，无细小颗粒存在，此时完全溶解的时间为110min。
本实施还提供上述耐高温高盐调驱剂的制备方法，按照上述耐高温高盐调驱剂的原料组分的用量，向烧杯中依次加入高矿化度盐水、耐温抗盐聚合物、水杨醛和稳定剂，混合均匀后得到该耐高温高盐调驱剂。
对本实施制备的耐高温高盐调驱剂进行热稳定性测试：将耐高温高盐调驱剂装入多个60mL不锈钢老化罐并静置于调好温度(120℃)干燥箱中，每隔一段时间取出一个样品，观察凝胶的表观粘度，以评价凝胶的热稳定性能。
实验发现24小时后本实施例的耐高温高盐调驱剂初步成胶，测得的表观粘度为24500mPa·s，连续3个月进行热稳定性能考察，实验结果如表4所示。
表4调驱剂热稳定性能
注：普通的有机凝胶调驱剂是与本实施例的耐高温高盐调驱剂等质量分数的普通聚合物、交联剂和热稳定剂配制而成的，其中，稳定剂为硫代硫酸钠与多聚磷酸钠配比为1：0.5。
由表4实验结果可知，经过连续3个月热稳定性考察，本实施的耐高温高盐调驱剂先比普通的有机凝胶调驱剂的粘度保留率分别为：85.3％与45.3％，由此可知，本实施例的耐高温高盐调驱剂表现出较好的热稳定性能。
本实施例还提供上述耐高温高盐调驱剂在矿化度为5.0×104mg/L-15×104mg/L的油藏调剖堵水中的应用。
将40-60目的石英砂充填到直径2.5cm、长度60cm的填砂管中，将本实施例的耐高温高盐调驱剂与普通的有机凝胶调驱剂分别注入充填了相同粒径石英砂的岩心管中，将岩心管两端密封，置于120℃恒温干燥箱中恒温72小时，使其成胶，而后注入水进行驱替实验，进一步考察调驱剂的耐冲刷封堵能力，本实施例耐高温高盐调驱剂与有机凝胶调驱剂的封堵率分别为96.3％、74.8％，相比普通的有机凝胶调驱剂本发明的耐高温高盐调驱剂封堵率提高21.5％。
综上所述，本发明提供的耐高温高盐调驱剂能够适用于高含水油田的深部液流调驱，能够耐高矿化度、成胶时间可控，成胶粘度高，可以实现深部液流转向，有效封堵高渗透层，达到封堵高矿化度油藏高渗透层目的。

Claims (10)

1.一种耐高温高盐调驱剂，其特征在于，以总重量份为100份计，该耐高温高盐调驱剂的原料组分包括：
耐温抗盐聚合物 0.5-0.6份
交联剂 0.4-0.6份
稳定剂 0.3-0.5份
以及余量的高矿化度地层水。
2.根据权利要求1所述的耐高温高盐调驱剂，其特征在于：所述耐温抗盐聚合物包括丙烯酰胺、丙烯酸钠、苯乙烯磺酸钠和N,N-二辛基丙烯酰胺中的两种以上的原料共聚形成的共聚物。
3.根据权利要求2所述的耐高温高盐调驱剂，其特征在于：所述耐温抗盐聚合物为丙烯酰胺、丙烯酸钠、苯乙烯磺酸钠和N,N-二辛基丙烯酰胺四种原料按照质量比为(19-20)：(2-3)：(2-5)：(0.02-0.05)进行共聚形成的共聚物。
4.根据权利要求2或3所述的耐高温高盐调驱剂，其特征在于，所述耐温抗盐聚合物共聚方法为：
在10-15℃条件下，将制备耐温抗盐聚合物的原料混合加水得到混合液，向混合溶液中通入氮气10-15min，然后加入四甲基乙二胺、过硫酸铵和亚硫酸钠，继续通入氮气3-5min，然后造粒干燥并过目网筛，得到该耐温抗盐聚合物；
其中，每100重量份的混合液中包括0.1-0.2份的四甲基乙二胺、0.05-0.1份的过硫酸铵、0.025-0.05份的亚硫酸钠、24.02-27.05份的耐温抗盐聚合物的原料和余量的水；
优选地，进行过目网筛采用的是依次通过20目和60目网筛，60目网筛未能过滤掉的聚合物即为该耐温抗盐聚合物。
5.根据权利要求1所述的耐高温高盐调驱剂，其特征在于：所述交联剂包括酚醛树脂、对羟基苯甲醛和水杨醛中的一种或多种的组合；优选地，所述交联剂为水杨醛。
6.根据权利要求1所述的耐高温高盐调驱剂，其特征在于：所述稳定剂包括双酚A、硫代硫酸钠和多聚磷酸钠中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求6所述的耐高温高盐调驱剂，其特征在于：所述稳定剂为硫代硫酸钠和多聚磷酸钠以质量比1：(0.3-0.5)复配的混合物。
8.根据权利要求1所述的耐高温高盐调驱剂，其特征在于：以该高矿化度地层水的重量为100％计，所述高矿化度地层水包括10％的NaCl、1％的CaCl2、1％的MgCl2、0.6％的Na2SO4和余量的去离子水。
9.权利要求1-8任一项所述耐高温高盐调驱剂的制备方法，其包括以下步骤：
向高矿化度水中加入耐温抗盐聚合物、交联剂和稳定剂混合搅拌均匀得到该耐高温高盐调驱剂。
10.权利要求1-8任一项所述耐高温高盐调驱剂在矿化度为5.0×104mg/L-15×104mg/L的油藏调剖堵水中的应用。
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