CN107502163A - 底面合一阴极电泳涂料及其制备方法 - Google Patents

底面合一阴极电泳涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种底面合一阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于：包括下述步骤，制备阳离子丙烯酸树脂；制备阳离子环氧树脂；将阳离子丙烯酸树脂和阳离子环氧树脂进行接枝反应，得到丙烯酸‑环氧树脂；制备全封闭固化剂；将制备的丙烯酸‑环氧树脂和全封闭固化剂混合，得到乳液；取制备的阳离子环氧树脂，加入填料和颜料，制得色浆；将制得的乳液和制得的色浆按比例配制，得到底面合一阴极电泳涂料。本发明还涉及一种底面合一阴极电泳涂料。本发明通过使用含环氧基团的丙烯酸单体合成带环氧基团的丙烯酸酯树脂，解决了乳液分层和丙烯酸酯树脂水解胶化的问题。

Description

底面合一阴极电泳涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于阴极电泳涂料的技术领域，具体涉及一种底面合一阴极电泳涂料及其制备方法。
背景技术
阴极电泳涂料通常以耐腐蚀性好的环氧树脂为主体，环氧树脂一般使用的是双酚A型，由于具有很高的附着力和优异的防腐蚀性能，常用作底漆和防腐漆。虽然其耐腐蚀性优良，但耐候性不够好。丙烯酸酯型树脂以其优异的耐候性和良好的保色、保光性，且其单体来源丰富，因此应用广泛。通过底面合一型阴极电泳涂料的一次性涂装，综合环氧树脂和丙烯酸涂料的性能，使电泳一道阴极电泳漆既具备底漆的耐腐蚀性能，又达到面漆有一定的老化性能，进而满足涂装优化工艺、节约成本的需求，适用于汽车底盘、零部件、灯饰、五金等的涂装。
底面合一阴极电泳涂料现有的合成技术是环氧乳液(或树脂)和丙烯酸乳液(或树脂)分开合成好后，以冷拼的形式把两种乳液(或树脂)进行复配得到底面合一的阴极电泳涂料。冷拼的底面合一乳液存在着稳定性不好的问题。一种是容易出现乳液分层的问题，另一种是出现丙烯酸酯树脂出现水解，乳液出现粘度增大进而出现胶化的现象。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种底面合一阴极电泳涂料的制备方法，解决了乳液分层和丙烯酸酯树脂水解胶化的问题。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种底面合一阴极电泳涂料的制备方法，包括下述步骤，
制备阳离子丙烯酸树脂；
制备阳离子环氧树脂；
将阳离子丙烯酸树脂和阳离子环氧树脂进行接枝反应，得到丙烯酸-环氧树脂；
制备全封闭固化剂；
将制备的丙烯酸-环氧树脂和全封闭固化剂混合，得到乳液；
取阳离子环氧树脂，加入填料和颜料，制得色浆；
将乳液和色浆按比例配制，得到底面合一阴极电泳涂料。
进一步地，阳离子丙烯酸树脂的制备包括下述步骤：
在150-180重量份溶剂中加入2-5重量份引发剂，搅拌并加热到75-85℃后，开始滴加60-80重量份苯乙烯、70-110重量份甲基丙烯酸单体和40-60重量份含环氧官能团的甲基丙烯酸单体混合液和引发剂溶液，滴加时间为2-4h，温度保持在75-85℃，滴加完保温1-3h，补加0.5-1重量份引发剂，继续保温2-3h，制得具有环氧官能团的丙烯酸酯树脂；
在所述具有环氧官能团的丙烯酸树脂中加入胺30-40重量份胺，使环氧基部分开环，得到阳离子丙烯酸树脂。
进一步地，所述溶剂为丙二醇甲醚、乙二醇***或异丙醇；
所述引发剂为偶氮二异丁腈；
所述甲基丙烯酸单体为甲基丙烯酸-2-乙基酯和甲基丙烯酸羟丙酯；
所述含环氧官能团的丙烯酸单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
进一步地，所述胺为酮亚胺，所述环氧基部分开环的开环率为50-60％。
进一步地，阳离子环氧树脂的制备包括下述步骤：
加入130-150重量份低分子环氧树脂、30-40重量份烷基苯酚、30-40重量份溶剂、0.3-0.5重量份催化剂、30-40重量份双酚A混合物搅拌加热，升温至150-180℃，保温2-3h，加入30-40重量份溶剂，扩链制备中分子量的环氧树脂；
在所述中分子量的环氧树脂中加入20-25重量份胺，使部分环氧官能团开环，得到阳离子环氧树脂。
进一步地，所述低分子环氧树脂为环氧值为0.4-0.55的环氧树脂；
所述烷基苯酚为十二烷基苯酚；
所述催化剂为氨类催化剂；
所述溶剂为苯醚和/或醇醚类溶剂。
进一步地，所述胺为二乙醇胺或N,N-二甲基乙醇胺，所述环氧基部分开环的开环率为60-65％。
进一步地，取摩尔比为1:1的阳离子丙烯酸树脂和阳离子环氧树脂，搅拌加热，加入小分子多胺，得到一端带丙烯酸酯结构、另一端是环氧结构的丙烯酸-环氧树脂；
小分子多胺与阳离子丙烯酸树脂的摩尔比为1：1；
所述小分子多胺为乙二胺。
进一步地，全封闭固化剂的制备方法如下：取50-60重量份的异氰酸酯、20-30重量份的甲乙酮、0.1重量份催化剂，搅拌加热，升温至70-80℃滴加50-60重量份的二乙二醇***，1-2h滴加完毕，滴加过程控制温度70-80℃，滴加完毕后于70-80℃保温2h，制得全封闭异氰酸酯固化剂；
乳液的制备方法如下：取150-300重量份的丙烯酸-环氧树脂和75-140重量份的全封闭异氰酸酯固化剂，加入7-8重量份的聚丙二醇醚2000、40-50重量份的有机酸、300-350重量份的水和3-4重量份的助剂，搅拌均匀，高速分散制得乳液；
色浆的制备方法如下：取250-300重量份阳离子环氧树脂，加入40-50重量份溶剂、50-60重量份有机酸、150-180重量份高岭土，50-55重量份炭黑、10-15重量份催干剂、7-9重量份乳化剂和400-500重量份水，高速分散，用砂磨机研磨，制得黑色浆；
底面合一阴极电泳涂料的制备方法如下：按重量份比为：乳液：色浆：水＝5：1：6配置电泳涂料。
根据本发明的另一方面，一种底面合一阴极电泳涂料，采用上述方法制得。
(三)有益效果
本发明通过使用含环氧基团的丙烯酸单体合成带环氧基团的丙烯酸酯树脂，通过多胺把带环氧基团的丙烯酸树脂和带环氧基团的环氧树脂进行链接，合成一端带丙烯酸酯结构，另一端是环氧结构的主体树脂，解决了乳液分层和丙烯酸酯树脂水解胶化的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。
甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为带有含氧官能团的丙烯酸酯单体，既能与丙烯酸单体发生聚合反应，又能与活性氢物质发生开环反应。将其先与丙烯酸酯单体发生聚合反应，再与环氧树脂共混，加入多胺，进行接枝反应。
在阳离子环氧树脂的合成过程中，控制环氧树脂的开环率高于60％，避免在阳离子环氧树脂与阳离子丙烯酸树脂接枝反应时无限扩链，导致焦锅。
低分子环氧树脂的环氧的环氧值为0.4-0.55，选择小分子环氧树脂，便于后续进行开环扩链并与接枝新官能团。
填料可以为高岭土、钛白粉等，只要能用于涂料方面的填料，均适用于本发明所涉及的技术方案。
实施例1
制备阳离子丙烯酸树脂：
在155重量份丙二醇甲醚或乙二醇***中加入2重量份偶氮二异丁腈，搅拌并加热到75-85℃后，开始滴加65重量份苯乙烯、65重量份甲基丙烯酸-2-乙基酯、33重量份甲基丙烯酸羟丙酯和43重量甲基丙烯酸缩水甘油酯混合液和引发剂溶液，滴加时间为2h，温度保持在75-85℃，滴加完保温1h，补加0.5重量份偶氮二异丁腈，继续保温2h，制得具有环氧官能团的丙烯酸酯树脂；
在具有环氧官能团的丙烯酸树脂中加入胺37重量份酮亚胺，使环氧基开环率为60％，得到阳离子丙烯酸树脂。
制备阳离子环氧树脂：
加入142重量份E44环氧树脂、32重量份十二烷基苯酚、32重量份丙二醇甲醚、0.3重量份氨类催化剂和35重量份双酚A到反应器中，将混合物搅拌加热，升温至150-180℃，保温2h，加入20重量份苯醚和18重量份醇醚，扩链制备中分子量的环氧树脂；
在中分子量的环氧树脂中加入25重量份N,N-二甲基乙醇胺，使环氧官能团开环率为65％，得到阳离子环氧树脂。
取摩尔比为1:1的阳离子丙烯酸树脂和阳离子环氧树脂，搅拌加热，加入与阳离子丙烯酸树脂相同摩尔量的乙二胺，进行接枝反应，得到一端带丙烯酸酯结构、另一端是环氧结构的丙烯酸-环氧树脂；
取57重量份的异氰酸酯、26重量份的甲乙酮、0.1重量份的催化剂，搅拌加热，升温至70-80℃，滴加54重量份的二乙二醇***，1h滴加完毕，滴加过程控制温度70-80℃，滴加完毕后于70-80℃保温2h，制得全封闭异氰酸酯固化剂；
取150重量份的丙烯酸-环氧树脂和75重量份的全封闭异氰酸酯固化剂，加入7重量份的聚丙二醇醚2000、40重量份的醋酸、300重量份的水和3重量份的助剂，搅拌均匀，高速分散制得乳液；
取270重量份阳离子环氧树脂，加入45重量份溶剂、51重量份有机酸、152重量份高岭土，51重量份炭黑、10重量份催干剂、7重量份乳化剂和420重量份水，高速分散，用砂磨机研磨，制得黑色浆；
按重量份比为：乳液：色浆：水＝5：1：6配置电泳涂料，得到底面合一阴极电泳涂料。
将得到的底面合一阴极电泳涂料，在200V电压下电泳60S，得到涂膜性能如下：
涂膜厚度：20μm
铅笔硬度：2H
抗冲击强度：50cm
附着力：0级
耐盐雾性(中性)：500h
耐候性：500h，失光率≤30％，不粉化，无起泡、明显变色。
实施例2
制备阳离子丙烯酸树脂：
在175重量份异丙醇中加入3.5重量份偶氮二异丁腈，搅拌并加热到75-85℃后，开始滴加75重量份苯乙烯、70重量份甲基丙烯酸-2-乙基酯、38重量份甲基丙烯酸羟丙酯和58重量甲基丙烯酸缩水甘油酯混合液和引发剂溶液，滴加时间为4h，温度保持在75-85℃，滴加完保温3h，补加1重量份偶氮二异丁腈，继续保温3h，制得具有环氧官能团的丙烯酸酯树脂；
在具有环氧官能团的丙烯酸酯树脂中加入胺30重量份酮亚胺，使环氧基开环率为50％，得到阳离子丙烯酸树脂。
制备阳离子环氧树脂：
加入150重量份E51环氧树脂、40重量份十二烷基苯酚、40重量份丙二醇甲醚、0.5重量份氨类催化剂和40重量份双酚A到反应器中，将混合物搅拌加热，升温至150-180℃，保温3h，加入20重量份苯醚和18重量份醇醚，扩链制备中分子量的环氧树脂；
在中分子量的环氧树脂中加入20重量份二乙醇胺，使环氧官能团开环率为60％，得到阳离子环氧树脂。
取摩尔比为1:1的阳离子丙烯酸树脂和阳离子环氧树脂，搅拌加热，加入与阳离子丙烯酸树脂相同摩尔量的乙二胺，进行接枝反应，得到一端带丙烯酸酯结构、另一端是环氧结构的丙烯酸-环氧树脂；
取51重量份的异氰酸酯、28重量份的甲乙酮、0.1重量份的催化剂，搅拌加热，升温至70-80℃，滴加58重量份的二乙二醇***，2h滴加完毕，滴加过程控制温度70-80℃，滴加完毕后于70-80℃保温2h，制得全封闭异氰酸酯固化剂；
取280重量份的丙烯酸-环氧树脂和140重量份的全封闭异氰酸酯固化剂，加入8重量份的聚丙二醇醚2000、50重量份的乳酸、350重量份的水和4重量份的助剂，搅拌均匀，高速分散制得乳液；
取300重量份阳离子环氧树脂，加入50重量份溶剂、60重量份有机酸、180重量份高岭土，54重量份炭黑、14重量份催干剂、9重量份乳化剂和500重量份水，高速分散，用砂磨机研磨，制得黑色浆；
按重量份比为：乳液：色浆：水＝5：1：6配置电泳涂料，得到底面合一阴极电泳涂料。
将得到的底面合一阴极电泳涂料，在200V电压下电泳60S，得到涂膜性能如下：
涂膜厚度：20μm
铅笔硬度：2H
抗冲击强度：50cm
附着力：0级
耐盐雾性(中性)：500h
耐候性：500h，失光率≤30％，不粉化，无起泡、明显变色。
需要说明的是：本发明不限于制备黑色底面合一阴极电泳涂料，使用不同的颜料，可以制备不同颜色的涂料。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理，这些描述只是为了解释本发明的原理，不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种底面合一阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于：包括下述步骤，
制备阳离子丙烯酸树脂；
制备阳离子环氧树脂；
将所述阳离子丙烯酸树脂和所述阳离子环氧树脂进行接枝反应，得到丙烯酸-环氧树脂；
制备全封闭固化剂；
将所述丙烯酸-环氧树脂和全封闭固化剂混合，得到乳液；
取所述阳离子环氧树脂，加入填料和颜料，制得色浆；
将所述乳液和所述色浆按比例配制，得到底面合一阴极电泳涂料。
2.根据权利要求1所述的底面合一阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于：所述阳离子丙烯酸树脂的制备包括下述步骤：
在150-180重量份溶剂中加入2-5重量份引发剂，搅拌并加热到75-85℃后，开始滴加60-80重量份苯乙烯、70-110重量份甲基丙烯酸单体和40-60重量份含环氧官能团的甲基丙烯酸单体混合液和引发剂溶液，滴加时间为2-4h，温度保持在75-85℃，滴加完保温1-3h，补加0.5-1重量份引发剂，继续保温2-3h，制得具有环氧官能团的丙烯酸酯树脂；
在所述具有环氧官能团的丙烯酸树脂中加入胺30-40重量份胺，使环氧基部分开环，得到阳离子丙烯酸树脂。
3.根据权利要求2所述的底面合一阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于：
所述溶剂为丙二醇甲醚、乙二醇***或异丙醇；
所述引发剂为偶氮二异丁腈；
所述甲基丙烯酸单体为甲基丙烯酸-2-乙基酯和甲基丙烯酸羟丙酯；
所述含环氧官能团的丙烯酸单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
4.根据权利要求2所述的底面合一阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于：所述胺为酮亚胺，所述环氧基部分开环的开环率为50-60％。
5.根据权利要求1所述的底面合一阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于：阳离子环氧树脂的制备包括下述步骤：
加入130-150重量份低分子环氧树脂、30-40重量份烷基苯酚、30-40重量份溶剂、0.3-0.5重量份催化剂、30-40重量份双酚A混合物搅拌加热，升温至150-180℃，保温2-3h，加入30-40重量份溶剂，扩链制备中分子量的环氧树脂；
在所述中分子量的环氧树脂中加入20-25重量份胺，使部分环氧官能团开环，得到阳离子环氧树脂。
6.根据权利要求5所述的底面合一阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于：
所述低分子环氧树脂为环氧值为0.4-0.55的环氧树脂；
所述烷基苯酚为十二烷基苯酚；
所述催化剂为氨类催化剂；
所述溶剂为苯醚和/或醇醚类溶剂。
7.根据权利要求5所述的底面合一阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于：所述胺为二乙醇胺或N,N-二甲基乙醇胺，所述环氧基部分开环的开环率为60-65％。
8.根据权利要求1所述的底面合一阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于：取摩尔比为1:1的阳离子丙烯酸树脂和阳离子环氧树脂，搅拌加热，加入小分子多胺，得到一端带丙烯酸酯结构、另一端是环氧结构的丙烯酸-环氧树脂；
小分子多胺与阳离子丙烯酸树脂的摩尔比为1：1；
所述小分子多胺为乙二胺。
9.根据权利要求1所述的底面合一阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于：
全封闭固化剂的制备方法如下：取50-60重量份的异氰酸酯、20-30重量份的甲乙酮、0.1重量份催化剂，搅拌加热，升温至70-80℃滴加50-60重量份的二乙二醇***，1-2h滴加完毕，滴加过程控制温度70-80℃，滴加完毕后于70-80℃保温2h，制得全封闭异氰酸酯固化剂；
乳液的制备方法如下：取150-300重量份的丙烯酸-环氧树脂和75-140重量份的全封闭异氰酸酯固化剂，加入7-8重量份的聚丙二醇醚2000、40-50重量份的有机酸、300-350重量份的水和3-4重量份的助剂，搅拌均匀，高速分散制得乳液；
色浆的制备方法如下：取250-300重量份阳离子环氧树脂，加入40-50重量份溶剂、50-60重量份有机酸、150-180重量份高岭土，50-55重量份炭黑、10-15重量份催干剂、7-9重量份乳化剂和400-500重量份水，高速分散，用砂磨机研磨，制得黑色浆；
底面合一阴极电泳涂料的制备方法如下：按重量份比为：乳液：色浆：水＝5：1：6配置电泳涂料。
10.一种底面合一阴极电泳涂料，其特征在于：所述底面合一阴极电泳涂料采用权利要求1-9任一项方法制得。
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