CN107496275A - 山茶籽洗洁原液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种山茶籽洗洁原液及其制备方法,其原工艺为:(1)压榨:将油茶籽压榨获得山茶籽渣;(2)浸出:将步骤(1)获得山茶籽渣通过溶剂浸提,获得去油山茶籽渣;(3)粉碎:将步骤(2)制得的去油山茶籽渣粉碎,过筛,得到山茶籽粉;(4)冷萃:将步骤(3)制得的山茶籽粉和去离子水按照比例混合,超声波搅拌后,过滤得滤液;(5)层析:将步骤(4)获得的滤液调节pH,通过层析过滤获得原液;(6)精制:将步骤(5)获得的原液调节pH,过滤获得澄清山茶籽洗洁原液。该工艺实现了古法山茶籽中茶皂素的提取技艺,同时使得其中所含的茶多酚、茶多糖等有益物质的保留,并完全脱敏,使得山茶籽洗洁原液能在化妆品市场得以广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种山茶籽洗洁原液及其制备方法,特别是一种经脱敏处理的山茶籽洗洁原液及其制备方法。
背景技术
茶籽饼粕的水提液在我国南方是一种传统的具有清洁作用的洗洁用品,其中含有的茶皂素是一种天然的非离子表面活性剂,具有消炎杀菌等作用,用水原还能将茶籽饼粕中的水溶性茶粕蛋白、茶多糖等物质原出来,长期使用有去屑、止痒、去油、杀菌、乌发的功效,但其水提液应用在化妆品中会存在过敏现象,造成使用者皮肤红疹、瘙痒,其安全性存在一定风险,故找到一种既能有效脱敏,又能有效保留其中的有效营养成分的方法,是解决山茶籽洗洁原液在化妆品中应用推广的唯一途径。
发明内容
本发明的目的是克服现有山茶籽洗洁原液过敏问题,找到一种能有效脱敏的提取方法。
本发明的技术方案是,山茶籽洗洁原液的制备方法,依次包括如下步骤:
(1)压榨:将油茶籽压榨获得山茶籽渣;
(2)浸出:将步骤(1)获得山茶籽渣通过溶剂浸提,获得去油山茶籽渣;
(3)粉碎:将步骤(2)制得的去油山茶籽渣粉碎,过筛,得到山茶籽粉;
(4)冷萃:将步骤(3)制得的山茶籽粉和去离子水按照比例混合,环境温度搅拌后,过滤得滤液;
(5)层析:将步骤(4)获得的滤液调节PH,通过层析过滤获得原液;
(6)精制:将步骤(5)获得的原液调节PH,添加助滤剂,通过过滤机过滤,获得澄清山茶籽洗洁原液。
其中步骤(2)中所述的溶剂为正己烷。
其中步骤(3)中所述的山茶籽粉颗粒度为30目-100目。
其中步骤(4)中所述的山茶籽粉和去离子水混合比例为1:(3-10),温度为环境温度,搅拌时间为20-40分钟,搅拌速度为20-60转/分钟。
其中步骤(4)中采用超声波搅拌,所述的超声波功率500-2000瓦,频率20-40KHz。
其中步骤(5)中所述的调节PH在2-4,该酸度能够很好的析出致敏物和随时间变化产生的浑浊物,析出后通过硅胶沙层析,刚好很好吸附此粒径的物质。使得后续液体不存在过敏和长时间存放浑浊问题,影响后续使用。
其中步骤(5)所述的层析介质是采用30目-100目硅胶沙,过滤采用层析过滤,层析罐内铺滤液重量的2-5%硅胶沙。
其中步骤(6)所述的调节pH在5-6,目的是中和步骤(5)酸度,该酸度能够很好的融合其他物料的复配,使后续应用更广泛。
其中步骤(4)中所述的过滤采用沉降离心机。
其中步骤(5)中所述的过滤采用叶片过滤机。
其中步骤(6)采用助滤剂硅藻土,添加量为原液重量的1-6%。
本发明还包括以上提取方法得到的山茶籽洗洁原液。
本发明的有益效果如下:
1、该工艺实现了古法提取山茶籽中茶皂素的技艺,同时使得其中所含的茶多酚、茶多糖等有益物质的提取,并完全脱敏,使得山山茶籽洗洁原液能在化妆品市场得以广泛应用,提高其安全性;
2、工艺简单,物加温工程,全程冷萃,能耗低,效果好。
本发明所用到的主要原料说明如下:
山茶籽:是油茶树的果实;油茶树是我国主要的木本油料树,被誉为“东方树”,属山茶科山茶属常绿小乔木,是我国特有的木本类植物油资源;树高3—6米,胸径可达24—30厘米,树皮光滑为灰褐色;油茶树单叶互生、花为两性白色,10月开花后直到次年10月间果实方能成熟,因此,油茶树会有罕见的花果同株现象;果实为蒴果,多为椭圆形、有细毛;种子多为黄褐色,有光泽,三角状; 油茶树长在深山,尽吸天然养分,常青长寿,树龄可达200年以上。
去离子水:是指除去了呈离子形式杂质后的纯水,国际标准化组织ISO/TC 147规定的“去离子”定义为:“去离子水完全或不完全地去除离子物质”,采用RO反渗透的方法制取,应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子。
具体实施方式
实施例1
实施例1的山茶籽洗洁原液,依次包括如下步骤:
(1)压榨:将油茶籽压榨获得山茶籽渣;
(2)浸出:将步骤(1)获得山茶籽渣通过溶剂浸提,获得去油山茶籽渣;
(3)粉碎:将步骤(2)制得的去油山茶籽渣粉碎,经60目筛网过筛,得到山茶籽粉;
(4)冷萃:将步骤(3)制得的山茶籽粉1000克和去离子水6000克混合,开启超声波,功率500瓦,频率20KHz,搅拌20min后,沉降离心机过滤得滤液5510克;
(5)层析:将步骤(4)获得的滤液调节pH在2,通过层析罐过滤获得原液5460克;层析罐内铺滤液2%、30目-100目硅胶沙。
(6)精制:将步骤(5)获得的原液调节pH在5,添加助滤剂,通过叶片过滤机过滤,获得澄清山茶籽洗洁原液5412克。
实施例2-6
实施例2-6的山茶籽洗洁原液制备工艺方法,其制备工艺条件基本同实施例1,只是反应原料及配料比例、温度、时间等条件略有不同,具体如表1所列。
表1 实施例1-6的山茶籽洗洁原液制备工艺条件
。
根据表1所得山茶籽洗洁原液进行色泽,活性含量和滋润检测,结果见表2。
表2 山茶籽洗洁原液进行色泽,活性含量和滋润检测
。
注:- 无效果;+ 轻微润滑;++ 润滑;+++ 很润滑
色泽影响化妆品外观,黄褐色是天然茶籽颜色;活性物含量影响去污效果。
将实施例1-6和对比例1-4的山茶籽洗洁原液进行斑贴试验,斑贴试验结果如表3列。
表3 山茶籽洗洁原液斑贴试验结果
。
注:- 无过敏反应;± 疑似过敏;+ 轻微过敏;++ 过敏;+++ 严重过敏
表3中所用到的测试方法如下:
步骤一:用剪刀将四层厚的纱布剪成直径为1cm的圆,共8个,用移液枪分别吸取25uL的山茶籽洗洁原液,滴在圆形纱布上,用去离子水做空白对比;
步骤二:将纱布用镊子夹取放置在受试者(对山茶籽洗洁原液过敏者)前屈手臂处,用胶带固定好,开始计时;
步骤三:48h后撕下胶带,并立即观察纱布覆盖处皮肤的反应;观察结果如上面表3所示。
从表3可看出,实施例的脱敏效果好,且在山茶籽洗洁原液色泽和活性上最适合化妆品应用。
本发明经脱敏处理的止痒去屑防脱茶籽洗发汁毒理学试验:皮肤刺激性试验(多次皮肤刺激性试验)。
试验目的:观察家兔完整皮肤长时间多次接触受试物(本发明实施例的山茶籽洗洁原液)后所产生的皮肤刺激性反应,为本发明实施例的山茶籽洗洁原液提供安全性依据。
检验依据:《化妆品卫生规范》2007年版;试验方法:选用白色新西兰兔8只,随机分为2组,每组4只;A组: 实验组,B组:去离子水对照组。试验前24h将家兔背部脊柱两侧被毛剪掉,剪毛中不损伤皮肤表面,去毛范围为3cm×3cm,涂抹面积为2.5cm×2.5cm,受试物组给本发明的各实施例的山茶籽洗洁原液,取受试物0.5ml直接涂在背部脊柱的一侧,另一侧涂0.5ml对照组去离子水,每天涂抹1次,连续涂抹14d;从第二天开始,每次涂抹时剪毛,用去离子水清除残留受试物;一个小时后观察结果,按照《化妆品卫生规范》2007年版的皮肤刺激性试验表评分,对照区和试验区同样处理。
结果评价:按照下列公式计算每天每只家兔平均积分,按规范表判定家兔皮肤刺激强度,并观察除刺激性外的其他毒性作用。
。
试验结果:受试物在进行多次皮肤刺激性试验观察期内,给予本发明的各实施例的经脱敏工艺处理的山茶籽洗洁原液后,家兔未见红斑、水肿;未见全身中毒表现和死亡情况,动物体重增加,对呼吸、循环、中枢神经***、四肢活动等无影响。
试验结论:本发明的各实施例的经脱敏工艺处理的山茶籽洗洁原液对白色新西兰兔完整皮肤无刺激性。
Claims (10)
1.一种山茶籽洗洁原液制备方法,依次包括以下步骤:
(1)压榨:将油茶籽压榨获得山茶籽渣;
(2)浸出:将步骤(1)获得山茶籽渣通过溶剂浸提,获得去油山茶籽渣;
(3)粉碎:将步骤(2)制得的去油山茶籽渣粉碎,过筛,得到山茶籽粉;
(4)冷萃:将步骤(3)制得的山茶籽粉和去离子水按照比例混合,开启超声波,搅拌后,过滤得滤液;
(5)层析:将步骤(4)获得的滤液,调节pH值在2-4,通过层析过滤获得原液;
(6)精制:将步骤(5)获得的原液调节pH值在5-6,添加助滤剂,通过过滤机过滤,获得山茶籽洗洁原液。
2.根据权利要求1所述的山茶籽洗洁原液制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的溶剂为正己烷。
3.根据权利要求1所述的山茶籽洗洁原液制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的山茶籽粉颗粒度为30-100目。
4.根据权利要求1所述的山茶籽洗洁原液制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的山茶籽粉和去离子水混合比例为1:(3-10),温度为环境温度,搅拌时间为20-40分钟,搅拌速度为20-60转/分钟。
5.根据权利要求1所述的山茶籽洗洁原液制备方法,其特征在于步骤(4)中采用超声波搅拌,所述的超声波,功率500-2000瓦,频率20-40KHz。
6.根据权利要求1所述的山茶籽洗洁原液制备方法,其特征在于步骤(5)所述的层析介质是采用30目-100目硅胶沙,通过层析罐过滤,层析罐内铺滤液重量的2-5%硅胶沙。
7.根据权利要求1所述的山茶籽洗洁原液制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的过滤采用沉降离心机。
8.根据权利要求1所述的山茶籽洗洁原液制备方法,其特征在于步骤(6)中所述的过滤采用叶片过滤机。
9.根据权利要求1所述的山茶籽洗洁原液制备方法,其特征在于:所述步骤(6)采用助滤剂硅藻土,添加量为原液重量的1-6%。
10.采用权利要求1-9任一所述山茶籽洗洁原液制备方法得到的山茶籽洗洁原液。
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