CN107486030A - 一种陶瓷膜滤盘及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷膜滤盘及其制备方法,所述陶瓷膜滤盘包括支撑体和一层以上的多孔分离膜,其中,支撑体厚度在20~30mm之间,孔径在0.1~50μm之间;多孔分离膜厚度在10~100μm之间,孔径在100~1000nm之间。本发明所得陶瓷膜滤盘两层结构的内外尺寸一致,表面无针孔等缺陷,适用于固体或液体的微滤操作。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域,具体地,本发明涉及一种陶瓷膜滤盘及其制备方法。
背景技术
传统污水净化的第一步是去除污水中的粗大物体,之后流入活化池和净化池。在活化池中,微生物分解成小分子的有机物,随后微生物沉降滤掉,残余的微生物和其他有机物在净化池中二次滤掉。这种沿袭多年的净化方式并不能彻底净化污水到可再次直接使用的程度。污水净化技术发展到今天,普遍采用三箱(初级净化池、活化池、次级净化池)循环技术:初级净化主要是利用机械和简单沉降手段去除污水中较大的漂浮物,这些漂浮物定期泵出净化池。活化池中的微生物对来流污水做生物净化。经过前两个过程处理的污水进入次级净化池中,滤掉有害的微生物,并把初级净化的污水再次排入净化池,或初级净化池再次循环。当然,这套污水净化装置还包括产生曝气的压缩机,为活化池提供源源不断的氧气供应,还包括污泥处理用潜水泵等配套设备。
去除活化池中的有害微生物,是污水转化为工业用水的基本要求。为此通常在活化池下游安装一套微滤装置,有机膜微滤过滤器是这种微滤装置中最为常用的过滤手段。但有机膜在使用过程中暴露出许多不足之处:因为不适合化学清洗,有机膜必须定期(少于1年)更换;机械强度低,无法适应高压流体过滤,因此经常出现有害微生物回流活化池的现象;由于不能反吹及不适合化学清洁,使得有机膜常常出现沉积物堵孔的现象,过滤效率明显降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种应用于微滤领域的陶瓷膜滤盘。这种滤盘有相对稳定的孔径分布;没有影响过滤性能的缺陷(如针孔等);成本低,并满足过滤精度、过滤效率、结构强度和耐化学腐蚀等多项指标的要求。
为达到上述目的,本发明采用了如下的技术方案:
一种陶瓷膜滤盘,所述陶瓷膜滤盘包括支撑体和一层以上的多孔分离膜,其中,支撑体厚度在20~30mm之间,孔径在0.1~50μm之间;多孔分离膜厚度在10~100μm之间,孔径在100~1000nm之间。
优选地,所述多孔分离膜厚度为15~30μm之间。
优选地,所述多孔分离膜的孔径在100~500nm之间。
优选地,所述支撑体和多孔分离膜的制备原料均为金属氧化物。
进一步优选地,所述金属氧化物选自三氧化二铝、二氧化钛、氧化锌和二氧化硅中的一种。
优选地,所述陶瓷膜滤盘的形状为圆形或方形。
本发明还提供了上述陶瓷膜滤盘的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
1)悬浮料浆的制备:将与支撑体制备原料相同的多孔分离膜制备原料分散到溶剂中得到悬浮料浆,多孔分离膜制备原料的浓度在36-46wt%之间,悬浮料浆的粘度控制在13000-16000厘泊之内;
2)先将支撑体使用硅烷溶剂进行硅烷化憎水处理,硅烷溶液的浓度控制在0.1~10wt%范围之内;再将支撑体浸渍在悬浮料浆之中,提拉后在支撑体表面粘附悬浮料浆,经干燥烧结后即得到陶瓷膜滤盘。
优选地,所述支撑体制备原料选自三氧化二铝、二氧化钛、氧化锌和二氧化硅中的一种。
优选地,所述硅烷化憎水处理的反应时间小于60分钟。
本发明提出的陶瓷膜滤盘,是一种利用同种材质的悬浮料浆有步骤浸渍、孔径可控并能大力反吹清洗的膜材料。支撑体与多孔分离膜孔径的平顺过渡,分离膜厚度可控、表面光滑等因素,保证了膜盘有很高的过滤分离能力。多孔分离膜的孔径和孔径分布,根据需要可量身定制。通过限制最大孔的数量,使得有超过99%的孔径控制在平均孔径的1.2倍范围之内。本发明有步骤精确浸渍涂膜,不但保证了支撑体与多孔分离膜粘结强度提高,还使分离膜厚度可小于支撑体孔径。
本发明的陶瓷膜滤盘的支撑体厚度在20~30mm之间,孔径在0.1~50μm之内。多孔分离膜的厚度可根据不同使用需要进行调整,从10μm到100μm不等,常用的微滤膜厚度在15~30μm之间,孔径在100~500nm之内。多孔分离膜制备原料至少包含以下几种之一:氧化铝、二氧化钛、氧化锌、二氧化硅,而三氧化二铝(Al2O3)最为常用。本发明的陶瓷膜滤盘形状有圆形的、长方形、正方形的,尺寸大小根据过滤分离的具体需要而定。
本发明所述的陶瓷膜滤盘在支撑体上可有一层和多层表面多孔分离膜。多层多孔分离膜中的每一层孔径都要比上一层的孔径要小。分离膜孔径如果达到低于20nm的微滤要求,则至少需要三次表面浸渍,即三层表面多孔分离膜。支撑体内部无缺陷化,才能保证多孔分离膜的表面光滑,并使得多层多孔分离膜厚度能够低于1μm,甚至5nm。制备这种适用于微滤的陶瓷膜滤盘的关键在于支撑体与分离膜的有效、有机结合,也只有两者的有效粘结,方能确保陶瓷膜滤盘的强度并避免出现类似针孔等缺陷的产生。本发明通过提高支撑体表面的憎水性,有利于提高支撑体与多孔分离膜的粘结强度。
本发明利用低浓度硅烷疏水复合物处理支撑体表面,能够有效降低支撑体的亲水性,即增加其憎水能力。典型的硅烷疏水复合物包括:烷基硅烷、烯烃基硅烷、苯基硅烷、烷氧基硅烷和酯基硅烷等。还有就是羟基、烷氧基及卤素基团也能够通过与硅烷疏水复合物直接或间接反应,部分增强支撑体的憎水性能。例如,三甲氧基硅烷与羟基进行水解反应生成羟基基团就能够显著降低支撑体的亲水性能。影响反应的因素包括硅烷基团的浓度、反应时间和温度等参数,而时间是决定支撑体憎水性的关键因素。溶解硅烷的溶剂主要有以下几种:酮类,如丙酮、丁酮;醇类,如甲醇、乙醇等;醚类,如***、四氢呋喃等,在硅烷化憎水处理后,这些溶剂或蒸发,或是加温(15~105℃)挥发,最终从硅烷复合基团中除掉。所用硅烷溶液的浓度一般控制在0.1~10%范围之内,而0.5~5%的浓度最为常用。进一步实验表明:无论是在湿度大的条件下挥发硅烷溶剂,还是使用内含少量水分的酮类溶剂,处理后的支撑体表面会含有微量水分。这些少量的水分能够增加支撑体的憎水能力,使支撑体的表面烷基处理时间缩短到60分钟之内。支撑体表面硅烷化憎水处理的方式多种多样,例如喷射、漂洗、涂刷等,但浸渍法最为有效。支撑体表面进行硅烷化憎水处理后,促使支撑体与分离膜的孔径过渡更为平滑、有效,这为陶瓷膜滤盘的各项性能指标的提升,打下了坚实基础。
本发明悬浮料浆配制是本发明另外一项关键技术。相对支撑体表面憎水化处理,制膜的悬浮料浆则需要有一定的粘附性(悬浮料浆的粘度控制在13000-16000厘泊之内),它是决定两层膜结合强度的关键所在。金属氧化物、氢氧化物以及醇盐先驱体等是制备多孔分离膜悬浮料浆的基础成分。由于原料廉价、等级丰富、粒径多样,氧化铝最为常用。原料粒径取决于滤盘的过滤精度,一般微滤用原料的粒径在10nm到1μm之间。调整悬浮料浆粘附性的手段有多种,除前期硅烷憎水处理之外,也可在悬浮料浆中添加非极性清洁剂等亲水物质。
浸渍法制备陶瓷膜滤盘的过程是,把多孔支撑体浸渍在预制好的悬浮料浆之中,提拉后即可在支撑体上面粘附一定厚度的料浆,干燥,烧结后成为多孔分离膜。因此,控制提拉速度即可控制分离膜的厚度。例如,Al2O3含量为38%的悬浮料浆,用2.5-3.0mm/s的提拉速度可得到20μm厚的分离膜;而用20mm/s的速度,分离膜的厚度为50μm。观察到,支撑体在料浆中的浸渍时间对厚度影响有限;但通过多次浸渍提拉,却能够明显增加分离膜的厚度。
本发明的整体陶瓷膜滤盘的孔径是从20nm到1μm;孔隙率在30~60%之间;液体渗透率为200~20000l/m2·h·bar。
所述的陶瓷膜滤盘适用于微滤领域中不连续相颗粒的过滤和分离。分离过滤的颗粒包括固体粒子、乳剂以及多相***中的微量组分,尺寸在20nm到1μm范围之内。相对有机膜,无机陶瓷膜的耐腐蚀性,耐热性能有着天然的优势;同时在透过率及强度等方面,有机膜也无法望其项背。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明:
实施例1
一种陶瓷膜滤盘,所述陶瓷膜滤盘包括支撑体和一层以上的多孔分离膜,其中,支撑体厚度在20~30mm之间,孔径在0.1~50μm之间;多孔分离膜厚度在10~100μm之间,孔径在100~1000nm之间。
所述金属氧化物选自三氧化二铝、二氧化钛、氧化锌和二氧化硅中的一种。
所述陶瓷膜滤盘的形状为圆形或方形。
实施例2
一种陶瓷膜滤盘的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
1)悬浮料浆的制备:用粒度为0.25μm左右1000g烧结Al2O3分散到1400g去离子水中,制成41.7wt%的悬浮料浆,悬浮料浆的粘度控制在13000-16000厘泊之内;
2)先将外径200mm,厚度20mm的圆形膜盘的支撑体使用烷基硅烷溶剂(丙酮为溶剂)进行硅烷化憎水处理10分钟,硅烷溶液的浓度控制在10wt%;再将支撑体浸渍在悬浮料浆之中10分钟,确保料浆充分浸入支撑体的所有空隙之中。其中,支撑体的孔径在0.1~5μm范围内,平均孔径1μm,最大孔径50μm。用5mm/s速度提拉支撑体,并在60℃下干燥到重量稳定为止。之后把涂膜后的支撑体放入N2保护的炉中于1200℃烧成,保温2小时即可。出炉就是本专利所述的陶瓷膜滤盘。
测试结果是,陶瓷膜滤盘的孔隙率为38%,孔径0.06μm,渗透率800l/m2·h·bar。
实施例3
一种陶瓷膜滤盘的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
1)悬浮料浆的制备:用粒度为0.95μm左右1000g二氧化钛分散到1700g去离子水中,制成37wt%的悬浮料浆,悬浮料浆的粘度控制在13000-16000厘泊之内;
2)先将外径200mm,厚度30mm的方形膜盘的支撑体使用烷基硅烷溶剂(乙醇为溶剂)进行硅烷化憎水处理30分钟,硅烷溶液的浓度控制在0.1~10wt%范围之内;再将支撑体浸渍在悬浮料浆之中10分钟,确保料浆充分浸入支撑体的所有空隙之中。其中,支撑体的孔径在0.1~5μm范围内,平均孔径1μm,最大孔径50μm。用15mm/s速度提拉支撑体,并在60℃下干燥到重量稳定为止。之后把涂膜后的支撑体放入N2保护的炉中于1200℃烧成,保温2小时即可。出炉就是本专利所述的陶瓷膜滤盘。
测试结果是,陶瓷膜滤盘的孔隙率为60%,孔径1μm,渗透率2000l/m2·h·bar。
实施例4
一种陶瓷膜滤盘的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
1)悬浮料浆的制备:用粒度为0.45μm左右1000g二氧化硅分散到1200g去离子水中,制成45wt%的悬浮料浆,悬浮料浆的粘度控制在13000-16000厘泊之内;
2)先将外径200mm,厚度25mm的方形膜盘的支撑体使用烷基硅烷溶剂(四氢呋喃为溶剂)进行硅烷化憎水处理20分钟,硅烷溶液的浓度控制在0.5~5wt%范围之内;再将支撑体浸渍在悬浮料浆之中10分钟,确保料浆充分浸入支撑体的所有空隙之中。其中,支撑体的孔径在0.1~5μm范围内,平均孔径1μm,最大孔径50μm。用2.5mm/s速度提拉支撑体,并在60℃下干燥到重量稳定为止。之后把涂膜后的支撑体放入N2保护的炉中于1200℃烧成,保温2小时即可。出炉就是本专利所述的陶瓷膜滤盘。
测试结果是,陶瓷膜滤盘的孔隙率为30%,孔径20nm,渗透率20l/m2·h·bar。
最后所应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应该理解,对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,都不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种陶瓷膜滤盘,其特征在于,所述陶瓷膜滤盘包括支撑体和一层以上的多孔分离膜,其中,支撑体厚度在20~30mm之间,孔径在0.1~50μm之间;多孔分离膜厚度在10~100μm之间,孔径在100~1000nm之间。
2.根据权利要求1所述的陶瓷膜滤盘,其特征在于,所述多孔分离膜厚度为15~30μm之间。
3.根据权利要求1所述的陶瓷膜滤盘,其特征在于,所述多孔分离膜的孔径在100~500nm之间。
4.根据权利要求1所述的陶瓷膜滤盘,其特征在于,所述支撑体和多孔分离膜的制备原料均为金属氧化物。
5.根据权利要求4所述的陶瓷膜滤盘,其特征在于,所述金属氧化物选自三氧化二铝、二氧化钛、氧化锌和二氧化硅中的一种。
6.根据权利要求1所述的陶瓷膜滤盘,其特征在于,所述陶瓷膜滤盘的形状为圆形或方形。
7.权利要求1所述陶瓷膜滤盘的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
1)悬浮料浆的制备:将与支撑体制备原料相同的多孔分离膜制备原料分散到溶剂中得到悬浮料浆,多孔分离膜制备原料的浓度在36-46wt%之间,悬浮料浆的粘度控制在13000-16000厘泊之内;
2)先将支撑体使用硅烷溶剂进行硅烷化憎水处理,硅烷溶液的浓度控制在0.1~10wt%范围之内;再将支撑体浸渍在悬浮料浆之中,提拉后在支撑体表面粘附悬浮料浆,经干燥烧结后即得到陶瓷膜滤盘。
8.根据权利要求7所述陶瓷膜滤盘的制备方法,其特征在于,所述支撑体制备原料选自三氧化二铝、二氧化钛、氧化锌和二氧化硅中的一种。
9.根据权利要求7所述陶瓷膜滤盘的制备方法,其特征在于,所述硅烷化憎水处理的反应时间小于60分钟。
10.根据权利要求7所述陶瓷膜滤盘的制备方法,其特征在于,所述步骤2)的提拉速度为2.5-15.0mm/s。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20171219 |