CN107484778B - 一种含有茶皂素的杀虫剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有茶皂素的杀虫剂，所述杀虫剂由如下重量百分比的组分制成：茶皂素1.5～2.0％、红花菜提取物0.8～1.2％、表面活性剂1.0～1.3％，余量为溶剂；并提供了其制备方法。本发明杀虫剂的有效成分从油茶籽饼和红花菜提取得到，是一种植物源杀虫剂，对环境污染小，环境友好；与化学杀虫剂相比制备方法简单，避免了化学合成中大量难降解、有毒化学物质的产生；本发明的杀虫剂易生物降解，大大减少了农药在植物上的残留量，避免生物富集作用通过食物链对人体健康造成的危害；茶皂素和红花菜提取物联合使用后对茶梢蛾的杀灭能力明显增强，对茶梢蛾产生拒食和触杀作用，72h杀灭率可达65％以上。
Description
技术领域
本发明属于杀虫剂技术领域，具体地，涉及一种含有茶皂素的杀虫剂及其制备方法。
背景技术
化学杀虫剂是一种有毒的化学药剂，用少量就能杀死农作物、树木的病虫害，或对病虫害的生理活性发生重要影响。化学杀虫剂的优点是使用成本低，见效快，品种多，防治对象广。缺点为对环境造成污染，残留的农药通过食物链的浓缩作用，造成在食品中的残留积累，人食用后在体内富集，威胁人类的健康和生命，易引发重大疾病，如癌症等；害虫容易产生耐药性。
茶梢蛾，鳞翅目，尖翅蛾科，寄主有茶、油茶和山茶，主要以幼虫蛀食茶树顶部新梢为害，造成新梢枯死，影响茶叶产量。目前用于茶梢蛾防治的药物主要有40％乐果、80％敌敌畏乳剂1500倍液，2.5％天王星乳油3000倍液和50％巴丹粉剂1500倍液，这些药物普遍存在上面描述的化学杀虫剂的缺点。
发明内容
本发明的第一个目的是为了克服上述缺陷，提供一种含有茶皂素的杀虫剂，该杀虫剂的有效成分为植物提取物，具有对环境污染小、易降解的优点。
本发明的第二个目的是提供上述杀虫剂的制备方法。
本什么的第三个目的是提供上述杀虫剂的应用。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种含有茶皂素的杀虫剂，所述杀虫剂由如下重量百分比的组分制成：茶皂素1.5～2.0％、红花菜提取物0.8～1.2％、表面活性剂1.0～1.3％，余量为溶剂。
作为优选方案，所述杀虫剂由如下重量百分比的组分制成：茶皂素1.8％、红花菜提取物1.0％、表面活性剂1.1％，余量为溶剂。
进一步的，所述表面活性剂包括C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚。
进一步的，所述溶剂为含酯类8～10wt％的水溶液。
上述含有茶皂素的杀虫剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)茶皂素的制备
油茶籽饼粉碎，用乙醇水溶液对油茶籽饼粉进行二次回流提取，提取液减压浓缩制成浸膏，向所述浸膏中加入纯净水溶解，然后用***和乙酸乙酯混合溶剂萃取，收集有机溶剂层溶液，向得到的有机溶剂层溶液中加入无水硫酸镁，搅拌均匀后静置，过滤，得到的滤液减压浓缩、干燥，得茶皂素；
(2)红花菜提取物的制备
红花菜地上部分晾干，粉碎，用乙醇水溶液对红花菜粉进行二次回流提取，提取液减压浓缩制成浸膏，向所述浸膏中加入纯净水溶解，然后用乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯层，向乙酸乙酯层加入无水硫酸镁，搅拌均匀后静置，过滤，得到的滤液减压浓缩、干燥，得红花菜提取物；
(3)杀虫剂的制备
取步骤(1)得到的茶皂素和步骤(2)得到的红花菜提取物，依次加入溶剂中，混合均匀，然后加入表面活性剂，充分混合均匀，即得杀虫剂。
进一步的，所述步骤(1)中，所述乙醇水溶液中乙醇体积分数50～70％；
第一次提取时乙醇水溶液体积为油茶籽饼粉重量的8～10倍，提取时间为4～6h，第二次提取时乙醇水溶液体积为油茶籽饼粉重量的6～8倍，提取时间为2～3h；
所述减压浓缩在-0.07～-0.08Mpa下进行。
进一步的，所述步骤(1)中，纯净水的用量为浸膏重量的8～10倍；
所述混合溶剂中***和乙酸乙酯的体积比为1：3～4；
混合溶剂萃取3～4次，萃取时混合溶剂的用量为浸膏重量的3～4倍；
所述静置时间为20～24h。
进一步的，所述步骤(2)中，所述乙醇水溶液中乙醇体积分数50～70％；
第一次提取时乙醇水溶液体积为红花菜粉重量的8～10倍，提取时间为3～5h，第二次提取时乙醇水溶液体积为油茶籽饼粉重量的6～8倍，提取时间为2～3h；
所述减压浓缩在-0.07～-0.08Mpa下进行。
进一步的，所述步骤(2)中，纯净水的用量为浸膏重量的8～10倍；
萃取进行3～4次，萃取时乙酸乙酯的用量为浸膏重量的3～4倍；
所述静置时间为20～24h。
上述含有茶皂素的杀虫剂用于防治茶梢蛾。
茶皂素又名茶皂甙，是从山茶科植物种子，如茶籽饼、茶叶籽榨油后的茶饼中提取的植物杀虫剂，有效成分属于五环三萜类化合物，味苦辛辣，易溶于水、醇类等有机溶剂，对害虫有触杀和拒食作用。茶皂素还是一种天然非离子型表面活性剂，具有良好的乳化、分散、发泡、湿润等功能。
红花菜，属豆科，红花菜种，含多种黄酮类成分：槲皮素糖甙，芹菜素，异鼠李素，木犀草素，刺槐素，山柰酚，此外还含有葫芦巴碱，胆碱，腺嘌呤等成分，单纯的红花菜提取物杀虫能力较弱。
脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)，属于非离子表面活性剂，是由聚乙二醇和脂肪醇缩合而成的醚。
本发明以乙醇水溶液作为溶液，分别对油茶籽饼和红花菜进行回流提取，制备得到茶皂素和红花菜提取物的粗品，以茶皂素和红花菜提取物的粗品作为杀虫剂的有效成分，茶皂素和红花菜提取物联合使用后对害虫茶梢蛾的杀灭能力明显增强。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明杀虫剂的有效成分从油茶籽饼和红花菜提取得到，是一种植物源杀虫剂，对环境污染小，环境友好；
(2)与化学杀虫剂相比制备方法简单，避免了化学合成中大量难降解、有毒化学物质的产生；
(3)本发明的杀虫剂易生物降解，大大减少了农药在植物上的残留量，避免生物富集作用通过食物链对人体健康造成的危害；
(4)茶皂素和红花菜提取物联合使用后对茶梢蛾的杀灭能力明显增强，对茶梢蛾产生拒食和触杀作用，72h杀灭率可达65％以上。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例中的原料均为市场可得品。
实施例1
一种杀虫剂的制备方法，制备方法如下：
(1)将榨油脱脂后的油茶籽饼粉碎，称取茶籽饼粉200g，放入回流提取设备中，加入1800g 60vt％乙醇水溶液，对油茶籽饼粉加热回流提取5h，过滤收集滤液，向滤渣中再加入1400g 60vt％乙醇水溶液，加热回流提取3h，过滤收集滤液，滤液合并得油茶籽提取液。提取液在-0.07～-0.08Mpa条件下加热浓缩制成浸膏，向浸膏中加入其重量10倍的纯净水溶解，然后用体积比1:4的***和乙酸乙酯混合溶剂萃取，萃取4次，每次混合溶剂用量为浸膏重量的3倍。收集有机溶剂层溶液，合并，向有机溶剂层溶液中加入无水硫酸镁，搅拌均匀后静置24h，过滤，收集滤液，滤液在-0.07～-0.08Mpa条件下减压浓缩、干燥成固体状，得茶皂素。
(2)将红花菜地上部分晾干，粉碎，称取红花菜粉200g，放入回流提取设备中，加入1800g 60vt％乙醇水溶液，对红花菜粉加热回流提取4h，过滤收集滤液，向滤渣中再加入1400g 60vt％乙醇水溶液，加热回流提取3h，过滤收集滤液，滤液合并得红花菜提取液。提取液在-0.07～-0.08Mpa条件下加热浓缩制成浸膏，向浸膏中加入其重量10倍的纯净水溶解，然后用乙酸乙酯萃取，萃取4次，每次乙酸乙酯用量为浸膏重量的3倍。收集乙酸乙酯层，合并，加入无水硫酸镁，搅拌均匀后静置24h，过滤，收集滤液，滤液在-0.07～-0.08Mpa条件下减压浓缩、干燥成固体状，得红花菜提取物。
(3)称取上述得到的茶皂素1.8g和红花菜提取物1.0g，依次加入96.1g含10wt％乙酸乙酯的水溶液中，混合均匀，然后加入1.1g C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚，充分混合均匀，即得杀虫剂。
实施例2
一种杀虫剂的制备方法，制备方法如下：
(1)将榨油脱脂后的油茶籽饼粉碎，称取茶籽饼粉200g，放入回流提取设备中，加入1600g 70vt％乙醇水溶液，对油茶籽饼粉加热回流提取6h，过滤收集滤液，向滤渣中再加入1600g 50vt％乙醇水溶液，加热回流提取2h，过滤收集滤液，滤液合并得油茶籽提取液。提取液在-0.07～-0.08Mpa条件下加热浓缩制成浸膏，向浸膏中加入其重量10倍的纯净水溶解，然后用体积比1:3的***和乙酸乙酯混合溶剂萃取，萃取3次，每次混合溶剂用量为浸膏重量的4倍。收集有机溶剂层溶液，合并，向有机溶剂层溶液中加入无水硫酸镁，搅拌均匀后静置24h，过滤，收集滤液，滤液在-0.07～-0.08Mpa条件下减压浓缩、干燥成固体状，得茶皂素。
(2)将红花菜地上部分晾干，粉碎，称取红花菜粉200g，放入回流提取设备中，加入1600g 70vt％乙醇水溶液，对红花菜粉加热回流提取5h，过滤收集滤液，向滤渣中再加入1600g 50vt％乙醇水溶液，加热回流提取2h，过滤收集滤液，滤液合并得红花菜提取液。提取液在-0.07～-0.08Mpa条件下加热浓缩制成浸膏，向浸膏中加入其重量10倍的纯净水溶解，然后用乙酸乙酯萃取，萃取3次，每次乙酸乙酯用量为浸膏重量的4倍。收集乙酸乙酯层，合并，加入无水硫酸镁，搅拌均匀后静置24h，过滤，收集滤液，滤液在-0.07～-0.08Mpa条件下减压浓缩、干燥成固体状，得红花菜提取物。
(3)称取上述得到的茶皂素1.8g和红花菜提取物1.0g，依次加入96.1g含10wt％乙酸乙酯的水溶液中，混合均匀，然后加入1.1g C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚，充分混合均匀，即得杀虫剂。
实施例3
一种杀虫剂的制备方法，制备方法如下：
(1)将榨油脱脂后的油茶籽饼粉碎，称取茶籽饼粉200g，放入回流提取设备中，加入2000g 50vt％乙醇水溶液，对油茶籽饼粉加热回流提取4h，过滤收集滤液，向滤渣中再加入1200g 70vt％乙醇水溶液，加热回流提取3h，过滤收集滤液，滤液合并得油茶籽提取液。提取液在-0.07～-0.08Mpa条件下加热浓缩制成浸膏，向浸膏中加入其重量8倍的纯净水溶解，然后用体积比1:4的***和乙酸乙酯混合溶剂萃取，萃取4次，每次混合溶剂用量为浸膏重量的3倍。收集有机溶剂层溶液，合并，向有机溶剂层溶液中加入无水硫酸镁，搅拌均匀后静置20h，过滤，收集滤液，滤液在-0.07～-0.08Mpa条件下减压浓缩、干燥成固体状，得茶皂素。
(2)将红花菜地上部分晾干，粉碎，称取红花菜粉200g，放入回流提取设备中，加入2000g 50vt％乙醇水溶液，对红花菜粉加热回流提取3h，过滤收集滤液，向滤渣中再加入1200g 70vt％乙醇水溶液，加热回流提取3h，过滤收集滤液，滤液合并得红花菜提取液。提取液在-0.07～-0.08Mpa条件下加热浓缩制成浸膏，向浸膏中加入其重量8倍的纯净水溶解，然后用乙酸乙酯萃取，萃取4次，每次乙酸乙酯用量为浸膏重量的3倍。收集乙酸乙酯层，合并，加入无水硫酸镁，搅拌均匀后静置20h，过滤，收集滤液，滤液在-0.07～-0.08Mpa条件下减压浓缩、干燥成固体状，得红花菜提取物。
(3)称取上述得到的茶皂素1.8g和红花菜提取物1.0g，依次加入96.1g含8wt％乙酸乙酯的水溶液中，混合均匀，然后加入1.1g C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚，充分混合均匀，即得杀虫剂。
实施例4
本实施例的杀虫剂制备方法与实施例1基本相同，区别为本实施例步骤(3)中，茶皂素的量为2.0g，红花菜提取物的量为0.8g，C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚的用量为1.0g，含10wt％乙酸乙酯的水溶液的量为96.2g。
实施例5
本实施例的杀虫剂制备方法与实施例1基本相同，区别为本实施例步骤(3)中，茶皂素的量为1.5g，红花菜提取物的量为1.2g，C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚的用量为1.3g，含10wt％乙酸乙酯的水溶液的量为96.0g。
对比例1
本对比例与实施例1区别为：本对比例不包括实施例1的步骤(2)；步骤(3)中，本对比例不含红花菜提取物，含10wt％乙酸乙酯的水溶液的量为97.1g。
对比例2
本对比例与实施例1区别为：本对比例不包括实施例1的步骤(2)；步骤(3)中，本对比例不含红花菜提取物，茶皂素的量为2.5g，含10wt％乙酸乙酯的水溶液的量为96.4g。
对比例3
本对比例与实施例1区别为：本对比例不包括实施例1的步骤(1)；步骤(3)中，本对比例不含茶皂素，含10wt％乙酸乙酯的水溶液的量为97.9g。
对比例4
本对比例与实施例1区别为：本对比例不包括实施例1的步骤(1)；步骤(3)中，本对比例不含茶皂素，红花菜提取物的量为1.5g，含10wt％乙酸乙酯的水溶液的量为97.4g。
病虫害防治试验
1、试验材料
昆虫选择茶梢蛾。
杀虫剂选择上述实施例1-5和对比例1-4制得的杀虫剂。
2、试验方法
每个培养皿中放入30只茶梢蛾，并放入适量茶树新梢叶。采用点滴法，用微量点滴器将杀虫剂滴在茶梢蛾腹部背部，每种杀虫剂试验重复3次，同时进行对照试验。
用药后观察茶梢蛾的活性、进食情况，24h、48h、72h统计死亡数，计算校正死亡率。结果见表1。
表1 不同杀虫剂对茶梢蛾的杀灭效果
由表1可知，茶皂素和红花菜提取物单独使用时，对茶梢蛾都有一定的拒食和杀灭作用，茶皂素的杀灭效果高于红花菜提取物，但二者杀灭效果均较低。
茶皂素和红花菜提取物联合使用后茶梢蛾的活性明显降低，进食性明显下降，对害虫的杀灭效果明显提高，其中实施例1的杀灭效果最佳，72h害虫死亡率达68.89％。
本发明的植物源杀虫剂可与化学农药联合使用，也可以先使用本发明的杀虫剂对害虫杀灭，然后再用化学农药进行进一步杀灭。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含有脱脂油茶籽提取物的杀虫剂，其特征在于，所述杀虫剂由如下重量百分比的组分制成：脱脂油茶籽提取物1 .5～2 .0％、红花菜提取物0 .8～1 .2％、表面活性剂1.0～1 .3％，余量为溶剂；
所述脱脂油茶籽提取物的提取方法为：将榨油脱脂后的油茶籽饼粉碎，放入回流提取设备中，加入乙醇水溶液，对油茶籽饼粉加热回流提取，过滤收集滤液，向滤渣中再加入乙醇水溶液，加热回流提取，过滤收集滤液，滤液合并得油茶籽提取液；提取液加热浓缩制成浸膏，向浸膏中加入纯净水溶解，然后用***和乙酸乙酯混合溶剂萃取；收集有机溶剂层溶液，合并，向有机溶剂层溶液中加入无水硫酸镁，搅拌均匀后静置，过滤，收集滤液，滤液减压浓缩、干燥成固体状，得脱脂油茶籽提取物；
所述红花菜提取物的提取方法为：将红花菜地上部分晾干，粉碎，放入回流提取设备中，加入乙醇水溶液，对红花菜粉加热回流提取，过滤收集滤液，向滤渣中再加入乙醇水溶液，加热回流提取，过滤收集滤液，滤液合并得红花菜提取液；提取液加热浓缩制成浸膏，向浸膏中加入纯净水溶解，然后用乙酸乙酯萃取；收集乙酸乙酯层，合并，加入无水硫酸镁，搅拌均匀后静置，过滤，收集滤液，滤液减压浓缩、干燥成固体状，得红花菜提取物。
2.根据权利要求1所述的含有脱脂油茶籽提取物的杀虫剂，其特征在于，所述杀虫剂由如下重量百分比的组分制成：脱脂油茶籽提取物1 .8％、红花菜提取物1 .0％、表面活性剂1 .1％，余量为溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的含有脱脂油茶籽提取物的杀虫剂，其特征在于，所述表面活性剂包括C8-C10脂肪醇聚氧乙烯醚。
4.根据权利要求1或2所述的含有脱脂油茶籽提取物的杀虫剂，其特征在于，所述溶剂为含酯类8～10wt％的水溶液。
5.权利要求1-4任一项所述的含有脱脂油茶籽提取物的杀虫剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)脱脂油茶籽提取物的制备
将榨油脱脂后的油茶籽饼粉碎，放入回流提取设备中，加入乙醇水溶液，对油茶籽饼粉加热回流提取，过滤收集滤液，向滤渣中再加入乙醇水溶液，加热回流提取，过滤收集滤液，滤液合并得油茶籽提取液；提取液加热浓缩制成浸膏，向浸膏中加入纯净水溶解，然后用***和乙酸乙酯混合溶剂萃取；收集有机溶剂层溶液，合并，向有机溶剂层溶液中加入无水硫酸镁，搅拌均匀后静置，过滤，收集滤液，滤液减压浓缩、干燥成固体状，得脱脂油茶籽提取物；
(2)红花菜提取物的制备
红花菜地上部分晾干，粉碎，用乙醇水溶液对红花菜粉进行二次回流提取，提取液减压浓缩制成浸膏，向所述浸膏中加入纯净水溶解，然后用乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯层，向乙酸乙酯层加入无水硫酸镁，搅拌均匀后静置，过滤，得到的滤液减压浓缩、干燥，得红花菜提取物；
(3)杀虫剂的制备
取步骤(1)得到的脱脂油茶籽提取物和步骤(2)得到的红花菜提取物，依次加入溶剂中，混合均匀，然后加入表面活性剂，充分混合均匀，即得杀虫剂。
6.根据权利要求5所述的含有脱脂油茶籽提取物的杀虫剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述乙醇水溶液中乙醇体积分数50～70％；
第一次提取时乙醇水溶液体积为油茶籽饼粉重量的8～10倍，提取时间为4～6h，第二次提取时乙醇水溶液体积为油茶籽饼粉重量的6～8倍，提取时间为2～3h；
所述减压浓缩在-0 .07～-0 .08Mpa下进行。
7.根据权利要求5所述的含有脱脂油茶籽提取物的杀虫剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，纯净水的用量为浸膏重量的8～10倍；
所述混合溶剂中***和乙酸乙酯的体积比为1：3～4；
混合溶剂萃取3-4次，萃取时混合溶剂的用量为浸膏重量的3～4倍；
所述静置时间为20～24h。
8.根据权利要求5所述的含有脱脂油茶籽提取物的杀虫剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述乙醇水溶液中乙醇体积分数50～70％；
第一次提取时乙醇水溶液体积为红花菜粉重量的8～10倍，提取时间为3～5h，第二次提取时乙醇水溶液体积为油茶籽饼粉重量的6～8倍，提取时间为2～3h；
所述减压浓缩在-0 .07～-0 .08Mpa下进行。
9.根据权利要求5所述的含有脱脂油茶籽提取物的杀虫剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2) 中，纯净水的用量为浸膏重量的8～10倍；
萃取进行3～4次，萃取时乙酸乙酯的用量为浸膏重量的3～4倍；
所述静置时间为20～24h。
10.权利要求1-4任一项所述的含有脱脂油茶籽提取物的杀虫剂用于防治茶梢蛾。
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