CN1074843A - 磁控溅射铬靶的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种磁控溅射铬靶的制造方法。
该方法以电解铬粉为原料，经氢气还原后，粉碎，装套
除气，然后进入热等静压机中成型，随后进行机加工
制成成品。氢气还原温度为1200～1500℃，还原时
间4～10小时；热等静压成型温度1200～1400℃，压
力＞100MPa，时间1～5小时。采用该方法所制取
的铬板，铬的纯度可达99.9％，密度＞7.15g/cm3，达
到理论密度的99.8％～100％，并且气体含量低，不
仅具有一定的强度，而且还有较好的加工性能。
Description
本发明属于由金属粉末制造工件或制品的方法。主要适用于制造磁控溅射铬靶。
目前，磁控溅射铬靶作为元件或元件基体已在电子工业和玻璃镀膜行业中得到广泛应用。
磁控溅铬靶也就是由纯铬粉制成的纯铬制品。在现有技术中，由铬粉生产（磁控溅射靶）制品的方法有三种，即真空电弧熔炼法、烧结法和粉末轧制法。但这些方法均存在不同的缺点，现分述如下：
1、真空电弧熔炼法
该方法是先将铬粉压型，随之烧结成块，然后进入真空电弧炉中冶炼，浇铸成板坯，经退火热处理后，对板坯进行热轧，并去套，最后机加工制成铬板成品。
该方法的不足之处是：工艺流程较长;由于采用冶炼方法，势必增加杂质;另外，铬锭有较多的皱摺、空洞及裂纹，影响热加工后的成品率。
2、烧结法
该方法是将铬粉经还原去氧后，粉碎，随之置于冷等静压机中成型为板坯，并进行烧结，然后对烧结的板坯包套，加热，进行热轧或锻造，去套后，进行机加工，制成制品;或冷等静压与烧结两工序合并，采用单向热轧后，再经热变形加工等工序制成铬板制品。
该方法的缺点也是工艺流程长，且烧结体内存在残余孔洞和烧结畸形，严重影响制品质量，另外，对于较大尺寸的铬锭，其中心与表面的密度有差别，成品最高相对密度只能达到97%sth。
3、粉末轧制法
该方法是将铬粉还原或真空除气后得高纯铬，经粉末轧制、烧结，再进行二次轧制，退火，然后机加工制成制品。
该方法只能生产尺寸较小的铬薄板（0.3mm），使用范围受到限制;另外，轧制道次多，工艺繁琐。
（参考文献：GB2108532A;US3 261 378;PCT WO88/03449）
本发明的目的在于提供一种工艺简单、可生产大尺寸的较厚铬板、并能提高金属利用率的磁控溅射铬靶的制造方法。
金属铬具有熔点高（1920℃）和氧化生成自由能极低（△H298＝-269.7kcal/mol）的物理特征，说明它与氧的亲和力很强，活性大;另外，金属铬的高温蒸汽压较高;为多晶形结构，可从体心立方转变为面心立方和六方结构。电解铬在热处理前硬度很高，故较脆，常温下不可变形，高温下并具有一定可塑性，但热变形加工较困难，且在热变形过程中工艺参数不易控制准确，易产生废品，特别是当铬的纯度较低，又含有较高的氧时，既使在较高的温度下，以缓慢速度变形加工，也仍然难免产生裂纹。碳和硫易于集中在铬的晶界上，形成脆化层，导致金属变脆，同时，铁对溅射铬靶也有不利的影响。
基于上述铬的特性，以及为了避开现有技术的各种缺点，本发明采用如下主要技术方案：
以电解铬粉为原料，经氢气还原去氧后，提高铬粉纯度，随后采用热等静压成型。在热等静过程中，处于模套内的粉体在高温真空条件下，由于来自各个方向的静压力，粉粒之间彼此接触压合，进而产生塑性变形，与此同时，粉粒之间发生互相的扩散，且经一定的作用时间后，最终达到整块的密实体。
本发明磁控溅射铬靶制造方法的具体工艺流程如下：
由电解铬粉→还原→破碎→装套除气→热等静压成型→机加工→成品。
各工序分述如下：
1、电解铬粉
要求经电解后的铬粉粒度≤200μm，纯度＞99.9%。
2、还原
还原在氢气保护下进行，还原温度1200～1500℃，还原时间4～10小时。
3、破碎
经还原后，铬粉烧结成块，需进行破碎，要求破碎后的铬粉粒度为-30～-100目。
4、装套除气
采用普通碳钢薄钢板焊成包套容器，然后将铬粉放入容器中，随即400～500℃温度下进行真空除气处理。装套时，粉末松装密度控制在4.0～5.0g/cm3，粉末粒度为-30～-100目。
5、热等静压成型
将装有铬粉的包套容器置于热等静压机的工作缸中，以氩气作为压力介质，对铬粉施加压力，工作温度为1200～1400℃，压力为大于100MPa，时间为1～5小时。
6、机加工
热等静压成型后，采用机加工或用酸腐蚀去除包套，然后根据产品形状及尺寸要求，对成型后的铬板进行机加工，成为成品。
采用本发明的制造方法所得的铬板，铬的纯度＞99.9%，密度＞7.15g/cm3，相对密度达到99.8～100%sth，成品中气体含量：0≤1000ppm，N≤100ppm，H≤10ppm。
所得成品，不仅具有一定的强度，而且还具有较好的加工性能。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、工艺简单，工艺参数易于控制，成品率高，金属利用率高。
2、成品纯度高，密度大，产品性能优异。
3、原料来源容易。
4、可生产大尺寸的不同厚度的铬板。
实施例
根据本发明所述的磁控溅射铬靶的制造方法，制备了四批不同规格的铬板。所采用的各工序的工艺参数如表1所示。所采用的原料和成品性能如表2所示。
Claims (3)
1、一种磁控溅射铬靶的制造方法，其特征在于工艺流程为：一定粒度的电解铬粉经氢气还原后，粉碎，装套除气，然后进入热等静压机中成型，再随后进行机加工制成成品；
氢气还原温度为1200～1500℃，还原时间4～10小时；
铬粉装套后在400～500℃温度下进行真空除气处理；
热等静压成型温度1200～1400℃，压力＞100MPa，时间1～5小时。
2、根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于电解铬粉的粒度≤200μm，铬粉的纯度＞99.9%。
3、根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于铬粉在装套时的粒度为-35～-100目，铬粉松装密度为4.0～5.0g/cm3。
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