CN107475784A - 一种四氧化三铁纳米纤维的制备方法 - Google Patents

一种四氧化三铁纳米纤维的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107475784A
CN107475784A CN201610399445.0A CN201610399445A CN107475784A CN 107475784 A CN107475784 A CN 107475784A CN 201610399445 A CN201610399445 A CN 201610399445A CN 107475784 A CN107475784 A CN 107475784A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oxide nano
preparation
ferriferrous oxide
nano fiber
electrostatic spinning
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610399445.0A
Other languages
English (en)
Inventor
冯章启
赵宾
李家城
史传梅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing University of Science and Technology
Original Assignee
Nanjing University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing University of Science and Technology filed Critical Nanjing University of Science and Technology
Priority to CN201610399445.0A priority Critical patent/CN107475784A/zh
Publication of CN107475784A publication Critical patent/CN107475784A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/0007—Electro-spinning
    • D01D5/0015—Electro-spinning characterised by the initial state of the material
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D1/00—Treatment of filament-forming or like material
    • D01D1/02—Preparation of spinning solutions

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种四氧化三铁纳米纤维的制备方法，其步骤为：（1）配制四氧化三铁纳米颗粒的N,N‑二甲基甲酰胺分散液；（2）将聚丙烯腈原丝加入到步骤（1）的分散液中，制得静电纺丝溶液；（3）采用步骤（2）所得静电纺丝溶液进行纺丝，将收集的纳米纤维干燥，即得四氧化三铁纳米纤维。本发明采用两次超声及加入表面活性剂的方法制备得到四氧化三铁纳米颗粒分布均匀的纳米纤维，该方法简单且易于操作，制得的四氧化三铁纳米纤维形态良好，直径分布在300~360nm，且纤维表现出铁磁性并具有良好的磁响应性。

Description

一种四氧化三铁纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料的制备领域，具体涉及一种四氧化三铁纳米纤维的制备方法
背景技术
磁性纳米材料是20世纪70年代后逐步产生、发展并成为最有应用前景的新型磁性材料。与常规的磁性材料不同，由于与磁相关的特征物理长度处于纳米量级，磁性纳米材料呈现反常的磁学性质。磁性纳米微粒与有机聚合物复合而成的磁性纳米纤维它既表现出磁性微粒的特征，又保留了有机聚合物优异的性能，在光、电、磁、催化等方面显示出独特的性质，因此，在化工、生物医药和环境监测等诸多领域具有广阔的应用前景。
四氧化三铁纳米颗粒是一种常见的无机纳米材料，具有优异的磁学性能、热学性能及良好的生物相容性，是目前应用最为广泛的磁性材料之一。此外，四氧化三铁纳米颗粒还具有饱和磁化强度大、化学稳定性高等特点，其在磁性存储器、磁性光盘、磁性药物运输等领域有良好的应用前景。
制备四氧化三铁纳米纤维的主要方法有拉伸法、模板法、自组装法和静电纺丝法。拉伸法只针对于粘弹性高分子材料，模板法难以制备连续的纳米纤维，自组装法过程相对繁琐且制备的材料可控性差。静电纺丝法克服了上述问题，是当前制备四氧化三铁纳米纤维的简单有效的方法，且静电纺丝法制备的纤维具有比表面积大、直径分布均匀等优势，但静电纺丝法制备的纤维仍存在不足。由于四氧化三铁纳米颗粒在配制纺丝液过程中易团聚难以分散均匀，使得四氧化三铁纳米纤维在形貌上、磁性能上受到影响，严重限制了四氧化三铁纳米纤维的应用。
发明内容
本发明所解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种四氧化三铁纳米纤维的制备方法。所述方法操作简单且制备的材料磁性能好。
本发明的一种四氧化三铁纳米纤维的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤（1）：四氧化三铁纳米颗粒分散液的制备
将四氧化三铁纳米颗粒置于N, N二甲基甲酰胺溶液中，通过超声振荡处理，得到四氧化三铁纳米溶液；将曲拉通X-100加入到溶液中，再次超声振荡处理，得到四氧化三铁分散液；
步骤（2）：静电纺丝溶液的配制
将聚丙烯腈原丝加入到步骤（1）的四氧化三铁分散液中，加热搅拌，即得静电纺丝溶液；
步骤（3）：四氧化三铁纳米纤维的制备
将步骤（2）中的静电纺丝溶液除去气泡，采用静电纺丝技术得到纳米纤维，将其干燥，即得。
优选地，所述步骤（1）中，四氧化三铁分散液浓度为0.02~0.04g/mL。
优选地，所述步骤（1）中，前后两次超声振荡处理时间均为30~45min。
优选地，所述步骤（1）中，曲拉通与四氧化三铁的质量比为1:1。
优选地，所述步骤（2）中，加热温度为40~60℃，搅拌速度为150~200rpm/min。
优选地，所述步骤（2）中，聚丙烯腈原丝占静电纺丝溶液质量分数的8%~15%。
优选地，所述步骤（3）中，静电纺丝参数如下：纺丝温度为23℃，湿度为40%，电压为15kV，推进速度为1.0~3.0ml/L，接收距离为10~15cm，针头为21号平口针。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
（1）改变四氧化三铁纳米颗粒分散液常规制备过程，采用两次超声振荡解决四氧化三铁纳米颗粒在N, N二甲基甲酰胺溶液的严重团聚问题，此外，在工艺上采用表面活性剂曲拉通X-100，使其在分散液中包裹四氧化三铁纳米颗粒，从而使得纳米颗粒均匀、稳定地分散在纺丝液中，很好地解决了当前四氧化三铁纳米纤维制备工艺过程中出现纳米颗粒团聚的问题。
（2）制备出的四氧化三铁纳米纤维形态良好，纳米颗粒较均匀分散在纤维内部，且纤维具有优异的磁性能，可应用在磁性存储器、生物医学等领域。
（3）本发明所述方法简单，可大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的四氧化三铁纳米纤维的宏观图片。
图2为本发明实施例2所制得的四氧化三铁纳米纤维的透射电镜图。
图3为本发明实施例3所制得的四氧化三铁纳米纤维的磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合具体实施实例，进一步阐述本发明。
实施例1
（1）量取5 mL 的N, N二甲基甲酰胺于螺口玻璃瓶中，加入0.1g四氧化三铁，将螺口玻璃瓶旋紧后用封口膜封口，超声振荡 30分钟，称取0.1g曲拉通X-100加入到溶液中，再次超声振荡 30分钟，得到四氧化三铁纳米颗粒分散液；
（2）称取0.40g 聚丙烯腈原丝加入到四氧化三铁纳米颗粒分散液中，在40℃、150r/min下磁力加热搅拌12小时，制得静电纺丝溶液；
（3）将静电丝溶液静置除去气泡，在搭建的电纺装置进行电纺，电纺参数设置：喷丝针头为21号平口针，电压为15kV，接收距离为10cm，推进速度为1.0mL/h，接收装置为铝箔纸，制备的纳米纤维膜在40℃下进行干燥，即得到四氧化三铁纳米纤维，其宏观照片如图1所示。
实施例2
（1） 量取5 mL 的N, N二甲基甲酰胺于螺口玻璃瓶中，加入0.2g四氧化三铁纳米颗粒，将螺口玻璃瓶旋紧后用封口膜封口，超声振荡 45分钟，称取0.2g曲拉通X-100加入到溶液中，再次超声振荡 45分钟，得到四氧化三铁纳米颗粒分散液；
（2） 称取0.75g 聚丙烯腈原丝加入到四氧化三铁纳米颗粒分散液中，在60℃、200r/min下磁力加热搅拌12小时，制得静电纺丝溶液；
（3） 将静电丝溶液静置除去气泡，在搭建的电纺装置进行电纺，电纺参数设置：喷丝针头为21号平口针，电压为15kV，接收距离为15cm，推进速度为3.0mL/h，接收装置为铝箔纸，制备的纳米纤维膜在40℃下进行干燥，即得到四氧化三铁纳米纤维， 其透射电镜图如图2所示。
实施例3
（1） 量取5 mL 的N, N二甲基甲酰胺于螺口玻璃瓶中，加入0.15g四氧化三铁纳米颗粒，将螺口玻璃瓶旋紧后用封口膜封口，超声振荡 35分钟，称取0.15g曲拉通X-100加入到溶液中，再次超声振荡 35分钟，得到四氧化三铁纳米颗粒分散液；
（2）称取0.60g 聚丙烯腈原丝加入到四氧化三铁纳米颗粒分散液中，在55℃200r/min下磁力加热搅拌12小时，制得静电纺丝溶液；
（3） 将静电纺丝溶液静置除去气泡，在搭建的电纺装置进行电纺，电纺参数设置：喷丝针头为21号平口针，电压为15kV，接收距离为10cm，推进速度为1.0mL/h，接收装置为铝箔纸，制备的纳米纤维膜在50℃下进行干燥，即得到四氧化三铁纳米纤维，其磁滞回线如图3所示。

Claims (7)

1.一种四氧化三铁纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤（1）：四氧化三铁纳米颗粒分散液的制备
将四氧化三铁纳米颗粒置于N, N二甲基甲酰胺溶液中，通过超声振荡处理，得到四氧化三铁纳米溶液；将曲拉通X-100加入到溶液中，再次超声振荡处理，得到四氧化三铁分散液；
步骤（2）：静电纺丝溶液的配制
将聚丙烯腈原丝加入到步骤（1）的四氧化三铁分散液中，加热搅拌，即得静电纺丝溶液；
步骤（3）：四氧化三铁纳米纤维的制备
将步骤（2）中的静电纺丝溶液除去气泡，采用静电纺丝技术得到纳米纤维，将其干燥，即得。
2.如权利要求1所述的四氧化三铁纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，四氧化三铁分散液浓度为0.02~0.04g/mL。
3.如权利要求1所述的四氧化三铁纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，前后两次超声振荡处理时间均为30~45min。
4.如权利要求1所述的四氧化三铁纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，曲拉通与四氧化三铁的质量比为1:1。
5.如权利要求1所述的四氧化三铁纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，加热温度为40~60℃，搅拌速度为150~200rpm/min。
6.如权利要求1所述的四氧化三铁纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，聚丙烯腈原丝占静电纺丝溶液质量分数的8%~15%。
7.如权利要求1所述的四氧化三铁纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，静电纺丝参数如下：纺丝温度为23℃，湿度为40%，电压为15kV，推进速度为1.0~3.0ml/L，接收距离为10~15cm，针头为21号平口针。
CN201610399445.0A 2016-06-08 2016-06-08 一种四氧化三铁纳米纤维的制备方法 Pending CN107475784A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610399445.0A CN107475784A (zh) 2016-06-08 2016-06-08 一种四氧化三铁纳米纤维的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610399445.0A CN107475784A (zh) 2016-06-08 2016-06-08 一种四氧化三铁纳米纤维的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107475784A true CN107475784A (zh) 2017-12-15

Family

ID=60594192

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610399445.0A Pending CN107475784A (zh) 2016-06-08 2016-06-08 一种四氧化三铁纳米纤维的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107475784A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108411397A (zh) * 2018-04-09 2018-08-17 温州市赢创新材料技术有限公司 一种磁性纤维及其制备方法
CN110042501A (zh) * 2018-01-15 2019-07-23 深圳烯创先进材料研究院有限公司 一种四氧化三铁纤维吸波材料的制备方法
CN113969432A (zh) * 2021-10-27 2022-01-25 西安热工研究院有限公司 一种聚乙烯吡咯烷酮纤维负载四氧化三铁复合吸波材料及其制备方法
CN117211011A (zh) * 2023-11-09 2023-12-12 山东华业无纺布有限公司 一种含有磁性纤维的床垫材料及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101012576A (zh) * 2006-12-30 2007-08-08 国家纳米科学中心 一种制备规则排列高分子纳米纤维的装置和方法
CN104047071A (zh) * 2014-07-07 2014-09-17 扬州大学 一种磁性活性碳纤维的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101012576A (zh) * 2006-12-30 2007-08-08 国家纳米科学中心 一种制备规则排列高分子纳米纤维的装置和方法
CN104047071A (zh) * 2014-07-07 2014-09-17 扬州大学 一种磁性活性碳纤维的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
何婷婷等: "静电纺丝法制备PAN/Fe3O4磁性纳米纤维", 《化工新型材料》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110042501A (zh) * 2018-01-15 2019-07-23 深圳烯创先进材料研究院有限公司 一种四氧化三铁纤维吸波材料的制备方法
CN108411397A (zh) * 2018-04-09 2018-08-17 温州市赢创新材料技术有限公司 一种磁性纤维及其制备方法
CN113969432A (zh) * 2021-10-27 2022-01-25 西安热工研究院有限公司 一种聚乙烯吡咯烷酮纤维负载四氧化三铁复合吸波材料及其制备方法
CN117211011A (zh) * 2023-11-09 2023-12-12 山东华业无纺布有限公司 一种含有磁性纤维的床垫材料及其制备方法
CN117211011B (zh) * 2023-11-09 2024-02-06 山东华业无纺布有限公司 一种含有磁性纤维的床垫材料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106237717B (zh) 一种高效低阻静电纺纳米纤维空气过滤材料及批量化制备方法
CN107475784A (zh) 一种四氧化三铁纳米纤维的制备方法
Gao et al. Novel hollow α-Fe 2 O 3 nanofibers via electrospinning for dye adsorption
Fang et al. Preparation of ZnO:(Al, La)/polyacrylonitrile (PAN) nonwovens with low infrared emissivity via electrospinning
Tokarev et al. Magnetospinning of nano‐and microfibers
CN105483939A (zh) 一种多孔石墨烯纳米纤维膜的制备方法
CN107237043A (zh) 负载取向氧化锌纳米棒的纤维膜的制备方法
CN102623125B (zh) 一种含多磁性内核的Fe3O4/SiO2纳米粒的制备方法
CN109468701A (zh) 静电纺丝装置、取向Fe3O4/Gr/PAN复合导电纳米纤维及其制备方法
CN102978730B (zh) 一种无机/有机磁性脂质体纳米纤维膜的制备方法
CN111690999B (zh) 一种静电纺丝技术制备磁纳米搅拌子及其制备方法和应用
CN105780184B (zh) 一种将羧甲基纤维素进行静电纺丝制成纤维的方法
CN107115830A (zh) 一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法
CN104762696A (zh) 一种同轴纳米纤维的制备方法
CN108411401B (zh) 一种纳米硒复合纤维及其制备方法
CN108611918A (zh) 碳纳米复合导电纸及其制备方法
CN108149343A (zh) 氮掺杂多孔碳包覆硅纳米颗粒的复合纳米纤维及制备
Ziyadi et al. Preparation and characterization of magnetic α-Fe2O3 nanofibers coated with uniform layers of silica
CN102794140A (zh) 粒径可控的核壳Fe3O4/SiO2纳米粒的制备方法
CN109166960A (zh) 一种纤维基柔性压电传感器的制备方法
CN107523891A (zh) 一种碳纳米管定向增强的纳米pva纤维复合材料及其制备方法
CN107475793A (zh) 一种氧化石墨烯包裹聚丙烯腈复合纳米纤维的制备方法
Cai et al. Processing of composite functional nanofibers
CN105776180B (zh) 一种纳米级多孔碳微球的制备方法
CN102877151A (zh) CdS/碳纳米管/聚丙烯腈杂化纳米纤维的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171215

RJ01 Rejection of invention patent application after publication