CN107460777A - 一种全碳纤维复合纸的制备方法 - Google Patents

一种全碳纤维复合纸的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种全碳纤维复合纸的制备方法。该方法将植物纤维进行打浆；将碳纤维用有机溶剂浸渍处理；将碳纤维用浓酸或浓碱处理；将经酸或碱处理过后的碳纤维置于第一偶联剂中进行超声波处理；将经过打浆处理后的植物纤维用第二偶联剂浸泡；将处理后的碳纤维和处理后的植物纤维一起置于疏解机中加水疏解；将分散剂加入疏解机中和纤维一起疏解；将所述纸浆用凯塞法自动抄纸***抄造成型，并进行压榨和干燥得到合成纤维纸；将得到的合成纤维纸在高温氮气保护的环境下进行碳化。本发明制备的全碳纤维复合纸具有较好的成纸匀度，较好的机械强度，还具有良好的耐热性能及导电性能，解决了无法用传统方法抄造全碳纤维纸的难题。

Description

一种全碳纤维复合纸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种全碳纤维复合纸的制备方法，特点是该全碳纤维复合纸具有较好的成纸匀度，机械性能，耐热性能及导电性能，在航空航天领域有着广阔的应用前景。
背景技术
碳纤维具有低密度、高强度、耐高温、抗化学腐蚀、导电、导热性能好等优良的性能特点，常常被加工成各种高性能复合材料，比如碳纤维纸。碳纤维表面呈乱层石墨结构，存在着明显的沟纹和间隙，表面较为粗糙。其分子间的碳碳结构多为非极性共价键连接，导致碳纤维表面活性基团少，没有亲水性，导致其在水中非常容易絮聚，很难分散。
因此若全部用碳纤维来抄纸，其匀度很差，且初始强度极低。所以须在碳纤维中添加一定量的粘结纤维来混合抄纸以保证碳纤维纸具有一定量的匀度和初始强度，传统碳纤维纸是以碳纤维为骨架，植物纤维为粘结纤维，经过造纸的方法制成的一种碳纤维复合材料，在航空航天材料，发热材料，电磁屏蔽材料等领域有着广泛的用途。但是由于其中含有一定量的植物纤维，导致其耐热性，耐湿性等性能等有了很大的局限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种全碳纤维复合纸的制备方法，该方法即能够保证碳纤维纸的初始匀度，和初始强度，实现碳纤维和植物纤维在合成碳纤维纸中的协同效果，又能保证一定的耐高温性能、耐疲劳性能等。
为了解决现有技术存在的问题，本发明先将一定比例的植物纤维和碳纤维进行混合抄纸，再将得到的碳纤维纸在高温无氧的环境下进行碳化，最大程度的将植物纤维碳化，从而得到全碳纤维复合纸；可以再将全碳纤维纸浸入高性能树脂，制成高性能纤维基树脂复合材料，进一步增强其耐湿耐热性能、力学性能等。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种全碳纤维复合纸的制备方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：
(1)将植物纤维进行打浆；
(2)将碳纤维用有机溶剂浸渍处理；
(3)将碳纤维用浓酸或浓碱处理；
(4)将经酸或碱处理过后的碳纤维置于第一偶联剂中进行超声波处理；所述第一偶联剂为KH-550、KH-560、TMc-102和TMc-6070中的一种或多种；
(5)将经过步骤(1)打浆处理后的植物纤维用第二偶联剂浸泡；所述第二偶联剂为KH-550或KH-560；
(6)将步骤(3)处理后的碳纤维和步骤(5)处理后的植物纤维一起置于疏解机中加水疏解；
(7)将分散剂加入疏解机中和纤维一起疏解；所述分散剂为聚氧化乙烯(PEO)、阴离子聚丙烯酰胺(APAM)、聚乙烯醇(PVA)分散剂中的一种或多种；
(8)将所述纸浆用凯塞法自动抄纸***抄造成型，并进行压榨和干燥得到合成纤维纸；
(9)将得到的合成纤维纸在高温氮气保护的环境下进行碳化。
为进一步实现本发明目的，优选地，所述碳纤维的长度为1-6cm，
优选地，所述的植物纤维为棉纤维和麻纤维。
优选地，所述植物纤维进行打浆是将植物纤维用PFI磨进行打浆；打浆度为30°SR-50°SR。
优选地，所述有机溶剂为丙酮。
优选地，所述浓酸为浓硫酸或浓硝酸，所述浓碱为浓氢氧化钠或浓氢氧化钾水溶液。
优选地，所述超声波处理的时间为0.5-2h。
优选地，所述全碳纤维纸的碳纤维质量分数为20％-60％。
优选地，在加入分散剂前先疏解15000转，加入分散剂后再疏解15000转。
优选地，所述合成纤维纸在高温氮气保护的环境下进行碳化分为以下两个阶段：先在气氛炉中进行低温预氧化，保持气氛炉的温度为180-250℃，保温时间为20-60min；然后再通入氮气保护，进行高温碳化，先以5-15℃/min的升温速率升温至600℃或700℃，保温15-40min；初步碳化反应完后，再将温度升至900-950℃，保温5-10min；整个碳化过程中通入氮气的速率为0.15L/min。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点：
1.本发明选用了合适的短切碳纤维和植物纤维材料，采用了对碳纤维和植物纤维进行混合抄造成型的制备方法，在碳纤维纸中，碳纤维的作用类似于钢筋混凝土结构中的钢筋支撑起整个结构，而植物纤维的作用则类似于水泥起粘结作用，从而最大限度的保证了碳纤维和植物纤维在碳纤维纸中的协同效果，使合成碳纤维纸有一定的匀度和初始强度。
2.本发明选用了性能优良的偶联剂分别对碳纤维进行了改性，由于碳纤维表面光滑缺少活性基团，其在水中极难分散，利用偶联剂对碳纤维进行改性可在碳纤维表面接枝活性基团，从而改善碳纤维在水中的分散效果。此外，用偶联剂处理植物纤维和碳纤维有利于增强植物纤维和碳纤维之间的结合力，也有利于后续植物纤维的碳化。本发明在抄纸过程中还加入了多种分散剂进行协同作用，分散剂分子链中含有亲水基团，具有降低表面张力的作用，有助于水对碳纤维的润湿，能使碳纤维表面带有静电，使纤维因静电作用而相互排斥，阻止了碳纤维的絮聚，进一步改善了碳纤维在水中的分散效果，在纤维成纸后，纤维表面仍然残余有一定量的分散剂，在湿纸页进行压榨干燥的过程中，这些残留的分散剂会起到粘结剂的作用，将纤维紧密的粘结在一起，从而有利于纸张性能的加强。
3.针对碳纤维纸中添加了植物纤维导致其耐湿性、耐热性较差这一问题，本发明提出对碳纤维纸进行再碳化，将碳纤维纸中的植物纤维进行最大程度的碳化，从而大大的改善了耐湿性和耐热性，在航空航天领域有着广泛的应用前景。
4.本发明制备的全碳纤维复合纸具有较好的成纸匀度，较好的机械强度，抗张指数为45N.m/g左右、耐破指数为3kPa·m2/g左右、撕裂指数为10mN·m2/g左右，还具有良好的耐热性能及导电性能。本发明解决无法用传统方法抄造全碳纤维纸的难题。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式不限如此。在对实施例中抄造出的纸张物理性能指标采用以下检测方法：
耐破指数：按照GB/T 454—1989规定的方法测定，测定仪器为L&W耐破度测定仪。
撕裂指数：按照GB/T 455.1—1989规定的方法测定，测定仪器为L&W撕裂度仪。
抗张指数：按照GB/T 453—1989规定的方法测定，测定仪器为L&W抗张强度仪。
厚度：按照GB/T 451.3—1989规定的方法测定，测定仪器为L&W厚度仪。
碳纤维按原料来源可分为聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维、粘胶剂碳纤维、酚醛基碳纤维等，目前聚丙烯腈基碳纤维制造工艺较为成熟，产品性能较其它碳纤维更加优异，当前市场上90％以上的碳纤维以聚丙烯腈基碳纤维为主，本发明所采用的碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维，从日本东丽公司购买，产品型号为：T800H(12K)，产品的各项主要性能指标如下表所示：
实施例1
(1)将棉纤维用PFI磨进行打浆至打浆度为40°SR；
(2)将5mm长，直径为5μm的聚丙烯腈基碳纤维用丙酮浸渍处理40min；
(3)将经过上述处理的碳纤维用浓硝酸浸泡40min后洗净待用；
(4)将上述处理过后的碳纤维用偶联剂KH-550超声处理1h，KH-550溶液的质量分数为10％；..
(5)将步骤(1)打浆处理后的棉纤维用偶联剂KH-550浸泡1h，KH-550溶液的质量分数为10％；
(6)将上述碳纤维和棉纤维一起置于疏解机中加水疏解，碳纤维和植物纤维的质量分数比为40％和60％；
(7)将聚氧化乙烯(PEO)加入到疏解机中和步骤(6)疏解处理后的纤维一起疏解，加入量为纤维质量的1％；
(8)将上述处理过后的纸浆用凯塞法自动抄纸***抄造成型，并进行压榨和干燥得到合成纤维纸；
(9)将得到的合成纤维纸置于气氛炉中，设置炉内温度为200℃，氧化反应40min。200℃反应结束后，向管中通入氮气，气流控制在0.15L/min，待管内全部充满氮气后，以10℃/min的升温速率升温至600℃，碳化反应20min，反应完后继续以10℃/min的升温速率升温至950℃，再进行5min的高温碳化反应。反应结束后，产物在氮气气氛中冷却，得到全碳纤维纸。
所得碳纤维值得表观匀度较好，经测试可经受200℃以上高温，在空气相对湿度为100％的环境中放置24h，其力学性能仅有轻度损失，其主要性能如下：厚度：60μm、抗张指数：45.45N.m/g、耐破指数：2.97kPa·m2/g、撕裂指数：10.12mN·m2/g。虽其力学性能低于现有的植物纤维碳纤维混抄纸，但其耐湿性和耐热性要远远优于植物纤维碳纤维混抄纸，对其进行树脂增强后可大大提高各项性能，在航空航天领域有着广泛的应用前景。
实施例2
(1)将棉纤维用PFI磨进行打浆至打浆度为45°SR；
(2)将6mm长，直径为5μm的聚丙烯腈基碳纤维用丙酮浸渍处理50min；
(3)将经上述处理的碳纤维用浓硫酸浸泡50min后洗净待用；
(4)将上述处理过后的碳纤维用偶联剂KH-560超声处理1h，KH-560溶液的质量分数为10％；
(5)将步骤(1)打浆处理后的棉纤维用偶联剂KH-550浸泡1h，KH-550溶液的质量分数为10％；
(6)将上述碳纤维和棉纤维一起置于疏解机中加水疏解，碳纤维和植物纤维的质量分数比为45％和55％；
(7)将阴离子聚丙烯酰胺(APAM)加入到疏解机中和纤维一起疏解，加入量为纤维质量的1％；
(8)将上述处理过后的纸浆用凯塞法自动抄纸***抄造成型，并进行压榨和干燥得到合成纤维纸；
(9)将得到的合成纤维纸置于气氛炉中，设置炉内温度为200℃，氧化反应30min。200℃反应结束后，向管中通入氮气，气流控制在0.15L/min，待管内全部充满氮气后，以10℃/min的升温速率升温至700℃，碳化反应15min，反应完后再以10℃/min的升温速率升温至900℃，再进行5min的高温碳化反应。反应结束后，产物在氮气气氛中冷却，得到全碳纤维纸。
所得碳纤维值得表观匀度较好，经测试可经受200℃以上高温，在空气相对湿度为100％的环境中放置24h，其力学性能仅有轻度损失，其主要性能如下：厚度：51μm、抗张指数：44.45N.m/g、耐破指数：3.39kPa·m2/g、撕裂指数：9.20mN·m2/g。
实施例3
(1)将棉纤维用PFI磨进行打浆至打浆度为50°SR；
(2)将4mm长，直径为5μm的聚丙烯腈基碳纤维用丙酮浸渍处理35min；
(3)将经上述处理的碳纤维用浓氢氧化钠溶液浸泡45min后洗净待用；
(4)将上述处理过后的碳纤维用偶联剂KH-550超声处理1.5h，KH-550溶液的质量分数为10％；
(5)将步骤(1)打浆处理后的棉纤维用偶联剂KH-550浸泡1h，KH-550溶液的质量分数为10％；
(6)将上述碳纤维和棉纤维一起置于疏解机中加水疏解，碳纤维和植物纤维的质量分数比为50％和50％；
(7)将聚乙烯醇(PVA)加入到疏解机中和纤维一起疏解，加入量为纤维质量的1％；
(8)将上述处理过后的纸浆用凯塞法自动抄纸***抄造成型，并进行压榨和干燥得到合成纤维纸；
(9)将得到的合成纤维纸置于气氛炉中，设置炉内温度为200℃，氧化反应40min。200℃反应结束后，向管中通入氮气，气流控制在0.15L/min，待管内全部充满氮气后，以10℃/min的升温速率升温至600℃，碳化反应30min，反应完后再以10℃/min的升温速率升温至900℃，再进行5min的高温碳化反应。反应结束后，产物在氮气气氛中冷却，得到全碳纤维纸。
所得碳纤维值得表观匀度较好，经测试可经受200℃以上高温，在空气相对湿度为100％的环境中放置24h，其力学性能仅有轻度损失，其主要性能如下：厚度：49μm、抗张指数：37.29N.m/g、耐破指数：2.43kPa·m2/g、撕裂指数：8.94mN·m2/g。
实施例4
(1)将棉纤维用PFI磨进行打浆至打浆度为40°SR；
(2)将3mm长，直径为5μm的聚丙烯腈基碳纤维用丙酮浸渍处理30min；
(3)将经上述处理的碳纤维用浓氢氧化钾溶液浸泡50min后洗净待用；
(4)将上述处理过后的碳纤维用偶联剂KH-550超声处理1.5h，KH-550溶液的质量分数为15％；
(5)将步骤(1)打浆处理后的棉纤维用偶联剂KH-550浸泡1h，KH-550溶液的质量分数为10％；
(6)将上述碳纤维和棉纤维一起置于疏解机中加水疏解，碳纤维和植物纤维的质量分数比为40％和60％；
(7)将阴离子聚丙烯酰胺(APAM)加入到疏解机中和纤维一起疏解，加入量为纤维质量的1.5％；
(8)将上述处理过后的纸浆用凯塞法自动抄纸***抄造成型，并进行压榨和干燥得到合成纤维纸；
(9)将得到的合成纤维纸置于气氛炉中，设置炉内温度为200℃，氧化反应50min。200℃反应结束后，向管中通入氮气，气流控制在0.15L/min，待管内全部充满氮气后，以10℃/min的升温速率升温至600℃，碳化反应35min，反应完后再以10℃/min的升温速率升温至900℃，再进行5min的高温碳化反应。反应结束后，产物在氮气气氛中冷却，得到全碳纤维纸。
所得碳纤维值得表观匀度较好，经测试可经受200℃以上高温，在空气相对湿度为100％的环境中放置24h，其力学性能仅有轻度损失，其主要性能如下：厚度：59μm、抗张指数：43.47N.m/g、耐破指数：3.01kPa·m2/g、撕裂指数：9.09mN·m2/g。
实施例5
(1)将棉纤维用PFI磨进行打浆至打浆度为40°SR；
(2)将4mm长，直径为5μm的聚丙烯腈基碳纤维用丙酮浸渍处理35min；
(3)将经上述处理的碳纤维用浓硫酸溶液浸泡40min后洗净待用；
(4)将上述处理过后的碳纤维用偶联剂KH-560超声处理1.5h，KH-560溶液的质量分数为15％；
(5)将步骤(1)打浆处理后的棉纤维用偶联剂KH-550浸泡1h，KH-550溶液的质量分数为10％；
(6)将上述碳纤维和棉纤维一起置于疏解机中加水疏解，碳纤维和植物纤维的质量分数比为30％和70％；
(7)将聚氧化乙烯(PEO)加入到疏解机中和纤维一起疏解，加入量为纤维质量的1.5％；
(8)将上述处理过后的纸浆用凯塞法自动抄纸***抄造成型，并进行压榨和干燥得到合成纤维纸；
(9)将得到的合成纤维纸置于气氛炉中，设置炉内温度为200℃，氧化反应40min。200℃反应结束后，向管中通入氮气，气流控制在0.15L/min，待管内全部充满氮气后，以10℃/min的升温速率升温至700℃，碳化反应25min，反应完后再以10℃/min的升温速率升温至900℃，再进行5min的高温碳化反应。反应结束后，产物在氮气气氛中冷却，得到全碳纤维纸。
所得碳纤维值得表观匀度较好，经测试可经受200℃以上高温，在空气相对湿度为100％的环境中放置24h，其力学性能仅有轻度损失，其主要性能如下：厚度：62μm、抗张指数：40.97N.m/g、耐破指数：3.03kPa·m2/g、撕裂指数：9.04mN·m2/g。
实施例6
(1)将棉纤维用PFI磨进行打浆至打浆度为40°SR；
(2)将6mm长，直径为5μm的聚丙烯腈基碳纤维用丙酮浸渍处理50min；
(3)将6mm长，直径为5μm的聚丙烯腈基碳纤维用浓氢氧化钾溶液浸泡60min后洗净待用；
(4)将上述处理过后的碳纤维用偶联剂KH-560超声处理2h，KH-560溶液的质量分数为15％；
(5)将步骤(1)打浆处理后的棉纤维用偶联剂KH-550浸泡1h，KH-550溶液的质量分数为10％；
(6)将上述碳纤维和棉纤维一起置于疏解机中加水疏解，碳纤维和植物纤维的质量分数比为20％和80％；
(7)将阴离子聚乙烯醇(APAM)加入到疏解机中和纤维一起疏解，加入量为纤维质量的1.5％；；
(8)将上述处理过后的纸浆用凯塞法自动抄纸***抄造成型，并进行压榨和干燥得到合成纤维纸；
(9)将得到的合成纤维纸置于气氛炉中，设置炉内温度为200℃，氧化反应40min。200℃反应结束后，向管中通入氮气，气流控制在0.15L/min，待管内全部充满氮气后，以10℃/min的升温速率升温至650℃，碳化反应40min，反应完后再以10℃/min的升温速率升温至950℃，再进行5min的高温碳化反应。反应结束后，产物在氮气气氛中冷却，得到全碳纤维纸。
所得碳纤维值得表观匀度较好，经测试可经受200℃以上高温，在空气相对湿度为100％的环境中放置24h，其力学性能仅有轻度损失，其主要性能如下：厚度：61μm、抗张指数：41.39N.m/g、耐破指数：3.02kPa·m2/g、撕裂指数：8.74mN·m2/g。
实施例7
(1)将麻纤维用PFI磨进行打浆至打浆度为40°SR；
(2)将5mm长，直径为5μm的聚丙烯腈基碳纤维用丙酮浸渍处理40min；
(3)将经过上述处理的碳纤维用浓硝酸浸泡50min后洗净待用；
(4)将上述处理过后的碳纤维用偶联剂KH-550超声处理1h，KH-550溶液的质量分数为10％；..
(5)将步骤(1)打浆处理后的麻纤维用偶联剂KH-550浸泡50min，KH-550溶液的质量分数为10％；
(6)将上述碳纤维和棉纤维一起置于疏解机中加水疏解，碳纤维和植物纤维的质量分数比为40％和60％；
(7)将聚氧化乙烯(PEO)加入到疏解机中和步骤(6)疏解处理后的纤维一起疏解，加入量为纤维质量的1％；
(8)将上述处理过后的纸浆用凯塞法自动抄纸***抄造成型，并进行压榨和干燥得到合成纤维纸；
(9)将得到的合成纤维纸置于气氛炉中，设置炉内温度为200℃，氧化反应40min。200℃反应结束后，向管中通入氮气，气流控制在0.15L/min，待管内全部充满氮气后，以10℃/min的升温速率升温至600℃，碳化反应20min，反应完后继续以10℃/min的升温速率升温至950℃，再进行5min的高温碳化反应。反应结束后，产物在氮气气氛中冷却，得到全碳纤维纸。
所得碳纤维值得表观匀度较好，经测试可经受200℃以上高温，在空气相对湿度为100％的环境中放置24h，其力学性能仅有轻度损失，其主要性能如下：厚度：59μm、抗张指数：43.25N.m/g、耐破指数：2.89kPa·m2/g、撕裂指数：10.06mN·m2/g。
实施例8
(1)将麻纤维用PFI磨进行打浆至打浆度为45°SR；
(2)将6mm长，直径为5μm的聚丙烯腈基碳纤维用丙酮浸渍处理50min；
(3)将经上述处理的碳纤维用浓硫酸浸泡55min后洗净待用；
(4)将上述处理过后的碳纤维用偶联剂KH-560超声处理1h，KH-560溶液的质量分数为10％；
(5)将步骤(1)打浆处理后的麻纤维用偶联剂KH-550浸泡50min，KH-550溶液的质量分数为10％；
(6)将上述碳纤维和麻纤维一起置于疏解机中加水疏解，碳纤维和植物纤维的质量分数比为45％和55％；
(7)将阴离子聚丙烯酰胺(APAM)加入到疏解机中和纤维一起疏解，加入量为纤维质量的1％；
(8)将上述处理过后的纸浆用凯塞法自动抄纸***抄造成型，并进行压榨和干燥得到合成纤维纸；
(9)将得到的合成纤维纸置于气氛炉中，设置炉内温度为200℃，氧化反应30min。200℃反应结束后，向管中通入氮气，气流控制在0.15L/min，待管内全部充满氮气后，以10℃/min的升温速率升温至700℃，碳化反应15min，反应完后再以10℃/min的升温速率升温至900℃，再进行5min的高温碳化反应。反应结束后，产物在氮气气氛中冷却，得到全碳纤维纸。
所得碳纤维值得表观匀度较好，经测试可经受200℃以上高温，在空气相对湿度为100％的环境中放置24h，其力学性能仅有轻度损失，其主要性能如下：厚度：58μm、抗张指数：43.24N.m/g、耐破指数：2.79kPa·m2/g、撕裂指数：9.83mN·m2/g。

Claims (10)

1.一种全碳纤维复合纸的制备方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：
(1)将植物纤维进行打浆；
(2)将碳纤维用有机溶剂浸渍处理；
(3)将碳纤维用浓酸或浓碱处理；
(4)将经酸或碱处理过后的碳纤维置于第一偶联剂中进行超声波处理；所述第一偶联剂为KH-550、KH-560、TMc-102和TMc-6070中的一种或多种；
(5)将经过步骤(1)打浆处理后的植物纤维用第二偶联剂浸泡；所述第二偶联剂为KH-550或KH-560；
(6)将步骤(3)处理后的碳纤维和步骤(5)处理后的植物纤维一起置于疏解机中加水疏解；
(7)将分散剂加入疏解机中和纤维一起疏解；所述分散剂为聚氧化乙烯、阴离子聚丙烯酰胺、聚乙烯醇分散剂中的一种或多种；
(8)将所述纸浆用凯塞法自动抄纸***抄造成型，并进行压榨和干燥得到合成纤维纸；
(9)将得到的合成纤维纸在高温氮气保护的环境下进行碳化。
2.根据权利要求1所述的全碳纤维复合纸的制备方法，其特征在于，所述碳纤维的长度为1-6cm。
3.根据权利要求1所述的全碳纤维复合纸的制备方法，其特征在于，所述的植物纤维为棉纤维和麻纤维。
4.根据权利要去1所述的全碳纤维复合纸的制备方法，其特征在于，所述植物纤维进行打浆是将植物纤维用PFI磨进行打浆；打浆度为30°SR-50°SR。
5.根据权利要求1所述的全碳纤维复合纸的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮。
6.根据权利要求1所述的全碳纤维复合纸的制备方法，其特征在于，所述浓酸为浓硫酸或浓硝酸，所述浓碱为浓氢氧化钠或浓氢氧化钾水溶液。
7.根据权利要求1所述的全碳纤维复合纸的制备方法，其特征在于，所述超声波处理的时间为0.5-2h。
8.根据权利要去1所述的全碳纤维复合纸的制备方法，其特征在于，所述全碳纤维纸的碳纤维质量分数为20％-60％。
9.根据权利要求1所述的全碳纤维复合纸的制备方法，其特征在于，在加入分散剂前先疏解15000转，加入分散剂后再疏解15000转。
10.根据权利要求1所述的全碳纤维复合纸的制备方法，其特征在于，所述合成纤维纸在高温氮气保护的环境下进行碳化分为以下两个阶段：先在气氛炉中进行低温预氧化，保持气氛炉的温度为180-250℃，保温时间为20-60min；然后再通入氮气保护，进行高温碳化，先以5-15℃/min的升温速率升温至600℃-700℃，保温15-40min；初步碳化反应完后，再将温度升至900-950℃，保温5-10min；整个碳化过程中通入氮气保护的氮气流量为0.15L/min。
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