CN107459804A - 无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料，由以下重量百分比的组分组成：聚芳醚腈67.75‑94.8％，无机晶须5‑30％，偶联剂溶液0.2‑2.25％；所述偶联剂溶液由以下质量百分比的组分组成：偶联剂16‑22％，乙醇70‑75％，水5‑10％。本发明经偶联剂表面改性后的无机晶须与聚芳醚腈基体相容性良好，表面改性的无机晶须在聚芳醚腈基体中分散性良好，提高了无机晶须对聚芳醚腈复合材料的增韧补强作用；无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料的熔体粘度降低，加工时的扭矩减小，提高了材料加工流动性；具有优良的增韧补强效果，弯曲强度、拉伸强度及尺寸稳定性等明显提高，且无机晶须成本相对较低，可广泛用于航空航天、军工及民用高技术领域的机械零部件。

Description

无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于热塑性树脂复合材料技术领域，具体涉及聚芳醚腈复合材料及其制备方法。
背景技术
聚芳醚腈(PEN)是大分子主链拥有芳醚结构单元，且其中一种芳醚侧基为腈基的热塑性聚合物；拥有热稳定性好、力学性能高、绝缘性好、耐化学品腐蚀和拥有自阻燃性等优异的综合性能；广泛应用于电子电器、机械制造、汽车零件、航空航天等领域。
80年代初期D.K.Mohanty等以二卤代苯甲腈制备了具有实际应用性能的聚芳醚腈均聚物，之后聚芳醚醚产品取得了快速发展，如1986年日本S.Matsuo等申请了系列专利，日本出光兴产公司成功开发出PEN产品。聚芳醚腈在国内的研究起步于20世纪80年代，主要集中在研究合成工艺和配方等方面。近十多年来，由于聚芳醚腈出色的化学性能、物理机械性能、高耐热稳定性以及良好的加工性能，PEN在特种工程塑料领域受到极大的关注。因此聚芳醚腈成为了聚芳醚类聚合物中最重要的一种聚合物。
目前，随着聚芳醚腈树脂应用的逐步扩展，问题也逐步突显，如聚芳醚腈树脂韧性等机械性能有待进一步提高、制备成本高等；因此，关于聚芳醚腈复合材料的研究日益受到重视，如碳纤、玻纤的加入能够增强材料的机械性能，但因其尺寸较大，导致其难以在基体内分布均匀，复合材料表面不平整，且易产生缺陷；另外，由于此类纤维具有高度的表面硬度及刚度，与树脂混合时设备所受磨损较为严重。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种弯曲、抗冲等力学性能优良、相容性好，同时具有良好的加工流动性的无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料，由以下重量百分比的组分组成：
聚芳醚腈 67.75-94.8％，
无机晶须 5-30％，
偶联剂溶液 0.2-2.25％；
所述偶联剂溶液由以下质量百分比的组分组成：
偶联剂 16-22％，
乙醇 70-75％，
水 5-10％。
优选的，所述无机晶须选自碳化硅晶须、氧化镁晶须、碳酸钙晶须、硫酸钙晶须、硼酸铝晶须、钛酸锂晶须中的一种或几种的混合物；所述晶须长度20-50μm、直径0.5-1.5μm。
优选的，所述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、马来酸酐偶联剂中的一种或几种的混合物。
优选的，所述偶联剂质量为无机晶须质量的0.8-1.5％。
无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(a)按以下重量百分比备料：聚芳醚腈67.75-94.8％，无机晶须5-30％，偶联剂溶液0.2-2.25％；偶联剂溶液按以下质量百分比的原料制成：偶联剂16-22％，乙醇70-75％，水5-10％；
(b)将无机晶须烘干，然后加入偶联剂溶液，充分搅拌使偶联剂溶液和无机晶须混合均匀，再升温至90-100℃保持10-20min，无机晶须表面形成一层单分子膜，即得表面改性的无机晶须；
(c)将聚芳醚腈和表面改性的无机晶须混合均匀，并进行干燥；
(d)将步骤(c)干燥后的混合物熔融共混、挤出、冷却、造粒，得聚芳醚腈粒料，聚芳醚腈粒料再经注塑成型即得无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料。
优选的，所述无机晶须选自碳化硅晶须、氧化镁晶须、碳酸钙晶须、硫酸钙晶须、硼酸铝晶须、钛酸锂晶须中的一种或几种的混合物；所述无机晶须长度20-50μm、直径0.5-1.5μm。
优选的，所述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、马来酸酐偶联剂中的一种或几种的混合物。
优选的，所述步骤(b)、(c)混合用的是高速搅拌机。
进一步优选的，所述步骤(d)挤出造粒用的是双螺杆挤出机。
本发明的有益效果是：
本发明经偶联剂表面改性后的无机晶须与聚芳醚腈基体相容性良好，表面改性的无机晶须在聚芳醚腈基体中分散性良好，提高了无机晶须对聚芳醚腈复合材料的增韧补强作用；无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料的熔体粘度降低，加工时的扭矩减小，提高了材料加工流动性；
本发明制备的无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料，具有优良的增韧补强效果，弯曲强度、拉伸强度及尺寸稳定性等明显提高，且无机晶须成本相对较低，可广泛用于航空航天、军工及民用高技术领域的机械零部件。
具体实施方式
本发明的无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料，由以下重量百分比的组分组成：聚芳醚腈67.75-94.8％，无机晶须5-30％，偶联剂溶液0.2-2.25％；所述偶联剂溶液由以下质量百分比的组分组成：偶联剂16-22％，乙醇70-75％，水5-10％。所述无机晶须选自碳化硅晶须、氧化镁晶须、碳酸钙晶须、硫酸钙晶须、硼酸铝、钛酸锂晶须中的一种或几种的混合物；所述无机晶须长度20-50μm、直径0.5-1.5μm。所述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、马来酸酐偶联剂中的一种或几种的混合物。晶须是一种由高纯度单晶生长而成的微纳米级单晶纤维材料，具有高强度、高模量和高伸长率的优点，且价格低廉，是理想的复合材料增韧补强材料。当试样内部宏观裂纹前端或微裂纹发展到含有晶须的微区时，必须将其拔出或折断才能继续扩展，所以聚芳醚腈树脂复合材料内的晶须有阻止裂纹扩展，加速能量逸散的作用。无机晶须在长度为20-50μm、直径为0.5-1.5μm时，更有利于对基体的增韧，无机晶须在长度、直径过大或过小都将不利于其在聚芳醚腈机体内分布，从而影响增韧补强效果。
所述偶联剂质量为无机晶须质量的0.8-1.5％。在复合材料中，填料和基体的相容性也将很大程度上影响材料的性能，相容性欠佳的复合材料在未达到屈服应力时就可能出现脆断。故本体系采用无机晶须质量0.8-1.5％的偶联剂对无机晶须进行改性处理，改性后晶须与基体界面相容性提高，而且复合材料的熔体粘度得以降低，使加工时的扭矩减小。此方法在增强复合材料力学性能的同时提高了材料加工流动性。
无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(a)按以下重量百分比备料：聚芳醚腈67.75-94.8％，无机晶须5-30％，偶联剂溶液0.2-2.25％；偶联剂溶液按以下质量百分比的原料制成：偶联剂16-22％，乙醇70-75％，水5-10％；
(b)将无机晶须烘干放入高速搅拌机，然后加入偶联剂溶液，充分搅拌使偶联剂溶液和无机晶须混合均匀，再升温至90-100℃保持10-20min，无机晶须表面形成一层单分子膜，即得表面改性的无机晶须；
(c)将聚芳醚腈和表面改性的无机晶须在高速搅拌机内混合均匀，并进行干燥；
(d)将步骤(c)干燥后的混合物放入双螺杆挤出机熔融共混、挤出、冷却、造粒，得聚芳醚腈柱状粒料，聚芳醚腈粒料再经注塑成型即得不同用途的无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料。
步骤(a)中无机晶须在5-30％范围内时，无机晶须在基体中分散较为均匀，更有利于对聚芳醚腈树脂的增韧。按偶联剂16-22％，乙醇70-75％，水5-10％的配比对偶联剂进行稀释，有利于步骤(b)更好地对无机晶须进行表面改性。步骤(b)中升温至90-100℃保持10-20min，有利于更好地在无机晶须表面形成一层单分子膜，以防表面改性不均匀，导致与基体相容性不好。
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料，由以下的组分组成：聚芳醚腈2032.5g，硫酸钙晶须900g，硅烷偶联剂溶液67.5g，硫酸钙晶须长度20-50μm、直径0.5-1.5μm。
硅烷偶联剂溶液由以下组分组成：硅烷偶联剂10.8g，乙醇50.625g，水6.075g。
无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸钙晶须烘干加入高速搅拌机，然后加入硅烷偶联剂溶液，充分搅拌使硅烷偶联剂溶液和硫酸钙晶须混合均匀，再升温至90℃保持20min，硫酸钙晶须表面形成一层单分子膜，即得表面改性的硫酸钙晶须；将聚芳醚腈和表面改性的硫酸钙晶须用高速搅拌机混合均匀，并进行干燥；将干燥后的混合物加入双螺杆挤出机熔融共混、挤出、冷却、造粒，得聚芳醚腈粒料，聚芳醚腈粒料再经注塑成型即得无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料。
实施例2：
无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料，由以下的组分组成：聚芳醚腈2844g，硫酸钙晶须150g，钛酸酯偶联剂溶液6g，硫酸钙晶须长度20-50μm、直径0.5-1.5μm。
钛酸酯偶联剂溶液由以下组分组成：钛酸酯偶联剂1.32g，乙醇4.2g，水0.48g。
无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸钙晶须烘干加入高速搅拌机，然后加入钛酸酯偶联剂溶液，充分搅拌使钛酸酯偶联剂溶液和硫酸钙晶须混合均匀，再升温至100℃保持10min，硫酸钙晶须表面形成一层单分子膜，即得表面改性的硫酸钙晶须；将聚芳醚腈和表面改性的硫酸钙晶须用高速搅拌机混合均匀，并进行干燥；将干燥后的混合物加入双螺杆挤出机熔融共混、挤出、冷却、造粒，得聚芳醚腈粒料，聚芳醚腈粒料再经注塑成型即得无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料。
实施例3：
无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料，由以下组分组成：聚芳醚腈2040g，钛酸锂晶须1200g，铝酸酯偶联剂溶液60g，钛酸锂晶须长度20-50μm、直径0.5-1.5μm。
铝酸酯偶联剂溶液由以下组分组成：铝酸酯偶联剂12g，乙醇43.2g，水4.8g。
无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将钛酸锂晶须烘干加入高速搅拌机，然后加入铝酸酯偶联剂溶液，充分搅拌使铝酸酯偶联剂溶液和钛酸锂晶须混合均匀，再升温至95℃保持15min，钛酸锂晶须表面形成一层单分子膜，即得表面改性的钛酸锂晶须；将聚芳醚腈和表面改性的钛酸锂晶须用高速搅拌机混合均匀，并进行干燥；将干燥后的混合物加入双螺杆挤出机熔融共混、挤出、冷却、造粒，得聚芳醚腈粒料，聚芳醚腈粒料再经注塑成型即得无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料。
实施例4：
无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料，由以下组分组成：聚芳醚腈2205g，碳化硅晶须750g，偶联剂溶液45g，碳化硅晶须长度20-50μm、直径0.5-1.5μm。
偶联剂溶液由以下组分组成：马来酸酐偶联剂和硅烷偶联剂9.9g，乙醇32.85g，水2.25g。
无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将碳化硅晶须烘干加入高速搅拌机，然后加入偶联剂溶液，充分搅拌使偶联剂溶液和碳化硅晶须混合均匀，再升温至98℃保持18min，碳化硅晶须表面形成一层单分子膜，即得表面改性的碳化硅晶须；将聚芳醚腈和表面改性的碳化硅晶须用高速搅拌机混合均匀，并进行干燥；将干燥后的混合物加入双螺杆挤出机熔融共混、挤出、冷却、造粒，得聚芳醚腈粒料，聚芳醚腈粒料再经注塑成型即得无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料。
实施例5：
无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料，由以下组分组成：聚芳醚腈2205g，无机晶须750g，偶联剂溶液45g，晶须长度20-50μm、直径0.5-1.5μm。
无机晶须为碳酸钙晶须、硼酸铝晶须的混合物；
偶联剂溶液由以下组分组成：马来酸酐偶联剂和硅烷偶联剂9.9g，乙醇32.85g，水2.25g。
无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将无机晶须烘干加入高速搅拌机，然后加入偶联剂溶液，充分搅拌使偶联剂溶液和无机晶须混合均匀，再升温至91℃保持15min，无机晶须表面形成一层单分子膜，即得表面改性的无机晶须；将聚芳醚腈和表面改性的无机晶须用高速搅拌机混合均匀，并进行干燥；将干燥后的混合物加入双螺杆挤出机熔融共混、挤出、冷却、造粒，得聚芳醚腈粒料，聚芳醚腈粒料再经注塑成型即得无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料。
实施例6：
无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料，由以下组分组成：聚芳醚腈2523g，氧化镁晶须450g，偶联剂溶液27g，氧化镁晶须长度20-50μm、直径0.5-1.5μm。
偶联剂溶液由以下组分组成：铝酸酯偶联剂和硅烷偶联剂5.94g，乙醇19.71g，水1.35g。
无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将氧化镁晶须烘干加入高速搅拌机，然后加入偶联剂溶液，充分搅拌，用500r/min以上的速度搅拌5min，使偶联剂溶液和氧化镁晶须混合均匀，再升温至91℃保持15min，氧化镁晶须表面形成一层单分子膜，即得表面改性的氧化镁晶须；将聚芳醚腈和表面改性的氧化镁晶须用高速搅拌机混合均匀，并进行干燥；将干燥后的混合物加入双螺杆挤出机熔融共混、挤出、冷却、造粒，得聚芳醚腈柱状粒料，再经注塑成型即得不同用途的无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料。
将实施例1-6所制备的晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料及未加无机晶须的聚芳醚腈复合材料的对比例注塑成标准测试样条。缺口冲击强度按GB/T1843标准进行测试，拉伸性能按GB/T1040标准进行测试，弯曲性能按GB/T 9341标准进行测试，熔体流动速率按GB/T3682标准进行测试。测试结果如表1。
表1实施例及对比例测试性能表
由表1可知，本发明晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料的弯曲强度、缺口冲击强度以及熔融流动速率等与对比例相比，均显著提升，由此可见，无机晶须的掺入极大地改善了聚芳醚腈的韧性和加工流动性。

Claims (9)

1.无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料，其特征在于，由以下重量百分比的组分组成：
聚芳醚腈67.75-94.8％，
无机晶须5-30％，
偶联剂溶液0.2-2.25％；
所述偶联剂溶液由以下质量百分比的组分组成：
偶联剂16-22％，
乙醇70-75％，
水5-10％。
2.根据权利要求1所述的一种无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料，其特征在于，所述无机晶须选自氧化镁晶须、碳酸钙晶须、硫酸钙晶须、碳化硅晶须、硼酸铝晶须、钛酸锂晶须中的一种或几种的混合物；所述无机晶须长度20-50μm、直径0.5-1.5μm。
3.根据权利要求1所述的一种无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料，其特征在于，所述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、马来酸酐偶联剂中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料，其特征在于，所述偶联剂质量为无机晶须质量的0.8-1.5％。
5.无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)按以下重量百分比备料：聚芳醚腈67.75-94.8％，无机晶须5-30％，偶联剂溶液0.2-2.25％；偶联剂溶液按以下质量百分比的原料制成：偶联剂16-22％，乙醇70-75％，水5-10％；
(b)将无机晶须烘干，然后加入偶联剂溶液，充分搅拌使偶联剂溶液和无机晶须混合均匀，再升温至90-100℃保持10-20min，无机晶须表面形成一层单分子膜，即得表面改性的无机晶须；
(c)将聚芳醚腈和表面改性的无机晶须混合均匀，并进行干燥；
(d)将步骤(c)干燥后的混合物熔融共混、挤出、冷却、造粒，得聚芳醚腈粒料，聚芳醚腈粒料再经注塑成型即得无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料。
6.根据权利要求5所述的一种无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料的制备方法，其特征在于，所述无机晶须选自氧化镁晶须、碳酸钙晶须、硫酸钙晶须、碳化硅晶须、硼酸铝晶须、钛酸锂晶须中的一种或几种的混合物；所述无机晶须长度20-50μm、直径0.5-1.5μm。
7.根据权利要求5所述的一种无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料的制备方法，其特征在于，所述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、马来酸酐偶联剂中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求5所述的一种无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)、(c)混合用的是高速搅拌机。
9.根据权利要求8所述的一种无机晶须增韧补强聚芳醚腈复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(d)挤出造粒用的是双螺杆挤出机。
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