CN107459055B - 一种纳米粒子诱导外延生长制备ybco薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米粒子诱导外延生长制备YBCO薄膜的方法，该方法为：一、制备HoxCe1‑xO2‑δ纳米粒子的分散液或者DyxCe1‑ xO2‑δ纳米粒子的分散液；二、将HoxCe1‑xO2‑δ纳米粒子的分散液或者DyxCe1‑xO2‑δ纳米粒子的分散液涂敷于衬底上，干燥后得到表面修饰纳米粒子的衬底；三、将HoxCe1‑xO2‑δ纳米粒子的分散液或DyxCe1‑xO2‑δ纳米粒子的分散液加入到YBCO前驱液中，搅拌均匀后旋涂在表面修饰纳米粒子的衬底上，再置于石英管式炉中，在氩氧混合气下晶化，在氧气气氛中进行渗氧处理，随炉冷却后得到纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜。本发明制备了具有c轴取向优势的立方状的纳米粒子，该纳米粒子通过自组装行为修饰衬底表面，诱导超导层外延取向生长，同时超导层中引入立方状纳米粒子，充分增加超导层的磁通钉扎性能。

Description

一种纳米粒子诱导外延生长制备YBCO薄膜的方法
技术领域
本发明属于高温超导材料技术领域，具体涉及一种纳米粒子诱导外延生长制备YBCO薄膜的方法。
背景技术
YBCO涂层导体是基于双轴织构缓冲层模板生长的类单晶氧化物，是高温超导材料在液氮温区实现高场应用的关键材料。研究人员一般通过织构化模板解决超导层的弱连接问题，通过引入有效磁通钉扎中心以改善临界电流密度-磁场特性，这是将高温超导材料推进到商业应用阶段的根本途径。
科研人员引入多种钉扎化合物，例如单相、混合多相、点替代、混合Y和RE离子(RE＝Ce，Gd，La)等。在脉冲激光沉积制备技术方面，直接通过在REBCO靶材中添加第二组元或者改变靶材的名义组分来实现第二相或者缺陷结构的原位引入，研究最多的第二相主要为Y2BaCuO5、BaZrO3、BaHfO3、BaTiO3、BaNbO3、RE2O3等，在REBCO超导基体中形成沿c轴方向竹节状的关联缺陷。在金属有机气相沉积技术研究方面，通过调节前驱体组份，获得高掺杂含量(20％～25％)的YGdBCO+BaZrO3涂层导体带材，具有优异的性能，第二相在超导基体中仍然形成沿c轴方向的竹节状缺陷。在化学溶液沉积技术研究方面，通过改变前驱液组份引入第二相纳米粒子，研究最典型的仍然为BaZrO3纳米点，在超导基体中形成纳米点状缺陷。由于化学溶液法制备的BaZrO3纳米组织并没有呈现PLD-BaZrO3组织在c轴方向上的有序化，涂层导体表现出非常弱的钉扎各向异性。
化学溶液沉积技术引入钉扎中心具有优异特性，已经取得了一定进展。但是，引入的纳米粒子一般会限制超导层的生长，并没有促进超导层的外延生长，在超导基体中还没有形成一种立体三维缺陷结构，并没有全方位改善超导层的磁通钉扎能力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种纳米粒子诱导外延生长制备YBCO薄膜的方法。该方法制备了具有c轴取向优势的立方状的纳米粒子(HoxCe1-xO2-δ或DyxCe1-xO2-δ)，立方纳米粒子通过自组装行为修饰衬底表面，诱导超导层外延取向生长。同时超导层中引入立方状纳米粒子，充分增加超导层的磁通钉扎性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种纳米粒子诱导外延生长制备YBCO薄膜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将硝酸钬、硝酸铈按照Ho∶Ce＝x∶(1-x)的原子比加入到混合溶剂A中，搅拌均匀后得到总阳离子浓度为5mmol/L～100mmol/L的前驱液，再将所述前驱液置于反应釜中进行溶剂热反应，待反应结束后静置分成水相和有机相，制备得到的立方状的HoxCe1- xO2-δ纳米粒子存在于有机相中，除去水相后，对含HoxCe1-xO2-δ纳米粒子的有机相进行离心浓缩，然后向离心浓缩后的HoxCe1-xO2-δ纳米粒子的有机相中加入乙醇，经超声分散后得到HoxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液；所述HoxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液中总阳离子的浓度为5mmol/L～100mmol/L；所述x的取值为0.1～0.5，所述δ的取值为0.05～0.25；
或者将硝酸镝、硝酸铈按照Dy：Ce＝x∶(1-x)的原子比加入到混合溶剂A中，搅拌均匀后得到总阳离子浓度为5mmol/L～100mmol/L的前驱液，再将所述前驱液置于反应釜中进行溶剂热反应，待反应结束后静置分成水相和有机相，制备得到的立方状的DyxCe1-xO2-δ纳米粒子存在于有机相中，除去水相后，对含DyxCe1-xO2-δ纳米粒子的有机相进行离心浓缩，然后向离心浓缩后的纳米粒子的有机相中加入乙醇，经超声分散后得到DyxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液；所述DyxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液中总阳离子的浓度为5mmol/L～100mmol/L；所述X的取值为0.1～0.5，所述δ的取值为0.05～0.25；
步骤一中所述混合溶剂A由丁醇、甲苯和苯中的一种与水、油酸以及丁基胺按照1：(0.5～1)：0.1：0.01的体积比混合而成；
步骤二、将步骤一中得到的HoxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液或者DyxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液涂敷于衬底上，干燥后得到表面修饰纳米粒子的衬底；所述衬底为Hastelloy/Al2O3/MgO/CeO2衬底或LaAlO3衬底；
步骤三、将步骤一中得到的HoxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液或者DyxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液加入到YBCO前驱液中，搅拌均匀后旋涂在步骤二中得到的表面修饰纳米粒子的衬底上，再置于温度为120℃～200℃的石英管式炉中，并向所述石英管式炉内通入潮湿的氧气，以5℃/min的速率升温至400℃～500℃；然后通入潮湿的氩氧混合气，再以10℃/min～100℃/min的速率升温至770℃～810℃，保温1h～2h，待炉温降至450℃时保温1h进行渗氧处理，随炉冷却至室温后得到纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜。
上述的一种纳米粒子诱导外延生长制备YBCO薄膜的方法，其特征在于，步骤二中所述涂敷为浸涂和旋涂，所述浸涂的提拉速度为1mm/s；所述旋涂的转速为50r/min～2000r/min，所述旋涂的时间为30s。
上述的一种纳米粒子诱导外延生长制备YBCO薄膜的方法，其特征在于，步骤二中所述干燥的条件为：将涂敷有HoxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液或者DyxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液的衬底置于50℃～200℃的加热板上干燥。
上述的一种纳米粒子诱导外延生长制备YBCO薄膜的方法，其特征在于，步骤三中所述YBCO前驱液由钇有机盐、钡有机盐和铜有机盐溶解在混合溶剂B中制成，其中钇离子的浓度为0.2mol/L，钡离子的浓度为0.4mol/L，铜离子的浓度为0.6mol/L；所述混合溶剂B由丙酸和乙醇按照1∶4的体积比混合而成。
上述的一种纳米粒子诱导外延生长制备YBCO薄膜的方法，其特征在于，步骤三中所述旋涂的转速为1000r/min～4000r/min，所述旋涂的时间为30s。
上述的一种纳米粒子诱导外延生长制备YBCO薄膜的方法，其特征在于，步骤三所述HoxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液中HoxCe1-xO2-δ纳米粒子与所述YBCO前驱液中钇元素的摩尔比为(0.05～0.2)：1；所述DyxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液中DyxCe1-xO2-δ纳米粒子与所述YBCO前驱液中钇元素的摩尔比为(0.05～0.2)：1。
上述的一种纳米粒子诱导外延生长制备YBCO薄膜的方法，其特征在于，步骤三中所述潮湿的氧气气氛中氧气的体积百分含量为90％～99.4％，余量为水汽。
上述的一种纳米粒子诱导外延生长制备YBCO薄膜的方法，其特征在于，步骤三中所述潮湿的氩氧混合气中氩气的体积百分含量为95％～99％，氧气的体积百分含量为0.01％～0.09％，余量为水汽。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明制备了立方状的HoxCe1-xO2-δ纳米粒子或者DyxCe1-xO2-δ纳米粒子，在衬底表面可以自组装形成具有c轴取向优势的纳米点，起到诱导超导层外延生长的作用。本发明中的纳米粒子修饰衬底，其c轴取向来源于纳米粒子本身，在纳米粒子分散液干燥过程中就可以形成c轴取向，该方法中纳米点的形成不需要高温晶化热处理，与传统方法通过热处理形成的纳米点明显不同，传统方法晶化形成的纳米点其取向仍然来源于衬底。
2、本发明在YBCO薄膜中引入HoxCe1-xO2-δ纳米粒子或者DyxCe1-xO2-δ纳米粒子，纳米粒子为有取向、立方体形状。现有方法中YBCO薄膜中添加的第二相纳米粒子一般为无取向、点状球形。本发明中的具有c轴取向立方体形状的纳米粒子，将更容易在YBCO薄膜中促进层错、位错、第二相等缺陷的形成。通过立方状纳米粒子诱导和掺杂超导层，可以促进c轴取向生长和形成缺陷，极大提高YBCO薄膜的磁通钉扎性能。
3、本发明制备方法简单，制备的纳米粒子复合YBCO薄膜具有锐利的立方取向，以及优异磁场下临界电流密度。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1步骤一中制备的Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子的透射电镜图。
图2是本发明实施例1步骤一中制备的Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子涂敷衬底表面的扫描电镜图。
图3是本发明实施例1步骤二中表面修饰Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子衬底的X射线衍射图。
图4是本发明实施例1制备的Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜的X射线衍射图。
图5是本发明实施例1制备的Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜的扫描电镜图。
图6是本发明实施例1制备的Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜的临界电流密度在磁场下的分布图。
图7是本发明实施例4步骤一中制备的Dy0.1Ce0.9O1.95纳米粒子的透射电镜图。
图8是本发明实施例4制备的Dy0.1Ce0.9O1.95纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜的X射线衍射图。
图9是本发明实施例4制备的Dy0.1Ce0.9O1.95纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的方法为：
步骤一、将硝酸钬、硝酸铈按照Ho∶Ce＝0.1∶0.9的原子比加入到混合溶剂A中，搅拌均匀后得到总阳离子浓度为50mmol/L的前驱液，再将所述前驱液置于反应釜中进行溶剂热反应，待反应结束后静置分成水相和有机相，制备得到的立方状的Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子存在于有机相中，除去水相后，对含Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子的有机相进行离心浓缩，然后向离心浓缩后的Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子的有机相中加入乙醇，经超声分散后得到Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子的分散液；所述Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子的分散液中总阳离子的浓度为50mmol/L；所述混合溶剂A由丁醇、水、油酸和丁基胺按照1：1：0.1：0.01的体积比混合而成；
步骤二、将步骤一中得到的Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子的分散液涂敷于LaAlO3衬底上，干燥后得到表面修饰纳米粒子的衬底；所述涂敷为浸涂，浸涂提拉速度为1mm/s；所述干燥的条件为：将涂敷有Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子的分散液置于50℃的加热板上干燥；
步骤三、将步骤一中得到的Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子的分散液加入到YBCO前驱液中，搅拌均匀后旋涂在步骤二中得到的表面修饰纳米粒子的衬底上，再置于温度为120℃的石英管式炉中，并向所述石英管式炉内通入潮湿的氧气，以5℃/min的速率升温至400℃；然后通入潮湿的氩氧混合气，再以10℃/min的速率升温至810℃，保温1h，待炉温降至450℃时保温1h进行渗氧处理，随炉冷却至室温后得到Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜。
本实施例中，步骤三中所述YBCO前驱液由乙酸钇、三氟乙酸钡和丙酸铜溶解在混合溶剂B中制成，其中钇离子的浓度为0.2mol/L，钡离子的浓度为0.4mol/L，铜离子的浓度为0.6mol/L；所述混合溶剂B由丙酸和乙醇按照1∶4的体积比混合而成；所述旋涂的转速为1000r/min，所述旋涂的时间为30s；所述Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子的分散液中Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子与所述YBCO前驱液中钇元素的摩尔比为0.1：1；所述潮湿的氧气气氛中氧气的体积百分含量为90％，余量为水汽；所述潮湿的氩氧混合气中氩气的体积百分含量为95％，氧气的体积百分含量为0.01％，余量为水汽。
图1为本实施例步骤一中制备的Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子的透射电镜图，从图中可以看出纳米粒子呈方块形状，尺寸约为10纳米，纳米粒子尺寸均匀、且自主装排列成有序结构。图2为本实施例步骤一中制备的Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子涂敷在LaAlO3衬底上的扫描电镜图，从图中可以看出，纳米粒子呈良好分散状态。图3为本实施例步骤二中表面修饰Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子衬底的X射线衍射图，从图中可以看出Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子具有(002)衍射峰，表明涂敷纳米粒子未经过热处理，本身就具有c轴取向，可以对YBCO薄膜的生长产生诱导作用。图4为本实施例制得的Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜的X射线衍射图，从图中可以看出，具有锐利的YBCO+Ho0.1Ce0.9O1.95的(00l)取向衍射峰，且没有其它取向的衍射峰。同时该薄膜的面内扫描半高宽小于1.0度，优于传统方法中没有诱导的YBCO薄膜的面内扫描半高宽(1.6度)。图5为本实施例制备的Ho0.1Ce0.9O2-δ纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜的扫描电镜图，虽然有大颗粒晶体存在，但是表面无a轴晶，且表面致密。图6为本实施例制备的Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜的临界电流密度在磁场下的分布图。从图中可以看出，本实施例制备的Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜在65K、1T磁场下，不同磁场方向的磁场下具有优异的性能，临界电流密度远大于未经诱导的YBCO薄膜的性能。在H//c的磁场下(1T)，Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜的临界电流密度为2.7MA/cm2。结果表明通过Ho0.1Ce0.9O1.95纳米粒子诱导和掺杂，可以促进超导层的织构生长，并且形成一种立体三维缺陷，提高YBCO薄膜的磁通钉扎性能。
实施例2
本实施例的方法为：
步骤一、将硝酸钬、硝酸铈按照Ho∶Ce＝0.25∶0.75的原子比加入到混合溶剂A中，搅拌均匀后得到总阳离子浓度为100mmol/L的前驱液，再将所述前驱液置于反应釜中进行溶剂热反应，待反应结束后静置分成水相和有机相，制备得到的立方状的Ho0.25Ce0.75O1.88纳米粒子存在于有机相中，除去水相后，对含Ho0.25Ce0.75O1.88纳米粒子的有机相进行离心浓缩，然后向离心浓缩后的Ho0.25Ce0.75O1.88纳米粒子的有机相中加入乙醇，经超声分散后得到Ho0.25Ce0.75O1.88纳米粒子的分散液；所述Ho0.25Ce0.75O1.88纳米粒子的分散液中总阳离子的浓度为100mmol/L；所述混合溶剂A由甲苯、水、油酸和丁基胺按照1：0.75：0.1：0.01的体积比混合而成；
步骤二、将步骤一中得到的Ho0.25Ce0.75O1.88纳米粒子的分散液涂敷于衬底上，干燥后得到表面修饰纳米粒子的衬底；所述衬底为Hastelloy/Al2O3/MgO/CeO2衬底；所述涂敷为浸涂和旋涂，所述浸涂的提拉速度为1mm/s；所述旋涂的转速为2000r/min，所述旋涂的时间为30s；所述干燥的条件为：将涂敷有掺杂氧化铈纳米粒子的分散液置于100℃的加热板上干燥；
步骤三、将步骤一中得到的HoxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液加入到YBCO前驱液中，搅拌均匀后旋涂在步骤二中得到的表面修饰纳米粒子的衬底上，再置于温度为160℃的石英管式炉中，并向所述石英管式炉内通入潮湿的氧气，以5℃/min的速率升温至450℃；然后通入潮湿的氩氧混合气，再以50℃/min的速率升温至790℃，保温1.5h，待炉温降至450℃时保温1h进行渗氧处理，随炉冷却至室温后得到纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜；所述潮湿的氧气气氛中氧气的体积百分含量为95％，余量为水汽；所述潮湿的氩氧混合气中氩气的体积百分含量为97％，氧气的体积百分含量为0.04％，余量为水汽。
本实施例中，步骤三中所述YBCO前驱液由丙酸钇、三氟乙酸钡和丙酸铜溶解在混合溶剂B中制成，其中钇离子的浓度为0.2mol/L，钡离子的浓度为0.4mol/L，铜离子的浓度为0.6mol/L；所述混合溶剂B由丙酸和乙醇按照1∶4的体积比混合而成；所述旋涂的转速为2500r/min，所述旋涂的时间为30s；所述HoxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液中HoxCe1-xO2-δ纳米粒子与所述YBCO前驱液中钇元素的摩尔比为0.2：1。
本发明实施例制备的Ho0.25Ce0.75O1.88纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜具有锐利的双轴织构，在65K、1T磁场下，临界电流密度为1.5MA/cm2。通过Ho0.25Ce0.75O1.88纳米粒子诱导和掺杂超导层可以促进c轴取向生长和形成缺陷，极大提高YBCO薄膜的磁通钉扎性能。
实施例3
本实施例的方法为：
步骤一、将硝酸钬、硝酸铈按照Ho∶Ce＝0.5∶0.5的原子比加入到混合溶剂A中，搅拌均匀后得到总阳离子浓度为5mmol/L的前驱液，再将所述前驱液置于反应釜中进行溶剂热反应，待反应结束后静置分成水相和有机相，制备得到的立方状的Ho0.5Ce0.5O1.75纳米粒子存在于有机相中，除去水相后，对含Ho0.5Ce0.5O1.75纳米粒子的有机相进行离心浓缩，然后向离心浓缩后的Ho0.5Ce0.5O1.75纳米粒子的有机相中加入乙醇，经超声分散后得到Ho0.5Ce0.5O1.75纳米粒子的分散液；所述Ho0.5Ce0.5O1.75纳米粒子的分散液中总阳离子的浓度为10mmol/L；所述混合溶剂A由苯、水、油酸和丁基胺按照1：0.5：0.1：0.01的体积比混合而成；
步骤二、将步骤一中得到的Ho0.5Ce0.5O1.75纳米粒子的分散液涂敷于衬底上，干燥后得到表面修饰纳米粒子的衬底；所述衬底为Hastelloy/Al2O3/MgO/CeO2衬底；所述涂敷为旋涂，旋涂的转速为50r/min，所述旋涂的时间为30s；所述干燥的条件为：将涂敷有掺杂氧化铈纳米粒子的分散液置于200℃的加热板上干燥；
步骤三、将步骤一中得到的Ho0.5Ce0.5O1.75纳米粒子的分散液加入到YBCO前驱液中，搅拌均匀后旋涂在步骤二中得到的表面修饰纳米粒子的衬底上，再置于温度为200℃的石英管式炉中，并向所述石英管式炉内通入潮湿的氧气，以5℃/min的速率升温至500℃；然后通入潮湿的氩氧混合气，再以100℃/min的速率升温至770℃，保温2h，待炉温降至450℃时保温1h进行渗氧处理，随炉冷却至室温后得到纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜；所述潮湿的氧气气氛中氧气的体积百分含量为99.4％，余量为水汽；所述潮湿的氩氧混合气中氩气的体积百分含量为99％，氧气的体积百分含量为0.09％，余量为水汽。
本实施例，步骤三中所述YBCO前驱液由三氟乙酸钇、丙酸钡和丙酸铜溶解在混合溶剂B中制成，其中钇离子的浓度为0.2mol/L，钡离子的浓度为0.4mol/L，铜离子的浓度为0.6mol/L；所述混合溶剂B由丙酸和乙醇按照1∶4的体积比混合而成；所述旋涂的转速为4000r/min，所述旋涂的时间为30s；所述Ho0.5Ce0.5O1.75纳米粒子的分散液中Ho0.5Ce0.5O1.75纳米粒子与所述YBCO前驱液中钇元素的摩尔比为0.05：1。
本发明实施例制备的Ho0.5Ce0.5O1.75纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜具有锐利的双轴织构，在65K、1T磁场下，临界电流密度为2MA/cm2。通过纳米粒子诱导和掺杂超导层可以促进c轴取向生长和形成缺陷，极大提高YBCO薄膜的磁通钉扎性能。
实施例4
本实施例的方法为：
步骤一、将硝酸镝、硝酸铈按照Dy：Ce＝0.1∶0.9的原子比加入到混合溶剂A中，搅拌均匀后得到总阳离子浓度为30mmol/L的前驱液，再将所述前驱液置于反应釜中进行溶剂热反应，待反应结束后静置分成水相和有机相，制备得到的立方状的Dy0.1Ce0.9O1.95纳米粒子存在于有机相中，除去水相后，对含Dy0.1Ce0.9O1.95纳米粒子的有机相进行离心浓缩，然后向离心浓缩后的纳米粒子的有机相中加入乙醇，经超声分散后得到Dy0.1Ce0.9O1.95纳米粒子的分散液；所述Dy0.1Ce0.9O1.95纳米粒子的分散液中总阳离子的浓度为40mmol/L；
所述混合溶剂A由丁醇、水、油酸和丁基胺按照1：1：0.1：0.01的体积比混合而成；
步骤二、将步骤一中得到的Dy0.1Ce0.9O1.95纳米粒子的分散液涂敷于衬底上，干燥后得到表面修饰纳米粒子的衬底；所述衬底为Hastelloy/Al2O3/MgO/CeO2衬底；所述涂敷为浸涂，所述浸涂的提拉速度为1mm/s；
所述干燥的条件为：将涂敷有Dy0.1Ce0.9O1.95纳米粒子的分散液置于50℃的加热板上干燥；
步骤三、将步骤一中得到的Dy0.1Ce0.9O1.95纳米粒子的分散液加入到YBCO前驱液中，搅拌均匀后旋涂在步骤二中得到的表面修饰纳米粒子的衬底上，再置于温度为120℃的石英管式炉中，并向所述石英管式炉内通入潮湿的氧气，以5℃/min的速率升温至400℃；然后通入潮湿的氩氧混合气，再以10℃/min的速率升温至770℃，保温2h，待炉温降至450℃时保温1h进行渗氧处理，随炉冷却至室温后得到Dy0.1Ce0.9O1.95纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜。
本实施例，步骤三中所述YBCO前驱液由乙酸钇、三氟乙酸钡和丙酸铜溶解在混合溶剂B中制成，其中钇离子的浓度为0.2mol/L，钡离子的浓度为0.4mol/L，铜离子的浓度为0.6mol/L；所述混合溶剂B由丙酸和乙醇按照1∶4的体积比混合而成；所述旋涂的转速为2500r/min，所述旋涂的时间为30s；所述Dy0.1Ce0.9O1.95纳米粒子的分散液中Dy0.1Ce0.9O1.95纳米粒子与所述YBCO前驱液中钇元素的摩尔比为0.1：1；所述潮湿的氧气气氛中氧气的体积百分含量为93％，余量为水汽；所述潮湿的氩氧混合气中氩气的体积百分含量为96％，氧气的体积百分含量为0.02％，余量为水汽。
图7为本实施例步骤一中制备的Dy0.1Ce0.9O1.95纳米粒子的透射电镜图，立方纳米粒子有序排列。图8为本实施例制得的Dy0.1Ce0.9O1.95纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜的X射线衍射图，从图中可以看出，具有锐利的YBCO+Dy0.1Ce0.9O1.95的(00l)取向衍射峰，且该薄膜的面内扫描半高宽为3.0度，优于传统方法中没有诱导的YBCO薄膜的面内扫描半高宽(衬底为金属基带5.0度)。图9为本实施例制备的Dy0.1Ce0.9O1.95纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜的扫描电镜图，表面均匀无a轴晶。本实施例制备的Dy0.1Ce0.9O1.95纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜在65K、1T的磁场且磁场方向平行于c轴，该薄膜的临界电流密度达到1.6MA/cm2。通过Dy0.1Ce0.9O1.95纳米粒子诱导和掺杂超导层可以促进c轴取向生长和形成缺陷，极大提高YBCO薄膜的磁通钉扎性能。
实施例5
本实施例的方法为：
步骤一、将硝酸镝、硝酸铈按照Dy：Ce＝0.3∶0.7的原子比加入到混合溶剂A中，搅拌均匀后得到总阳离子浓度为5mmol/L的前驱液，再将所述前驱液置于反应釜中进行溶剂热反应，待反应结束后静置分成水相和有机相，制备得到的立方状的Dy0.3Ce0.7O1.85纳米粒子存在于有机相中，除去水相后，对含Dy0.3Ce0.7O1.85纳米粒子的有机相进行离心浓缩，然后向离心浓缩后的纳米粒子的有机相中加入乙醇，经超声分散后得到Dy0.3Ce0.7O1.85纳米粒子的分散液；所述Dy0.3Ce0.7O1.85纳米粒子的分散液中总阳离子的浓度为5mmol/L；
所述混合溶剂A由甲苯、水、油酸和丁基胺按照1：0.5：0.1：0.01的体积比混合而成；
步骤二、将步骤一中得到的Dy0.3Ce0.7O1.85纳米粒子的分散液涂敷于衬底上，干燥后得到表面修饰纳米粒子的衬底；所述衬底为LaAlO3衬底；所述涂敷为旋涂，旋涂的转速为50r/min，所述旋涂的时间为30s；
所述干燥的条件为：将涂敷有Dy0.3Ce0.7O1.85纳米粒子的分散液置于130℃的加热板上干燥；
步骤三、将步骤一中得到的Dy0.3Ce0.7O1.85纳米粒子的分散液加入到YBCO前驱液中，搅拌均匀后旋涂在步骤二中得到的表面修饰纳米粒子的衬底上，再置于温度为160℃的石英管式炉中，并向所述石英管式炉内通入潮湿的氧气，以5℃/min的速率升温至450℃；然后通入潮湿的氩氧混合气，再以60℃/min的速率升温至790℃，保温1.5h，待炉温降至450℃时保温1h进行渗氧处理，随炉冷却至室温后得到Dy0.3Ce0.7O1.85纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜。
所述YBCO前驱液由乙酸钇、三氟乙酸钡和丙酸铜溶解在混合溶剂B中制成，其中钇离子的浓度为0.2mol/L，钡离子的浓度为0.4mol/L，铜离子的浓度为0.6mol/L；所述混合溶剂B由丙酸和乙醇按照1∶4的体积比混合而成；所述旋涂的转速为1000r/min，所述旋涂的时间为30s；所述Dy0.3Ce0.7O1.85纳米粒子的分散液中Dy0.3Ce0.7O1.85纳米粒子与所述YBCO前驱液中钇元素的摩尔比为0.05：1。
本实施例制备的Dy0.3Ce0.7O1.85纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜具有锐利的双轴织构，在65K、1T磁场下，临界电流密度为2.3MA/cm2。通过Dy0.3Ce0.7O1.85纳米粒子诱导和掺杂超导层可以促进c轴取向生长和形成缺陷，极大提高YBCO薄膜的磁通钉扎性能。
实施例6
本实施例的方法为：
步骤一、将硝酸镝、硝酸铈按照Dy：Ce＝0.5∶0.5的原子比加入到混合溶剂A中，搅拌均匀后得到总阳离子浓度为100mmol/L的前驱液，再将所述前驱液置于反应釜中进行溶剂热反应，待反应结束后静置分成水相和有机相，制备得到的立方状的Dy0.5Ce0.5O1.75纳米粒子存在于有机相中，除去水相后，对含Dy0.5Ce0.5O1.75纳米粒子的有机相进行离心浓缩，然后向离心浓缩后的纳米粒子的有机相中加入乙醇，经超声分散后得到Dy0.5Ce0.5O1.75纳米粒子的分散液；所述Dy0.5Ce0.5O1.75纳米粒子的分散液中总阳离子的浓度为100mmol/L；
所述混合溶剂A由苯、水、油酸和丁基胺按照1：0.75：0.1：0.01的体积比混合而成；
步骤二、将步骤一中得到的Dy0.5Ce0.5O1.75纳米粒子的分散液涂敷于衬底上，干燥后得到表面修饰纳米粒子的衬底；所述衬底为LaAlO3衬底；所述涂敷为旋涂，旋涂的转速为2000r/min，所述旋涂的时间为30s；
所述干燥的条件为：将涂敷有Dy0.5Ce0.5O1.75纳米粒子的分散液置于200℃的加热板上干燥；
步骤三、将步骤一中得到的Dy0.5Ce0.5O1.75纳米粒子的分散液加入到YBCO前驱液中，搅拌均匀后旋涂在步骤二中得到的表面修饰纳米粒子的衬底上，再置于温度为200℃的石英管式炉中，并向所述石英管式炉内通入潮湿的氧气，以5℃/min的速率升温至500℃；然后通入潮湿的氩氧混合气，再以100℃/min的速率升温至810℃，保温1h，待炉温降至450℃时保温1h进行渗氧处理，随炉冷却至室温后得到Dy0.5Ce0.5O1.75纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜。
所述YBCO前驱液由乙酸钇、三氟乙酸钡和丙酸铜溶解在混合溶剂B中制成，其中钇离子的浓度为0.2mol/L，钡离子的浓度为0.4mol/L，铜离子的浓度为0.6mol/L；所述混合溶剂B由丙酸和乙醇按照1∶4的体积比混合而成；所述旋涂的转速为4000r/min，所述旋涂的时间为30s；所述Dy0.5Ce0.5O1.75纳米粒子的分散液中Dy0.5Ce0.5O1.75纳米粒子与所述YBCO前驱液中钇元素的摩尔比为0.2：1；所述潮湿的氧气气氛中氧气的体积百分含量为98％，余量为水汽；所述潮湿的氩氧混合气中氩气的体积百分含量为97％，氧气的体积百分含量为0.06％，余量为水汽。
本实施例制备的Dy0.5Ce0.5O1.75纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜具有锐利的双轴织构，在65K、1T磁场下，临界电流密度为2.8MA/cm2。通过Dy0.5Ce0.5O1.75纳米粒子诱导和掺杂超导层可以促进c轴取向生长和形成缺陷，极大提高YBCO薄膜的磁通钉扎性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种纳米粒子诱导外延生长制备YBCO薄膜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将硝酸钬、硝酸铈按照Ho∶Ce＝x∶(1-x)的原子比加入到混合溶剂A中，搅拌均匀后得到总阳离子浓度为5mmol/L～100mmol/L的前驱液，再将所述前驱液置于反应釜中进行溶剂热反应，待反应结束后静置分成水相和有机相，制备得到的立方状的HoxCe1-xO2-δ纳米粒子存在于有机相中，除去水相后，对含HoxCe1-xO2-δ纳米粒子的有机相进行离心浓缩，然后向离心浓缩后的HoxCe1-xO2-δ纳米粒子的有机相中加入乙醇，经超声分散后得到HoxCe1- xO2-δ纳米粒子的分散液；所述HoxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液中总阳离子的浓度为5mmol/L～100mmol/L；所述x的取值为0.1～0.5，所述δ的取值为0.05～0.25；
或者将硝酸镝、硝酸铈按照Dy：Ce＝x∶(1-x)的原子比加入到混合溶剂A中，搅拌均匀后得到总阳离子浓度为5mmol/L～100mmol/L的前驱液，再将所述前驱液置于反应釜中进行溶剂热反应，待反应结束后静置分成水相和有机相，制备得到的立方状的DyxCe1-xO2-δ纳米粒子存在于有机相中，除去水相后，对含DyxCe1-xO2-δ纳米粒子的有机相进行离心浓缩，然后向离心浓缩后的纳米粒子的有机相中加入乙醇，经超声分散后得到DyxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液；所述DyxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液中总阳离子的浓度为5mmol/L～100mmol/L；所述X的取值为0.1～0.5，所述δ的取值为0.05～0.25；
步骤一中所述混合溶剂A由丁醇、甲苯和苯中的一种与水、油酸以及丁基胺按照1：(0.5～1)：0.1：0.01的体积比混合而成；
步骤二、将步骤一中得到的HoxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液或者DyxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液涂敷于衬底上，干燥后得到表面修饰纳米粒子的衬底；所述衬底为Hastelloy/Al2O3/MgO/CeO2衬底或LaAlO3衬底；
步骤三、将步骤一中得到的HoxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液或者DyxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液加入到YBCO前驱液中，搅拌均匀后旋涂在步骤二中得到的表面修饰纳米粒子的衬底上，再置于温度为120℃～200℃的石英管式炉中，并向所述石英管式炉内通入潮湿的氧气，以5℃/min的速率升温至400℃～500℃；然后通入潮湿的氩氧混合气，再以10℃/min～100℃/min的速率升温至770℃～810℃，保温1h～2h，待炉温降至450℃时保温1h进行渗氧处理，随炉冷却至室温后得到纳米粒子诱导取向增强的YBCO薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种纳米粒子诱导外延生长制备YBCO薄膜的方法，其特征在于，步骤二中所述涂敷为浸涂和旋涂，所述浸涂的提拉速度为1mm/s；所述旋涂的转速为50r/min～2000r/min，所述旋涂的时间为30s。
3.根据权利要求1所述的一种纳米粒子诱导外延生长制备YBCO薄膜的方法，其特征在于，步骤二中所述干燥的条件为：将涂敷有HoxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液或者DyxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液的衬底置于50℃～200℃的加热板上干燥。
4.根据权利要求1所述的一种纳米粒子诱导外延生长制备YBCO薄膜的方法，其特征在于，步骤三中所述YBCO前驱液由有机钇盐、有机钡盐和有机铜盐溶解在混合溶剂B中制成，所述YBCO前驱液中钇离子的浓度为0.2mol/L，钡离子的浓度为0.4mol/L，铜离子的浓度为0.6mol/L；所述混合溶剂B由丙酸和乙醇按照1∶4的体积比混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种纳米粒子诱导外延生长制备YBCO薄膜的方法，其特征在于，步骤三中所述旋涂的转速为1000r/min～4000r/min，所述旋涂的时间为30s。
6.根据权利要求1所述的一种纳米粒子诱导外延生长制备YBCO薄膜的方法，其特征在于，步骤三所述HoxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液中HoxCe1-xO2-δ纳米粒子与所述YBCO前驱液中钇元素的摩尔比为(0.05～0.2)：1；所述DyxCe1-xO2-δ纳米粒子的分散液中DyxCe1-xO2-δ纳米粒子与所述YBCO前驱液中钇元素的摩尔比为(0.05～0.2)：1。
7.根据权利要求1所述的一种纳米粒子诱导外延生长制备YBCO薄膜的方法，其特征在于，步骤三中所述潮湿的氧气气氛中氧气的体积百分含量为90％～99.4％，余量为水汽。
8.根据权利要求1所述的一种纳米粒子诱导外延生长制备YBCO薄膜的方法，其特征在于，步骤三中所述潮湿的氩氧混合气中氩气的体积百分含量为95％～99％，氧气的体积百分含量为0.01％～0.1％，余量为水汽。
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