CN107457250B - 一种晶体硅太阳能电池片资源分类回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶体硅太阳能电池片资源分类回收方法，包括以下步骤：清洁晶体硅太阳能电池片得到干净的硅晶片；去除硅晶片表面的铝；去除硅晶片表面的银；去除硅晶片表面的防反射层以及N型结：在室温下，将已经去除铝和银的硅晶片洗干净，放入混合酸水溶液中，混合酸水溶液中含有体积分数为39%~41%的HNO3和体积分数为5.5%~6.5%的HF，硅晶片在混合酸水溶液中反应75min以上，得到纯净的硅晶片。本发明采用盐酸除铝，采用硝酸+氢氟酸的混合酸形式，对硅晶片上的蓝色防反射层和N型结均有较好的去除效果，可以得到纯度较高的硅晶片。
Description
技术领域
本发明属于固体废弃物处理领域，具体涉及一种废晶体硅太阳能电池片中铝、银、晶体硅分类回收方法。
背景技术
晶体硅太阳能电池是光伏组件的基本组成部分，从上到下分别为正面电极、防反射膜、N型层、PN结、P型层和背面电极。正面电极一般为银（Ag）的栅线电极，防反射膜为四氮化硅（Si3N4），N型层是在硅基片上掺杂的磷（P）元素，P型层即为硅基片，背部的电极一般为刷满整面的铝（Al）浆料。太阳能电池片的制作需在硅片表层进行制绒、扩散及电极印刷等程序，在回收完整的硅晶片时，高温已将电池表面的涂层破坏，需要经过一系列的化学蚀刻，去除硅片表层的其他涂层，得到纯净的硅片。
公开号为CN103920698A为的中国专利公开了一种废晶体硅太阳能电池片的分类回收方法，采用的 NaOH溶液-HNO3溶液-HF溶液的分离回收步骤，该专利中NaOH溶液在蚀刻电池片铝层的同时，也会将硅片蚀刻，对于蚀刻液中铝絮凝剂的回收难度增加；且HF溶液仅仅只能蚀刻氮化硅防反射层，对于n型结的去处效果不佳，影响多晶硅的纯度。
发明内容
本发明的目的在于克服以上技术缺陷，提供一种能够分离出更纯净的硅晶片的资源分类回收方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种晶体硅太阳能电池片资源分类回收方法，包括以下步骤：
1）清洁晶体硅太阳能电池片得到干净的硅晶片；
2）去除硅晶片表面的铝；
3）去除硅晶片表面的银；
4）去除硅晶片表面的防反射层以及N型结：在室温下，将步骤3）中已经去除铝和银的硅晶片洗干净，放入混合酸水溶液中，所述混合酸水溶液中含有体积分数为39%~41%的HNO3和体积分数为5.5%~6.5%的HF，硅晶片在混合酸水溶液中反应75min以上，得到纯净的硅晶片。
进一步的，步骤1）的具体操作为：将晶体硅太阳能电池片用超声波清洗干净后用去离子水冲洗，得到干净的硅晶片。
进一步的，步骤2）的具体操作为：在室温条件下，将干净的硅晶片放入体积分数为20%~40%的HCl溶液中，反应时间为30min，去除硅晶片背面的铝涂层。
进一步的，步骤2）中：所述HCl溶液的体积分数为20%，在所述HCl溶液中加入脂肪醇聚氧乙烯醚，添加量为0.5g/L。
进一步的，步骤2）中：在所述HCl溶液中加入十二烷基苯磺酸钠，添加量为0.5g/L。
进一步的，步骤3）的具体操作为：在室温下，将步骤2）中已经去除铝的硅晶片清洗干净，放入体积分数为35%-40%的HNO3溶液中，反应时间为20min，去除硅晶片正面的银栅线。
进一步的，步骤3）中：所述HNO3溶液的体积分数为35%，在所述硝酸溶液中加入十二烷基苯磺酸钠，添加量为0.5g/L。
进一步的，步骤4）中在所述混合酸水溶液中加入六亚甲基四胺，添加量为1g/L 。
本发明的有益效果：
（1）现有技术中，对于使用NaOH的方法对Al涂层进行蚀刻，由于单质硅也会与NaOH反应，因此反应过程中很容易造成过度蚀刻的现象，导致Al涂层还未反应完，多晶硅也同时被碱溶液蚀刻掉。同时，在反应溶液体系中增加了硅元素的存在，对后续聚铝絮凝剂的回收增加了难度。本发明去除铝层采用HCl溶液，只针对Al进行反应，不会对硅晶片造成蚀刻，因此避免了多晶硅的过度蚀刻，也使回收氯化铝絮凝剂的溶液体系相对简单，无其他杂质元素。
（2）现有技术中采用HF进行防反射层的去除，但是对N型层几乎没有反应效果，得到的硅晶片纯度不够，含有杂质。本发明中采用硝酸+氢氟酸的混合酸形式，增加了氧化性的硝酸，对硅晶片上的蓝色防反射层和N型结均有较好的去除效果，可以得到纯度较高的硅晶片。
（3）本发明，进一步加入了酸雾抑制剂，有效抑制挥发性酸酸雾的形成，减少对环境的影响。
下面结合附图和实施例对发明作一详细描述。
附图说明
图1为晶体硅太阳能电池资源化分类流程图；
图2为多晶硅资源化分类回收示意图；
图3 为500倍电镜下20%盐酸中铝层的剥离过程图；
图4 为35%浓度硝酸溶液对导电银浆脱除过程图；
图5 为40%，6%混酸去除Si3N4 及N型结的过程图；
图6 为40%，6%混酸去硅背面蚀刻的过程图；
图7 为纯净硅片表面电镜图。
具体实施方式
一种晶体硅太阳能电池片资源分类回收方法，包括以下步骤：
1）清洁晶体硅太阳能电池片得到干净的硅晶片；
2）去除硅晶片表面的铝；
3）去除硅晶片表面的银；
4）去除硅晶片表面的防反射层以及N型结：在室温下，将步骤3）中已经去除铝和银的硅晶片洗干净，放入混合酸水溶液中，所述混合酸水溶液中含有体积分数为39%~41%的HNO3和体积分数为5.5%~6.5%的HF，硅晶片在混合酸水溶液中反应75min以上，得到纯净的硅晶片。
步骤1）的具体操作为：将晶体硅太阳能电池片用超声波清洗干净后用去离子水冲洗，得到干净的硅晶片。
步骤2）的具体操作为：在室温条件下，将干净的硅晶片放入体积分数为20%~40%的HCl溶液中，反应时间为30min，去除硅晶片背面的铝涂层。所述HCl溶液的体积分数为20%时，在所述HCl溶液加入脂肪醇聚氧乙烯醚，添加量为0.5g/L。在所述HCl溶液加入十二烷基苯磺酸钠，添加量为0.5g/L。
步骤3）的具体操作为：在室温下，将步骤2）中已经去除铝的硅晶片清洗干净，放入体积分数为35%-40%的HNO3溶液中，反应时间为20min，去除硅晶片正面的银栅线。所述HNO3溶液的体积分数为35%时，在所述硝酸溶液中加入十二烷基苯磺酸钠，添加量为0.5g/L。
步骤4）中在所述混合酸水溶液中加入六亚甲基四胺，添加量为1g/L 。
实施例1
如图1、2所示，一种晶体硅太阳能电池片资源分类回收方法，包括以下步骤：
1）将晶体硅太阳能电池片用超声波清洗干净后用去离子水冲洗，得到干净的硅晶片。
2）在室温条件下，将洗干净的硅晶片放入体积分数20%-40%的HCl溶液中，反应时间为30min，可以将硅片背面的铝涂层蚀刻干净。当HCl的体积分数小于20%时，应当增加试剂浓度。循环使用的溶液体系中的铝质量浓度达到5%时，过滤分离溶液用于制作聚合氯化铝产品。
加入脂肪醇聚氧乙烯醚（JFC）W:V(质量比体积)=0.5g：1L，在HCl溶液体积分数为20%时，铝涂层蚀刻反应时间可缩短至20min。
在盐酸溶液中加入十二烷基苯磺酸钠W:V(质量比体积)=0.5g：1L，可有效抑制盐酸酸雾的产生，减少环境影响。
3）在室温下，将步骤2）中已经去除铝的硅晶片清洗干净，放入体积分数为35%-40%的HNO3溶液中，反应时间为20min，可将硅片正面的银栅线蚀刻干净。当HNO3溶液的体积分数低于35%时，则需要增加试剂浓度。循环使用的溶液体系中的银累积到一定浓度之后，利用AgCl沉淀的方法分离出银，用置换的方法得到高纯度的银。
在体积分数为35%硝酸中加入十二烷基苯磺酸钠W:V(质量比体积)=0.5g：1L，可有效抑制硝酸酸雾的产生，减少环境影响。
4）在室温下，将步骤3中已经去处铝和银的硅晶片洗干净，放入体积分数为40%的HNO3和体积分数为6%的HF的混合酸夜中，反应75min之后，硅晶片表面的防反射层以及N型结全部去处干净，得到纯净的硅晶片，硅晶片的回收率为84.3%左右。反应溶液循环中的浓度不能满足浸提要求时，则添加试剂或者更换浸提液。
在40%的HNO3和体积分数为6%的HF的混合酸夜中加入六亚甲基四胺缓蚀剂，加入量为W:V(质量比体积)=1g：1L，反应结束后，硅片的蚀刻减少，硅晶片的回收率可增加至87.5%，
分离过程分析：
1、电镜能谱分析
（1）利用电镜，得到了在体积分数为20%的盐酸中的Al涂层在不同时间内的剥离过程，见图3。
（2）利用电镜，得到了在体积分数为35%的硝酸中的Ag涂层在不同时间内的剥离过程，见图4。
（3）利用电镜，得到了在体积分数40%硝酸+6%氢氟酸的混合酸夜中电池片正面和背面的蚀刻情况见图5和图6。
（4）利用电镜和能谱分析，得到了纯净的多晶硅片，见图7和表1。
Claims (4)
1.一种晶体硅太阳能电池片资源分类回收方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）清洁晶体硅太阳能电池片得到干净的硅晶片；
2）去除硅晶片表面的铝：在室温条件下，将干净的硅晶片放入体积分数为20%的HCl溶液中，在所述HCl溶液中加入脂肪醇聚氧乙烯醚，添加量为0.5g/L，在所述HCl溶液中加入十二烷基苯磺酸钠，添加量为0.5g/L，反应时间为30min，去除硅晶片背面的铝涂层；
3）去除硅晶片表面的银；
4）去除硅晶片表面的防反射层以及N型结：在室温下，将步骤3）中已经去除铝和银的硅晶片洗干净，放入混合酸水溶液中，所述混合酸水溶液中含有体积分数为40%的HNO3和体积分数为6%的HF，在所述混合酸水溶液中加入六亚甲基四胺，添加量为1g/L，硅晶片在混合酸水溶液中反应75min，得到纯净的硅晶片。
2.根据权利要求1所述的晶体硅太阳能电池片资源分类回收方法，其特征在于：步骤1）的具体操作为：将晶体硅太阳能电池片用超声波清洗干净后用去离子水冲洗，得到干净的硅晶片。
3.根据权利要求1所述的晶体硅太阳能电池片资源分类回收方法，其特征在于：步骤3）的具体操作为：在室温下，将步骤2）中已经去除铝的硅晶片清洗干净，放入体积分数为35%-40%的HNO3溶液中，反应时间为20min，去除硅晶片正面的银栅线。
4.根据权利要求3所述的晶体硅太阳能电池片资源分类回收方法，其特征在于：步骤3）中：所述HNO3溶液的体积分数为35%，在所述硝酸溶液中加入十二烷基苯磺酸钠，添加量为0.5g/L。
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- 2017-07-19 CN CN201710590390.6A patent/CN107457250B/zh active Active
Patent Citations (2)
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| JP2004042033A (ja) * | 2002-05-17 | 2004-02-12 | Kawatetsu Techno Res Corp | 太陽電池モジュールからのシリコンウエーハおよび強化ガラスの回収方法 |
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