CN107434410B - 一种堇青石陶瓷粉体的制备方法 - Google Patents

一种堇青石陶瓷粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种堇青石陶瓷粉体的制备方法，以氧化镁、氧化铝以及氧化硅粉为原料，按堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2或Mg2Al4Si5O18)化学组成配料，经反应合成高纯堇青石低热膨胀陶瓷粉体。其制备工艺是：一、高纯粉体球磨混合；二、浆料干燥；三、手动造粒及过筛；四、高温反应合成高纯堇青石粉。本发明得到的堇青石粉体材料纯度大于98％，未经细化处理的堇青石粉体粒径约20μm。本发明所采用的堇青石合成方法操作简便，可以避免引入杂质，得到高纯粉体，有利于后期低热膨胀陶瓷的制备，适用于批量化生产。

Description

一种堇青石陶瓷粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种堇青石陶瓷粉体的制备方法，属于陶瓷的制备技术领域。
背景技术
堇青石陶瓷因其优异的抗热震性，以及较高的机械强度和抗化学腐蚀能力，一直是汽车尾气净化器的首选材料，不仅如此，在电子封装领域以及精密半导体部件材料方面也具备广阔的应用前景。高纯、超细堇青石粉体是获得低热膨胀陶瓷材料的关键，合成堇青石粉体的方法主要有三种：固相反应法、溶胶凝胶法以及玻璃晶化法。相比而言，固相反应法操作最为简单，并且成本最低；溶胶凝胶法虽然可以适当降低合成温度，但合成纯度难以得到控制；玻璃晶化法可以在低温条件下得到高纯堇青石粉体，但操作工艺较为繁琐，并且成本高，不利于产业化。其中固相反应法包括天然矿物高温固相合成法以及高纯氧化物合成法，天然矿物原料固相反应合成堇青石粉体，由于原料中常含有杂质元素，因而对合成粉体的纯度有严重影响。高纯氧化物合成法由于可以在较低温度下合成高纯堇青石粉体，因此被广泛研究。
发明内容
本发明针对现有堇青石粉体制备过程中容易出现杂质相、粉体粒径过大、粉体分散性差等问题，提供一种堇青石陶瓷粉体的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种堇青石陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤：
1)混料：将氧化镁、氧化铝和氧化硅粉末混合配料，其中，按重量分数计，氧化镁占13～14％、氧化铝占34～35％、氧化硅占51～52％，后置于混料罐内，以乙醇为研磨介质，在磨介球的作用下于球磨机内进行研磨；
2)干燥：将球磨后所得浆料进行干燥；
3)手动造粒及过筛：将干燥后的粉料取出，真空密封后经冷等静压成型，后破碎过筛，获得流动性良好的造粒粉体；
4)反应合成：将步骤3)所得的造粒粉体置于空气氛围下的1350～1400℃的环境下反应合成；
5)细化处理：后将步骤4)所得粉体球磨，达到所需粒度要求。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤1)中所述研磨的时间为2～6h。
进一步，步骤1)中所述磨介球为氧化锆球。
进一步，步骤2)中干燥的温度为80～100℃。
进一步，步骤3)中所述冷等静压的压力为60～80MPa，保压5s。
进一步，步骤4)中所述反应合成的时间为2小时。
本发明制备方法的有益效果如下：
1)本发明的方法根据理论化学式配方设计增加配方偏移量，使化学组成偏离理论化学计量，使获得的粉体结晶程度低，增加粉体活性，因此此方法合成的粉体具备高纯度、高活性的特性，可以保证批量化生产时较高的质量稳定性，同时保证堇青石低热膨胀陶瓷的制备工艺具备较低的烧结温度，进而获得高的性能；
2)本发明的方法操作简单，可在较低温度下合成高纯的堇青石粉体，可以获得高纯度、粒径小、分散性好的低热膨胀陶瓷粉体。
附图说明
图1为实施例1、2所得堇青石粉体的XRD谱图；
图2为实施例3所得堇青石粉体的XRD谱图；
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
(1)混料：将粒径分别为1μm、0.5μm、30nm的高纯MgO、Al2O3、SiO2分别按质量分数13.8％、34.8％、51.4％配料，并置于氧化铝混料罐内，以乙醇为研磨介质，在氧化锆球的作用下，于行星球磨机内高速研磨4h；
(2)干燥：混料结束后，将浆料置于80℃干燥箱中充分干燥；
(3)手动造粒及过筛：将干燥后的粉料取出，真空密封后在80MPa压力下经冷等静压成型，然后破碎后过60目筛，获得流动性良好的造粒粉体；
(4)反应合成：将造粒粉体置于氧化铝坩埚内，在氧化气氛炉内经1400℃高温反应2h合成。
(5)粉体细化处理：将烧成粉体置于球磨罐中高速球磨，达到所需粒度要求。
此实施方式效果：此实施方式可获得高纯堇青石粉。
实施例2：
(1)混料：将粒径分别为1μm、0.5μm、30nm的高纯MgO、Al2O3、SiO2分别按质量分数13％、35％、52％配料，并置于氧化铝混料罐内，以乙醇为研磨介质，在氧化锆球的作用下，于行星球磨机内高速研磨4h；
(2)干燥：混料结束后，将浆料置于80℃干燥箱中充分干燥；
(3)手动造粒及过筛：将干燥后的粉料取出，真空密封后在80MPa压力下经冷等静压成型，然后破碎后过60目筛，获得流动性良好的造粒粉体；
(4)反应合成：将造粒粉体置于氧化铝坩埚内，在氧化气氛炉内经1380℃高温反应2h合成；
(5)粉体细化处理：将烧成粉体置于球磨罐中高速球磨，达到所需粒度要求。
此实施方式效果：此实施方式可获得高纯堇青石粉。
实施例3：
(1)混料：将粒径分别为75μm、0.5μm、75μm的高纯MgO、Al2O3、SiO2分别按质量分数14％、34％、52％配料，并置于氧化铝混料罐内，以乙醇为研磨介质，在氧化锆球的作用下，于行星球磨机内高速研磨4h；
(2)干燥：混料结束后，将浆料置于100℃干燥箱中充分干燥；
(3)手动造粒及过筛：将干燥后的粉料取出，真空密封后在60MPa压力下经冷等静压成型，然后破碎后过60目筛，获得流动性良好的造粒粉体；
(4)反应合成：将造粒粉体置于氧化铝坩埚内，在氧化气氛炉内经1350℃高温反应2h合成。
此实施方式效果：此实施方式可获得主晶相为堇青石相的粉末，伴随少量的镁铝尖晶石和氧化硅相。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种堇青石陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)混料：将粒径分别为1μm、0.5μm、30nm的高纯MgO、Al2O3、SiO2分别按质量分数13％、35％、52％配料，并置于氧化铝混料罐内，以乙醇为研磨介质，在氧化锆球的作用下，于行星球磨机内高速研磨4h；
(2)干燥：混料结束后，将浆料置于80℃干燥箱中充分干燥；
(3)手动造粒及过筛：将干燥后的粉料取出，真空密封后在80MPa压力下经冷等静压成型，然后破碎后过60目筛，获得流动性良好的造粒粉体；
(4)反应合成：将造粒粉体置于氧化铝坩埚内，在氧化气氛炉内经1380℃高温反应2h合成；
(5)粉体细化处理：将烧成粉体置于球磨罐中高速球磨，达到所需粒度要求。
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