CN107427896B

CN107427896B - Ni基超耐热合金的制造方法

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Publication number: CN107427896B
Application number: CN201680015315.0A
Authority: CN
Inventors: 小林信一; 上野友典; 大野丈博
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 2015-03-25
Filing date: 2016-03-24
Publication date: 2019-11-05
Anticipated expiration: 2036-03-24
Also published as: JPWO2016152982A1; WO2016152982A1; CN107427896A; EP3287209A1; EP3287209A4; US20180057921A1; EP3287209B1; US10221474B2; JP6252704B2

Abstract

本发明提供一种在用于航空发动机、发电用燃气轮机的高强度的Ni基合金中，可得到良好的热加工性和均质的金相组织的制造方法。Ni基超耐热合金的制造方法包含：热加工用坯料加热工序，在950～1150℃的温度范围对所述热加工用坯料进行1小时以上的加热保持，其中，所述热加工用坯料按质量％计具有如下组成：C：0.001～0.050％、Al：1.0～4.0％、Ti：3.0～7.0％、Cr：12～18％、Co：12～30％、Mo：1.5～5.5％、W：0.5～2.5％、B：0.001～0.050％、Zr：0.001～0.100％、Mg：0～0.01％、Fe：0～5％、Ta：0～3％、Nb：0～3％，剩余部分由Ni以及杂质构成；以及热加工工序，使用加热至800～1150℃的温度范围的模具对所述热加工用坯料进行热加工。

Description

Ni基超耐热合金的制造方法

技术领域

本发明涉及一种Ni基超耐热合金的制造方法。

背景技术

在航空发动机、发电用燃气轮机的耐热构件中，利用含有许多Al、Ti等合金元素的、γ’(Gamma prime)相析出强化型的Ni基超耐热合金。

在涡轮的零件当中、被要求高强度和可靠性的涡轮盘中，利用了Ni基锻造合金。在此，锻造合金是指，与以铸造凝固组织的状态被使用的铸造合金对比使用的术语，是利用如下工艺制造出的材料，即，通过对使铸造凝固组织熔融/凝固得到的锭进行热加工而制成规定的零件形状。通过热加工，粗大且不均质的铸造凝固组织变化成微细且均质的锻造组织，由此拉伸特性、疲劳特性等机械特性得以改善。对于航空器用发动机构件、发电用燃气轮机构件而言，在涡轮运转过程中，各构件所暴露的温度、所负荷的应力的程度不同，需要根据对于各构件的负荷状况，预先使坯料的屈服强度、疲劳强度、蠕变强度的平衡优化。一般而言，对于该平衡的优化而言，重要的是能根据用途来控制作为Ni基超耐热合金的基体的γ(gamma)相的结晶粒度。对于提高屈服强度、疲劳强度而言，重要的是使基体的结晶粒度微细化，但另一方面，产品坯料越大型化，严格控制结晶粒度越变得非常困难。

为了提高发动机效率，尽可能在高温下使涡轮运转是有效的，为此，需要提高各涡轮构件的耐用温度。对于提高Ni基超耐热合金的耐用温度而言，提高γ’相的量是有效的，因此，即使在锻造合金中，在被要求高强度的构件中，也使用γ’相的析出量多的合金。γ’相是由Ni₃Al构成的金属间化合物，以Ti、Nb、Ta为代表的元素固溶于该γ’相，由此，材料强度进一步提高。但是，当作为这种γ’相的形成元素的Al、Ti、Nb、Ta的量提高时，作为强化相的γ’相的量变得过多，因此，以压锻为代表的热加工变得困难，并成为在制造过程中热加工用坯料产生裂纹的原因。因此，一般情况下，与不借助于热加工的铸造合金相比，Al、Ti等有助于强化的成分会受到限定。作为目前具有最高强度的涡轮盘材料，可列举出Udimet720Li(Udimet(R)是Special Metals公司的注册商标)，Al、Ti量按质量％计分别为2.5％、5.0％，γ’相的量在760℃下约为45％。Udimet 720Li虽然具有高强度，但γ’相的量多，因此，可以算作热加工最困难的Ni基超耐热合金之一。

如此，在用于涡轮盘的锻造合金中，兼顾强度和热加工性是重大的材料问题，对解决该问题的合金成分、制造方法进行了开发。

例如，在专利文献1中，公开了一种能通过以往的熔融/锻造工艺进行制造的高强度合金的发明。与Udimet 720Li相比，虽然是含有许多Ti的成分，但通过添加许多Co而能提高组织稳定性，也能进行热加工。不过，该合金的γ’相的量也为45％～50％，与Udimet720Li同样多，因此，热加工极其困难。

另一方面，也出现了通过制造工艺来改善热加工性的尝试。在非专利文献1中，关于Udimet 720Li的锻造品，显示出如下实验结果：升温至1110℃后的冷却速度越慢，热加工性越提高。虽然通过热处理会改善热加工性是重要的见解，但在实际的热加工工序中，将热加工用坯料从加热炉取出后，由于与外部空气、热加工装置的模具的接触，因此，热加工用坯料的表面温度会显著降低。此时，会留下如下问题：变形阻力因在材料表面被冷却的过程中所析出的γ’相而增大，容易导致表面的热加工裂纹。

已知：在对Al以及Ti等γ’相形成元素多的Ni基超耐热合金进行热加工的情况下，由于随着热加工过程中的材料温度降低而产生的γ’相的析出，热加工用坯料的热加工性会显著降低，常常会随着加工而在热加工用坯料产生裂纹。因此，完成了如下各种尝试：在试图对这种Ni基超耐热合金进行热加工的情况下，试图对热加工时的材料的温度降低进行抑制。

例如，可以想到：通过提高加工速度而在材料温度降低前完成加工的方法，减少一次的加工量、通过实施多次的再加热来进行热加工的方法。但是，当如前者那样提高加工速度时，容易因加工发热而产生金相组织的变质、即容易产生γ基体相的晶粒粗大化、基体晶界的部分熔融。另外，若为后者的情况，则存在如下缺点：不得不减少一次的热加工量，制造所需的能源变大；因多次的热加工而容易产生不均匀的变形，因此，难以得到目标的产品形状；容易丧失金相组织的均质性。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：国际公开第WO2006/059805号文本

非专利文献

非专利文献1：Proceedings of the Eleventh International Symposium onSuper Alloys(TMS，2008)311－316pages.

发明内容

发明所要解决的问题

上述的Udimet 720Li、专利文献1所示的合金作为锻造合金具有非常优异的特性，但可推测出：由于γ’相多，因此，能进行加工的温度范围窄，由于不得不减少每一次的加工量，因此，需要将加工和再加热重复多次的制造工艺。另外，由于γ’相多，因此变形阻力大，另外，由于晶界的部分熔融温度低，因此，在提高了加工速度的情况下，恐怕会导致：热加工装置的负荷增大、合金的晶界发生部分熔融而导致材料内部产生裂纹。

但是，若能稳定地对这种合金进行热加工，则能减少制造所需的时间和能源，材料的成品率也会提高。作为其结果，能稳定地得到优质且高强度的Ni基超耐热合金，能稳定地供给航空发动机、发电用燃气轮机用途的产品。

本发明的目的在于，提供一种Ni基超耐热合金的制造方法，其在用于航空发动机、发电用燃气轮机的高强度的Ni基合金中、即使以热加工性差的Ni基超耐热合金为热加工的对象，也能维持良好的热加工性。

用于解决问题的方案

本发明人等对具有大量析出γ’相的组成的各种成分的合金的制造方法进行了研究，结果发现：通过平衡良好地选定热加工用坯料的适当的加热工序、用于热加工装置的模具的模具表面温度、以及热加工时的应变速率中的几个，便能减少热加工用坯料在热加工过程中产生的温度变化，能抑制γ’相的析出，并且通过保持适当的加工速度，能抑制在热加工过程中的热加工用坯料产生的、由加工发热引起的金相组织的晶粒的粗大化、部分熔融。作为该结果，发现了如下事实，从而完成了本发明：就所制作的热加工用坯料而言，能得到不伴随有由温度降低引起的表面裂纹、由加工发热引起的晶粒的粗大化以及部分熔融的、优质的热加工用坯料。

即，本发明是一种Ni基超耐热合金的制造方法，其使用加热至规定的温度的模具对由Ni基超耐热合金形成的热加工用坯料进行热加工，其中，所述热加工用坯料按质量％计具有如下组成：C：0.001～0.050％、Al：1.0～4.0％、Ti：3.0～7.0％、Cr：12～18％、Co：12～30％、Mo：1.5～5.5％、W：0.5～2.5％、B：0.001～0.050％、Zr：0.001～0.100％、Mg：0～0.01％、Fe：0～5％、Ta：0～3％、Nb：0～3％，剩余部分由Ni以及杂质构成，所述Ni基超耐热合金的制造方法包含：热加工用坯料加热工序，在950～1150℃的温度范围对所述热加工用坯料进行1小时以上的加热保持；以及热加工工序，使用加热至800～1150℃的温度范围的模具对所述热加工用坯料进行热加工。

优选为如下Ni基超耐热合金的制造方法，即，在所述热加工工序中，以0.1/秒以下的应变速率进行加工，将热加工结束时的热加工用坯料的表面温度设为相对于热加工用坯料的加热温度在0℃～－200℃的范围。

进一步优选为如下Ni基超耐热合金的制造方法，即，将所述热加工工序的应变速率设为0.05/秒以下，将所述热加工结束时的热加工用坯料的表面温度设为相对于热加工用坯料的加热温度在0～－100℃的范围。

更优选为如下Ni基超耐热合金的制造方法，即，在所述热加工工序中，气氛为大气，在所述模具的至少工作面具有固溶强化型Ni基超耐热合金。

发明效果

根据本发明，在用于航空发动机、发电用燃气轮机等的高强度的Ni基超耐热合金中，所制作的热加工用坯料不伴随有由温度降低引起的表面裂纹，因此，与以往的制造方法相比，材料的成品率得以提高。除此之外，能得到不伴随有由加工发热引起的晶粒的粗大化、部分熔融的、具有均质的金相组织的热加工用坯料。另外，与以往利用的合金相比为高强度，因此，可期待通过将其用于如上所述的热机，能使运转温度上升，有助于高效率化。

附图说明

图1是表示热加工用坯料的温度降低与断裂断面收缩率的关系的图。

图2是本发明的实施方式中的Ni基超耐热合金的热加工后的外观照片。

图3是表示本发明的实施方式中的Ni基超耐热合金的金相组织的光学显微镜照片。

图4是本发明的实施方式中的热加工用坯料C的宏观组织照片。

图5是本发明的实施方式中的热加工用坯料C的外观照片。

具体实施方式

本发明的特征在于，关于以往的方法中热加工困难、或者热加工需要大量的时间、能源之类的Ni基超耐热合金，通过适当地管理热加工用坯料的适当的加热工序、用于热加工装置的模具的模具表面温度、热加工时的应变速率中的几个，得到不伴随有由温度降低引起的显著的表面裂纹、由加工发热引起的晶粒的粗大化以及部分熔融的、优质的热加工用坯料。以下，对本发明的构成要件进行说明。

首先，对本发明中规定的合金成分范围的限定理由进行说明。以下的成分值按质量％计。

C：0.001～0.050％

C具有提高晶界的强度的效果。该效果在0.001％以上时显现，但在过量地含有C的情况下，会形成粗大的碳化物，使强度、热加工性降低，因此，将0.050％设为上限。为了更可靠地得到C的效果，其优选范围为0.005～0.040％，进一步优选为0.01～0.040％，更优选为0.01～0.030％。

Cr：12～18％

Cr是提高耐氧化性、耐腐蚀性的元素。为了得到此效果，需要12％以上。若过量地含有Cr，则会形成σ(Sigma)相等脆化相，使强度、热加工性降低，因此，将其上限设为18％。为了更可靠地得到Cr的效果，其优选范围为13～17％，更优选为13～16％。

Co：12～30％

Co改善组织的稳定性，即使含有许多作为强化元素的Ti，也能维持热加工性。为了得到该效果，需要12％以上。Co越多，热加工性越提高。但是，若Co过量，则会形成σ相、η(Eta)相之类的有害相，由此，强度、热加工性会降低，因此，将其上限设为30％。从强度和热加工性这两方面考虑，优选范围为13～28％，更优选为14～26％。

Al：1.0～4.0％

Al是形成作为强化相的γ’(Ni₃Al)相、提高高温强度的必需元素。为了得到此效果，最低需要1.0％，但过度的添加会使热加工性降低，成为加工过程中产生裂纹等材料缺陷的原因，因此，将其限定为1.0～4.0％。为了更可靠地得到Al的效果，其优选范围为1.5～3.0％，进一步优选为1.8～2.7％，更优选为1.9～2.6％。

Ti：3.0～7.0％

Ti是通过在γ’相的Al位点进行置换，使γ’相固溶强化，提高高温强度的必需元素。为了得到此效果，最低需要3.0％，但过度的添加会使γ’相在高温下变得不稳定而导致高温下的粗大化，并且会形成有害的η相，损害热加工性，因此，将Ti的上限设为7.0％。为了更可靠地得到Ti的效果，其优选范围为3.5～6.7％，进一步优选为4.0～6.5％，更优选为4.5～6.5％。

Mo：1.5～5.5％

Mo具有有助于基体的固溶强化，提高高温强度的效果。为了得到该效果，需要1.5％以上，但若Mo过量，则会形成σ相等脆化相，损害高温强度，因此，将其上限设为5.5％。为了更可靠地得到Mo的效果，其优选范围为2.0～3.5％，进一步优选为2.0～3.2％，更优选为2.5～3.0％的范围。

W：0.5～2.5％

与Mo同样，W也是有助于基体的固溶强化的元素，在本发明中需要0.5％以上。若W过量，则会形成有害的金属间化合物相而损害高温强度，因此，将其上限设为2.5％。为了更可靠地得到W的效果，其优选范围为0.7～2.2％，进一步优选为1.0～2.0％。

B：0.001～0.050％

B是提高晶界强度，改善蠕变强度、延展性的元素。为了得到该效果，最低需要0.001％。另一方面，由于B的使熔点降低的效果大，另外，若形成粗大的硼化物，则会损害加工性，因此，需要控制其不超过0.05％。为了更可靠地得到B的效果，其优选范围为0.005％～0.04％，进一步优选为0.005～0.03％，更优选为0.005～0.02％。

Zr：0.001～0.100％

与B同样，Zr也具有提高晶界强度的效果，为了得到该效果，最低需要0.001％。另一方面，若Zr过量，则仍然会导致熔点的降低，会损害高温强度、热加工性，因此，将其上限设为0.1％。为了更可靠地得到Zr的效果，其优选范围为0.005～0.06％，进一步优选为0.010～0.05％。

Mg：0～0.01％

Mg具有如下效果：通过将S固定成为硫化物来提高热延展性，其中，S是在晶界处发生偏析而损害热延展性的不可避免的杂质。因此，可以根据需要进行添加。不过，若添加量变多，则多余的Mg会成为损害热延展性的因素，因此，将其上限设为0.01％。

Fe：0～5％

Fe是廉价的元素，通过允许含有该Fe，能降低热加工用坯料的原料成本，因此，可以根据需要来含有。不过，Fe的过量添加容易使σ相析出，会成为使机械性质劣化的原因，因此，将其上限设为5％。

Ta：0～3％

与Ti同样，Ta也是通过在γ’相的Al位点进行置换，使γ’相固溶强化，提高高温强度的元素。因此，通过用Ta置换Al的一部分，能得到此效果，因此，可以根据需要进行添加。不过，过度的添加会使γ’相在高温下变得不稳定，会形成有害的η相、δ(Delta)相，损害热加工性，因此，将Ta的上限设为3％。

Nb：0～3％

与Ti、Ta同样，Nb也是通过在γ’相的Al位点进行置换，使γ’相固溶强化，提高高温强度的元素。因此，通过用Nb置换Al的一部分，能得到此效果，因此，可以根据需要进行添加。不过，过度的添加会使γ’相在高温下变得不稳定，会形成有害的η相、δ(Delta)相，损害热加工性，因此，将Nb的上限设为3％。

以下，对本发明的各工序及其条件的限定理由进行说明。

＜热加工用坯料加热工序＞

首先，准备由具有上述成分的Ni基超耐热合金形成的热加工用坯料。与其他Ni基超耐热合金同样，具有本发明中规定的组成的热加工用坯料优选通过真空熔融进行制造。由此，能抑制Al、Ti之类的活性元素的氧化，能减少夹杂物。为了得到更高品质的锭，可以进行电渣重熔、真空电弧重熔之类的二次熔融、三次熔融。

既可以将前述的锭作为热加工用坯料，也可以将在所述熔融之后实施了锤锻、压锻、轧制、挤压等塑性加工的中间坯料作为本发明的热加工用坯料。

接着，在本发明中，为了对所述的热加工用坯料进行热加工，将热加工用坯料保持在高温下。通过将该热加工用坯料保持在高温下，具有使γ’相等析出物固溶，使热加工用坯料软化的效果。另外，在热加工用坯料为中间坯料的情况下，通过去除因事先的加工所赋予的加工应变，还具有容易进行之后的加工的效果。

这些效果通过采用热加工用坯料的热变形阻力会变低的950℃以上的温度而变得显著。若加热温度过高，则在晶界处产生部分熔融的可能性变高，会成为在之后的热加工中产生裂纹的原因，因此，将其上限设为1150℃。加热工序的优选的温度下限为1000℃，进一步优选为1050℃。另外，加热工序的优选的温度上限为1140℃，进一步优选为1135℃。

另外，得到上述的效果所需的加热时间最低也需要1小时。优选为2小时以上。加热时间的上限并不特别规定，但若超过20小时，则效果会饱和，产生损害晶粒的粗大化之类的特性的主要因素，因此，将20小时设为上限为好。

＜热加工工序＞

在本发明中，供热加工使用的模具的温度也重要。为了抑制在热加工工序中产生的、热加工用坯料向模具散热，需要将热加工装置的模具设为接近热加工用坯料的温度。就该效果而言，通过将模具温度设为800℃以上能得到显著的效果，但另一方面，为了将模具维持在高温，会伴随有大规模的加热机构、保温机构、极大的功耗，因此，将其上限温度设为1150℃。需要说明的是，所述的模具温度是指，对热加工用坯料进行加工的模具的工作面的表面温度。模具的优选的加热温度为通过所述热加工用坯料加热工序加热后的热加工用坯料表面温度±300℃以内。

然后，在本发明中，使用所述的加热后的被热锻材料和模具进行热加工。在此进行的热加工是指，若为用于航空发动机、发电用燃气轮机的用途，则例如为热锻(包含热压)、热挤压等。其中，在应用本发明时特别优选的热加工是，使用加热后的模具的热模锻、恒温锻。该情况下，在热锻中，也优选将本发明应用于热压。

在本发明中，重要的是在热模锻、恒温锻等热加工过程中，不伴随有局部的加工发热，因此，优选将应变速率的上限设为0.1/秒来抑制局部的加工发热。当产生该局部的加工发热时，结晶粒度会局部变化。为了更可靠地抑制其发生，优选将应变速率的上限设为0.05/秒。需要说明的是，对于应变速率的下限而言，优选的是将其设为0.001/秒，更优选设为0.003/秒。与放冷的情况同样，热锻过程中的被加工材料缓慢地产生温度降低，但通过满足所述的优选应变速率的下限，能利用热锻过程中产生的加工发热来防止热锻过程中的被加工材料的温度降低。

而且，在本发明中，热加工结束温度也重要。具体而言，热加工用坯料的初始加热时(热加工用坯料加热工序时的加热时的温度)与热加工结束时的温度差越小，此材料越会产生稳定的塑性变形，可以说加工后的坯料整体会均质地变形，能排除由材料温度降低引起的表面裂纹的风险，能得到均质的金相组织。因此，加热温度与热加工结束温度之差越小则越优选，热加工用坯料的加热温度与加工结束温度之差优选在0℃(热加工用坯料的加热温度与加工结束温度相同)～－200℃的范围。该温度差更优选在0℃～100℃的范围。需要说明的是，热加工结束时的热加工用坯料的温度为表面温度。

再者，通过将所述的模具的材质采用适当的合金，能在大气中进行热模锻、恒温锻。如前所述，热模锻、恒温锻等热加工所用的模具的加热温度为800～1150℃之类的高温。作为此处所用的模具，优选至少在对热加工用坯料进行加工的模具的工作面具备高温强度优异的合金。关于这一点，例如，若为通常使用的热作模具钢，由于是高于回火温度的温度范围，因此，在热锻过程中模具会软化。另外，即使是析出强化型的Ni基超耐热合金，也恐怕会导致强度降低。因此，优选使用固溶强化型Ni基超耐热合金。例如，可以在工作面堆焊固溶强化型Ni基超耐热合金，但优选将具备工作面的模具自身采用固溶强化型Ni基超耐热合金。

作为具体的固溶强化型Ni基超耐热合金，例如，优选使用前述的本发明中规定的合金、HASTELLOY(Haynes International公司的商标)合金、本申请的申请人在日本特开昭60－221542号公报、日本特开昭62－50429号公报中提出的固溶强化型Ni基超耐热合金。其中，特别是由本申请的申请人提出的固溶强化型Ni基超耐热合金适合在大气中的恒温锻，因此特别优选。

实施例

(实施例1)

为了在大型的Ni基超耐热合金的热加工用坯料中确认本发明的效果，准备了两种热加工用坯料A以及B。热加工用坯料A是相当于Udimet 720Li的Ni基超耐热合金，热加工用坯料B是相当于专利文献1的Ni基超耐热合金。热加工用坯料A以及B是，从γ’相量的观点考虑，具有在热锻用超耐热合金中热加工最困难的化学组成的合金，关于它们，对利用作为工业熔融法的真空电弧重熔法制作出的圆柱状的Ni基超耐热合金锭实施了热锻以及机械加工。热加工用坯料A以及B成型为尺寸φ203.2mm×400mmL的形状。将这些热加工用坯料A以及B的化学成分示于表1。

[表1]

(质量％)

坯料	C	Al	Ti	Nb	Ta	Cr	Co	Fe	Mo	W	Mg	B	Zr
														A	0.015	2.6	4.9	0.04	0.01	15.9	14.6	0.15	3.0	1.1	0.0003	0.02	0.03
B	0.014	2.3	6.3	＜0.01	＜0.01	13.5	24.0	0.40	2.9	1.2	0.0002	0.02	0.04

·剩余部分为Ni以及不可避免的杂质

对于热加工用坯料A以及B，模拟了实际的大型构件的热加工工序，并实施了高速拉伸试验。即，在使用温度低于热加工用坯料的加热温度的模具进行了热加工的情况下，从热加工用坯料的与外部空气接触的自由表面以及与模具的接触面的散热显著，随着温度降低而产生作为强化相的γ’相的快速析出，因此，产生急剧的热延展性的降低。因此，为了对热加工用坯料A以及B确认温度降低实际到达哪一范围才能进行稳定的热加工，研究了材料的温度降低与热加工性的关系。将试验条件和热延展性的评价结果示于表2以及图1。

本发明的合金的热加工温度大致为1000～1130℃的范围是适当的，因此，作为代表，将第一加热温度设为1100℃，在将加热温度保持为等温的状态下进行拉伸试验，评价了热延展性的试验是试验No.A1以及B1。接着，将第一加热温度设为1100℃，为了对热加工用坯料在热加工过程中产生的散热进行模拟，以200℃/分钟的冷却速度，分别使温度下降至1000℃、950℃、900℃后，为了稳定试验温度而设置5秒钟的待机时间，然后实施了拉伸试验，这样的试验是试验No.A2、A3、A4以及B2、B3、B4。需要说明的是，所有的高速拉伸试验的应变速率均采用了作为一般的热加工的应变速率的0.1/秒。

[表2]

为了进行不伴随有加工裂纹之类的稳定的热加工，一般情况下，高速拉伸试验的断裂断面收缩率优选为60％以上。另一方面，像本合金那样γ’相析出量多的合金系，随着温度降低而析出大量的γ’相，因此，变形阻力增大，热延展性大幅降低。如表2以及图1的结果所示，可知：随着温度降低的推进，热延展性降低。在热加工用坯料B的情况下，如果温度降低达到200℃，则能确保良好的热延展性。因此，可知：为了进行稳定的热加工，优选将材料温度设为相对于加热温度在－200℃以内。另外，在热加工用坯料A的情况下，如果相对于加热温度在－100℃以内，则能相对于广泛的组成范围确保断裂断面收缩率为60％以上。因此，更优选将材料温度设为相对于加热温度在－100℃以内。

(实施例2)

为了确认本发明的效果，对热加工用坯料A以及B进行了制作成具有与实用产品同等尺寸的扁平状盘材料的成型作业。用气氛炉将它们加热至1100℃后，用将模具温度设为900℃的自由锻造压力机在0.01/秒的应变速率的条件下，施加80％的压下，由此，将其成型为外径约470mm、高度80mm的扁平状盘。在以下的表3中，示出锻造工序中的加热温度和锻造结束时的盘表面温度。

[表3]

由表3给出了如下启示：加热温度与锻造结束温度的温度差为100℃左右，非常小，因此，由加工发热产生的发热与从模具的散热取得平衡。作为其结果，在图2中示出热加工用坯料A以及B的外观照片，能制作出完全没有外观缺陷的、具有实际规模尺寸的扁平状盘。另外，在图3中示出热加工用坯料A以及B的盘成型前和成型后的金相组织照片。

如图3所示，可知：盘成型后也维持了坯料钢坯的微细组织，是非常微细的组织，完全不会伴随有导致屈服强度、疲劳强度降低的晶粒的粗大化、部分熔融。

接着，为了更可靠地确认本发明的效果，对热加工用坯料C进行了制作成扁平状盘材料的成型作业。热加工用坯料C经过了热锻工序，但与热加工用坯料A以及B相比较，是加工率大幅降低了的坯料，作为结果，是具有粗大的金相组织的坯料。将热加工用坯料C的组成示于表4。

需要说明的是，热加工用坯料C是相当于专利文献1的Ni基超耐热合金。热加工用坯料C是，从γ’相量的观点考虑，具有在热锻用超耐热合金中热加工最困难的化学组成的合金，对利用作为工业熔融法的真空电弧重熔法制作出的圆柱状的Ni基超耐热合金锭实施了热锻以及机械加工，得到了热加工用坯料尺寸φ203.2mm×200mmL的形状的热加工用坯料C。

[表4]

(质量％)

坯料

C

Al

Ti

Nb

Ta

Cr

Co

Fe

Mo

W

Mg

B

Zr

C

0.014

2.1

6.1

＜0.01

13.4

24.9

0.11

2.8

1.1

0.0001

0.01

0.03

·剩余部分为Ni以及不可避免的杂质

将热加工用坯料C的断面宏观组织示于图4。如图4所示，可知热加工用坯料C具有粗大的组织。确认了：通过对其实施本发明的热加工，本发明即使使用金相组织不微细的热加工用坯料，也能无外观裂纹和缺陷地进行热加工。用气氛炉将该热加工用坯料C加热至1100℃后，用将模具温度设为900℃的自由锻造压力机在0.01/秒的应变速率的条件下，施加60％的压下，由此，将其成型为外径约321mm、高度80mm的扁平状盘。在表5中，示出锻造工序中的初始加热温度和锻造结束时的盘表面温度。

[表5]

如表5所示，给出了如下启示：与上述表3同样，加热温度与锻造结束温度的温度差为100℃左右，非常小，因此，由加工发热产生的发热与从模具的散热取得平衡。在图5中示出热加工用坯料C的锻造后的外观照片，可知：与图3同样，能制作出没有外观缺陷的、具有实际规模尺寸的扁平状盘。由此，给出了如下启示：本发明是即使对于具有粗大的金相组织的超耐热合金，也能进行充分的热加工的制造方法。

综上所述，可知：即使为随着温度降低而产生热加工性的显著降低之类的Ni基超耐热合金，在应用本发明时，也几乎不会产生热加工用坯料的温度变化，由此，能极其稳定地进行热加工。由此表明：能稳定地供给γ’析出强化型的Ni基超耐热合金制的航空发动机、发电用燃气轮机用途的产品。

产业上的可利用性

本发明的Ni基超耐热合金的制造方法能制造一种Ni基超耐热合金，其能应用于制造航空发动机以及发电用燃气轮机的锻造零件、特别是涡轮盘所用的高强度合金，并且具有高强度和优异的热加工性。

Claims

1.一种Ni基超耐热合金的制造方法，其特征在于，使用加热至规定的温度的模具对由Ni基超耐热合金形成的热加工用坯料进行热加工，其中，

所述热加工用坯料按质量％计具有如下组成：C：0.001～0.050％、Al：1.0～4.0％、Ti：3.0～7.0％、Cr：12～18％、Co：12～30％、Mo：1.5～5.5％、W：0.5～2.5％、B：0.001～0.050％、Zr：0.001～0.100％、Mg：0～0.01％、Fe：0～5％、Ta：0～3％、Nb：0～3％，剩余部分由Ni以及杂质构成，

所述热加工用坯料利用熔融法而得到，

所述Ni基超耐热合金的制造方法包含：

热加工用坯料加热工序，在950～1150℃的温度范围对所述热加工用坯料进行1小时以上的加热保持；以及

热加工工序，使用加热至800～1150℃的温度范围的模具，以0.003/秒以上且0.05/秒以下的应变速率对所述热加工用坯料进行热加工，

在所述热加工工序中，将热加工结束时的热加工用坯料的表面温度设为相对于热加工用坯料的加热温度在0～－100℃的范围。

2.根据权利要求1所述的Ni基超耐热合金的制造方法，其特征在于，

在所述热加工工序中，气氛为大气，在所述模具的至少工作面具有固溶强化型Ni基超耐热合金。