CN107419315A - 一种镁合金黑色微弧氧化膜的制备方法 - Google Patents

一种镁合金黑色微弧氧化膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种镁合金黑色微弧氧化膜的制备方法，其包括如下步骤：将硅酸钠、氟化钾和氢氧化钾溶解于溶剂，以得到混合溶液；向所述混合溶液加入碱式碳酸铜和酒石酸钾钠，以制得微弧氧化电解液，所述碱式碳酸铜的用量为2g/L‑5g/L；以及将镁合金基材作为阳极，不锈钢板作为阴极，并完全浸没在所述微弧氧化电解液中，采用脉冲电源进行微弧氧化处理一段时间，以在所述镁合金基材的表面形成黑色微弧氧化膜。本发明的镁合金黑色微弧氧化膜的制备工艺简单、成本低廉，并且在镁合金基材表面形成的黑色微弧氧化膜均匀性好及致密性好。

Description

一种镁合金黑色微弧氧化膜的制备方法
技术领域
本发明属于镁合金基材的表面改性技术领域，尤其涉及一种镁合金黑色微弧氧化膜的制备方法。
背景技术
镁合金是继钢铁、铝合金之后的第三大金属工程材料。由于镁合金具有轻量化、辅助散热、电磁相容性、使用寿命高、环保等特性，因此广泛应用于电子产品壳体材料和轻型车辆转向***材料中。为了满足消费者对镁合金表面装饰性的多样化需求，需要对镁合金基材的表面进行改性，例如对镁合金基材的表面进行着色。
目前，对镁合金基材的表面进行着色的技术主要包括化学转化、金属涂层、有机物着色及微弧氧化着色。化学转化通常是以铬酐酸或重铬酸盐为主要成分的水溶液进行铬化处理，其易对环境造成污染。采用金属涂层对镁合金基材的表面进行改性，其表面沉积的金属镀层厚度均匀，硬度高，有良好的耐磨性和耐蚀性，以及镀层颜色为金属本色且不易出现镀层脱落或起泡现象。然而，镀液稳定性不够好，且镀液通常含有氰化物，易对环境造成污染。此外，有机物着色通常是采用油漆或者粉末涂层，使用一定时间后，表面容易褪色变色，从而影响产品的外观。
发明内容
鉴于以上内容，有必要提供一种制备工艺简单、环保、均匀性好且成本低廉的镁合金黑色微弧氧化膜的制备方法。
一种镁合金黑色微弧氧化膜的制备方法，其包括如下步骤：
将硅酸钠、氟化钾和氢氧化钾溶解于溶剂，以得到混合溶液；
向所述混合溶液加入碱式碳酸铜和酒石酸钾钠，以制得微弧氧化电解液，所述碱式碳酸铜的用量为2g/L-5g/L；以及
将镁合金基材作为阳极，不锈钢板作为阴极，并完全浸没在所述微弧氧化电解液中，采用脉冲电源进行微弧氧化处理一段时间，以在所述镁合金基材的表面形成黑色微弧氧化膜。
在一实施例中，所述溶剂包括去离子水、高纯水、超纯水中的一种或它们之间的组合。
在一实施例中，所述硅酸钠的用量为5g/L-15g/L，所述氟化钾的用量为3g/L-10g/L，所述氢氧化钾的用量为4g/L-12g/L。
在一实施例中，所述酒石酸钾钠的用量为1g/L-3g/L。
在一实施例中，所述微弧氧化处理的氧化时间为3分钟-10分钟。
在一实施例中，所述微弧氧化电解液的pH值为12-14。
在一实施例中，所述微弧氧化处理的电压为300伏特-450伏特，频率为400赫兹-600赫兹。
在一实施例中，所述微弧氧化电解液的温度为25℃-40℃。
在一实施例中，所述微弧氧化处理的脉宽为100微秒-300微秒。
在一实施例中，所述黑色微弧氧化膜的厚度为5μm-20μm。
相较于现有技术，本发明通过在微弧氧化电解液中加入碱式碳酸铜和酒石酸钾钠，从而能在镁合金基材表面形成均匀性好、致密性好的黑色微弧氧化膜。本发明的镁合金黑色微弧氧化膜的制备工艺简单、成本低廉，适合工业化生产。
附图说明
图1是本发明镁合金黑色微弧氧化膜的一较佳实施方式的合成流程图。
图2是本发明的镁合金黑色微弧氧化膜的宏观形貌图。
图3是本发明的镁合金黑色微弧氧化膜的微观形貌图。
图4是本发明的镁合金黑色微弧氧化膜的EDS能谱图。
图5是本发明的镁合金黑色微弧氧化膜的X射线衍射图。
主要元件符号说明
无
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为详细说明本发明的结构特征、技术手段以及所实现的目的及效果，以下结合实施方式并配合附图进行详细说明。
请参阅图1，本发明的一较佳实施方式的镁合金黑色微弧氧化膜的合成流程图。所述镁合金黑色微弧氧化膜的制备方法包括以下步骤：
步骤S100，将硅酸钠、氟化钾和氢氧化钾溶解于溶剂，以得到混合溶液。
其中，所述溶剂例如是，但不局限于纯水、高纯水或超纯水，其他不含杂质离子的溶液也可以用于本发明。
可以理解的，纯水(去离子水)是指是指除去了呈离子形式杂质后的纯水。高纯水主要指水的温度为25℃时，电导率小于0.1us/cm，pH值为6.8-7.0及去除其他杂质和细菌的水。超纯水是指电阻率达到18MΩ*cm(25℃)的水。
所述硅酸钠的用量为5g/L-15g/L。所述氟化钾的用量为3g/L-10g/L。所述氢氧化钾的用量为4g/L-12g/L。
步骤S102，向所述混合溶液加入碱式碳酸铜和酒石酸钾钠，以制得微弧氧化电解液。
其中，为了制备黑色的微弧氧化膜，所述碱式碳酸铜的用量为2g/L-5g/L。为了使所述酒石酸钾钠与所述碱式碳酸铜充分反应，所述酒石酸钾钠的用量为1g/L-3g/L。
可以理解的，所述碱式碳酸铜的价格低廉，从而能够降低生产成本。
为了制备均匀性好、致密性好的微弧氧化膜，所述微弧氧化电解液的pH值为12-14。
步骤S104，将镁合金基材作为阳极，不锈钢板作为阴极，并完全浸没在所述微弧氧化电解液中，采用脉冲电源进行微弧氧化处理一段时间，以在所述镁合金基材的表面形成黑色微弧氧化膜。
可以理解的，为了制备黑色的微弧氧化膜，所述微弧氧化处理的氧化时间为3分钟-10分钟。所述微弧氧化处理的电压为300伏特-450伏特，频率为400赫兹-600赫兹。进一步的，为了制备具有外观平整光滑、均匀度和致密度高的微弧氧化膜，所述微弧氧化处理的脉宽为100微秒-300微秒。
可以理解的，当所述微弧氧化电解液的温度过低时，在微弧氧化处理过程中微弧氧化陶瓷层生长速度很慢，当所述微弧氧化电解液的温度过高时，在微弧氧化处理过程中易导致陶瓷层表面放电微孔增大，从而使得膜的硬度降低。所述微弧氧化电解液的温度优选为25℃-40℃。
可以理解的，当所述黑色微弧氧化膜的膜层厚度太薄(小于5um)时，其对镁合金基体保护性能受限，例如耐磨性能降低。当所述黑色微弧氧化膜的膜层厚度太厚(大于20um)时，其表面放电微孔孔径很大，易产生微裂纹，从而影响膜层质量，并且性能提升受影响，例如均匀性能、致密性能降低，同时还会增加生产成本。
在本实施例中，所述黑色微弧氧化膜的厚度优选为5微米(μm)-20μm。
可以理解的，所述酒石酸钾钠与所述碱式碳酸铜能够发生氧化还原反应并生成氧化铜。进一步的，所述氧化铜在熔融烧结条件下与MgO陶瓷层形成一体，从而增强所述碱式碳酸铜能够与氧化镁之间的结合强度，进而使得镁合金基材表面形成的镁合金黑色微弧氧化膜具有均匀光滑、致密的性能，从而杂质和腐蚀物质不易进入膜。
下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
将所述硅酸钠、氟化钾及氢氧化钾与去离子水按比例混合，以得到混合溶液。其中，所述硅酸钠的用量为8g/L，所述氟化钾的用量为5g/L，所述氢氧化钾的用量为7g/L。随后，将碱式碳酸铜和酒石酸钾钠加入所述混合溶液，并搅拌均匀，以得到微弧氧化电解液。其中，所述碱式碳酸铜的用量为5g/L。所述酒石酸钾钠的用量为3g/L。
将镁合金基材和不锈钢板置于所述微弧氧化电解液中进行微弧氧化处理。其中，所述镁合金基材作为阳极，所述不锈钢板作为阴极，控制微弧氧化的工艺参数如表1所示，通电处理3分钟后，测得所述镁合金基材的表面形成厚度约为5μm的黑色微弧氧化膜。
表1微弧氧化的工艺参数
时间/分钟 电压/伏特 频率/赫兹 脉宽/微秒
1 300 500 300
2 350 500 200
3 400 500 100
实施例2
将所述硅酸钠、氟化钾及氢氧化钾与去离子水按比例混合，以得到混合溶液。其中，所述硅酸钠的用量为8g/L，所述氟化钾的用量为5g/L，所述氢氧化钾的用量为7g/L。随后，将碱式碳酸铜和酒石酸钾钠加入所述混合溶液，并搅拌均匀，以得到微弧氧化电解液。其中，所述碱式碳酸铜的用量为4g/L。所述酒石酸钾钠的用量为2g/L。
将镁合金基材和不锈钢板置于所述微弧氧化电解液中进行微弧氧化处理。其中，所述镁合金基材作为阳极，所述不锈钢板作为阴极，控制微弧氧化的工艺参数如表2所示，通电处理6分钟后，测得所述镁合金基材的表面形成厚度约为10μm的黑色微弧氧化膜。
表2微弧氧化的工艺参数
时间/分钟 电压/伏特 频率/赫兹 脉宽/微秒
1 250 400 250
2 300 500 200
4 350 600 150
6 400 600 100
实施例3
将所述硅酸钠、氟化钾及氢氧化钾与去离子水按比例混合，以得到混合溶液。其中，所述硅酸钠的用量为8g/L，所述氟化钾的用量为5g/L，所述氢氧化钾的用量为7g/L。随后，将碱式碳酸铜和酒石酸钾钠加入所述混合溶液，并搅拌均匀，以得到微弧氧化电解液。其中，所述碱式碳酸铜的用量为2g/L。所述酒石酸钾钠的用量为1g/L。
将镁合金基材和不锈钢板置于所述微弧氧化电解液中进行微弧氧化处理。其中，所述镁合金基材作为阳极，所述不锈钢板作为阴极，控制微弧氧化的工艺参数如表3所示，通电处理10分钟后，测得所述镁合金基材的表面形成厚度约为20μm的黑色微弧氧化膜。
表3微弧氧化的工艺参数
时间/分钟 电压/伏特 频率/赫兹 脉宽/微秒
2 300 400 300
4 300 400 200
6 350 500 150
8 400 500 150
10 450 600 100
本发明实施例1至实施例3所制得的镁合金黑色微弧氧化膜具有外观平整光滑，碱式碳酸铜与氧化镁之间结结合强度好，可以经长时间使用不褪色。从实施例1和实施例3对比，可以看出微弧氧化处理的反应时间随碱式碳酸铜添加的量减少而增加，以制得黑色的镁合金黑色微弧氧化膜。
性能分析
将实施例1制备得到的镁合金黑色微弧氧化膜进行SEM分析，从图2和图3可以看出，实施例1所制备的镁合金黑色微弧氧化膜，其膜上的微孔分布均匀，微孔周围的堆积物减少，从而提高了膜的均匀性和致密性。
图4展示了实施例1所制备的镁合金黑色微弧氧化膜的EDS能谱图。从图4中可以看出，所述镁合金黑色微弧氧化膜中含有铜元素。这表明所述碱式碳酸铜形成于在镁合金基材的表面。
图5展示了实施例1所制备的镁合金黑色微弧氧化膜的X射线衍射图。从图5中可以看出，所述镁合金黑色微弧氧化膜中含有氧化铜和氧化镁，其晶相单一，且不含其他任何杂相。
本发明的镁合金黑色微弧氧化膜通过在微弧氧化电解液中加入了酒石酸钾钠和碱式碳酸铜，由于所述酒石酸钾钠与所述碱式碳酸铜能够发生氧化还原反应并生成氧化铜。进一步的，所述氧化铜在熔融烧结条件下与MgO陶瓷层形成一体，从而增强所述碱式碳酸铜能够与氧化镁之间的结合强度。镁合金基材表面形成的镁合金黑色微弧氧化膜均匀光滑、膜之间更致密，从而杂质和腐蚀物质不易进入膜。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，以上实施方式仅是用于解释权利要求书。然本发明的保护范围并不局限于说明书。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或者替换，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种镁合金黑色微弧氧化膜的制备方法，其包括如下步骤：
将硅酸钠、氟化钾和氢氧化钾溶解于溶剂，以得到混合溶液；
向所述混合溶液加入碱式碳酸铜和酒石酸钾钠，以制得微弧氧化电解液，所述碱式碳酸铜的用量为2g/L-5g/L；以及
将镁合金基材作为阳极，不锈钢板作为阴极，并完全浸没在所述微弧氧化电解液中，采用脉冲电源进行微弧氧化处理一段时间，在所述镁合金基材的表面形成黑色微弧氧化膜。
2.如权利要求1所述的镁合金黑色微弧氧化膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括去离子水、高纯水、超纯水中的一种或它们之间的组合。
3.如权利要求1所述的镁合金黑色微弧氧化膜的制备方法，其特征在于，所述硅酸钠的用量为5g/L-15g/L，所述氟化钾的用量为3g/L-10g/L，所述氢氧化钾的用量为4g/L-12g/L。
4.如权利要求1所述的镁合金黑色微弧氧化膜的制备方法，其特征在于，所述酒石酸钾钠的用量为1g/L-3g/L。
5.如权利要求1所述的镁合金黑色微弧氧化膜的制备方法，其特征在于，所述微弧氧化处理的氧化时间为3分钟-10分钟。
6.如权利要求1所述的镁合金黑色微弧氧化膜的制备方法，其特征在于，所述微弧氧化电解液的pH值为12-14。
7.如权利要求1所述的镁合金黑色微弧氧化膜的制备方法，其特征在于，所述微弧氧化处理的电压为300伏特-450伏特，频率为400赫兹-600赫兹。
8.如权利要求1所述的镁合金黑色微弧氧化膜的制备方法，其特征在于，所述微弧氧化电解液的温度为25℃-40℃。
9.如权利要求1所述的镁合金黑色微弧氧化膜的制备方法，其特征在于，所述微弧氧化处理的脉宽为100微秒-300微秒。
10.如权利要求1所述的镁合金黑色微弧氧化膜的制备方法，其特征在于，所述黑色微弧氧化膜的厚度为5μm-20μm。
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