CN107419135A - 锌‑铝‑钇中间合金细化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

一种锌‑铝‑钇中间合金细化剂，其特征在于，包括以下成分：Y 2‑7%，Al 12‑45%，其余为Zn；Y元素以YZnb‑aAla或YAl3‑cZnc化合物粒子的形式镶嵌于锌‑铝合金基体中，0＜a＜5，b=8.5、10或12，0＜c＜1。本发明还公开了该锌‑铝‑钇中间合金细化剂的制备方法和应用。将制备得到的锌‑铝‑钇中间合金细化剂添加至亚共晶锌‑铝合金中，可获得的尺寸细小、无分枝的球状或多面体状初生η‑Zn等轴晶粒，对锌‑铝合金组织结构的优化、铸造工艺性能及使用性能产生有利作用。

Description

锌-铝-钇中间合金细化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于合金材料技术领域，涉及一种锌-铝-钇中间合金细化剂及其制备方法和应用，制备的锌-铝-钇中间合金细化剂可用于细化亚共晶锌-铝合金中的初生η-Zn晶粒。
背景技术
含铝量小于5wt.%的亚共晶锌-铝合金因其流动性好、充型能力强、良好的机械加工工艺性能及一定的力学性能，有着较为广泛的应用。但是在凝固过程中初生η-Zn晶粒容易生成尺寸较大、分枝复杂的树枝晶，进而容易导致成分偏析、缩松、缩孔等组织缺陷，带来力学、耐腐蚀性能下降等问题。生产中常通过晶粒细化处理解决这一问题。
已经发现向亚共晶锌-铝合金中添加Zn-Zr，Zn-Al-Zr 等中间合金可使其中的初生η-Zn晶粒得到细化（见专利号分别为ZL201210209862.6和ZL201210531475.4的专利文献）。但对亚共晶锌-铝合金中的锌晶粒产生细化作用的中间合金目前数量仍然较少。实际生产中，锌-铝合金中往往会含有其它各种各样的化学元素（如硅、镁、钛等）及杂质元素（如铁、铅等）。这些元素可能会与加入的中间合金发生干涉作用而产生不利效果，导致细化效果下降（即细化“中毒”现象），如：上述含有Zr元素的中间合金在细化含有B元素的锌-铝合金时会因Zr与B的反应导致中间合金细化“中毒”问题。因此，实际生产中需要不同种类的能够对初生η-Zn晶粒产生细化作用的中间合金，以适用于各种各样的含有不同元素的合金。
发明内容
第一方面，本发明提供的锌-铝-钇中间合金细化剂，包括以下成分：Y 2-7%，Al12-45%，其余为Zn；Y元素以YZnb-aAla或YAl3-cZnc化合物粒子的形式镶嵌于锌-铝合金基体中，0＜a＜5，b=8.5、10或12，0＜c＜1；其中，所述YZnb-aAla化合物粒子为针状、弯曲长条状或多面体状，尺寸为0.1-12μm；所述YAl3-cZnc化合物粒子为长条状，尺寸为10-80μm。
优选地，各成分的百分含量为：Y 5%，Al 45%。
优选地，各成分的百分含量为：Y 7%，Al 28%。
第二方面，本发明提供了第一方面的锌-铝-钇中间合金细化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）据所欲制备锌-铝-钇中间合金的化学成分及质量，分别称取纯铝、纯锌和纯钇三种原料；（2）将纯锌和纯铝两种原料放入熔化炉内熔化至700-760℃，充分搅拌混合后得到锌-铝合金熔体；（3）将纯钇用钟罩压入所述锌-铝合金熔体的液面以下，反应5-15分钟后，对合金熔体进行搅拌10-30分钟，得到锌-铝-钇合金熔体；（4）将所述锌-铝-钇合金熔体浇注于模具中，凝固后即得锌-铝-钇中间合金细化剂。
优选地，所述纯钇为尺寸0.1-3mm的颗粒。
优选地，所述纯钇、纯铝和纯锌的纯度分别为99.9%或以上、99.7%或以上和99.9%或以上。
第三方面，本发明还提供了第一方面的锌-铝-钇中间合金细化剂的应用，即将锌-铝-钇中间合金细化剂添加到亚共晶锌-铝合金中，对其中的初生η-Zn晶粒进行晶粒细化，得到含有细小初生η-Zn晶粒的锌-铝合金，其中，所述亚共晶锌-铝合金的含铝量小于5%。
优选地，包括以下步骤：（1）将所述亚共晶锌-铝合金熔化后，得到锌-铝合金熔体；（2）在所述锌-铝合金熔体中加入锌-铝-钇中间合金细化剂和纯锌，保温5-20分钟，保温过程中对合金熔体充分搅拌，得到锌-铝-钇合金熔体，其中，所述锌-铝-钇合金熔体中的含钇量为0.005-0.5%；（3）将所述锌-铝-钇合金熔体浇注至模具中，凝固后得到含有细小初生η-Zn晶粒的锌-铝合金。
本发明提供了锌-铝-钇中间合金细化剂及其制备方法和应用，其中，该制备方法将纯钇引入锌-铝合金熔体中，使低含量的钇更易分散与锌-铝合金熔体中，能够使钇同时与锌和铝两种成分发生反应，生成YZnb-aAla或YAl3-cZnc化合物粒子（0＜a＜5，b=8.5、10或12，0＜c＜1）镶嵌于锌-铝合金基体中，从而获得细化效果高的锌-铝-钇中间合金。将中间合金加入到亚共晶锌-铝合金中后能够释放出三元化合物粒子，使得亚共晶锌-铝合金中的初生η-Zn晶粒在液相中大量形核且随后的生长过程中生长速率又得到较大的抑制，从而获得尺寸细小、无分枝的球状或多面体状初生η-Zn晶粒。对亚共晶锌-铝合金组织结构的优化、铸造工艺性能及使用性能产生有利作用。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一制备的Zn-45Al-5Y中间合金细化剂的扫描电镜低倍组织结构图；
图2为本发明实施例一制备的Zn-45Al-5Y中间合金细化剂的扫描电镜高倍组织结构图；
图3为不添加细化剂的Zn-3Al合金的光学显微镜组织结构图；
图4为本发明实施例四制备的含有细小初生η-Zn晶粒的Zn-3Al合金的光学显微镜组织结构图；
图5为本发明实施例四制备的含有细小初生η-Zn晶粒的Zn-3Al合金的扫描电镜组织结构图；
图6为本发明实施例四制备的含有细小初生η-Zn晶粒的Zn-3Al合金扫描电镜能谱图；
图7为本发明实施例五制备的含有细小初生η-Zn晶粒的Zn-3Al合金的光学显微镜组织结构图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的阐述，需要说明的是，下述实施例仅是为了解释本发明，并不对发明内容进行限定。
实施例一
一种锌-铝-钇中间合金细化剂Zn-45Al-5Y（该合金中Al的质量百分含量为45%，Y的质量百分含量为5%，其余为Zn），制备过程如下。制备过程中所使用的纯锌的纯度为99.9%或以上，纯铝的纯度为99.7%或以上，纯钇的纯度为99.9%或以上，纯钇选用0.1-3mm的颗粒，提高其在合金熔体中的分散效率和分散效果。以下实施例和对比例皆选用上述原料。
（1）据所欲制备Zn-45Al-5Y中间合金的化学成分及质量，分别称取纯铝、纯锌和纯钇三种原料。
（2）将纯锌和纯铝两种原料放入熔化炉内熔化至700-760℃，充分搅拌混合后得到锌-铝合金熔体。
（3）将纯钇用钟罩压入所述锌-铝合金熔体的液面以下，反应10分钟后，对合金熔体进行搅拌20分钟，得到锌-铝-钇合金熔体。
（4）将所述锌-铝-钇合金熔体浇注于模具中，凝固后即得锌-铝-钇中间合金细化剂。
参见图1和图2，分别为实施例一所制备的Zn-45Al-5Y中间合金细化剂的扫描电镜（SEM）低倍组织结构图和高倍组织结构图。图1中颜色较深的部分为中间合金的基体（初生α-Al晶粒和η-Zn +α-Al共析组织），颜色较浅的为化合物粒子，以扫描电镜能谱仪（EDX）对图中左侧箭头所指的部位进行分析表明，大块浅色长条状颗粒为YAl3-cZnc化合物粒子（c介于0与1之间）；对右侧箭头所指的部位进行分析表明，小块浅色物相为YZnb-aAla化合物粒子（0＜a＜5，b=8.5、10或12）。图2中对小块浅色物相放大发现，上述YZnb-aAla化合物粒子的形状为针状、弯曲长条状或多面体状等多种不同形貌。
实施例二
一种锌-铝-钇中间合金细化剂Zn-28Al-7Y，制备过程如下。
（1）据所欲制备Zn-28Al-7Y中间合金的化学成分及质量，分别称取纯铝、纯锌和纯钇三种原料。
（2）将纯锌和纯铝两种原料放入熔化炉内熔化至700-760℃，充分搅拌混合后得到锌-铝合金熔体。
（3）将纯钇用钟罩压入所述锌-铝合金熔体的液面以下，反应15分钟后，对合金熔体进行搅拌30分钟，得到锌-铝-钇合金熔体。
（4）将所述锌-铝-钇合金熔体浇注于模具中，凝固后即得锌-铝-钇中间合金细化剂。
通过扫描电镜能谱仪（EDX）对Zn-28Al-7Y中间合金细化剂进行分析发现，与实施例一结果类似，Y元素以YZnb-aAla或YAl3-cZnc化合物粒子的形式镶嵌于锌-铝合金基体中，0＜a＜5，b=8.5、10或12，0＜c＜1，大块长条状颗粒为YAl3-cZnc化合物粒子，小块针状、弯曲长条状或多面体状颗粒为YZnb-aAla化合物粒子。
实施例三
一种锌-铝-钇中间合金细化剂Zn-12Al-2Y，制备过程如下。
（1）据所欲制备Zn-12Al-2Y中间合金的化学成分及质量，分别称取纯铝、纯锌和纯钇三种原料。
（2）将纯锌和纯铝两种原料放入熔化炉内熔化至700-760℃，充分搅拌混合后得到锌-铝合金熔体。
（3）将纯钇用钟罩压入所述锌-铝合金熔体的液面以下，反应5分钟后，对合金熔体进行搅拌10分钟，得到锌-铝-钇合金熔体。
（4）将所述锌-铝-钇合金熔体浇注于模具中，凝固后即得锌-铝-钇中间合金细化剂。
通过扫描电镜能谱仪（EDX）对Zn-12Al-2Y中间合金细化剂进行分析发现，与实施例一结果类似，Y元素以YZnb-aAla或YAl3-cZnc化合物粒子的形式镶嵌于锌-铝合金基体中，0＜a＜5，b=8.5、10或12，0＜c＜1，大块长条状颗粒为YZnb-aAla化合物粒子，小块针状、弯曲长条状或多面体状颗粒为YAlb-aZna化合物粒子。
实施例四
一种锌-铝-钇中间合金细化剂Zn-45Al-5Y的应用，具体步骤如下：
（1）将Zn-3Al合金在650℃熔化后，得到Zn-3Al合金熔体。
（2）在步骤（1）制备的Zn-3Al合金熔体中加入实施例一制备的Zn-45Al-5Y中间合金细化剂，使所得锌-铝-钇熔体中的含钇量为0.025%，同时补充适量纯锌，使得锌-铝-钇熔体中的锌与铝比值与Zn-3Al合金中的锌与铝比值一致（97：3），保温20分钟（保温过程充分搅拌）。
（3）将步骤（2）得到的锌-铝-钇熔体浇注至模具中，凝固后得到含有细小初生η-Zn晶粒的Zn-3Al合金。
图3为未加本发明制备的中间合金细化剂的Zn-3Al合金的组织结构图，图中形成了尺寸可达300μm以上的分支复杂的树枝状晶体；实施例四制备的Zn-3Al合金的组织结构示于图4中，图中为球状或多面体状初生η-Zn等轴晶粒，较为分散，并未形成具有复杂分支的结构，尺寸为20-100μm，平均尺寸为80μm。对比图3可知，实施例一制备的Zn-45Al-5Y中间合金细化剂添加到亚共晶Zn-3Al合金中，对其中的初生η-Zn晶粒进行晶粒细化，得到含有细小初生η-Zn晶粒的Zn-3Al合金，效果明显。
图5是在Zn-3Al合金中加入实施例1的Zn-45Al-5Y中间合金进行细化后的扫描电镜图，在初生η-Zn晶粒中心发现了形核基底粒子（箭头所指处）；图6 为图5中箭头所指处初生η-Zn晶粒形核粒子的扫描电镜能谱图，表明该粒子为YZn11Al三元化合物。
实施例五
一种锌-铝-钇中间合金细化剂Zn-28Al-7Y的应用，具体步骤如下：
（1）将Zn-3Al合金在650℃熔化后，得到Zn-3Al合金熔体。
（2）在步骤（1）制备的Zn-3Al合金熔体中加入实施例二制备的Zn-28Al-7Y中间合金细化剂，使得得到锌-铝-钇熔体中的含钇量为0.07%，同时补充适量纯锌，使得得到-铝-钇熔体中的锌与铝比值与Zn-3Al合金中的锌与铝比值一致（97：3），保温15分钟（保温过程充分搅拌）。
（3）将步骤（2）得到的锌-铝-钇熔体浇注至模具中，凝固后得到含有细小初生η-Zn晶粒的Zn-3Al合金。
实施例五制备的Zn-3Al合金的组织结构示于图7中，图中为球状或多面体状初生η-Zn等轴晶粒，较为分散，并未形成具有庞大分支的结构，平均尺寸为50μm。对比图3可知，实施例二制备的Zn-28Al-7Y中间合金细化剂添加到亚共晶Zn-3Al合金中，对其中的初生η-Zn晶粒进行晶粒细化，得到含有细小初生η-Zn晶粒的Zn-3Al合金，效果明显。
实施例六
一种锌-铝-钇中间合金细化剂Zn-12Al-2Y的应用，具体步骤如下：
（1）将Zn-3Al合金在650℃熔化后，得到Zn-3Al合金熔体。
（2）在步骤（1）制备的Zn-3Al合金熔体中加入纯锌及实施例三制备的Zn-12Al-2Y中间合金细化剂，使得锌-铝-钇熔体中的含钇量为0.5%且锌与铝的比值为97：3，保温60分钟（保温过程充分搅拌）。
（3）将步骤（2）得到的锌-铝-钇熔体浇注至模具中，凝固后得到含有细小初生η-Zn晶粒的Zn-3Al合金。
实施例六制备的Zn-3Al合金的组织结构与图4和图7类似，为球状或多面体状初生η-Zn等轴晶粒，较为分散，并未形成具有庞大分支的结构，平均尺寸为100μm。
以上所述的本发明实施方式并不构成对本发明保护范围的限定。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里发明的公开后，将容易想到本发明的其它实施方案。本发明旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由权利要求指出。

Claims (8)

1.一种锌-铝-钇中间合金细化剂，其特征在于，包括以下成分：Y 2-7%，Al 12-45%，其余为Zn；Y元素以YZnb-aAla或YAl3-cZnc化合物粒子的形式镶嵌于锌-铝合金基体中，0＜a＜5，b=8.5、10或12，0＜c＜1；
其中，所述YZnb-aAla化合物粒子为针状、弯曲长条状或多面体状，尺寸为0.1-12μm；所述YAl3-cZnc化合物粒子为长条状，尺寸为10-80μm。
2.根据权利要求1所述的锌-铝-钇中间合金细化剂，其特征在于，各成分的百分含量为：Y 5%，Al 45%。
3.根据权利要求1所述的锌-铝-钇中间合金细化剂，其特征在于，各成分的百分含量为：Y 7%，Al 28%。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的锌-铝-钇中间合金细化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）据所欲制备锌-铝-钇中间合金的化学成分及质量，分别称取纯铝、纯锌和纯钇三种原料；
（2）将纯锌和纯铝两种原料放入熔化炉内熔化至700-760℃，充分搅拌混合后得到锌-铝合金熔体；
（3）将纯钇用钟罩压入所述锌-铝合金熔体的液面以下，反应5-15分钟后，对合金熔体进行搅拌10-30分钟，得到锌-铝-钇合金熔体；
（4）将所述锌-铝-钇合金熔体浇注于模具中，凝固后即得锌-铝-钇中间合金细化剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述纯钇为尺寸0.1-3mm的颗粒。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述纯钇、纯铝和纯锌的纯度分别为99.9%或以上、99.7%或以上和99.9%或以上。
7.一种如权利要求1-3任一项所述锌-铝-钇中间合金细化剂的应用，其特征在于，将锌-铝-钇中间合金细化剂添加到亚共晶锌-铝合金中，对其中的初生η-Zn晶粒进行晶粒细化，得到含有细小初生η-Zn晶粒的锌-铝合金，其中，所述亚共晶锌-铝合金的含铝量小于5%。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将所述亚共晶锌-铝合金熔化后，得到锌-铝合金熔体；
（2）在所述锌-铝合金熔体中加入锌-铝-钇中间合金细化剂和纯锌，保温5-20分钟，保温过程中对合金熔体充分搅拌，得到锌-铝-钇合金熔体，其中，所述锌-铝-钇合金熔体中的含钇量为0.005-0.5%；
（3）将所述锌-铝-钇合金熔体浇注至模具中，凝固后得到含有细小初生η-Zn晶粒的锌-铝合金。
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