CN107418737A - 一种水飞蓟油中不饱和脂肪酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水飞蓟油中不饱和脂肪酸的制备方法,包括:S1:将水飞蓟油加入NaOH的醇溶液中,回流,取上层清液;S2:向上层清液中加入含有尿素的乙醇溶液,加热搅拌再降温搅拌,进行尿素包合;S3:将S2得物减压抽滤,滤液回收乙醇溶剂后的所得物加水溶解,再加盐酸调为弱酸性,再水洗至中性,离心干燥,得不饱和脂肪酸酯;S4:将S3得到的滤饼加入乙醇溶液,重复S2和S3步骤;S5:将S3和S4所得合并,加入NaOH水溶液中,加热搅拌,停止反应后,加盐酸调为酸性,静置分层,取上层水洗至中性,离心干燥,得不饱和脂肪酸。本发明所述的方法流程清晰、方法简单、成本低,纯化得到的产品颜色好、得率高,可以最大限度的提取出不饱和脂肪酸酯和脂肪酸。
Description
技术领域
本发明涉及一种不饱和脂肪酸的制备方法,具体涉及一种水飞蓟油中不饱和脂肪酸的制备方法,属于医药化工技术领域。
背景技术
水飞蓟是一种菊科药用植物,原产于北非,上世纪七十年代引入我国后作为一种保肝药用植物被广泛推广种植。大量文献资料研究表明,水飞蓟种子中含有大量黄酮类化合物,其中黄酮类化合物中具有代表性的化合物-水飞蓟素,具有清除活性氧、对抗脂质过氧化、抗肝毒素、促进肝细胞修复、抗肿瘤、降血脂等药理学活性已经被人们广泛熟知。
除去黄酮类化合物,水飞蓟种子中含有大量不饱和脂肪酸,含油率由于地域的不同,含量在20%到30%以上不等。水飞蓟油的主要成份是不饱和脂肪酸,是人体必需的脂肪酸,不饱和脂肪酸有亚油酸、亚麻酸和油酸,其中亚油酸为主要成份。不饱和脂肪酸,特别是双键不饱和脂肪酸与胆固醇结合所形成的酯容易转运、代谢和***。亚油酸、亚麻酸属多不饱和脂肪酸,能促使肠道中胆固醇的氧化,增加粪便的排出量,并增加微血管的弹性,能抑制血栓的形成。因此水飞蓟油不仅对动脉粥样硬化症有预防和治疗作用,而且对日益多见的脂肪肝也有很好的防治作用,还用降低血浆胆固醇和治疗高血压的作用。
目前市面上有大量的水飞蓟油销售,但是对其不饱和脂肪酸的研究制备不多,为了使水飞蓟得到最大程度的使用,本发明提供了一种水飞蓟油中不饱和脂肪酸的制备方法。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种方法简单、成本低、最终产物含量高的不饱和脂肪酸的制备方法。
为了实现上述目标,本发明采用如下的技术方案:
一种水飞蓟油中不饱和脂肪酸的制备方法,包括以下步骤:
S1酯交换:将水飞蓟油加入NaOH的乙醇或甲醇溶液中,且水飞蓟油、NaOH和乙醇或甲醇溶液的质量比为:1︰(0.01-0.04)︰(3-8),在60-85℃条件下回流4-8h,回收乙醇或甲醇,液体分层,取上层清液,下层为甘油;
S2尿素包合:向上层清液中加入含有尿素的浓度为80-95%的乙醇溶液,70-80℃加热搅拌20-50min,然后以每分钟0.5℃的速度降温至5-15℃,在此温度下搅拌2-8h,进行尿素包合,得尿素包合液;
S3制备不饱和脂肪酸酯:将S2步骤的尿素包合液在10℃减压抽滤,滤液回收乙醇溶剂,回收乙醇溶剂后的所得物加2-6倍所得物质量的40-60℃的水溶解,再加浓度为10%的盐酸调pH值为4-6,然后再水洗至中性,离心干燥,得不饱和脂肪酸酯;
S4二次尿素包合:将S3步骤中得到的滤饼加入2-6倍滤饼质量且浓度为80-95%乙醇溶液,进行二次尿素包合,重复S2和S3步骤的操作,得不饱和脂肪酸酯;
S5水解:将S3和S4步骤中所得到的不饱和脂肪酸酯合并后,加入质量百分含量为1-3%的NaOH水溶液中,于60-80℃的温度条件下加热搅拌4-8h,停止反应后,加质量百分含量为20%的盐酸调pH值为4-6,静置分层,取上层水洗至中性,离心干燥,得不饱和脂肪酸。
进一步,在S4步骤后,还包括回收尿素的步骤,具体为:将S4步骤中最终得到的滤饼加入1-5倍滤饼质量的40-60℃的水溶解,分层,去上层油液,下层加热至水大量挥发,冷却静止,尿素析出,得到的尿素重复使用。
且在回收尿素的步骤中,用于溶解的40-60℃的水的质量优选为滤饼的1-3倍。
而在S1步骤中,当醇溶液为乙醇时,上述的水飞蓟油、NaOH和乙醇的质量比优选为:1︰(0.01-0.04)︰(5-8),且乙醇的反应温度优选为75-85℃。
当醇溶液为甲醇时,上述的水飞蓟油、NaOH和甲醇的质量比优选为:1︰(0.01-0.04)︰(3-6),且甲醇的反应温度优选为60-75℃。
而在S2步骤中,上述的上层清液、尿素、乙醇溶液的质量比优选为:1︰(1-2.5)︰(2.5-6),而搅拌时间优选3-6h。
本发明的有益之处在于:本发明所述的方法流程清晰、方法简单、成本低,纯化得到的产品颜色好、得率50%以上,可以最大限度的提取出不饱和脂肪酸酯和脂肪酸。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
将10kg水飞蓟油加入NaOH的乙醇溶液中,且水飞蓟油、NaOH和乙醇溶液的质量比为:1︰0.01︰6,在75℃条件下回流5h,回收乙醇,液体分层,取上层清液(下层为甘油);向上层清液中加入含有尿素的浓度为95%的乙醇溶液,上层清液、尿素、乙醇溶液的质量比为:1︰2︰4,70℃加热搅拌30min,然后以每分钟0.5℃的速度降温至10±2℃,在此温度下搅拌4h,进行尿素包合,得尿素包合液;之后将尿素包合液在10±2℃减压抽滤,滤液回收乙醇溶剂,回收乙醇溶剂后的所得物加3倍所得物质量的50℃的水溶解,再加浓度为10%的盐酸调pH值为4-5(弱酸性,PH试纸检测),然后再水洗至中性,离心干燥,得不饱和脂肪酸酯6.5kg;滤饼加入3倍滤饼质量且浓度为95%乙醇溶液,进行二次尿素包合,重复前面的尿素包合操作,得不饱和脂肪酸酯1.5kg;将经过二次尿素包合后得到的滤饼加入1倍滤饼质量的60℃的水溶解,分层,去上层油液,下层加热至水大量挥发,冷却静止,尿素析出,得到的尿素重复使用。所得到的不饱和脂肪酸酯8kg加入25L质量百分含量为1%的NaOH水溶液中,于80℃的温度条件下加热搅拌5h,停止反应后,加质量百分含量为20%的盐酸调pH值为4-5(酸性,PH试纸检测),静置分层,取上层水洗至中性,离心干燥,得不饱和脂肪酸5.7kg。
实施例2
将10kg水飞蓟油加入NaOH的甲醇溶液中,且水飞蓟油、NaOH和甲醇溶液的质量比为:1︰0.01︰4,在70℃条件下回流5h,回收甲醇,液体分层,取上层清液(下层为甘油);向上层清液中加入含有尿素的浓度为95%的乙醇溶液,上层清液、尿素、乙醇溶液的质量比为:1︰1.5︰4,80℃加热搅拌30min,然后以每分钟0.5℃的速度降温至10±2℃,在此温度下搅拌3h,进行尿素包合,得尿素包合液;之后将尿素包合液在8±2℃减压抽滤,滤液回收乙醇溶剂,回收乙醇溶剂后的所得物加4倍所得物质量的50℃的水溶解,再加浓度为10%的盐酸调pH值为5-6(弱酸性,PH试纸检测),然后再水洗至中性,离心干燥,得不饱和脂肪酸酯7.0kg;滤饼加入3倍滤饼质量且浓度为85%乙醇溶液,进行二次尿素包合,重复前面的尿素包合操作,得不饱和脂肪酸酯1.4kg;将经过二次尿素包合后得到的滤饼加入2倍滤饼质量的60℃的水溶解,分层,去上层油液,下层加热至水大量挥发,冷却静止,尿素析出,得到的尿素重复使用。所得到的不饱和脂肪酸酯8.4kg加入28L质量百分含量为3%的NaOH水溶液中,于70℃的温度条件下加热搅拌4h,停止反应后,加质量百分含量为20%的盐酸调pH值为5-6(酸性,PH试纸检测),静置分层,取上层水洗至中性,离心干燥,得不饱和脂肪酸5.8kg。
实施例3
将10kg水飞蓟油加入NaOH的乙醇溶液中,且水飞蓟油、NaOH和乙醇溶液的质量比为:1︰0.02︰7,在80℃条件下回流6h,回收乙醇,液体分层,取上层清液(下层为甘油);向上层清液中加入含有尿素的浓度为95%的乙醇溶液,上层清液、尿素、乙醇溶液的质量比为:1︰2.5︰4,80℃加热搅拌40min,然后以每分钟0.5℃的速度降温至10±3℃,在此温度下搅拌6h,进行尿素包合,得尿素包合液;之后将尿素包合液在12±3℃减压抽滤,滤液回收乙醇溶剂,回收乙醇溶剂后的所得物加3倍所得物质量的50℃的水溶解,再加浓度为10%的盐酸调pH值为5-6(弱酸性,PH试纸检测),然后再水洗至中性,离心干燥,得不饱和脂肪酸酯6.5kg;滤饼加入4倍滤饼质量且浓度为85%乙醇溶液,进行二次尿素包合,重复前面的尿素包合操作,得不饱和脂肪酸酯1.7kg;将经过二次尿素包合后得到的滤饼加入2倍滤饼质量的60℃的水溶解,分层,去上层油液,下层加热至水大量挥发,冷却静止,尿素析出,得到的尿素重复使用。所得到的不饱和脂肪酸酯8.2kg加入25L质量百分含量为2%的NaOH水溶液中,于70℃的温度条件下加热搅拌8h,停止反应后,加质量百分含量为20%的盐酸调pH值为5-6(酸性,PH试纸检测),静置分层,取上层水洗至中性,离心干燥,得不饱和脂肪酸5.9kg。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解,上述实施例不以任何形式限制本发明,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种水飞蓟油中不饱和脂肪酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1酯交换:将水飞蓟油加入NaOH的乙醇或甲醇溶液中,且水飞蓟油、NaOH和乙醇或甲醇溶液的质量比为:1︰(0.01-0.04)︰(3-8),在60-85℃条件下回流4-8h,回收乙醇或甲醇,液体分层,取上层清液;
S2尿素包合:向上层清液中加入含有尿素的浓度为80-95%的乙醇溶液, 70-80℃加热搅拌20-50min,然后以每分钟0.5℃的速度降温至5-15℃,在此温度下搅拌2-8h,进行尿素包合,得尿素包合液;
S3制备不饱和脂肪酸酯:将S2步骤的尿素包合液在10±5℃减压抽滤,滤液回收乙醇溶剂,回收乙醇溶剂后的所得物加2-6倍所得物质量的40-60℃的水溶解,再加浓度为10%的盐酸调pH值为4-6,然后再水洗至中性,离心干燥,得不饱和脂肪酸酯;
S4二次尿素包合:将S3步骤中得到的滤饼加入2-6倍滤饼质量且浓度为80-95%乙醇溶液,进行二次尿素包合,重复S2和S3步骤的操作,得不饱和脂肪酸酯;
S5水解:将S3和S4步骤中所得到的不饱和脂肪酸酯合并后,加入质量百分含量为1-3%的NaOH水溶液中,于60-80℃的温度条件下加热搅拌4-8h,停止反应后,加质量百分含量为20%的盐酸调pH值为4-6,静置分层,取上层水洗至中性,离心干燥,得不饱和脂肪酸。
2.根据权利要求1所述的一种水飞蓟油中不饱和脂肪酸的制备方法,其特征在于,在S4步骤后,还包括回收尿素的步骤,具体为:将S4步骤中最终得到的滤饼加入1-5倍滤饼质量的40-60℃的水溶解,分层,去上层油液,下层加热至水大量挥发,冷却静止,尿素析出,得到的尿素重复使用。
3.根据权利要求2所述的一种水飞蓟油中不饱和脂肪酸的制备方法,其特征在于,在回收尿素的步骤中,用于溶解的40-60℃的水的质量为滤饼的1-3倍。
4.根据权利要求1所述的一种水飞蓟油中不饱和脂肪酸的制备方法,其特征在于,在S1步骤中,所述的水飞蓟油、NaOH和乙醇的质量比为:1︰(0.01-0.04)︰(5-8)。
5.根据权利要求1所述的一种水飞蓟油中不饱和脂肪酸的制备方法,其特征在于,在S1步骤中,所述的水飞蓟油、NaOH和甲醇的质量比为:1︰(0.01-0.04)︰(3-6)。
6.根据权利要求1所述的一种水飞蓟油中不饱和脂肪酸的制备方法,其特征在于,在S1步骤中,所述的乙醇的反应温度为75-85℃。
7.根据权利要求1所述的一种水飞蓟油中不饱和脂肪酸的制备方法,其特征在于,在S1步骤中,所述的甲醇的反应温度为60-75℃。
8.根据权利要求1所述的一种水飞蓟油中不饱和脂肪酸的制备方法,其特征在于,在S2步骤中,所述的上层清液、尿素、乙醇溶液的质量比为:1︰(1-2.5)︰(2.5-6)。
9.根据权利要求1所述的一种水飞蓟油中不饱和脂肪酸的制备方法,其特征在于,在S2步骤中,所述的搅拌时间为3-6h。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20171201 |
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