CN107417902A - 一种改性聚乳酸的制备方法及其制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性聚乳酸的制备方法，取适量L‑乳酸置于容器I中除水，将除水后的L‑乳酸以及1,4‑丁二醇依次加入容器II中氯化亚锡催化下反应，得产物A；向容器III中加入产物A和2,4‑甲苯二异氰酸酯；向容器III内通入N2，得产物B。首先用氯仿溶解，然后加入甲醇，得沉淀；向容器IV中依次加入壳聚糖、50％的NaOH溶液，反应得产物C；将产物C与溶液A加入容器IV中，在90℃下持续搅拌反应1～5h后，将反应得到的产物D用***沉淀，将沉淀得到的固体真空条件下干燥10h，得到的改性聚乳酸。本发明的有益效果在于：反应过程容易控制，能够增加聚乳酸亲水性、柔韧性，同时壳聚糖大分子结构能够有效阻碍药物扩散，增加缓释效果。
Description
技术领域
本发明主要涉及改性聚乳酸制备领域，具体是一种改性聚乳酸的制备方法及其制备装置。
背景技术
聚乳酸是以乳酸为主要原料聚合得到的聚合物，在生物医药行业应用十分广泛，聚乳酸在体内能被水解脱脂生成乳酸单体,继而被乳酸脱氢酶氧化为丙酮酸,作为能量物质参加三羧酸循环,最终生成CO2和H2O经肺、肾、皮肤***，对人体有高度安全性并可被人体组织吸收，加之其优良的物理机械性能，已在药物的长效控释***(如缓释型注射、口服药)得到应用，聚乳酸制备包括直接法、间接法，由于直接合成法所制备的聚乳端分子量较低，现有技术中多数需要较高分子量的聚乳酸，多采用间接法进行制备，但是聚乳酸虽然具备比较好降解吸收能力，但聚乳酸的柔韧性和抗冲击性能较差并且缓释效果不理想，为使药物发挥最优药效需要对聚乳酸进行改性，现有技术中对聚乳酸不仅制备方法复杂，并且对聚乳酸的增韧效果不明显。另外，在聚乳酸制备中由于没有专用的制备装置，在制备过程中一般使用三口烧瓶进行制备，但是在使用过程中需要对三口烧瓶进行反复的安装与拆卸，导致制备过程的流畅性不足，影响了制备效率。
发明内容
为解决现有技术中的不足，本发明提供一种改性聚乳酸的制备方法及其制备装置，通过直接法制备出端羟基聚乳酸预聚体然后通过壳聚糖对聚乳酸进行改性，反应过程容易控制，能够增加聚乳酸亲水性、柔韧性，同时壳聚糖大分子结构能够有效阻碍药物扩散，增加缓释效果。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
1、改性聚乳酸的制备方法，
步骤1：取适量L-乳酸置于容器I中，对容器I进行抽真空后，25～40℃蒸馏1h，然后向容器I内放入分子筛备用；
步骤2：将除水后的L-乳酸以及1,4-丁二醇依次加入容器II中，L-乳酸与1,4-丁二醇物质量比为nL-乳酸：n1,4-丁二醇＝40:1～80:1，对容器II进行加热，加热至70～80℃，然后再加入氯化亚锡，L-乳酸与1,4-丁二醇物质量比为nL-乳酸：n氯化亚锡＝100:1～250:1加热到110～130℃进行反应30～70min；
步骤3：对容器II抽真空，然后以7℃/30min～10℃/30min的升温速率逐步提高容器II内的温度，直至温度达到160～180℃，持续反应6～15h，停止加热，移去真空，得产物A；
步骤4：向容器III中加入适量步骤4合成的得产物A，按nOH：nNCO＝1：0.6～1:1.6，向容器III中加入适应质量的2,4-甲苯二异氰酸酯；
步骤5：向容器III内通入N2，在70～100℃氮气氛下持续反应30min得产物B；
步骤6：将产物B首先用氯仿溶解，然后加入甲醇，得沉淀；
步骤7：将沉淀用丙酮洗涤3～12次，抽滤，真空干燥10h，得到白色粉末，将白色粉末溶于二甲基亚砜得溶液A，备用。
步骤8：向容器IV中依次加入壳聚糖、50％的NaOH溶液，质量比为m壳聚糖：mNaOH＝1:20～1:55，搅拌混匀，在20～90℃下反应3～4h，然后将溶液经高速离心得产物C；
步骤9：使用蒸馏水对产物C进行冲洗，直至溶液呈中性，然后在将产物C在30～70℃下真空干燥10h，备用；
步骤10：按1g产物C与8～20ml溶液A的比例，将产物C与溶液A加入容器IV中，在90℃下持续搅拌反应1～5h后，将反应得到的产物D用***沉淀，将沉淀得到的固体真空条件下干燥10h，得到的改性聚乳酸。
步骤10中，产物D真空干燥前将沉淀得到的固体用丙酮抽提18～24h。
将步骤10中得到的改性聚乳酸经离心分离，然后用丙酮洗涤3～10次，在60℃真空条件下干燥10h。
一种改性聚乳酸制备装置，包括底座、容器I、容器II，所述底座由左向右依次设置储液槽、第一支架、第二支架，所述第一支架的高度大于第二支架高度，所述第一支架、第二支架的顶端设置固定架，所述固定架包括第三横板，所述第三横板的端部设置两个竖杆，两个所述竖杆之间设置横杆；
所述容器I包括瓶体，所述瓶体的顶端设置第一瓶口、第二瓶口，所述第二瓶口内设置三通管，所述储液槽的顶端设置连接管，所述连接管上设置用于连接真空泵的第一接口，所述三通管的一个端口与连接管之间设置冷凝管，所述三通管的另一个端口内设置第一温度计，所述第一支架上设置斜支撑杆，所述斜支撑杆远离第一支架的一端设置用于固定冷凝管的固定夹，所述瓶体的底部设置第四瓶口，所述第四瓶口上设置第一控制阀。
所述容器II包括瓶身，所述瓶身顶端设置第五瓶口、第六瓶口、第七瓶口以及与第四瓶口相配合的第八瓶口，所述第八瓶口上设置第二控制阀，所述第五瓶口上设置用于连接真空泵的第二接口，所述第五瓶口内设置第二温度计，所述瓶身相对位于第五瓶口、第八瓶口之间以及瓶体相对位于第二瓶口、第四瓶口之间均设置套环，所述套环上设置与竖杆相适应的安装孔。
所述容器I内设置空心球，所述空心球上设置若干个通孔，所述容器I的顶端设置第三瓶口，所述第三瓶口通过连通管与空心球连通。
所述第一支架包括两个第一竖板，两个所述第一竖板之间设置第一横板。
所述第二支架包括两个第二竖板，两个所述第二竖板之间设置第二横板。
所述第一竖杆上设置限位座。
所述容器I的瓶体、容器II的瓶身均为球形。
还包括数显磁力搅拌器、三口烧瓶、电热套、铁架台。
对比与现有技术，本发明有益效果在于：
1、本发明使用L-乳酸以及1,4-丁二醇，真空条件下，采用阶段加热，通过直接法制备出端羟基聚乳酸预聚体，然后通过壳聚糖对聚乳酸进行改性，反应过程容易控制，能够增加聚乳酸亲水性、柔韧性，同时壳聚糖大分子结构，在应用到药物制备领域后能够有效阻碍药物扩散，增加缓释效果。
2、本发明用丙酮对产物D抽提18～24h，除去未反应的溶液A
3、本发明对改性聚乳酸离心分离，然后用丙酮反复洗涤，能够进一步增加改性聚乳酸进行提纯。
4、本发明改性聚乳酸制备装置，能够直接将除水后的L-乳酸直接通入容器II，不需要对容器I、容器II反复拆卸、安装，增加制备过程的流畅性，提高制备效率。
5、本发明所述第一支架包括两个第一竖板，两个所述第一竖板之间设置第一横板，方便放置酒精灯进行加热。
6、本发明竖杆上设置限位座，能够方便使用者安装套环。
7、本发明还包括数显磁力搅拌器、三口烧瓶、烧杯、电热套、铁架台，铁架台用于固定三口烧瓶，数显磁力搅拌器用于步骤的搅拌操作。
8、本发明容器I内设置空心球，所述空心球上设置若干个通孔，所述容器I的顶端设置第三瓶口，所述第三瓶口通过连通管与空心球连通，方便向容器I内加入分子筛。
附图说明
附图1是改性聚乳酸制备装置的结构示意图。
附图2是第一支架的结构示意图。
附图3是附图2的侧视图。
附图4是容器I的结构示意图。
附图5是容器II的结构示意图。
附图6上套环8的结构示意图。
附图7是第二支架的结构示意图。
附图中所示标号：1、底座；2、储液槽；21、连接管；22、第一接口；23、冷凝管；231、固定夹；24、斜支撑杆；3、第一支架；31、第一竖板；32、第一横板；4、第二支架；41、第二竖板；42、第二横板；5、固定架；51、第三横板；52、竖杆；53、横杆；531、石棉网；54、限位座；55、安装孔；6、瓶体；61、第一瓶口；62、第二瓶口；63、第三瓶口；64、第四瓶口；65、第一控制阀；66、三通管；67、第一温度计；7、瓶身；71、第五瓶口；711、第二接口；72、第六瓶口；73、第七瓶口；74、第八瓶口；75、第二控制阀；76、第二温度计；8、套环；81、圆形通孔；9、空心球；91、通孔；92、连通管。
具体实施方式
结合附图和具体实施例，对本发明作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所限定的范围。
实施例1：改性聚乳酸的制备方法，
步骤1：取适量L-乳酸置于容器I中，对容器I进行抽真空后，25℃蒸馏1h，然后向容器I内放入分子筛备用，直接购买的L-乳酸含有水分等杂质，通过蒸馏、加入分子筛对L-乳酸进行提纯。
步骤2：将除水后的L-乳酸以及1,4-丁二醇依次加入容器II中，L-乳酸与1,4-丁二醇物质量比为nL-乳酸：n1,4-丁二醇＝40:1，对容器II进行加热，加热至70℃，然后再加入氯化亚锡，L-乳酸与1,4-丁二醇物质量比为nL-乳酸：n氯化亚锡＝100:1加热到110℃进行反应30min，氯化亚锡作为催化剂，在1,4-丁二醇作用下L-乳酸进行聚合。
步骤3：对容器II抽真空，然后以7℃/30min的升温速率逐步提高容器II内的温度，直至温度达到160℃，持续反应6h，停止加热，移去真空，得产物A，步骤2、步骤3采用分段加热法，在1,4-丁二醇作用下，对聚乳酸进行初步改性，聚合后的聚乳酸相对分子量较低且获得端羟基聚乳酸与非端羟基聚乳酸的比例大于4:1，端羟基聚乳酸能够降低聚乳酸的刚性，增加柔韧性。
步骤4：向容器III中加入适量步骤4合成的得产物A，加热待其熔化成液体后按nOH：nNCO＝1：0.6，向容器III中加入适应质量的2,4-甲苯二异氰酸酯；
步骤5：向三口烧瓶内通入N2，在70℃氮气氛下持续反应18min得产物B，由于羟基比较活泼，端羟基聚乳酸能够增加聚乳酸分子链段上活泼氢数量，使之与2,4-甲苯二异氰酸酯中-NCO反应，对聚乳酸经第一步改性。
步骤6：将产物B首先用氯仿溶解，然后加入甲醇，得沉淀；
步骤7：将沉淀用丙酮洗涤3次，抽滤，真空干燥10h，得到白色粉末，将白色粉末溶于二甲基亚砜得溶液A，备用。
步骤8：向容器IV中依次加入壳聚糖、50％的NaOH溶液，质量比为m壳聚糖：mNaOH＝1:20，搅拌混匀，在20℃下反应3h，然后将溶液经高速离心得产物C；
步骤9：使用蒸馏水对产物C进行冲洗，直至溶液呈中性，然后在将产物C在70℃下真空干燥10h，备用，步骤7至步骤9对壳聚糖进行预处理。
步骤10：按1g产物C与10ml溶液A的比例，将产物C与溶液A加入容器IV中，在90℃下持续搅拌反应1h后，将反应得到的将反应得到的产物D用***沉淀，将沉淀得到的固体真空条件下干燥10h，对聚乳酸进行第二次改性，得到的改性聚乳酸，通过壳聚糖对聚乳酸进行改性，反应过程容易控制，能够增加聚乳酸亲水性、柔韧性，同时壳聚糖大分子结构，在应用到药物制备领域后能够有效阻碍药物扩散，增加缓释效果。
实施例2：改性聚乳酸的制备方法，
步骤1：取适量L-乳酸置于容器I中，对容器I进行抽真空后，30℃蒸馏1h，然后向容器I内放入分子筛备用；
步骤2：向容器II内通入N2，并持续一段时间排除容器I内的原有气体；
步骤3：将除水后的L-乳酸以及1,4-丁二醇依次加入容器II中，L-乳酸与1,4-丁二醇物质量比为nL-乳酸：n1,4-丁二醇＝60:1，对容器II进行加热，加热至75℃，然后再加入氯化亚锡，L-乳酸与1,4-丁二醇物质量比为nL-乳酸：n氯化亚锡＝150:1加热到120℃进行反应45min；
步骤4：对容器II抽真空，然后以8℃/30min的升温速率逐步提高容器II内的温度，直至温度达到170℃，持续反应8h，停止加热，移去真空，得产物A；
步骤5：向容器III中加入适量步骤4合成的产物A，按nOH：nNCO＝1：1.4，向容器III中加入适应质量的2,4-甲苯二异氰酸酯；
步骤6：向容器III内通入N2，在80℃氮气氛下持续反应30min得产物B；
步骤7：将产物B首先用氯仿溶解，然后加入甲醇，得沉淀；
步骤8：将沉淀用丙酮洗涤8次，抽滤，真空干燥10h，得到白色粉末，将白色粉末溶于二甲基亚砜得溶液A，备用。
步骤9：向容器IV中依次加入壳聚糖、50％的NaOH溶液，质量比为m壳聚糖：mNaOH＝1:35，搅拌混匀，在70℃下反应4h，然后将溶液经高速离心得产物C；
步骤9：使用蒸馏水对产物C进行冲洗，直至溶液呈中性，然后在将产物C在70℃下真空干燥10h，备用；
步骤10：按1g产物C与15ml溶液A的比例，将产物C与溶液A加入容器IV中，在90℃下持续搅拌反应3h后，将反应得到的产物D用用***沉淀，并用丙酮抽提24h除去未反应的溶液A，将沉淀得到的固体真空条件下干燥10h，然后用丙酮洗涤10次，在60℃真空条件下干燥10h，得到的改性聚乳酸。
实施例3：改性聚乳酸的制备方法，
步骤1：取适量L-乳酸置于容器I中，对容器I进行抽真空后，40℃蒸馏1h，然后向容器I内放入分子筛备用；
步骤2：将除水后的L-乳酸以及1,4-丁二醇依次加入容器II中，L-乳酸与1,4-丁二醇物质量比为nL-乳酸：n1,4-丁二醇＝80:1，对容器II进行加热，加热至80℃，然后再加入氯化亚锡，L-乳酸与1,4-丁二醇物质量比为nL-乳酸：n氯化亚锡＝250:1加热到130℃进行反应70min；
步骤3：对容器II抽真空，然后以10℃/30min的升温速率逐步提高容器II内的温度，直至温度达到180℃，持续反应15h，停止加热，移去真空，得产物A；
步骤4：向三口烧瓶中加入适量步骤4合成的得产物A，加热待其熔化成液体后按nOH：nNCO＝1:1.6，向三口烧瓶中加入适应质量的2,4-甲苯二异氰酸酯；
步骤5：向三口烧瓶内通入N2，在100℃氮气氛下持续反应30min得产物B；
步骤6：将产物B首先用氯仿溶解，然后加入甲醇，得沉淀；步骤7：将沉淀用丙酮洗涤12次，抽滤，真空干燥10h，得到白色粉末，将白色粉末溶于二甲基亚砜得溶液A，备用。
步骤8：向烧杯中依次加入壳聚糖、50％的NaOH溶液，质量比为m壳聚糖：mNaOH＝1:55，搅拌混匀，在90℃下反应4h，然后将溶液经高速离心得产物C；
步骤9：使用蒸馏水对产物C进行冲洗，直至溶液呈中性，然后在将产物C在70℃下真空干燥10h，备用；
步骤10：按1g产物C与20ml溶液A的比例，将产物C与溶液A加入烧杯中，在90℃下持续搅拌反应5h后，将反应得到的产物D用***沉淀，将沉淀得到的固体使用真空干燥箱在真空条件下干燥10h，得到的改性聚乳酸。
实施例4：
一种改性聚乳酸制备装置，包括底座1、容器I、容器II，所述容器I、容器II的瓶身7具为球形。所述底座1由左向右依次设置储液槽22、第一支架3、第二支架4，储液槽2上设置出液管，用于将储液槽内的液体放出，所述第一支架3的高度大于第二支架4高度，第一支架3与第二支架4的结构相同但高度不同，所述第一支架3包括两个第一竖板31，两个所述第一竖板31之间设置第一横板32。所述第二支架4包括两个第二竖板41，两个所述第二竖板41之间设置第二横板42，第一横板32、第二横板42用于放置酒精灯，方便进行加热。所述第一支架3、第二支架4的顶端均设置固定架5，容器I、容器II分别固定在固定架5上，如图1所示，容器I的安装高度大于容器II的安装高度。所述固定架5包括第三横板51，所述第三横板51的端部设置两个竖杆52，两个所述竖杆52之间设置横杆53，如图2所示用于放置石棉网531，防止酒精灯的火苗直接接触容器I或容器II。所述容器I包括瓶体6，所述瓶体6的顶端设置第一瓶口61、第二瓶口62，第一瓶口用于添加L-乳酸，所述第二瓶口62内设置三通管66，所述储液槽22的顶端设置连接管21，所述连接管21上设置用于连接真空泵的第一接口22，方便对容器I抽真空。所述三通管66的一个端口与连接管21之间设置冷凝管23，所述三通管66的另一个端口内设置第一温度计67，用于测量容器I内的温度。所述第一支架3上设置斜支撑杆24，所述斜支撑杆24远离第一支架3的一端设置用于固定冷凝管23的固定夹231，所述瓶体6的底部设置第四瓶口64，所述第四瓶口64上设置第一控制阀65。所述容器I内设置空心球9，所述空心球9上设置若干个通孔91，所述容器I的顶端设置第三瓶口63，所述第三瓶口63通过连通管92与空心球9连通，方便通过第三瓶口63向容器I内添加分子筛。所述容器II包括瓶身7，所述瓶身7顶端设置第五瓶口71、第六瓶口72以及与第四瓶口64相配合的第七瓶口73，所述容器II的底端设置第八瓶口74，所述第八瓶口74上设置第二控制阀75，打开第二控制阀能够将产物A取出容器II，所述第五瓶口71上设置用于连接真空泵的第二接口711，方便对容器II抽真空；第六瓶口用于添加1,4-丁二醇、氯化亚锡，所述第五瓶口71内设置第二温度计76，用于测量容器II内的温度。容器I的瓶体、容器II的瓶身均为球形，所述瓶身7相对位于第五瓶口71、第八瓶口74之间以及瓶体6相对位于第二瓶口62、第四瓶口64之间均设置套环8，套环8包括支撑板，所述支撑板上设置圆形通孔81，所述圆形通孔81的直径小于瓶身7、瓶体6的直径，所述套环8上设置与竖杆52相适应的安装孔55，所述竖杆52上设置与安装孔55相配合的限位座54。套环8上设置安装孔55，套环8套在容器I或容器II上(如图6所示)，容器I、容器II均为球形，套环8被固定在容器I或容器II顶端与底端的瓶口之间，直接将安装孔55***竖杆52，即可将容器I或容器II安装固定。还包括数显磁力搅拌器、三口烧瓶、电热套、铁架台，铁架台用于固定三口烧瓶，数显磁力搅拌器用于步骤10的搅拌操作。使用时打开第一阀门能够直接将除水后的L-乳酸直接通入容器II，然后通过第八瓶口74收集第一次改性后聚乳酸，不需要对容器I、容器II反复拆卸、安装，增加制备过程的流畅性，能够提高制备效率。
Claims (10)
1.一种改性聚乳酸的制备方法，其特征在于：
步骤1：取适量L-乳酸置于容器I中，对容器I进行抽真空后，25～40℃蒸馏1h，然后向容器I内放入分子筛备用；
步骤2：将除水后的L-乳酸以及1,4-丁二醇依次加入容器II中，L-乳酸与1,4-丁二醇物质量比为nL-乳酸：n1,4-丁二醇＝40:1～80:1，对容器II进行加热，加热至70～80℃，然后再加入氯化亚锡，L-乳酸与1,4-丁二醇物质量比为nL-乳酸：n氯化亚锡＝100:1～250:1加热到110～130℃进行反应30～70min；
步骤3：对容器II抽真空，然后以7℃/30min～10℃/30min的升温速率逐步提高容器II内的温度，直至温度达到160～180℃，持续反应6～15h，停止加热，移去真空，得产物A；
步骤4：向容器III中加入适量步骤4合成的得产物A，按nOH：nNCO＝1：0.6～1:1.6，向容器III中加入适应质量的2,4-甲苯二异氰酸酯；
步骤5：向容器III内通入N2，在70～100℃氮气氛下持续反应30min得产物B；步骤6：将产物B首先用氯仿溶解，然后加入甲醇，得沉淀；
步骤7：将沉淀用丙酮洗涤3-12次，抽滤，真空干燥10h，得到白色粉末，将白色粉末溶于二甲基亚砜得溶液A，备用。
步骤8：向容器IV中依次加入壳聚糖、50％的NaOH溶液，质量比为m壳聚糖：mNaOH＝1:20～1:55，搅拌混匀，在20～90℃下反应3～4h，然后将溶液经高速离心得产物C；
步骤9：使用蒸馏水对产物C进行冲洗，直至溶液呈中性，然后在将产物C在30～70℃下真空干燥10h，备用；
步骤10：按1g产物C与8～20ml溶液A的比例，将产物C与溶液A加入容器IV中，在90℃下持续搅拌反应1～5h后，将反应得到的产物D用***沉淀，将沉淀得到的固体真空条件下干燥10h，得到的改性聚乳酸。
2.根据权利要求1所述的改性聚乳酸的制备方法，其特征在于：步骤10中，产物D在真空干燥前将沉淀得到的固体用丙酮抽提18～24h。
3.根据权利要求1或2所述的改性聚乳酸的制备方法，其特征在于：将步骤10中得到的改性聚乳酸经离心分离，然后用丙酮洗涤3～10次再进行真空干燥。
4.一种改性聚乳酸制备装置，其特征在于：包括底座(1)、容器I、容器II，所述底座(1)由左向右依次设置储液槽(2)、第一支架(3)、第二支架(4)，所述第一支架(3)的高度大于第二支架(4)高度，所述第一支架(3)、第二支架(4)的顶端均设置固定架(5)，所述固定架(5)包括第三横板(51)，所述第三横板(51)的端部设置两个竖杆(52)，两个所述竖杆(52)之间设置横杆(53)；
所述容器I包括瓶体(6)，所述瓶体(6)的顶端设置第一瓶口(61)、第二瓶口(62)，所述第二瓶口(62)内设置三通管(66)，所述储液槽(2)的顶端设置连接管(21)，所述连接管(21)上设置用于连接真空泵的第一接口(22)，所述三通管(66)的一个端口与连接管(21)之间设置冷凝管(23)，所述三通管(66)的另一个端口内设置第一温度计(67)，所述第一支架(3)上设置斜支撑杆(24)，所述斜支撑杆(24)远离第一支架(3)的一端设置用于固定冷凝管(23)的固定夹(231)，所述瓶体(6)的底部设置第四瓶口(64)，所述第四瓶口(64)上设置第一控制阀(65)；
所述容器II包括瓶身(7)，所述瓶身(7)顶端设置第五瓶口(71)、第六瓶口(72)以及与第四瓶口(64)相配合的第七瓶口(73)，所述瓶身(7)底端设置第八瓶口(74)，所述第八瓶口(74)上设置第二控制阀(75)，所述第五瓶口(71)上设置用于连接真空泵的第二接口(711)，所述第五瓶口(71)内设置第二温度计(76)，所述瓶身(7)相对位于第五瓶口(71)、第八瓶口(74)之间以及瓶体(6)相对位于第二瓶口(62)、第四瓶口(64)之间均设置套环(8)，所述套环(8)上设置与竖杆(52)相适应的安装孔(55)。
5.根据权利要求4所述的一种改性聚乳酸的制备方法，其特征在于：所述容器I内设置空心球(9)，所述空心球(9)上设置若干个通孔(91)，所述容器I的顶端设置第三瓶口(63)，所述第三瓶口(63)通过连通管(92)与空心球(9)连通。
6.根据权利要求4所述的一种改性聚乳酸制备装置，其特征在于：所述第一支架(3)包括两个第一竖板(31)，两个所述第一竖板(31)之间设置第一横板(32)。
7.根据权利要求4所述的一种改性聚乳酸制备装置，其特征在于：所述第二支架(4)包括两个第二竖板(41)，两个所述第二竖板(41)之间设置第二横板(42)。
8.根据权利要求4所述的一种改性聚乳酸制备装置，其特征在于：所述竖杆(52)上设置限位座(54)。
9.根据权利要求4所述的一种改性聚乳酸制备装置，其特征在于：所述容器I的瓶体(6)、容器II的瓶身(7)均为球形。
10.根据权利要求4所述的一种改性聚乳酸制备装置，其特征在于：还包括数显磁力搅拌器、三口烧瓶、电热套、铁架台。
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| 张昭等: "TDI扩链端羟基聚乳酸的研究", 《聚氨酯工业》 * |
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