CN107417869A - 一种2‑氨基‑4‑硝基苯酚‑6‑磺酸染料中间体废液改性高效减水剂 - Google Patents

一种2‑氨基‑4‑硝基苯酚‑6‑磺酸染料中间体废液改性高效减水剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及减水剂生产技术领域，具体涉及一种2‑氨基‑4‑硝基苯酚‑6‑磺酸染料中间体废液改性高效减水剂；包括如下重量份数的原料：氨基苯磺酸钠65‑80份，苯酚55‑65份，水20‑120份，甲醛90‑100份，丙烯酸15‑20份，氢氧化钠0‑40份，2‑氨基‑4‑硝基苯酚‑6‑磺酸染料中间体废液150‑250份；利用2‑氨基‑4‑硝基苯酚‑6‑磺酸染料中间体废液来制备高附加值的高效减水剂，既能实现废物利用，又能得到一种方便、经济的2‑氨基‑4‑硝基苯酚‑6‑磺酸染料中间体废液改性氨基磺酸系高效减水剂，具有广阔的应用前景。

Description

一种2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液改性高效减 水剂
技术领域
本发明涉及减水剂生产技术领域，具体涉及一种2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液改性高效减水剂。
背景技术
2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸为用于制造M型活性染料和酸性染料，如酸性黄99#、红184#、棕145#，酸性媒介橙4#、29#，绿26#，棕19#、21#等的染料中间体。其生产废水中有机物种类丰富，COD含量高，废水处理难度大。
减水剂是一种在保持混凝土流动性基本相同的条件下，能减少拌合用水量的外加剂，是目前研究和应用最为广泛的混凝土外加剂。在使用过程中掺入减水剂可以提高新拌混凝土的和易性、流动性，并能提高混凝土的强度，延长混凝土构件的服役寿命，因此减水剂是混凝土中不可缺少的一种外加剂。目前市场上现有的氨基磺酸系高效减水剂生产成本较高，容易泌水，实际应用程度低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液改性高效减水剂，利用2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液来制备高附加值的减水剂，既能实现废物利用，又能得到一种方便、经济的2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液改性氨基磺酸系高效减水剂，具有广阔的应用前景。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液改性高效减水剂，包括如下重量份数的原料：氨基苯磺酸钠65-80份，苯酚55-65份，水20-120份，甲醛90-100份，丙烯酸15-20份，氢氧化钠0-40份，2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液150-250份。
进一步的，所述的2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液改性高效减水剂，包括如下重量份数的原料：氨基苯磺酸钠70-75份，苯酚58-62份，水40-100份，甲醛92-98份，丙烯酸16-18份，氢氧化钠5-35份，2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液160-240份。
进一步的，所述的2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液改性高效减水剂，，包括如下重量份数的原料：氨基苯磺酸钠70份，苯酚58份，水40份，甲醛92份，丙烯酸16份，氢氧化钠5份，2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液160份。
进一步的，所述的2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液改性高效减水剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）溶解、过滤：向反应釜中加入适量水，再分别投入氨基苯磺酸钠和苯酚，将反应釜升温至85-92℃，搅拌不少于1小时；
（2）加成：向反应釜中缓慢加入氢氧化钠，调节溶液PH至7.6-8.2；
（3）缩聚：将反应釜升温至90-95℃，缓慢向其中滴加甲醛，使甲醛在1.5-2小时内滴完，保温不少于2小时；
（4）共聚：向反应釜中加入2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液和丙烯酸，保持溶液温度在82-86℃之间反应1-2小时，自然冷却至室温，用余量水调节含固量，即得成品。
进一步的，所述减水剂的掺量为水泥重量的1.5-1.8wt%。
本发明的有益效果为：
（1）使用2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液作为反应原料，有助于节约资源和降低原料成本，有效改善了氨基磺酸系减水剂造价过大而实际应用难的问题。
（2）使用2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液改性接枝在减水剂聚合物分子链上，有助于提高减水剂聚合物分子间的空间位阻，进而提高其分散能力和减水率，减小了混凝土的坍落度损失和泌水性，产品和易性好，本发明利用2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液来制备高附加值的减水剂，既能实现废物利用，又能得到一种方便、经济的2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液改性氨基磺酸系高效减水剂，具有广阔的应用前景。
（3）制备过程中无三废排放，安全环保；反应周期短，制备方法简单高效。
附图说明
图1是本发明的制作流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液改性高效减水剂，，包括如下重量份数的原料：氨基苯磺酸钠70份，苯酚58份，水40份，甲醛92份，丙烯酸16份，氢氧化钠5份，2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液160份。
其制备方法，包括如下步骤：
（1）溶解、过滤：向反应釜中加入适量水，再分别投入氨基苯磺酸钠和苯酚，将反应釜升温至85-92℃，搅拌1小时；
（2）加成：向反应釜中缓慢加入氢氧化钠，调节溶液PH至7.6-8.2；
（3）缩聚：将反应釜升温至90-95℃，缓慢向其中滴加甲醛，使甲醛在2小时内滴完，保温2小时；
（4）共聚：向反应釜中加入2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液和丙烯酸，保持溶液温度在82-86℃之间反应1小时，自然冷却至室温，用余量水调节含固量，即得成品。
使用时，将该减水剂以占水泥重量的1.6wt%掺入到水泥中，即可。
实施例2：
一种2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液改性高效减水剂，包括如下重量份数的原料：氨基苯磺酸钠65份，苯酚65份，水20份，甲醛100份，丙烯酸15份，氢氧化钠40份，2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液150份。
其制备方法，包括如下步骤：
（1）溶解、过滤：向反应釜中加入适量水，再分别投入氨基苯磺酸钠和苯酚，将反应釜升温至85-92℃，搅拌2小时；
（2）加成：向反应釜中缓慢加入氢氧化钠，调节溶液PH至7.6-8.2；
（3）缩聚：将反应釜升温至90-95℃，缓慢向其中滴加甲醛，使甲醛在1.5小时内滴完，保温2.5小时；
（4）共聚：向反应釜中加入2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液和丙烯酸，保持溶液温度在82-86℃之间反应2小时，自然冷却至室温，用余量水调节含固量，即得成品。
使用时，将该减水剂以占水泥重量的1.7wt%掺入到水泥中，即可。
实施例3：
一种2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液改性高效减水剂，包括如下重量份数的原料：氨基苯磺酸钠75份，苯酚62份，水100份，甲醛98份，丙烯酸18份，氢氧化钠35份，2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液240份。
其制备方法，包括如下步骤：
（1）溶解、过滤：向反应釜中加入适量水，再分别投入氨基苯磺酸钠和苯酚，将反应釜升温至85-92℃，搅拌1.5小时；
（2）加成：向反应釜中缓慢加入氢氧化钠，调节溶液PH至7.6-8.2；
（3）缩聚：将反应釜升温至90-95℃，缓慢向其中滴加甲醛，使甲醛在1.5小时内滴完，保温3小时；
（4）共聚：向反应釜中加入2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液和丙烯酸，保持溶液温度在82-86℃之间反应2小时，自然冷却至室温，用余量水调节含固量，即得成品。
使用时，将该减水剂以占水泥重量的1.5wt%掺入到水泥中，即可。
实施例4：
一种2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液改性高效减水剂，包括如下重量份数的原料：氨基苯磺酸钠80份，苯酚55份，水120份，甲醛90份，丙烯酸20份，氢氧化钠5份，2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液250份。
其制备方法，包括如下步骤：
（1）溶解、过滤：向反应釜中加入适量水，再分别投入氨基苯磺酸钠和苯酚，将反应釜升温至85-92℃，搅拌1小时；
（2）加成：向反应釜中缓慢加入氢氧化钠，调节溶液PH至7.6-8.2；
（3）缩聚：将反应釜升温至90-95℃，缓慢向其中滴加甲醛，使甲醛在1.5小时内滴完，保温3小时；
（4）共聚：向反应釜中加入2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液和丙烯酸，保持溶液温度在82-86℃之间反应1小时，自然冷却至室温，用余量水调节含固量，即得成品。
使用时，将该减水剂以占水泥重量的1.8wt%掺入到水泥中，即可。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液改性高效减水剂，其特征在于，包括如下重量份数的原料：氨基苯磺酸钠65-80份，苯酚55-65份，水20-120份，甲醛90-100份，丙烯酸15-20份，氢氧化钠0-40份，2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液150-250份。
2.如权利要求1所述的2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液改性高效减水剂，其特征在于，包括如下重量份数的原料：氨基苯磺酸钠70-75份，苯酚58-62份，水40-100份，甲醛92-98份，丙烯酸16-18份，氢氧化钠5-35份，2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液160-240份。
3.如权利要求1所述的2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液改性高效减水剂，其特征在于，包括如下重量份数的原料：氨基苯磺酸钠70份，苯酚58份，水40份，甲醛92份，丙烯酸16份，氢氧化钠5份，2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液160份。
4.如权利要求1-3中任一项所述的2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液改性高效减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）溶解、过滤：向反应釜中加入适量水，再分别投入氨基苯磺酸钠和苯酚，将反应釜升温至85-92℃，搅拌不少于1小时；
（2）加成：向反应釜中缓慢加入氢氧化钠，调节溶液PH至7.6-8.2；
（3）缩聚：将反应釜升温至90-95℃，缓慢向其中滴加甲醛，使甲醛在1.5-2小时内滴完，保温不少于2小时；
（4）共聚：向反应釜中加入2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液和丙烯酸，保持溶液温度在82-86℃之间反应1-2小时，自然冷却至室温，用余量水调节含固量，即得成品。
5.如权利要求1-3中任一项所述的2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸染料中间体废液改性高效减水剂，其特征在于，所述减水剂的掺量为水泥重量的1.5-1.8wt%。
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