CN107402252B - 高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析***和方法 - Google Patents
高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析***和方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于含氧矿物同位素组成测定领域，具体公开一种高温难熔矿物激光‑BrF5法氧同位素组成分析***和方法，该***的试剂纯化***分别与样品反应/分离/纯化***、真空***的一端连接，样品反应/分离/纯化***另一端与产物收集/测定***的一端连接,产物收集/测定***的另一端与真空***连接；该方法如下：将待分析高温难熔矿物样品装入分析***内；对整套分析***烘烤、抽真空去气；对样品激光池中的高温难熔矿物样品预氟化处理；对样品激光池中的高温难熔矿物样品进行氟化反应—O同位素提取；O2的纯化、收集与质谱测定；废物收集处理。本发明提高了高温难熔矿物氧同位素分析测试精度及分析测试效率。
Description
技术领域
本发明属于含氧矿物同位素组成测定领域，具体涉及高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析***和方法。
背景技术
氧同位素是研究成矿物质与成矿流体来源、迁移和演化的重要手段，为阐明矿床成矿机制提供理论依据。充分提取与转化矿物中的氧并对其进行纯化、收集是完成高温难熔矿物(高温难熔矿物通常形成温度大多在800℃以上，最高可达2000℃以上)氧同位素组成分析的前提。
在高温难熔矿物氧同位素分析方法上，国内外基本采用常规的五氟化溴法进行提取分析，但该方法有几点弊端：1)实验分析所需的样品量较大，至少需要20mg的样品，导致其空间分辨率较低，对于稀有的样品将无法进行分析；2)样品制备周期长，导致分析效率低下；3)由于化学反应时间长，对***静态真空要求极高，反应器使用的聚四氟乙烯垫圈在高、低温交替环境下很难保证***真空度，易造成空气中的氧气进入***与样品发生同位素交换，另因需要进行隔夜反应，存在极大安全隐患；4)所用的镍反应管在进行几批高温难熔样品分析后易被污染且不易清洗，严重影响样品分析测试结果；5)采用外部加热方式容易导致反应器内氟化镍的产生，影响样品氧同位素组成的测定。
在测试对象方面，传统方法是将反应生成的氧气与石墨在高温条件下转化为CO2进行质谱测量。由于碳有12C、13C两种同位素参与计算，需要对测量结果进行校正，同时转化过程易引起O同位素分馏；转化***需要引入玻璃管线，其中玻璃活塞需定期涂抹真空油脂来保证活塞密封性能及转动灵活性，涂抹真空油脂过程中使***暴露于大气，空气中的氧气、水汽进入***造成污染，同时真空密封油脂因含氧易引起交叉污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析***和方法，解决高温难熔矿物在氧同位素分析中样品消耗量大、空间分辨率低、氧提取不完全、转化过程易引起氧同位素分馏等问题，提高分析测试精度及分析测试效率。
实现本发明目的的技术方案：一种高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析***，该***包括试剂纯化***、样品反应/分离/纯化***、产物收集/测定***和真空***；试剂纯化***分别与样品反应/分离/纯化***、真空***的一端连接，样品反应/分离/纯化***另一端与产物收集/测定***的一端连接,产物收集/测定***的另一端与真空***连接。
所述的试剂纯化***包括旋片式机械真空泵、第一金属冷阱、第一五氟化溴储存罐、真空压力表、1/2inch不锈钢管道、第二五氟化溴储存罐、第三五氟化溴储存罐、第二金属冷阱，1/2inch不锈钢管道的顶端上设有真空压力表，1/2inch不锈钢管道的一侧上部分别与第一五氟化溴储存罐顶部出口、第一金属冷阱入口连接，第一金属冷阱出口与旋片式机械真空泵进气端连接；1/2inch不锈钢管道的一侧底部分别与第二五氟化溴储存罐、第三五氟化溴储存罐顶部出口连接，1/2inch不锈钢管道的另一侧上部与第二金属冷阱入口连接。
所述的1/2inch不锈钢管道的顶端与真空压力表之间设有第五1/4inch金属阀门。
所述的1/2inch不锈钢管道与第一五氟化溴储存罐之间设有第四1/4inch金属阀门，1/2inch不锈钢管道与第一金属冷阱入口之间设有第三1/4inch金属阀门，第一金属冷阱出口与旋片式机械真空泵进气端之间设有第二1/4inch金属阀门，第一金属冷阱出口处还设有与第二1/4inch金属阀门并联的第一1/4inch金属阀门。
所述的1/2inch不锈钢管道底部与第三五氟化溴储存罐顶部出口之间设有第十二1/4inch金属阀门、第十一1/4inch金属阀门，第十二1/4inch金属阀门、第十一1/4inch金属阀门与第二五氟化溴储存罐顶部出口之间设有第十1/4inch金属阀门、第九1/4inch金属阀门，第十1/4inch金属阀门与第九1/4inch金属阀门之间设有与两者均连接的第八1/4inch金属阀门。
所述的1/2inch不锈钢管道的一侧中部还与第七1/4inch金属阀门一端连接，第七1/4inch金属阀门另一端与第六1/4inch金属阀门1连接。
所述的1/2inch不锈钢管道的另一侧与第二金属冷阱入口之间设有第十三1/4inch金属阀门连接，第二金属冷阱出口处设有第一球形波纹管金属阀门，第一球形波纹管金属阀门与真空***连接。
所述的样品反应/分离/纯化***包括第三金属冷阱、CO2红外激光器、成像观察***、样品激光池、第四金属冷阱、第五金属冷阱、KBr金属热阱和第六金属冷阱，第三金属冷阱入口与试剂纯化***的第十三1/4inch金属阀门连接，第三金属冷阱出口与样品激光池的一端连接，样品激光池的另一端与第四金属冷阱的一端连接，第四金属冷阱的另一端与第五金属冷阱的一端连接，第五金属冷阱的另一端与KBr金属热阱的一端连接，KBr金属热阱的另一端与第六金属冷阱的一端连接，第六金属冷阱的另一端与产物收集/测定***连接；样品激光池上方设有CO2红外激光器，CO2红外激光器上设有成像观察***。
所述的第三金属冷阱入口与1/2inch不锈钢管道之间设有第十四1/4inch金属阀门，第三金属冷阱出口与样品激光池之间设有第十五1/4inch金属阀门，样品激光池与第四金属冷阱之间设有第二球形波纹管金属阀门，第四金属冷阱与第五金属冷阱之间设有第三球形波纹管金属阀门，第五金属冷阱与KBr金属热阱之间设有第四球形波纹管金属阀门，KBr金属热阱与第六金属冷阱之间设有第五球形波纹管金属阀门，第六金属冷阱与产物收集/测定***之间设有第六球形波纹管金属阀门。
所述的产物收集/测定***包括电容真空计、第七球形波纹管金属阀门、第八球形波纹管金属阀门、1/2inch不锈钢收集管、涡轮分子泵、同位素质谱仪，第七球形波纹管金属阀门的一端通过管线与样品反应/分离/纯化***的第六球形波纹管金属阀门连接，电容真空计分别与第六球形波纹管金属阀门、第七球形波纹管金属阀门连接；第七球形波纹管金属阀门的另一端分别与第八球形波纹管金属阀门、1/2inch不锈钢收集管以及同位素质谱仪连接。
所述的真空***包括电离真空计和以旋片式机械泵为前级的涡轮分子泵，涡轮分子泵与试剂纯化***的第一球形波纹管金属阀门连接，电离真空计分别与涡轮分子泵、第一球形波纹管金属阀门连接。
所述的分析***还包括废物处理***，废物处理***包括第一1/4inch金属阀门、第二1/4inch金属阀门、旋片式机械真空泵、第一金属冷阱、第三1/4inch金属阀门、第四1/4inch金属阀门、第一五氟化溴储存罐、第五1/4inch金属阀门、1/2inch不锈钢管道、第六1/4inch金属阀门、第七1/4inch金属阀门、第十四1/4inch金属阀门、第三金属冷阱和第十五1/4inch金属阀门，第一1/4inch金属阀门一端与第一金属冷阱的出口连接，第二1/4inch金属阀门的一端与第一1/4inch金属阀门、第一金属冷阱的出口连接，第二1/4inch金属阀门的另一端与旋片式机械真空泵进气端连接；第一金属冷阱的入口与第三1/4inch金属阀门的一端连接，第三1/4inch金属阀门的另一端与1/2inch不锈钢管道连接；第四1/4inch金属阀门的一端与第一五氟化溴储存罐连接，第四1/4inch金属阀门的另一端分别与第三1/4inch金属阀门、1/2inch不锈钢管道连接；第五1/4inch金属阀门的另一端与1/2inch不锈钢管道连接；第七1/4inch金属阀门的一端与1/2inch不锈钢管道连接，第七1/4inch金属阀门的另一端与第六1/4inch金属阀门的一端连接；第十四1/4inch金属阀门的一端与1/2inch不锈钢管道连接，第十四1/4inch金属阀门的另一端与第三金属冷阱的入口连接，第三金属冷阱的出口与第十五1/4inch金属阀门的一端连接。
一种采用上述所述的高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析***进行高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析的方法，该方法具体包括如下步骤：
步骤1、将待分析高温难熔矿物样品装入分析***内；
步骤2、对整套分析***烘烤、抽真空去气；
步骤3、对样品激光池中的高温难熔矿物样品预氟化处理；
步骤4、对样品激光池中的高温难熔矿物样品进行氟化反应—O同位素提取；
步骤5、O2的纯化、收集与质谱测定；
步骤6、废物收集处理。
所述的步骤1的具体步骤如下：将CO2红外激光器及成像观察***从样品激光池正上方移开，关闭该分析***中的中所有阀门，打开样品激光池，将待分析的高温难熔矿物样品装入洁净的样品盘内并做好记录，并将盛有待分析高温难熔矿物样品的样品盘放置在样品激光池内，关闭并拧紧样品激光池，完成装样操作。
所述的步骤2的具体步骤如下：打开加热带电源，对该分析***的进行加热烘烤；在第一金属冷阱外套上液氮杯，打开第十五1/4inch金属阀门和第十四1/4inch金属阀门，先将样品激光池中的部分空气扩散至1/2inch不锈钢管主管道内；关闭第十五1/4inch金属阀门，打开第三1/4inch金属阀门和第二1/4inch金属阀门，通过旋片式机械真空泵抽1/2inch不锈钢管道内低真空，关闭第十四1/4inch金属阀门和第三1/4inch金属阀门。缓慢打开第十五1/4inch金属阀门，将样品激光池中的空气分次扩散到1/2inch不锈钢管道内并通过旋片式机械真空泵抽低真空，最终完全打开第十五1/4inch金属阀门、第十四1/4inch金属阀门、第十1/4inch金属阀门和第十二1/4inch金属阀门；打开第三1/4inch金属阀门和第二1/4inch金属阀门抽样品激光池中样品低真空20min后，关闭第三1/4inch金属阀门；在第二金属冷阱外套上液氮杯，打开第一球形波纹管金属阀门、第三球形波纹管金属阀门、第四球形波纹管金属阀门、第五球形波纹管金属阀门、第六球形波纹管金属阀门、第七球形波纹管金属阀门和第八球形波纹管金属阀门，连通涡轮分子泵为***抽高真空后继续抽真空30min，通过电离真空计监测***真空。
所述的步骤2中的***加热烘烤温度为250℃；涡轮分子泵为***抽高真空至真空度为10-6Pa。
所述的步骤3的具体步骤如下：关闭加热带电源，待该分析***恢复至室温，在第三金属冷阱和第一五氟化溴储存罐外套上液氮杯；关闭第十1/4inch金属阀门、第十二1/4inch金属阀门、第十四1/4inch金属阀门、第十五1/4inch金属阀门和第十三1/4inch金属阀门，打开第三五氟化溴储存罐上方的第十一1/4inch金属阀门后，缓慢半打开第十二1/4inch金属阀门，通过真空压力表控制扩散至1/2inch不锈钢管主管道内的BrF5试剂压强，关闭第十二1/4inch金属阀门；打开第十四1/4inch金属阀门后1/2inch不锈钢管主管道内的BrF5冷冻到第三金属冷阱内，关闭第十四1/4inch金属阀门，撤下第三金属冷阱外的液氮杯，第三金属冷阱自然解冻恢复至室温后；打开第十五1/4inch金属阀门，将BrF5试剂扩散至样品激光池内保持2min后，依次打开第十四1/4inch金属阀门、第四1/4inch金属阀门，将残余BrF5试剂冷冻到第一五氟化溴储存罐内，打开第三1/4inch金属阀门和第二1/4inch金属阀门，不能冷冻下来的残余反应物经过第一金属冷阱冷冻后，通过旋片式机械真空泵抽走，关闭第一五氟化溴储存罐上的第四1/4inch金属阀门。
所述的步骤3中真空压力表控制扩散至1/2inch不锈钢管主管道内的BrF5试剂压强为0.02MPa。
按上述步骤3的方法重复三次，对样品激光池内样品及内壁进行氟化处理，最后一次BrF5试剂在样品激光池内保留2h，完全除去高温难熔矿物样品及样品激光池内壁吸附的水汽。
所述的步骤4的具体步骤如下：样品激光池内的高温难熔矿物样品完成预氟化处理后，对该分析***抽高真空达到10-6Pa后继续抽30min，关闭所有阀门；在第三金属冷阱外套上液氮杯，打开第三五氟化溴储存罐上的第十一1/4inch金属阀门，打开第五1/4inch金属阀门后，缓慢半打开第十二1/4inch金属阀门，通过真空压力表控制经过多次纯化的BrF5试剂0.01MPa扩散至1/2inch不锈钢管主管道内，关闭第十一1/4inch金属阀门和第十二1/4inch金属阀门；打开第十四1/4inch金属阀门将管道内的BrF5试剂冷冻至第三金属冷阱内，关闭第十四1/4inch金属阀门；撤去第三金属冷阱外的液氮杯恢复至室温，打开第十五1/4inch金属阀门将BrF5试剂扩散至样品激光池内，关闭第十五1/4inch金属阀门；将CO2红外激光器调到样品激光池正上方，通过成像观察***定位至待分析高温难熔矿物样品正上方，将CO2红外激光器的激光束引导至装待分析高温难熔矿物样品的样品孔内，调节CO2红外激光器的激光光斑大小及激光器能量，对待分析高温难熔矿物样品进行加热，高温难熔矿物样品在高温下与BrF5试剂进行反应释放出氧气，完成样品O同位素提取。
所述的步骤5的具体步骤如下：在第四金属冷阱、第五金属冷阱、第六金属冷阱和1/2inch不锈钢收集管外套上液氮杯，缓慢打开第二球形波纹管金属阀门，将激光池内的反应物及残余的BrF5试剂冷冻到第四金属冷阱中；10min后打开第三球形波纹管金属阀门，通过第五金属冷阱对反应物及残余的BrF5试剂再次冷冻；5min后打开第四球形波纹管金属阀门，通过KBr金属热阱对反应物及残余的BrF5试剂进一步吸收；5min后打开第五球形波纹管金属阀门，通过第六金属冷阱对生成的O2进一步冷冻纯化；5min后打开第六球形波纹管金属阀门，通过电容真空计监测反应生成O2的压强；打开第七球形波纹管金属阀门，O2被收集到充填分子筛的1/2inch不锈钢收集管内，通过电容真空计监测O2被收集的情况，待O2被完全收集后关闭第七球形波纹管金属阀门；撤去1/2inch不锈钢收集管外的液氮，恢复至室温后O2被释放出来，将释放出的O2引入同位素质谱仪进行同位素测定。
所述的步骤5中的1/2inch不锈钢收集管内充填有分子筛。
所述的步骤6的具体步骤如下：在第一金属冷阱、第一五氟化溴储存罐和第三金属冷阱外套上液氮杯，关闭第六球形波纹管金属阀门，打开第三1/4inch金属阀门、第十四1/4inch金属阀门、第十五1/4inch金属阀门、第二球形波纹管金属阀门、第三球形波纹管金属阀门、第四球形波纹管金属阀门和第五球形波纹管金属阀门，将***内残余的BrF5试剂和反应物通过第一金属冷阱、第三金属冷阱、第四金属冷阱、第五金属冷阱、第六金属冷阱进行充分冷冻后；缓慢打开第二1/4inch金属阀门通过旋片式机械真空泵抽走不能被液氮冷冻的杂质气体，关闭第三1/4inch金属阀门、第四球形波纹管金属阀门和第五球形波纹管金属阀门；撤去第三金属冷阱、第四金属冷阱、第五金属冷阱和第六金属冷阱外的液氮杯，待冷阱恢复至室温后，打开第四1/4inch金属阀门将第一金属冷阱、第三金属冷阱、第四金属冷阱、第五金属冷阱、第六金属冷阱内冷冻的残余BrF5试剂及反应产物冷冻至第一五氟化溴储存罐内；关闭第四1/4inch金属阀门，打开第三1/4inch金属阀门、第四球形波纹管金属阀门和第五球形波纹管金属阀门，通过旋片式机械真空泵对***管线进一步抽低真空，将该分析***内残余的杂质冷冻在第一金属冷阱内；关闭所有阀门，撤下第一金属冷阱外的液氮杯，依次打开第六1/4inch金属阀门、第七1/4inch金属阀门、第三1/4inch金属阀门和第一1/4inch金属阀门，将残留的废气物用Ar气运载到通风橱内的石灰水桶中，完成废物处置。
本发明的有益技术效果在于：本发明采用CO2红外激光器作为高温难熔矿物样品的加热装置，激光产生的高温能够在很短时间内使高温难熔矿物氟化而使氧完全释放出来，避免了传统方法中由于反应时间过长而引起制样***静态真空降低所造成的氧同位素分馏问题，同时激光光斑小、能量集中、光束均质化程度高、功率连续可调等优点可实现对微量样品(小于1mg)进行分析，还可对特殊样品实现微区原位(125～6000um)分析；***气路采用316不锈钢金属管线设计，避免常规方法中因使用玻璃管线而使用真空密封油脂所带来含氧成分干扰；金属管线及激光池外壁均缠绕加热带，便于对***进行真空烘烤去气，降低空气中氧气及水汽对样品测试的影响；采用分子筛在液氮充分冷冻下对反应生成的氧气直接收集进行质谱测量，避免传统方法中因石墨的引入而需对测量结果进行校正的问题，克服玻璃活塞定期涂抹真空润滑油脂而使***暴露大气的缺陷，同时避免因使用含氧真空密封油脂所引起的交叉污染；采用旋片式机械泵为前级的涡轮分子泵作为***高真空泵组，确保全***达到较高真空度，进一步降低空气中含氧气体对实验过程造成的影响；采用聚三氟乙烯阀门与球形波纹管阀门相结合的方式对***实行控制，避免阀门因长期接触五氟化溴试剂而导致阀体腐蚀密封性能下降的问题；采用多个冷阱与热阱组合的设计对反应释放的氧气逐级进行纯化，彻底除去反应生成的副产物及残余的五氟化溴试剂，保护收集***及同位素质谱仪；采用聚三氟氯化乙烯材料制作五氟化溴试剂储存罐，通过肉眼观察便可确定储存罐中试剂存储与使用状态，并设计三个五氟化溴试剂储存罐分别用于存储初级纯度、高级纯度及反应残余五氟化溴；整套***在烘烤、样品预氟化除去水汽后，25分钟即可完成一个样品的加热、反应、纯化和同位素分析操作，极大提高分析效率，获得分析结果精密度和准确度较高，误差范围优于±0.2‰。
附图说明
图1为本发明所提供的一种高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析***示意图。
图中：1为第一1/4inch金属阀门，2为第二1/4inch金属阀门，3为旋片式机械真空泵，4为第一金属冷阱，5为第三1/4inch金属阀门，6为第四1/4inch金属阀门，7为第一五氟化溴储存罐，8为真空压力表，9为第五1/4inch金属阀门，10为1/2inch不锈钢管道，11为第六1/4inch金属阀门，12为第七1/4inch金属阀门，13为第八1/4inch金属阀门，14为第九1/4inch金属阀门，15为第二五氟化溴储存罐，16为第十1/4inch金属阀门，17为第十一1/4inch金属阀门，18为第三五氟化溴储存罐，19为第十二1/4inch金属阀门，20为第十三1/4inch金属阀门，21为第二金属冷阱，22为第一球形波纹管金属阀门，23为第十四1/4inch金属阀门，24为第三金属冷阱，25为第十五1/4inch金属阀门，26为CO2红外激光器，27为成像观察***，28为样品激光池，29为第二球形波纹管金属阀门，30为第四金属冷阱，31为第三球形波纹管金属阀门，32为第五金属冷阱，33为第四球形波纹管金属阀门，34为KBr金属热阱，35为第五球形波纹管金属阀门，36为第六金属冷阱，37为第六球形波纹管金属阀门，38为电容真空计，39为第七球形波纹管金属阀门，40为第八球形波纹管金属阀门，41为充填分子筛的1/2inch不锈钢收集管，42为电离真空计，43为涡轮分子泵，44为同位素质谱仪。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，一种高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析的***，该***包括试剂纯化***、样品反应/分离/纯化***、产物收集/测定***、真空***和废物处理***。
试剂纯化***包括第一1/4inch金属阀门1、第二1/4inch金属阀门2、旋片式机械真空泵3、第一金属冷阱4、第三1/4inch金属阀门5、第四1/4inch金属阀门6、第一五氟化溴储存罐7、真空压力表8、第五1/4inch金属阀门9、1/2inch不锈钢管道10、第六1/4inch金属阀门11、第七1/4inch金属阀门12、第八1/4inch金属阀门13、第九1/4inch金属阀门14、第二五氟化溴储存罐15、第十1/4inch金属阀门16、第十一1/4inch金属阀门17、第三五氟化溴储存罐18、第十二1/4inch金属阀门19、第十三1/4inch金属阀门20、第二金属冷阱21和第一球形波纹管金属阀门22。第一1/4inch金属阀门1一端通过横向管线与第一金属冷阱4的出口连接，第二1/4inch金属阀门2的一端通过三通与该横向管线连接，第二1/4inch金属阀门2的另一端通过管线与旋片式机械真空泵3进气端连接。第一金属冷阱4的入口通过管线与第三1/4inch金属阀门5的一端连接，第三1/4inch金属阀门5的另一端通过1/4inch不锈钢管线与1/2inch不锈钢管道10焊接相连；第四1/4inch金属阀门6的一端通过1/4inch不锈钢管线与第一五氟化溴储存罐7顶部出口连接，第四1/4inch金属阀门6的另一端通过三通分别与第三1/4inch金属阀门5、1/2inch不锈钢管道10连接。真空压力表8通过1/4inch不锈钢管与第五1/4inch金属阀门9的一端连接，第五1/4inch金属阀门9的另一端与1/2inch不锈钢管道10焊接相连，第五1/4inch金属阀门9控制与真空压力表8的开、关。第七1/4inch金属阀门12的一端通过管线与1/2inch不锈钢管道10焊接相连，第七1/4inch金属阀门12的另一端通过管线与第六1/4inch金属阀门11连接。第八1/4inch金属阀门13的一端与该***外部的五氟化溴钢瓶相连，第八1/4inch金属阀门13的另一端通过管线与第十1/4inch金属阀门16的一端连接，第十1/4inch金属阀门16的一端通过管线与第十二1/4inch金属阀门19的一端连接，第十二1/4inch金属阀门19的另一端与1/2inch不锈钢管道10焊接相连；第九1/4inch金属阀门14的一端通过三通分别与第八1/4inch金属阀门13、第十1/4inch金属阀门16连接，第九1/4inch金属阀门的另一端14通过1/4inch不锈钢管线与第二五氟化溴储存罐15顶部出口连接；第十一1/4inch金属阀门17的一端通过三通分别与第十1/4inch金属阀门16、第十二1/4inch金属阀门19连接，第十一1/4inch金属阀门17的另一端通过1/4inch不锈钢管线与第三五氟化溴储存罐18顶部出口连接。第十三1/4inch金属阀门20的一端、第十四1/4inch金属阀门23的一端均通过管线与1/2inch不锈钢管道10焊接相连；第十三1/4inch金属阀门20的另一端通过管线与第二金属冷阱21的入口连接，第二金属冷阱21的出口通过管线与第一球形波纹管金属阀门22的一端连接。
样品反应/分离/纯化***包括第十四1/4inch金属阀门23、第三金属冷阱24、第十五1/4inch金属阀门25、CO2红外激光器26、成像观察***27、样品激光池28、第二球形波纹管金属阀门29、第四金属冷阱30、第三球形波纹管金属阀门31、第五金属冷阱32、第四球形波纹管金属阀门33、充填KBr晶体的KBr金属热阱34、第五球形波纹管金属阀门35、第六金属冷阱36和第六球形波纹管金属阀门37。第十四1/4inch金属阀门23的一端通过管线与1/2inch不锈钢管道10焊接相连，第十四1/4inch金属阀门23的另一端通过管线与第三金属冷阱24的入口连接，第三金属冷阱24的出口通过管线与第十五1/4inch金属阀门25的一端连接，第十五1/4inch金属阀门25的另一端通过1/4inch不锈钢管线与样品激光池28的入口端焊接相连，样品激光池28的出口端通过1/4inch不锈钢管线与第二球形波纹管金属阀门29的一端连接。CO2红外激光器26是悬在样品激光池28上方并不直接相连，成像观察***27与CO2红外激光器26集成在一起，同步移动。第二球形波纹管金属阀门29的另一端通过管线与第四金属冷阱30的入口连接，第四金属冷阱30的出口通过管线与第三球形波纹管金属阀门31的一端连接，第三球形波纹管金属阀门31的另一端通过管线与第五金属冷阱32的入口端连接，第五金属冷阱32的出口端通过管线与第四球形波纹管金属阀门33的一端连接，第四球形波纹管金属阀门33的另一端通过管线与充填KBr晶体的KBr金属热阱34的入口连接，充填KBr晶体的KBr金属热阱34的出口通过管线与第五球形波纹管金属阀门35的一端连接，第五球形波纹管金属阀门35的另一端通过管线与第六金属冷阱36的入口端连接，第六金属冷阱36的出口端通过管线与第六球形波纹管金属阀门37的一端连接。
产物收集/测定***包括电容真空计38、第七球形波纹管金属阀门39、第八球形波纹管金属阀门40、1/2inch不锈钢收集管41、涡轮分子泵43、同位素质谱仪44。第七球形波纹管金属阀门39的一端通过管线与第六球形波纹管金属阀门37的另一端连接，第一电容真空计38通过三通分别与第六球形波纹管金属阀门37、第七球形波纹管金属阀门39连接；第七球形波纹管金属阀门39的另一端通过四通分别与第八球形波纹管金属阀门40、充填分子筛的1/2inch不锈钢收集管41以及同位素质谱仪44的双路***进样端连接。
真空***包括电离真空计42和以旋片式机械泵为前级的涡轮分子泵43，涡轮分子泵43的进气端通过管线与第一球形波纹管金属阀门22的另一端连接，电离真空计42通过三通分别与涡轮分子泵43的进气端、第一球形波纹管金属阀门22的另一端连接。
废物处理***包括第一1/4inch金属阀门1、第二1/4inch金属阀门2、旋片式机械真空泵3、第一金属冷阱4、第三1/4inch金属阀门5、第四1/4inch金属阀门6、第一五氟化溴储存罐7、第五1/4inch金属阀门9、1/2inch不锈钢管道10、第六1/4inch金属阀门11、第七1/4inch金属阀门12、第十四1/4inch金属阀门23、第三金属冷阱24和第十五1/4inch金属阀门25。第一1/4inch金属阀门1一端通过横向管线与第一金属冷阱4的出口连接，第一1/4inch金属阀门1的另一端通过管线与位于该***外的通风橱内废液桶连接。第二1/4inch金属阀门2的一端通过三通与该横向管线连接，第二1/4inch金属阀门2的另一端通过管线与旋片式机械真空泵3进气端连接。第一金属冷阱4的入口通过管线与第三1/4inch金属阀门5的一端连接，第三1/4inch金属阀门5的另一端通过1/4inch不锈钢管线与1/2inch不锈钢管道10焊接相连；第四1/4inch金属阀门6的一端通过1/4inch不锈钢管线与第一五氟化溴储存罐7连接，第四1/4inch金属阀门6的另一端通过三通分别与第三1/4inch金属阀门5、1/2inch不锈钢管道10连接。第五1/4inch金属阀门9的另一端与1/2inch不锈钢管道10焊接相连。第七1/4inch金属阀门12的一端通过管线与1/2inch不锈钢管道10焊接相连，第七1/4inch金属阀门12的另一端通过管线与第六1/4inch金属阀门11的一端连接，第六1/4inch金属阀门11的另一端通过管线与位于该***外的Ar气钢瓶出气端口连接。第十四1/4inch金属阀门23的一端通过管线与1/2inch不锈钢管道10焊接相连，第十四1/4inch金属阀门23的另一端通过管线与第三金属冷阱24的入口连接，第三金属冷阱24的出口通过管线与第十五1/4inch金属阀门25的一端连接。
所述整套***管线及样品激光池全部采用316型不锈钢材料设计，管线内壁经过特殊抛光处理，除金属冷阱外的管线全部缠绕加热带。
所述金属阀门通过金属卡套密封方式与管线进行连接。
所述分子筛充填于外径为1/2inch不锈钢管内组成充填/>分子筛的1/2inch不锈钢收集管41，该1/2inch不锈钢收集管41通过液氮冷冻收集氧气。
如图1所示，一种采用上述高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析***进行高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析的方法，该方法具体包括如下步骤：
步骤1、将待分析高温难熔矿物样品装入分析***内
将CO2红外激光器26及成像观察***27从样品激光池28正上方移开，关闭该分析***中的中所有阀门，打开样品激光池28，将待分析的高温难熔矿物样品装入洁净的样品盘内并做好记录，并将盛有待分析高温难熔矿物样品的样品盘放置在样品激光池28内，关闭并拧紧样品激光池28，完成装样操作。
步骤2、对整套分析***烘烤、抽真空去气
打开加热带电源，以250℃对该分析***的进行加热烘烤。采用缠绕的加热带对整个分析***进行加热烘烤，烘烤温度为250℃。
在第一金属冷阱4外套上液氮杯，缓慢打开第十五1/4inch金属阀门25和第十四1/4inch金属阀门23，先将样品激光池28中的部分空气(“部分空气”大约占样品激光池内总气体的五分之一)扩散至1/2inch不锈钢管主管道10内；关闭第十五1/4inch金属阀门25，打开第三1/4inch金属阀门5和第二1/4inch金属阀门2，通过旋片式机械真空泵3抽1/2inch不锈钢管道10内低真空(因为气量很少，抽取十几秒钟即可，此步骤操作对真空度要求不高)，关闭第十四1/4inch金属阀门23和第三1/4inch金属阀门5。缓慢打开第十五1/4inch金属阀门25，将样品激光池28中的空气分次(分五次将样品激光池内的绝大部分气体抽走)扩散到1/2inch不锈钢管道10内并通过旋片式机械真空泵3抽低真空(因为气量很少，抽取十几秒钟即可，此步骤操作对真空度要求不高)，最终完全打开第十五1/4inch金属阀门25、第十四1/4inch金属阀门23、第十1/4inch金属阀门16和第十二1/4inch金属阀门19。打开第三1/4inch金属阀门5和第二1/4inch金属阀门2抽样品激光池28中样品低真空至10-1Pa20min后，关闭第三1/4inch金属阀门5；在第二金属冷阱21外套上液氮杯，打开第一球形波纹管金属阀门22、第三球形波纹管金属阀门31、第四球形波纹管金属阀门33、第五球形波纹管金属阀门35、第六球形波纹管金属阀门37、第七球形波纹管金属阀门39和第八球形波纹管金属阀门40，连通涡轮分子泵43为***抽高真空，通过电离真空计42监测***真空度，真空度达10-6Pa后继续抽真空30min。
步骤3、对样品激光池28中的高温难熔矿物样品预氟化处理
真空达到要求后，关闭加热带电源，待该分析***恢复至室温，在第三金属冷阱24和第一五氟化溴储存罐7外套上液氮杯；关闭第十1/4inch金属阀门16、第十二1/4inch金属阀门19、第十四1/4inch金属阀门23、第十五1/4inch金属阀门25和第十三1/4inch金属阀门20，打开第三五氟化溴储存罐18上方的第十一1/4inch金属阀门17后，缓慢半打开第十二1/4inch金属阀门19，通过真空压力表8控制扩散至1/2inch不锈钢管主管道10内的BrF5试剂压强为0.02MPa，关闭第十二1/4inch金属阀门19；打开第十四1/4inch金属阀门23后1/2inch不锈钢管主管道10内的BrF5冷冻到第三金属冷阱24内，关闭第十四1/4inch金属阀门23，撤下第三金属冷阱24外的液氮杯，第三金属冷阱24自然解冻恢复至室温后；打开第十五1/4inch金属阀门25，将BrF5试剂扩散至样品激光池28内保持2min后，依次打开第十四1/4inch金属阀门23、第四1/4inch金属阀门6，将残余BrF5试剂冷冻到第一五氟化溴储存罐7内，打开第三1/4inch金属阀门5和第二1/4inch金属阀门2，不能冷冻下来的残余反应物经过第一金属冷阱4冷冻后，通过旋片式机械真空泵3抽走，关闭第一五氟化溴储存罐7上的第四1/4inch金属阀门6。
按上述方法重复三次，对样品激光池28内样品及内壁进行氟化处理，最后一次BrF5试剂在样品激光池28内可保留2h，可完全除去高温难熔矿物样品及样品激光池28内壁吸附的水汽。
步骤4、对样品激光池28中的高温难熔矿物样品进行氟化反应—O同位素提取
样品激光池28内的高温难熔矿物样品完成预氟化处理后，对该分析***抽高真空达到10-6Pa后继续抽30min，关闭所有阀门。在第三金属冷阱24外套上液氮杯，打开第三五氟化溴储存罐18上的第十一1/4inch金属阀门17，打开第五1/4inch金属阀门9后，缓慢半打开第十二1/4inch金属阀门19，通过真空压力表8控制经过多次纯化的BrF5试剂0.01MPa扩散至1/2inch不锈钢管主管道10内，关闭第十一1/4inch金属阀门17和第十二1/4inch金属阀门19；打开第十四1/4inch金属阀门23将管道内的BrF5试剂冷冻至第三金属冷阱24内，关闭第十四1/4inch金属阀门23；撤去第三金属冷阱24外的液氮杯恢复至室温，打开第十五1/4inch金属阀门25将BrF5试剂扩散至样品激光池28内，关闭第十五1/4inch金属阀门25；将CO2红外激光器26调到样品激光池28正上方，通过成像观察***27定位至待分析高温难熔矿物样品正上方，将CO2红外激光器26的激光束引导至装待分析高温难熔矿物样品的样品孔内，根据高温难熔矿物样品需要，调节CO2红外激光器26激光光斑大小及激光器能量，对待分析高温难熔矿物样品进行加热直至“白热”，高温难熔矿物样品在高温下与BrF5试剂进行反应释放出氧气，完成样品O同位素提取。
例如，对于橄榄石颗粒样品，由于其形成温度高、难熔特性，可将激光光斑直径调节到125um，采用连续激发方式，激光能量缓慢增加到20W，可见橄榄石矿物出现“白热”现象。
步骤5、O2的纯化、收集与质谱测定
在第四金属冷阱30、第五金属冷阱32、第六金属冷阱36和充填分子筛的1/2inch不锈钢收集管41外套上液氮杯，缓慢打开第二球形波纹管金属阀门29，将激光池28内的反应物及残余的BrF5试剂冷冻到第四金属冷阱30中；10min后打开第三球形波纹管金属阀门31，通过第五金属冷阱32对反应物及残余的BrF5试剂再次冷冻；5min后打开第四球形波纹管金属阀门33，通过KBr金属热阱34对反应物及残余的BrF5试剂进一步吸收；5min后打开第五球形波纹管金属阀门35，通过第六金属冷阱36对生成的O2进一步冷冻纯化；5min后打开第六球形波纹管金属阀门37，通过电容真空计38监测反应生成O2的压强；打开第七球形波纹管金属阀门39，O2被收集到充填有/>分子筛的1/2inch不锈钢收集管41内，通过电容真空计38监测O2被收集的情况，待O2被完全收集后关闭第七球形波纹管金属阀门39；撤去充填有/>分子筛的1/2inch不锈钢收集管41外的液氮，恢复至室温后O2被释放出来，将释放出的O2引入同位素质谱仪44进行同位素测定。
步骤6、废物收集处理
完成样品O同位素测定后，需对各个冷阱内吸附的残余BrF5试剂及反应产物进行无害化处理。
在第一金属冷阱4、第一五氟化溴储存罐7和第三金属冷阱24外套上液氮杯，关闭第六球形波纹管金属阀门37，打开第三1/4inch金属阀门5、第十四1/4inch金属阀门23、第十五1/4inch金属阀门25、第二球形波纹管金属阀门29、第三球形波纹管金属阀门31、第四球形波纹管金属阀门33和第五球形波纹管金属阀门35，将***内残余的BrF5试剂和反应物通过第一金属冷阱4、第三金属冷阱24、第四金属冷阱30、第五金属冷阱32、第六金属冷阱36进行充分冷冻后；缓慢打开第二1/4inch金属阀门2通过旋片式机械真空泵3抽走不能被液氮冷冻的杂质气体，关闭第三1/4inch金属阀门5、第四球形波纹管金属阀门33和第五球形波纹管金属阀门35；撤去第三金属冷阱24、第四金属冷阱30、第五金属冷阱32和第六金属冷阱36外的液氮杯，待冷阱恢复至室温后，打开第四1/4inch金属阀门6将第一金属冷阱4、第三金属冷阱24、第四金属冷阱30、第五金属冷阱32、第六金属冷阱36内冷冻的残余BrF5试剂及反应产物冷冻至第一五氟化溴储存罐7内；关闭第四1/4inch金属阀门6，打开第三1/4inch金属阀门5、第四球形波纹管金属阀门33和第五球形波纹管金属阀门35，通过旋片式机械真空泵3对***管线进一步抽低真空至10-1Pa，将该分析***内可能残余的杂质冷冻在第一金属冷阱4内；关闭所有阀门，撤下第一金属冷阱4外的液氮杯，依次打开第六1/4inch金属阀门11、第七1/4inch金属阀门12、第三1/4inch金属阀门5和第一1/4inch金属阀门1，将可能残留的废气物用Ar气运载到通风橱内的石灰水桶中，完成废物处置，避免污染环境。
上面结合附图和实施例对本发明作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。本发明中未作详细描述的内容均可以采用现有技术。
Claims (6)
1.一种高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析***，其特征在于：该***包括试剂纯化***、样品反应/分离/纯化***、产物收集/测定***和真空***；试剂纯化***分别与样品反应/分离/纯化***、真空***的一端连接，样品反应/分离/纯化***另一端与产物收集/测定***的一端连接,产物收集/测定***的另一端与真空***连接；
所述的试剂纯化***包括旋片式机械真空泵(3)、第一金属冷阱(4)、第一五氟化溴储存罐(7)、真空压力表(8)、1/2inch不锈钢管道(10)、第二五氟化溴储存罐(15)、第三五氟化溴储存罐(18)、第二金属冷阱(21)，1/2inch不锈钢管道(10)的顶端上设有真空压力表(8)，1/2inch不锈钢管道(10)的一侧上部分别与第一五氟化溴储存罐(7)顶部出口、第一金属冷阱(4)入口连接，第一金属冷阱(4)出口与旋片式机械真空泵(3)进气端连接；1/2inch不锈钢管道(10)的一侧底部分别与第二五氟化溴储存罐(15)、第三五氟化溴储存罐(18)顶部出口连接，1/2inch不锈钢管道(10)的另一侧上部与第二金属冷阱(21)入口连接；
所述的1/2inch不锈钢管道(10)的顶端与真空压力表(8)之间设有第五1/4inch金属阀门(9)；
所述的1/2inch不锈钢管道(10)与第一五氟化溴储存罐(7)之间设有第四1/4inch金属阀门(6)，1/2inch不锈钢管道(10)与第一金属冷阱(4)入口之间设有第三1/4inch金属阀门(5)，第一金属冷阱(4)出口与旋片式机械真空泵(3)进气端之间设有第二1/4inch金属阀门(2)，第一金属冷阱(4)出口处还设有与第二1/4inch金属阀门(2)并联的第一1/4inch金属阀门(1)；
所述的1/2inch不锈钢管道(10)底部与第三五氟化溴储存罐(18)顶部出口之间设有第十二1/4inch金属阀门(19)、第十一1/4inch金属阀门(17)，第十二1/4inch金属阀门(19)、第十一1/4inch金属阀门(17)与第二五氟化溴储存罐(15)顶部出口之间设有第十1/4inch金属阀门(16)、第九1/4inch金属阀门(14)，第十1/4inch金属阀门(16)与第九1/4inch金属阀门(14)之间设有与两者均连接的第八1/4inch金属阀门(13)；
所述的1/2inch不锈钢管道(10)的一侧中部还与第七1/4inch金属阀门(12)一端连接，第七1/4inch金属阀门(12)另一端与第六1/4inch金属阀门(11)连接；
所述的1/2inch不锈钢管道(10)的另一侧与第二金属冷阱(21)入口之间设有第十三1/4inch金属阀门(20)连接，第二金属冷阱(21)出口处设有第一球形波纹管金属阀门(22)，第一球形波纹管金属阀门(22)与真空***连接；
所述的样品反应/分离/纯化***包括第三金属冷阱(24)、CO2红外激光器(26)、成像观察***(27)、样品激光池(28)、第四金属冷阱(30)、第五金属冷阱(32)、KBr金属热阱(34)和第六金属冷阱(36)，第三金属冷阱(24)入口与试剂纯化***的第十三1/4inch金属阀门(20)连接，第三金属冷阱(24)出口与样品激光池(28)的一端连接，样品激光池(28)的另一端与第四金属冷阱(30)的入口端连接，第四金属冷阱(30)的出口端与第五金属冷阱(32)的入口端连接，第五金属冷阱(32)的出口端与KBr金属热阱(34)的入口端连接，KBr金属热阱(34)的出口端与第六金属冷阱(36)的入口端连接，第六金属冷阱(36)的出口端与产物收集/测定***连接；样品激光池(28)上设有CO2红外激光器(26)，CO2红外激光器(26)上设有成像观察***(27)；
所述的第三金属冷阱(24)入口与1/2inch不锈钢管道(10)之间设有第十四1/4inch金属阀门(23)，第三金属冷阱(24)出口与样品激光池(28)之间设有第十五1/4inch金属阀门(25)，样品激光池(28)与第四金属冷阱(30)之间设有第二球形波纹管金属阀门(29)，第四金属冷阱(30)与第五金属冷阱(32)之间设有三球形波纹管金属阀门(31)，第五金属冷阱(32)与KBr金属热阱(34)之间设有第四球形波纹管金属阀门(33)，KBr金属热阱(34)与第六金属冷阱(36)之间设有第五球形波纹管金属阀门(35)，第六金属冷阱(36)与产物收集/测定***之间设有第六球形波纹管金属阀门(37)；
所述的产物收集/测定***包括电容真空计(38)、第七球形波纹管金属阀门(39)、第八球形波纹管金属阀门(40)、1/2inch不锈钢收集管(41)、涡轮分子泵(43)、同位素质谱仪(44)，第七球形波纹管金属阀门(39)的一端通过管线与样品反应/分离/纯化***的第六球形波纹管金属阀门(37)连接，电容真空计(38)分别与第六球形波纹管金属阀门(37)、第七球形波纹管金属阀门(39)连接；第七球形波纹管金属阀门(39)的另一端分别与第八球形波纹管金属阀门(40)、1/2inch不锈钢收集管(41)以及同位素质谱仪(44)连接；
所述的真空***包括电离真空计(42)和以旋片式机械泵为前级的涡轮分子泵(43)，涡轮分子泵(43)与试剂纯化***的第一球形波纹管金属阀门(22)连接，电离真空计(42)分别与涡轮分子泵(43)、第一球形波纹管金属阀门(22)连接；
所述的分析***还包括废物处理***，废物处理***包括第一1/4inch金属阀门(1)、第二1/4inch金属阀门(2)、旋片式机械真空泵(3)、第一金属冷阱(4)、第三1/4inch金属阀门(5)、第四1/4inch金属阀门(6)、第一五氟化溴储存罐(7)、第五1/4inch金属阀门(9)、1/2inch不锈钢管道(10)、第六1/4inch金属阀门(11)、第七1/4inch金属阀门(12)、第十四1/4inch金属阀门(23)、第三金属冷阱(24)和第十五1/4inch金属阀门(25)，第一1/4inch金属阀门(1)一端与第一金属冷阱(4)的出口连接，第二1/4inch金属阀门(2)的一端与第一1/4inch金属阀门(1)、第一金属冷阱(4)的出口连接，第二1/4inch金属阀门(2)的另一端与旋片式机械真空泵(3)进气端连接；第一金属冷阱(4)的入口与第三1/4inch金属阀门(5)的一端连接，第三1/4inch金属阀门(5)的另一端与1/2inch不锈钢管道(10)连接；第四1/4inch金属阀门(6)的一端与第一五氟化溴储存罐(7)连接，第四1/4inch金属阀门(6)的另一端分别与第三1/4inch金属阀门(5)、1/2inch不锈钢管道(10)连接；第五1/4inch金属阀门(9)的另一端与1/2inch不锈钢管道(10)连接；第七1/4inch金属阀门(12)的一端与1/2inch不锈钢管道(10)连接，第七1/4inch金属阀门(12)的另一端与第六1/4inch金属阀门(11)的一端连接；第十四1/4inch金属阀门(23)的一端与1/2inch不锈钢管道(10)连接，第十四1/4inch金属阀门(23)的另一端与第三金属冷阱(24)的入口连接，第三金属冷阱(24)的出口与第十五1/4inch金属阀门(25)的一端连接。
2.一种采用权利要求1所述的高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析***进行高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析的方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：
步骤1、将待分析高温难熔矿物样品装入分析***内；所述的步骤1的具体步骤如下：
将CO2红外激光器(26)及成像观察***(27)从样品激光池(28)正上方移开，关闭该分析***中的中所有阀门，打开样品激光池(28)，将待分析的高温难熔矿物样品装入洁净的样品盘内并做好记录，并将盛有待分析高温难熔矿物样品的样品盘放置在样品激光池(28)内，关闭并拧紧样品激光池(28)，完成装样操作；
步骤2、对整套分析***烘烤、抽真空去气；所述的步骤2的具体步骤如下：
打开加热带电源，对该分析***进行加热烘烤；在第一金属冷阱(4)外套上液氮杯，打开第十五1/4inch金属阀门(25)和第十四1/4inch金属阀门(23)，先将样品激光池(28)中的部分空气扩散至1/2inch不锈钢管主管道(10)内；关闭第十五1/4inch金属阀门(25)，打开第三1/4inch金属阀门(5)和第二1/4inch金属阀门(2)，通过旋片式机械真空泵(3)抽1/2inch不锈钢管主管道(10)内低真空，关闭第十四1/4inch金属阀门(23)和第三1/4inch金属阀门(5)；缓慢打开第十五1/4inch金属阀门(25)，将样品激光池(28)中的空气分次扩散到1/2inch不锈钢管主管道(10)内并通过旋片式机械真空泵(3)抽低真空，最终完全打开第十五1/4inch金属阀门(25)、第十四1/4inch金属阀门(23)、第十1/4inch金属阀门(16)和第十二1/4inch金属阀门(19)；打开第三1/4inch金属阀门(5)和第二1/4inch金属阀门(2)抽样品激光池(28)中样品低真空20min后，关闭第三1/4inch金属阀门(5)；在第二金属冷阱(21)外套上液氮杯，打开第一球形波纹管金属阀门(22)、第三球形波纹管金属阀门(31)、第四球形波纹管金属阀门(33)、第五球形波纹管金属阀门(35)、第六球形波纹管金属阀门(37)、第七球形波纹管金属阀门(39)和第八球形波纹管金属阀门(40)，连通涡轮分子泵(43)为***抽高真空后继续抽真空30min，通过电离真空计(42)监测***真空；
步骤3、对样品激光池中的高温难熔矿物样品预氟化处理；所述的步骤3的具体步骤如下：
关闭加热带电源，待该分析***恢复至室温，在第三金属冷阱(24)和第一五氟化溴储存罐(7)外套上液氮杯；关闭第十1/4inch金属阀门(16)、第十二1/4inch金属阀门(19)、第十四1/4inch金属阀门(23)、第十五1/4inch金属阀门(25)和第十三1/4inch金属阀门(20)，打开第三五氟化溴储存罐(18)上方的第十一1/4inch金属阀门(17)后，缓慢半打开第十二1/4inch金属阀门(19)，通过真空压力表(8)控制扩散至1/2inch不锈钢管主管道(10)内的BrF5试剂压强，关闭第十二1/4inch金属阀门(19)；打开第十四1/4inch金属阀门(23)后1/2inch不锈钢管主管道(10)内的BrF5冷冻到第三金属冷阱(24)内，关闭第十四1/4inch金属阀门(23)，撤下第三金属冷阱(24)外的液氮杯，第三金属冷阱(24)自然解冻恢复至室温后；打开第十五1/4inch金属阀门(25)，将BrF5试剂扩散至样品激光池(28)内保持2min后，依次打开第十四1/4inch金属阀门(23)、第四1/4inch金属阀门(6)，将残余BrF5试剂冷冻到第一五氟化溴储存罐(7)内，打开第三1/4inch金属阀门(5)和第二1/4inch金属阀门(2)，不能冷冻下来的残余反应物经过第一金属冷阱(4)冷冻后，通过旋片式机械真空泵(3)抽走，关闭第一五氟化溴储存罐(7)上的第四1/4inch金属阀门(6)；
步骤4、对样品激光池中的高温难熔矿物样品进行氟化反应—O同位素提取；所述的步骤4的具体步骤如下：
样品激光池(28)内的高温难熔矿物样品完成预氟化处理后，对该分析***抽高真空达到10-6Pa后继续抽30min，关闭所有阀门；在第三金属冷阱(24)外套上液氮杯，打开第三五氟化溴储存罐(18)上的第十一1/4inch金属阀门(17)，打开第五1/4inch金属阀门(9)后，缓慢半打开第十二1/4inch金属阀门(19)，通过真空压力表(8)控制经过多次纯化的BrF5试剂0.01MPa扩散至1/2inch不锈钢管主管道(10)内，关闭第十一1/4inch金属阀门(17)和第十二1/4inch金属阀门(19)；打开第十四1/4inch金属阀门(23)将管道内的BrF5试剂冷冻至第三金属冷阱(24)内，关闭第十四1/4inch金属阀门(23)；撤去第三金属冷阱(24)外的液氮杯恢复至室温，打开第十五1/4inch金属阀门(25)将BrF5试剂扩散至样品激光池(28)内，关闭第十五1/4inch金属阀门(25)；将CO2红外激光器(26)调到样品激光池(28)正上方，通过成像观察***(27)定位至待分析高温难熔矿物样品正上方，将CO2红外激光器(26)的激光束引导至装待分析高温难熔矿物样品的样品孔内，调节CO2红外激光器(26)的激光光斑大小及激光器能量，对待分析高温难熔矿物样品进行加热，高温难熔矿物样品在高温下与BrF5试剂进行反应释放出氧气，完成样品O同位素提取；
步骤5、O2的纯化、收集与质谱测定；所述的步骤5的具体步骤如下：
在第四金属冷阱(30)、第五金属冷阱(32)、第六金属冷阱(36)和1/2inch不锈钢收集管(41)外套上液氮杯，缓慢打开第二球形波纹管金属阀门(29)，将激光池(28)内的反应物及残余的BrF5试剂冷冻到第四金属冷阱(30)中；10min后打开第三球形波纹管金属阀门(31)，通过第五金属冷阱(32)对反应物及残余的BrF5试剂再次冷冻；5min后打开第四球形波纹管金属阀门(33)，通过KBr金属热阱(34)对反应物及残余的BrF5试剂进一步吸收；5min后打开第五球形波纹管金属阀门(35)，通过第六金属冷阱(36)对生成的O2进一步冷冻纯化；5min后打开第六球形波纹管金属阀门(37)，通过电容真空计(38)监测反应生成O2的压强；打开第七球形波纹管金属阀门(39)，O2被收集到充填分子筛的1/2inch不锈钢收集管(41)内，通过电容真空计(38)监测O2被收集的情况，待O2被完全收集后关闭第七球形波纹管金属阀门(39)；撤去1/2inch不锈钢收集管(41)外的液氮，恢复至室温后O2被释放出来，将释放出的O2引入同位素质谱仪(44)进行同位素测定；
步骤6、废物收集处理；所述的步骤6的具体步骤如下：
在第一金属冷阱(4)、第一五氟化溴储存罐(7)和第三金属冷阱(24)外套上液氮杯，关闭第六球形波纹管金属阀门(37)，打开第三1/4inch金属阀门(5)、第十四1/4inch金属阀门(23)、第十五1/4inch金属阀门(25)、第二球形波纹管金属阀门(29)、第三球形波纹管金属阀门(31)、第四球形波纹管金属阀门(33)和第五球形波纹管金属阀门(35)，将***内残余的BrF5试剂和反应物通过第一金属冷阱(4)、第三金属冷阱(24)、第四金属冷阱(30)、第五金属冷阱(32)、第六金属冷阱(36)进行充分冷冻后；缓慢打开第二1/4inch金属阀门(2)通过旋片式机械真空泵(3)抽走不能被液氮冷冻的杂质气体，关闭第三1/4inch金属阀门(5)、第四球形波纹管金属阀门(33)和第五球形波纹管金属阀门(35)；撤去第三金属冷阱(24)、第四金属冷阱(30)、第五金属冷阱(32)和第六金属冷阱(36)外的液氮杯，待冷阱恢复至室温后，打开第四1/4inch金属阀门(6)将第一金属冷阱(4)、第三金属冷阱(24)、第四金属冷阱(30)、第五金属冷阱(32)、第六金属冷阱(36)内冷冻的残余BrF5试剂及反应产物冷冻至第一五氟化溴储存罐(7)内；关闭第四1/4inch金属阀门(6)，打开第三1/4inch金属阀门(5)、第四球形波纹管金属阀门(33)和第五球形波纹管金属阀门(35)，通过旋片式机械真空泵(3)对***管线进一步抽低真空，将该分析***内残余的杂质冷冻在第一金属冷阱(4)内；关闭所有阀门，撤下第一金属冷阱(4)外的液氮杯，依次打开第六1/4inch金属阀门(11)、第七1/4inch金属阀门(12)、第三1/4inch金属阀门(5)和第一1/4inch金属阀门(1)，将残留的废气物用Ar气运载到通风橱内的石灰水桶中，完成废物处置。
3.根据权利要求2所述的高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析的方法，其特征在于：所述的步骤2中的***加热烘烤温度为250℃；涡轮分子泵(43)为***抽高真空至真空度为10-6Pa。
4.根据权利要求3所述的高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析的方法，其特征在于：所述的步骤3中真空压力表(8)控制扩散至1/2inch不锈钢管主管道(10)内的BrF5试剂压强为0.02MPa。
5.根据权利要求4所述的高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析的方法，其特征在于：按上述步骤3的方法重复三次，对样品激光池(28)内样品及内壁进行氟化处理，最后一次BrF5试剂在样品激光池(28)内保留2h，完全除去高温难熔矿物样品及样品激光池(28)内壁吸附的水汽。
6.根据权利要求5所述的高温难熔矿物激光-BrF5法氧同位素组成分析的方法，其特征在于：所述的步骤5中的1/2inch不锈钢收集管(41)内充填有分子筛。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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