CN107389708B - 一种用于微区x射线荧光光谱仪的液体进样瓶和液体进样方法 - Google Patents

一种用于微区x射线荧光光谱仪的液体进样瓶和液体进样方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于微区X射线荧光光谱仪的液体进样瓶，所述液体进样瓶包括瓶体和带圆心孔的瓶盖，所述瓶盖与瓶体间夹设透明膜的液体进样瓶及其液体进样方法，这个方法能直接测量液体，解决了试样的稳定性和对焦问题，而且保留了批处理能力，本发明解决了微区X射线荧光光谱仪测量时液体表面张力、准确对焦、批量对焦、氦气干扰等问题，本发明能直接适用于固态和液态样品的检测，使上照射微区X射线荧光光谱仪在原有的固态直接定量分析的能力和批处理能力上，使其还具备了液体(水剂、乳剂、油剂)直接定量分析的能力和批处理能力，使其能适用于化妆品或其他水溶液的检测和分析，大大扩展了微区X射线荧光光谱仪的适用范围。

Description

一种用于微区X射线荧光光谱仪的液体进样瓶和液体进样 方法
技术领域
本发明涉及一种进样瓶和进样方法，尤其涉及一种用于微区X射线荧光光谱仪的液体进样瓶和液体进样方法。
背景技术
微区X射线荧光光谱仪是X射线荧光光谱(XRF)分析领域比较特殊的一类产品，它通过灵活的结构和无损的检测获取样品微小区域的元素组分和分布特征，应用范围包括环境、考古、刑侦、材料、工业质量控制、生物等研究领域，是目前国际上X射线光谱学领域研究的热点。
目前就X荧光光谱分析的应用现状来讲，大部分集中在固体样品上。除在石油化工领域有油品的直接测量外，仅有的报道也基本上采用将液体样品转为固相测量。而且能查到的采用XRF分析液体技术，采用的仪器都是下照射仪器，在测量液体时样品杯支撑膜有渗漏破裂的风险，会照成光谱室污染损坏；而X 荧光自动进样弃样装置也不适用于微区X荧光液体进样。
目前，X荧光液体样品分析采用的都是口径较大的样品杯。这种样品杯仪器能够在膜上对焦，但液面高度受卡环装配的影响不能保持一致，它的问题在于不能及时排出多余的液体，常规X荧光可以适用，但用于微区X荧光测量时会影响其准确性。
微区X射线荧光光谱仪是一种结构可调整的仪器，采用移动平台可以实现多样品自动进样，但三维平台移动产生的误差，对焦时肉眼产生的误差都影响它的定量分析。因此液体样品要直接进样必须克服准确对焦和批量对焦两个难题，其中准确对焦是要解决激光照到液体上出现重影、变大、消失等不能对焦的问题，以及保护气体引起的液面震动问题，批量对焦是要解决如何让所有样品的液面保持在一个高度上的问题。
微区X射线荧光光谱仪直接测量液体样品存在很多问题，比如液体表面张力引起的液面不平，反光太小或太大造成的对焦困难，保护气体引起的液面波动等等。“萃取”，“富集”，“滤纸”液体制样技术是传统的XRF液体分析技术， RafalSitko，Shukuro Igarashi等将此技术用在了此类仪器上，而Thomasin C. Miller等提出“自动打印”技术，KathrynG.Mclntosh等提出“微流控芯片”等技术，为液体样品定量批检测提供了新思路，但这些技术都不是直接测量液体的，还是保持了液体变固体然后再检测的思路。
发明内容
本发明为解决现有技术中的上述问题提供了一种能直接适用于液体样品，并能采用上照射测量，测量精度高，测量液面平整，并能连续进样的用于微区X 射线荧光光谱仪的液体进样瓶及其液体进样方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于微区X射线荧光光谱仪的液体进样瓶，所述液体进样瓶包括瓶体和带圆心孔的瓶盖，所述瓶盖与瓶体间夹设透明膜。
为了进一步优化上述技术方案，本发明所采取的技术措施为：
优选的，所述瓶体为圆柱形，所述瓶体和瓶盖设相匹配的螺纹部；
优选的，所述瓶盖沿圆心孔设有凹环；在凹环向下的环形压力下，使膜的拉伸范围进一步缩小，使膜面更为平整；
优选的，所述微区X射线荧光光谱仪为聚焦式小焦点X射线荧光光谱仪；
优选的，所述透明膜为麦拉膜；
本发明还提供了一种用于微区X射线荧光光谱仪的液体进样方法，所述液体进样方法的具体步骤为：
步骤一：前处理
待检测样品液为水剂或乳剂时，查看其是否有气泡或液体分层，有则用超声波清洗机进行消泡和匀质；
步骤二：装样
将步骤一处理好的样品液装入所述的液体进样瓶，将样品液装满液体进样瓶，利用液体表面张力使液面呈凸液面稍高过瓶口，所述透明膜覆盖于液体进样瓶瓶口液面后，平顺的拧上瓶盖，可拉动透明膜使其紧贴液面，保持膜面平整，完成装样；
步骤三：数据采集
将步骤二处理好的液体进样瓶放置于样品台上，激光对焦，测量样品，采集数据。
本发明还提供了一种用于微区X射线荧光光谱仪的液体进样方法，所述液体进样方法的具体步骤为：
步骤一：前处理
待检测样品为固体时，将样品以水溶解或灰化后用水溶解，记录样品与水的比重，然后即刻使用或转移至带盖玻璃瓶中备用；
步骤二：装样
将步骤一处理好的样品液装入所述的液体进样瓶，将样品液装满液体进样瓶，利用液体表面张力使液面呈凸液面稍高过瓶口，所述透明膜覆盖于液体进样瓶瓶口液面后，平顺的拧上瓶盖，可拉动透明膜使其紧贴液面，保持膜面平整，完成装样；
步骤三：数据采集
将步骤二处理好的液体进样瓶放置于样品台上，微区X射线荧光光谱仪激光对焦，测量样品，采集数据；
优选的，所述步骤三中测量样品为上照射测量法；
优选的，所述样品台设至少一个进样瓶的进样孔；
优选的，所述步骤三中微区X射线荧光光谱仪能连续进行样品瓶的数据采集；
优选的，所述微区X射线荧光光谱仪为MIDEX SD型聚焦式小焦点X射线荧光光谱仪；
优选的，所述微区X射线荧光光谱仪分析范围为Na～U，上照射结构，Mo靶 X光管，最大功率30W，最大电压48kV，Si漂移检测器，探测距离2mm；
优选的，所述微区X射线荧光光谱仪为一次装样，连续进样，按照测量条件启动测量程序，完成数据采集和结果计算；
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明为微区X射线荧光光谱仪测量液体样品提出了一种新的进样方法—“瓶口贴膜法”，用带圆心孔瓶盖的样品瓶填装样品，用Mylar膜(麦拉膜，一种聚酯膜)巩固液面，这个方法直接测量液体，解决了试样的稳定性和对焦问题，而且保留了批处理能力；本发明在瓶盖的圆心孔位置还设有内凹环，能更好的使透明膜受力均衡，更为平整；本发明解决了微区X射线荧光光谱仪测量时液体表面张力、准确对焦、批量对焦、氦气干扰等问题，本发明能直接适用于固态和液态样品的检测，使上照射微区X射线荧光光谱仪在原有的固态直接定量分析的能力和批处理能力上，使其还具备了液体(水剂、乳剂、油剂)直接定量分析的能力和批处理能力，使其能适用于化妆品或其他水溶液的检测和分析，大大扩展了微区X射线荧光光谱仪的应用领域和适用范围。
附图说明
图1为本发明一种优选实施例的液体进样瓶的结构示意图；
图2为本发明一种优选实施例的带凹环的液体进样瓶的结构示意图；
图3为本发明一种优选实施例的液体进样瓶的立体图；
图4为本发明一种优选实施例的液体进样瓶的俯视图；
图5为本发明一种优选实施例的带凹环的瓶盖的结构示意图；
其中的附图标记为：
1瓶体；2瓶盖；3透明膜；4螺纹部；21圆心孔；22凹环。
具体实施方式
本发明提供了一种用于微区X射线荧光光谱仪的液体进样瓶及其液体进样方法；
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
实施例一
如图1-5所示，本实施例利用微区X射线荧光光谱仪的液体进样瓶和液体进样方法进行浴盐固体样品的检测。
1.仪器及测量条件
MIDEX SD型聚焦式小焦点X射线荧光光谱仪(德国斯派***仪器公司)，分析范围Na～U，上照射结构，Mo靶X光管，最大功率30W，最大电压48kV，Si漂移检测器，探测距离2mm。
2.固体样品检测
X射线荧光光谱仪的固体样品检测流程：
步骤一：前处理
将浴盐样品以水溶解后，记录样品与水的比重，静置备用；
步骤二：装样
将步骤一处理好的样品液装入所述液体进样瓶，将样品液装满液体进样瓶，利用液体表面张力使液面呈凸液面稍高过瓶口，所述透明膜3覆盖于液体进样瓶瓶口液面后，平顺的拧上瓶盖2，可拉动透明膜3使其紧贴液面，保持膜面平整，完成装样；务必保证膜内液面无气泡，膜面平整。
步骤三：数据采集
将步骤二处理好的液体进样瓶放置于样品台上，微区X射线荧光光谱仪激光对焦，测量样品，采集数据；
取4个浴盐样品，分别用标准方法GB/T 13025.5和本实施例固体样品进样方法进行比对试验，做3个平行样，取其平均值，数据见表1。由比对可见符合一般常量检测的要求。
表1浴盐标准方法和实施例一方法结果比对
Figure DEST_PATH_GDA0001392588870000051
实施例二
如图1-5所示，本实施例利用微区X射线荧光光谱仪的液体进样瓶和液体进样方法进行水剂和乳剂样品中的Pb、As的含量检测。
1.仪器及测量条件
MIDEX SD型聚焦式小焦点X射线荧光光谱仪(德国斯派***仪器公司)，分析范围Na～U，上照射结构，Mo靶X光管，最大功率30W，最大电压48kV，Si漂移检测器，探测距离2mm。
2.液体样品检测
本实施例X射线荧光光谱仪的液体样品检测流程：
步骤一：
查看待检测样品其是否有气泡或液体分层，有则用超声波清洗机进行消泡和匀质；
步骤二：
将步骤一处理好的样品液装入本发明所述的液体进样瓶，将样品液装满液体进样瓶，利用液体表面张力使液面呈凸液面稍高过瓶口，所述透明膜3覆盖于液体进样瓶瓶口液面后，平顺的拧上瓶盖2，可拉动透明膜3使其紧贴液面，保持膜面平整，完成装样；
步骤三：
将步骤二处理好的液体进样瓶放置于样品台上，激光对焦，测量样品，采集数据。
选择水剂和乳剂(S5-S9)5个样品，采用《化妆品安全技术规范》第四章 1.6节中标准方法(ICP-MS法)与本实施例二的液体样品检测方法进行比对，数据见表2，数据显示与标准方法基本相符。
表2液体化妆品标准方法和方法A结果比对
Figure DEST_PATH_GDA0001392588870000061
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种用于微区X射线荧光光谱仪的液体进样瓶，其特征在于：所述液体进样瓶包括瓶体(1)和带圆心孔(21)的瓶盖(2)，所述瓶盖(2)与瓶体(1)间夹设透明膜(3)，所述透明膜(3)为麦拉膜；所述瓶盖(2)沿圆心孔(21)设有凹环(22)。
2.根据权利要求1所述的液体进样瓶，其特征在于：所述瓶体(1)为圆柱形，所述瓶体(1)和瓶盖(2)设相匹配的螺纹部(4)。
3.根据权利要求1所述的液体进样瓶，其特征在于：所述微区X射线荧光光谱仪为聚焦式小焦点X射线荧光光谱仪。
4.一种用于微区X射线荧光光谱仪的液体进样方法，其特征在于：所述液体进样方法的具体步骤为：
步骤一：前处理
待检测样品液为水剂或乳剂时，查看其是否有气泡或液体分层，有则用超声波清洗机进行消泡和匀质；
步骤二：装样
将步骤一处理好的样品液装入权利要求1-2任一所述的液体进样瓶，将样品液装满液体进样瓶，利用液体表面张力使液面呈凸液面稍高过瓶口，所述透明膜(3)覆盖于液体进样瓶瓶口液面后，平顺的拧上瓶盖(2)，可拉动透明膜(3)使其紧贴液面，保持膜面平整，完成装样；
步骤三：数据采集
将步骤二处理好的液体进样瓶放置于样品台上，激光对焦，测量样品，采集数据。
5.根据权利要求4所述的液体进样方法，其特征在于：所述步骤三中测量样品为上照射测量法，所述上照射测量法是在液体进样瓶的上方照射。
6.根据权利要求4所述的液体进样方法，其特征在于：所述样品台设至少一个液体进样瓶进样孔。
7.一种用于微区X射线荧光光谱仪的液体进样方法，其特征在于：所述液体进样方法的具体步骤为：
步骤一：前处理
待检测样品为固体时，将样品以水溶解或灰化后用水溶解，记录样品与水的比重，然后即刻使用或转移至带盖玻璃瓶中备用；
步骤二：装样
将步骤一处理好的样品液装入权利要求1-2任一所述的液体进样瓶，将样品液装满液体进样瓶，利用液体表面张力使液面呈凸液面稍高过瓶口，所述透明膜(3)覆盖于液体进样瓶瓶口液面后，平顺的拧上瓶盖(2)，可拉动透明膜(3)使其紧贴液面，保持膜面平整，完成装样；
步骤三：数据采集
将步骤二处理好的液体进样瓶放置于样品台上，微区X射线荧光光谱仪激光对焦，测量样品，采集数据。
8.根据权利要求7所述的液体进样方法，其特征在于：所述步骤三中测量样品为上照射测量法，所述上照射测量法是在液体进样瓶的上方照射。
9.根据权利要求7所述的液体进样方法，其特征在于：所述样品台设至少一个液体进样瓶进样孔。
10.根据权利要求9所述的液体进样方法，其特征在于：所述步骤三中微区X射线荧光光谱仪能连续进行液体进样瓶的数据采集。
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