CN107376654A - 一种复方中药提取液澄清用微滤膜清洗剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复方中药提取液澄清用微滤膜清洗剂，涉及微滤膜技术领域，由如下重量份数的原料制成：单硬脂酸甘油酯‑多聚谷氨酸‑月桂醇15‑25份、田菁胶5‑10份、黑米粉5‑10份、米糠蜡1‑5份、枸橼酸钠0.5‑2份、水解聚马来酸酐0.5‑2份、氢化蓖麻油0.05‑0.5份、N‑羟甲基丙烯酰胺0.05‑0.5份、去离子水250‑400份。本发明所制清洗剂适用于复方中药提取液澄清用微滤膜的清洗，通过清洗剂的冲洗能快速除去微滤膜上附着的污染物，有效恢复微滤膜对复方中药提取液的渗透通量，从而保证复方中药提取液的澄清速度以及延长微滤膜的使用寿命。
Description
技术领域：
本发明涉及微滤膜技术领域，具体涉及一种复方中药提取液澄清用微滤膜清洗剂。
背景技术：
目前，中药制药工业现代化所亟需解决的问题之一是中药提取液的澄清。传统的澄清工艺不仅效率低，而且造成中药总固含量和有效成分严重损失，中药制剂难以体现高效、速效、长效等特点。
近年来，膜分离技术在医药行业中应用的先进性越来越受到关注，人们对高分子膜在各种单方、复方中药的提取、注射剂的制备进行了大量的研究。而膜污染是造成膜效率下降的主要因素，为了保证膜的渗透通量和延长其使用寿命，需要对膜进行清洗。膜的清洗通常包括物理方法和化学方法两种，目前仅仅靠已有的物理清洗方法很难使膜的渗透通量恢复到令人满意的效果，而常规的化学清洗方法是采用强酸、强碱交替清洗，并加入氧化剂与表面活性剂等，这种方法虽然能快速去除膜污染物，但易对膜造成腐蚀，缩短膜的使用寿命。
复方中药提取液由于成分复杂很容易对澄清用微滤膜造成污染，同时为了避免上述常规清洗方法存在的各种缺陷，本公司开发出一种复方中药提取液澄清用微滤膜清洗剂，该清洗剂通过乳化、分散、吸附、絮凝作用对微滤膜上的污染物进行有效清除，以恢复微滤膜的分离性能，从而保证其渗透通量和延长其使用寿命。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种能有效保证微滤膜渗透通量和延长微滤膜使用寿命的复方中药提取液澄清用微滤膜清洗剂。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种复方中药提取液澄清用微滤膜清洗剂，由如下重量份数的原料制成：
单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇15-25份、田菁胶5-10份、黑米粉5-10份、米糠蜡1-5份、枸橼酸钠0.5-2份、水解聚马来酸酐0.5-2份、氢化蓖麻油0.05-0.5份、N-羟甲基丙烯酰胺0.05-0.5份、去离子水250-400份；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将黑米粉加入2-3倍重量的50-55℃去离子水中，充分搅拌后保温静置0.5-1h，再利用功率1.5kW磨浆机反复磨浆三次，过200目筛，再向所得滤液中加入枸橼酸钠，并加热至回流状态保温搅拌15-30min，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性黑米粉；
(2)将米糠蜡加热至熔融状态保温研磨3-5min，再加入氢化蓖麻油和N-羟甲基丙烯酰胺，继续维持在熔融状态保温研磨15-30min，即得改性米糠蜡；
(3)向剩余去离子水中加入单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇和田菁胶，搅拌溶解完全后加入改性黑米粉、改性米糠蜡和水解聚马来酸酐，加热至回流状态保温搅拌10-15min，最后在搅拌下自然冷却至室温，即得清洗剂。
所述单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇是由单硬脂酸甘油酯、月桂醇与多聚谷氨酸经酯化反应后再经物理改性处理制成，其制备方法为：向加热至回流状态保温搅拌的无水乙醇中加入单硬脂酸甘油酯和多聚谷氨酸，继续回流保温搅拌1-2h，再加入月桂醇，再次回流保温搅拌1-2h，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，然后加入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和二缩三丙二醇二丙烯酸酯，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波处理5-10min，最后在研磨下自然冷却至室温。
所述多聚谷氨酸选自分子量2万以下的多聚谷氨酸。
所述无水乙醇、单硬脂酸甘油酯、多聚谷氨酸、月桂醇、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和二缩三丙二醇二丙烯酸酯的质量比为50-100:5-10:10-15:1-5:0.5-2:0.5-2。
所述田菁胶使用前经过化学改性处理，其具体改性方法为：向田菁胶中滴加55-60℃热水直至水溶性成分完全溶解，过滤，并向所得滤液中加入硬脂酸和乙二胺四乙酸，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理10min，间隔10min后继续微波回流处理10min，经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉。
所述田菁胶、硬脂酸和乙二胺四乙酸的质量比为5-10:1-5:1-5。
本发明的有益效果是：
(1)黑米粉经所述枸橼酸钠的化学改性处理、米糠蜡经所述氢化蓖麻油和N-羟甲基丙烯酰胺的物理及化学改性处理后，显著增强两者对污染物的分散和吸附能力；
(2)以自制单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇作为清洗剂的主料，具有良好的乳化和絮凝能力；
(3)田菁胶作为第二原料，经所述化学改性处理后大大增强其对污染物的乳化能力，同时避免常规田菁胶溶于水后易形成胶体而堵塞微滤膜的问题；
(4)所制清洗剂适用于复方中药提取液澄清用微滤膜的清洗，通过清洗剂的冲洗能快速除去微滤膜上附着的污染物，有效恢复微滤膜对复方中药提取液的渗透通量，从而保证复方中药提取液的澄清速度以及延长微滤膜的使用寿命；同时避免使用酸性或碱性清洗剂存在的腐蚀微滤膜和增加废水处理难度的问题。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)将80g黑米粉加入300g 50-55℃去离子水中，充分搅拌后保温静置30min，再利用功率1.5kW磨浆机反复磨浆三次，过200目筛，再向所得滤液中加入5g枸橼酸钠，并加热至回流状态保温搅拌30min，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性黑米粉；
(2)将30g米糠蜡加热至熔融状态保温研磨5min，再加入2g氢化蓖麻油和0.5g N-羟甲基丙烯酰胺，继续维持在熔融状态保温研磨30min，即得改性米糠蜡；
(3)向3000g去离子水中加入200g单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇和50g田菁胶，搅拌溶解完全后加入改性黑米粉、改性米糠蜡和10g水解聚马来酸酐，加热至回流状态保温搅拌10min，最后在搅拌下自然冷却至室温，即得清洗剂。
单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇的制备：向加热至回流状态保温搅拌的100g无水乙醇中加入5g单硬脂酸甘油酯和10g多聚谷氨酸，继续回流保温搅拌2h，再加入5g月桂醇，再次回流保温搅拌1h，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，然后加入0.5g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.5g二缩三丙二醇二丙烯酸酯，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波处理10min，最后在研磨下自然冷却至室温。其中，多聚谷氨酸选自分子量2万以下的多聚谷氨酸。
实施例2
(1)将100g黑米粉加入300g 50-55℃去离子水中，充分搅拌后保温静置30min，再利用功率1.5kW磨浆机反复磨浆三次，过200目筛，再向所得滤液中加入8g枸橼酸钠，并加热至回流状态保温搅拌30min，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性黑米粉；
(2)将20g米糠蜡加热至熔融状态保温研磨5min，再加入1g氢化蓖麻油和1g N-羟甲基丙烯酰胺，继续维持在熔融状态保温研磨30min，即得改性米糠蜡；
(3)向3000g去离子水中加入250g单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇和80g田菁胶，搅拌溶解完全后加入改性黑米粉、改性米糠蜡和10g水解聚马来酸酐，加热至回流状态保温搅拌15min，最后在搅拌下自然冷却至室温，即得清洗剂。
单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇的制备：向加热至回流状态保温搅拌的100g无水乙醇中加入5g单硬脂酸甘油酯和15g多聚谷氨酸，继续回流保温搅拌2h，再加入5g月桂醇，再次回流保温搅拌2h，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，然后加入1g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.5g二缩三丙二醇二丙烯酸酯，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波处理10min，最后在研磨下自然冷却至室温。其中，多聚谷氨酸选自分子量2万以下的多聚谷氨酸。
田菁胶的改性：向10g田菁胶中滴加55-60℃热水直至水溶性成分完全溶解，过滤，并向所得滤液中加入5g硬脂酸和1g乙二胺四乙酸，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理10min，间隔10min后继续微波回流处理10min，经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉。
实施例3
(1)将80g黑米粉加入300g 50-55℃去离子水中，充分搅拌后保温静置30min，再利用功率1.5kW磨浆机反复磨浆三次，过200目筛，再向所得滤液中加入5g枸橼酸钠，并加热至回流状态保温搅拌30min，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性黑米粉；
(2)将30g米糠蜡加热至熔融状态保温研磨5min，再加入2g氢化蓖麻油和0.5g N-羟甲基丙烯酰胺，继续维持在熔融状态保温研磨30min，即得改性米糠蜡；
(3)向3000g去离子水中加入200g单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇和50g田菁胶，搅拌溶解完全后加入改性黑米粉、改性米糠蜡和10g水解聚马来酸酐，加热至回流状态保温搅拌10min，最后在搅拌下自然冷却至室温，即得清洗剂。
单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇的制备：向加热至回流状态保温搅拌的100g无水乙醇中加入5g单硬脂酸甘油酯和10g多聚谷氨酸，继续回流保温搅拌2h，再加入5g月桂醇，再次回流保温搅拌1h，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，然后加入0.5g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.5g二缩三丙二醇二丙烯酸酯，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波处理10min，最后在研磨下自然冷却至室温。其中，多聚谷氨酸选自分子量2万以下的多聚谷氨酸。
田菁胶的改性：向10g田菁胶中滴加55-60℃热水直至水溶性成分完全溶解，过滤，并向所得滤液中加入3g硬脂酸和1g乙二胺四乙酸，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理10min，间隔10min后继续微波回流处理10min，经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉。
对照例1
(1)将80g黑米粉加入300g 50-55℃去离子水中，充分搅拌后保温静置30min，再利用功率1.5kW磨浆机反复磨浆三次，过200目筛，再向所得滤液中加入5g枸橼酸钠，并加热至回流状态保温搅拌30min，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性黑米粉；
(2)向3000g去离子水中加入200g单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇和50g田菁胶，搅拌溶解完全后加入改性黑米粉、30g米糠蜡和10g水解聚马来酸酐，加热至回流状态保温搅拌10min，最后在搅拌下自然冷却至室温，即得清洗剂。
单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇的制备：向加热至回流状态保温搅拌的100g无水乙醇中加入5g单硬脂酸甘油酯和10g多聚谷氨酸，继续回流保温搅拌2h，再加入5g月桂醇，再次回流保温搅拌1h，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，然后加入0.5g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.5g二缩三丙二醇二丙烯酸酯，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波处理10min，最后在研磨下自然冷却至室温。其中，多聚谷氨酸选自分子量2万以下的多聚谷氨酸。
田菁胶的改性：向10g田菁胶中滴加55-60℃热水直至水溶性成分完全溶解，过滤，并向所得滤液中加入3g硬脂酸和1g乙二胺四乙酸，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理10min，间隔10min后继续微波回流处理10min，经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉。
对照例2
(1)将30g米糠蜡加热至熔融状态保温研磨5min，再加入2g氢化蓖麻油和0.5g N-羟甲基丙烯酰胺，继续维持在熔融状态保温研磨30min，即得改性米糠蜡；
(2)向3000g去离子水中加入200g单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇和50g田菁胶，搅拌溶解完全后加入80g黑米粉、改性米糠蜡和10g水解聚马来酸酐，加热至回流状态保温搅拌10min，最后在搅拌下自然冷却至室温，即得清洗剂。
单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇的制备：向加热至回流状态保温搅拌的100g无水乙醇中加入5g单硬脂酸甘油酯和10g多聚谷氨酸，继续回流保温搅拌2h，再加入5g月桂醇，再次回流保温搅拌1h，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，然后加入0.5g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.5g二缩三丙二醇二丙烯酸酯，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波处理10min，最后在研磨下自然冷却至室温。其中，多聚谷氨酸选自分子量2万以下的多聚谷氨酸。
田菁胶的改性：向10g田菁胶中滴加55-60℃热水直至水溶性成分完全溶解，过滤，并向所得滤液中加入3g硬脂酸和1g乙二胺四乙酸，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理10min，间隔10min后继续微波回流处理10min，经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉。
对照例3
(1)将80g黑米粉加入300g 50-55℃去离子水中，充分搅拌后保温静置30min，再利用功率1.5kW磨浆机反复磨浆三次，过200目筛，再向所得滤液中加入5g枸橼酸钠，并加热至回流状态保温搅拌30min，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性黑米粉；
(2)将30g米糠蜡加热至熔融状态保温研磨5min，再加入2g氢化蓖麻油和0.5g N-羟甲基丙烯酰胺，继续维持在熔融状态保温研磨30min，即得改性米糠蜡；
(3)向3000g去离子水中加入200g单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇和50g田菁胶，搅拌溶解完全后加入改性黑米粉、改性米糠蜡和10g水解聚马来酸酐，加热至回流状态保温搅拌10min，最后在搅拌下自然冷却至室温，即得清洗剂。
单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇的制备：向加热至回流状态保温搅拌的100g无水乙醇中加入5g单硬脂酸甘油酯和10g多聚谷氨酸，继续回流保温搅拌2h，再加入5g月桂醇，再次回流保温搅拌1h，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉。其中，多聚谷氨酸选自分子量2万以下的多聚谷氨酸。
田菁胶的改性：向10g田菁胶中滴加55-60℃热水直至水溶性成分完全溶解，过滤，并向所得滤液中加入3g硬脂酸和1g乙二胺四乙酸，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理10min，间隔10min后继续微波回流处理10min，经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉。
对照例4
(1)将80g黑米粉加入300g 50-55℃去离子水中，充分搅拌后保温静置30min，再利用功率1.5kW磨浆机反复磨浆三次，过200目筛，再向所得滤液中加入5g枸橼酸钠，并加热至回流状态保温搅拌30min，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性黑米粉；
(2)将30g米糠蜡加热至熔融状态保温研磨5min，再加入2g氢化蓖麻油和0.5g N-羟甲基丙烯酰胺，继续维持在熔融状态保温研磨30min，即得改性米糠蜡；
(3)向3000g去离子水中加入50g单硬脂酸甘油酯、100g多聚谷氨酸、50g月桂醇和50g田菁胶，搅拌溶解完全后加入改性黑米粉、改性米糠蜡和10g水解聚马来酸酐，加热至回流状态保温搅拌10min，最后在搅拌下自然冷却至室温，即得清洗剂。
其中，多聚谷氨酸选自分子量2万以下的多聚谷氨酸。
田菁胶的改性：向10g田菁胶中滴加55-60℃热水直至水溶性成分完全溶解，过滤，并向所得滤液中加入3g硬脂酸和1g乙二胺四乙酸，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理10min，间隔10min后继续微波回流处理10min，经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉。
实施例4
分别利用实施例1-3、对照例1-4所制清洗剂对澄清同批且等量复方中药提取液的同种材质及规格的微滤膜进行清洗，每组平行进行三次清洗试验，清洗方法是利用等量清洗剂冲洗5min，并测定清洗效果，设置仅利用等量清水冲洗微滤膜的对照例5，清洗效果如表1所示。
表1实施例1-3、对照例1-4所制清洗剂对微滤膜的清洗情况
| 组别 | 复方中药提取液渗透通量恢复率/％ |
| 实施例1 | 96.4 |
| 实施例2 | 99.9 |
| 实施例3 | 99.9 |
| 对照例1 | 99.3 |
| 对照例2 | 98.2 |
| 对照例3 | 94.3 |
| 对照例4 | 91.1 |
| 对照例5 | 12.6 |
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种复方中药提取液澄清用微滤膜清洗剂，其特征在于，由如下重量份数的原料制成：
单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇15-25份、田菁胶5-10份、黑米粉5-10份、米糠蜡1-5份、枸橼酸钠0.5-2份、水解聚马来酸酐0.5-2份、氢化蓖麻油0.05-0.5份、N-羟甲基丙烯酰胺0.05-0.5份、去离子水250-400份；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将黑米粉加入2-3倍重量的50-55℃去离子水中，充分搅拌后保温静置0.5-1h，再利用功率1.5kW磨浆机反复磨浆三次，过200目筛，再向所得滤液中加入枸橼酸钠，并加热至回流状态保温搅拌15-30min，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得改性黑米粉；
(2)将米糠蜡加热至熔融状态保温研磨3-5min，再加入氢化蓖麻油和N-羟甲基丙烯酰胺，继续维持在熔融状态保温研磨15-30min，即得改性米糠蜡；
(3)向剩余去离子水中加入单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇和田菁胶，搅拌溶解完全后加入改性黑米粉、改性米糠蜡和水解聚马来酸酐，加热至回流状态保温搅拌10-15min，最后在搅拌下自然冷却至室温，即得清洗剂。
2.根据权利要求1所述的复方中药提取液澄清用微滤膜清洗剂，其特征在于：所述单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇是由单硬脂酸甘油酯、月桂醇与多聚谷氨酸经酯化反应后再经物理改性处理制成，其制备方法为：向加热至回流状态保温搅拌的无水乙醇中加入单硬脂酸甘油酯和多聚谷氨酸，继续回流保温搅拌1-2h，再加入月桂醇，再次回流保温搅拌1-2h，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，然后加入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和二缩三丙二醇二丙烯酸酯，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波处理5-10min，最后在研磨下自然冷却至室温。
3.根据权利要求2所述的复方中药提取液澄清用微滤膜清洗剂，其特征在于：所述多聚谷氨酸选自分子量2万以下的多聚谷氨酸。
4.根据权利要求2所述的复方中药提取液澄清用微滤膜清洗剂，其特征在于：所述无水乙醇、单硬脂酸甘油酯、多聚谷氨酸、月桂醇、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和二缩三丙二醇二丙烯酸酯的质量比为50-100:5-10:10-15:1-5:0.5-2:0.5-2。
5.根据权利要求1所述的复方中药提取液澄清用微滤膜清洗剂，其特征在于：所述田菁胶使用前经过化学改性处理，其具体改性方法为：向田菁胶中滴加55-60℃热水直至水溶性成分完全溶解，过滤，并向所得滤液中加入硬脂酸和乙二胺四乙酸，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理10min，间隔10min后继续微波回流处理10min，经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉。
6.根据权利要求5所述的复方中药提取液澄清用微滤膜清洗剂，其特征在于：所述田菁胶、硬脂酸和乙二胺四乙酸的质量比为5-10:1-5:1-5。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN110565102A (zh) * | 2019-09-24 | 2019-12-13 | 广州市方立新材料科技有限公司 | 一种铁材除油复膜液及其制备方法 |
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2017
- 2017-08-25 CN CN201710744453.9A patent/CN107376654A/zh active Pending
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