CN1073682A - 一种去除硼酸催化剂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种合成乳果糖反应中所用催化剂 硼酸的去除方法。已有的方法是采用离子交换法除 去硼酸，成本高，周期长，工序复杂。本发明是采用加 入氧化镁，在70～90℃温度下，搅拌反应60～180分 钟，生成硼酸镁白色沉淀，然后离心过滤除去沉淀的 方法。该方法具有简便、快速的特点，可省去大量的 交换树脂，工期缩短一半，成本降低1/3以上，而且 乳果糖的产量和质量也都有提高。

Description

本发明涉及一种用来去除合成乳果糖反应中所用催化剂硼酸的方法。

乳果糖是当前国内外常用治肝昏迷的有效药物。通用的合成方法是以乳糖为原料，在碱性溶液中加硼酸催化，加热反应使乳糖结构产生异构化，然后进行脱碱脱硼酸，精制而成。在反应完成后，反应液中含硼量＞40%。要去除这些硼，通常是采用离子交换法，这种方法的缺点是工序复杂，消耗原材料多，成本高。不但需要2倍以上反应液量的离子交换树脂，而且树脂也同时吸附了部分乳果糖，影响了乳果糖的产量和质量。

本发明的目的在于克服已有技术的缺陷，改进除硼工艺，节省树脂和试剂用量，降低成本，缩短生产周期，提高产品质量。

乳糖生成乳果糖的反应如下：

加盐酸除碱：

本发明的要点是在反应完成后，在反应液中加入氧化镁，使其与硼酸反应生成难溶性盐，沉淀析出，通过离心分离或过滤而除去。反应过程：

下面结合实施例对本发明做详细说明：

实施例：

将一定量的乳糖，装入反应罐，加入硼酸，用NaOH调PH＝11，然后加热至80～85℃，搅拌反应，并不断检验反应结果使转化完全。然后加盐酸成盐或用离子交换法除去Na⁺和OH^-。

在反应液除去碱后，加入与硼酸等当量的氧化镁（或略高5～10%），再加热至70～90℃，搅拌反应60～180分钟，冷却后即生成Mg₂B₂O₅白色沉淀，离心除去沉淀，取上清液检验，即得乳果糖。经检验如果产品中还含有少量Mg²⁺，则可选用少量弱碱性离子交换树脂和阳离子树脂联合柱通过一下，除净Mg²⁺和剩余的BO^3- ₃，即得纯净的乳果糖。

本发明与已有方法相比，由于硼酸去除的较为彻底，达90%以上，得到的乳果糖更加纯净，质量更好，而且消除了离子交换带来的损耗，使得乳果糖的产率也有所提高，生产周期大大缩短，节约工时50%左右，成本降低1/3以上。

Claims (3)

1、一种去除合成乳果糖用所用硼酸催化剂的方法，乳糖在PH=11，温度80～85℃，硼酸催化下反应生成乳果糖，其特征在于：

(1)除去溶液中的碱，

(2)在反应后的乳果糖溶液中加入氧化镁，

(3)加热到70～90℃，搅拌反应完全，

(4)冷却沉淀，

(5)离心除沉淀即得乳果糖。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：除碱过程是在溶液中加入盐酸成盐或采用离子交换法除去Na⁺和OH^-。

3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：氧化镁的加入量与硼酸等当量或略高5～10%。