CN107367500A - 一种绝缘材料表面电致发光测量平台及测试方法 - Google Patents
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Abstract
本申请实施例示一种绝缘材料表面电致发光测量平台及测试方法。本申请实施例示出的测量平台，通过一台步进电机控制分光计的转来进行光谱分离，其中，分光计由多个滤光片组成，步进电机每一步运行一次更换一个滤光片，当某个滤光片转动到石英玻璃窗口上面时，对发光信号进行10秒钟的采集，每一步旋转过程控制在3秒钟之内，这样可以确保整个测量过程可以在5分钟之内完成，避免了分光计分光过程十分耗时的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及绝缘材料性能测试领域，特别涉及一种绝缘材料表面电致发光测量平台及测试方法。
背景技术
电致发光(Electroluminescence-EL)是聚合物受电激发后，发生于其表现或内部电子转移过程中，将电能直接转换成光能的现象。电致发光常常被用于研究材料表面或内部陷阱特性，电荷存贮能力和输运特性，以及聚合物的结构转变和分子运动的重要工具。电致发光包含激发，能量传输和复合发光三个主要过程。当材料处于一定的电场分布下，材料内部载流子的速度及能量的分布将发生变化，包括：载流子注入(电子和空穴分别从阴极和阳极注入)，载流子传输(注入的电子和空穴在有机层内传输)，载流子复合与激子形成(迁移的电子和空穴相遇复合形成激子)，激子迁移，以及激子衰减过程，以上这些行为都可以通过其电致发光强度及光谱特性来进行表征。
目前国内电致发光设备，主要通过一台单色仪对样品发光进行分光处理，然后通过汇聚透镜或者石英玻璃窗对光源进行传输，由PMT(photomultiplier tube，光电倍增管)接收光源后进行后续信号读取及分析。其中，单色仪分光过程十分耗时。另外，由于样品被施加高压后，很可能由于局部场强不均匀而发生局部放电，而局部放电的发生可能属于不间断的放电，因此，目前的电致发光设备采集到的光信号对混入随机的局部放电干扰无法正确识别。
发明内容
本发明的发明目的在于提供一种绝缘材料表面电致发光测量平台及测试方法，以解决现有技术示出的电致发光设备存在的技术问题。
本申请实施例第一方面示出一种绝缘材料表面电致发光测量平台，所述平台包括：暗室，所述暗室内安装有样品室，加热装置，光子计数器，单色仪，，以及，PMT；
所述暗室外设有高压电源，计算机，以及，示波器；
所述平台还包括分光计，以及，步进电机；
所述加热装置，所述光子计数器，所述单色仪，所述高压电源均与所述样品室相连接；
所述步进电机，所述光子计数器，所述PMT，，以及，所述示波器6均与所述计算机相连接；
所述单色仪与所述PMT相连接；
所述样品室通过所述分光计与所述PMT相连接；
所述光子计数器与PMT均与所述示波器6相连接；
所述分光计与所述步进电机相连接。
可选择的，所述分光计由转盘，转盘支架，以及，多个滤光片组成；
所述转盘支架与所述步进电机的转动端相连接。
可选择的，所述样品室为管状结构所述样品室的侧壁设有两个支管，所述支管设置有石英窗。
可选择的，所述样品室的一个支管与所述单色仪相连接，另一个支管与光子计算器相连接。
可选择的，所述样品室的侧壁设有氮气接口；所述氮气接口包括氮气注入口和氮气输出口。
可选择的，所述样品室的底端设有真空口，所述样品室通过所述真空口与真空***相连接。
可选择的，所述滤光片的数目为16个，所述滤光片设置于所述圆盘的圆周均布。
可选择的，所述加热装置为热电偶。
本申请实施例第二方面示出一种绝缘材料表面电致发光测试方法，包括：
将待测材料制备成平板试样；
将所述平板试样放置于样品室内；
启动光子计数器，PMT，以及，高压电源，分别采集所述平板试样的发光信号和局部放电信号，
将所述发光信号和局部放电信号传入计算机最终输出分析结果。
由以上技术方案可知，本申请实施例示出一种绝缘材料表面电致发光测量平台及测试方法，所述平台包括：暗室，所述暗室内安装有样品室，加热装置，光子计数器，单色仪，PMT；所述暗室外设有高压电源，计算机，以及，示波器；其特征在于，所述平台还包括分光计，以及，步进电机；所述加热装置，所述光子计数器，所述单色仪，所述高压电源均与所述样品室相连接；所述步进电机，所述光子计数器，所述PMT，所述示波器均与所述计算机相连接；所述单色仪与所述PMT相连接；所述样品室通过所述分光计与所述PMT相连接；所述光子计数器与PMT均与所述示波器相连接；所述分光仪与所述步进电机相连接。本申请实施例示出的测量平台，通过一台步进电机控制分光计的转来进行光谱分离，其中，分光计由多个滤光片组成，步进电机每一步运行一次更换一个滤光片，当某个滤光片转动到石英玻璃窗口上面时，对发光信号进行10秒钟的采集，每一步旋转过程控制在3秒钟之内，这样可以确保整个测量过程可以在5分钟之内完成，避免了分光计分光过程十分耗时的技术问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为根据一优选实施例示出的一种绝缘材料表面电致发光测量平台的结构示意图；
图2为根据一优选实施例示出的暗室的结构示意图；
图3为根据一优选实施例示出的一种绝缘材料表面电致发光测量方法的流程图。
1-暗室，11-样品室，111-一个支管，112-另一个支管，113-氮气接口，1131-氮气注入口，1132-氮气输出口，114-真空口，12-加热装置，13-光子计数器，14-单色仪，15-PMT，2-高压电源，3-计算机，4-分光计，41-转盘，42-转盘支架，43-滤光片，5-步进电机，6-示波器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚，完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1和图2，本申请实施例示出一种绝缘材料表面电致发光测量平台，所述平台包括：暗室1，所述暗室1内安装有样品室11，加热装置12，光子计数器13，单色仪14，以及，PMT15；所述暗室1外设有高压电源2，计算机3，以及，示波器6；所述平台还包括分光计4，以及，步进电机5；所述加热装置12，所述光子计数器13，所述单色仪14，所述高压电源2均与所述样品室11相连接；所述步进电机5，所述光子计数器13，所述PMT15，所述示波器6均与所述计算机3相连接；所述单色仪14与所述PMT15相连接；所述样品室11通过所述分光计4与所述PMT15相连接；所述光子计数器13与PMT15均与所述示波器6相连接；所述分光计与所述步进电机5相连接。
可选择的，所述分光计4由转盘41，转盘支架42，以及，多个滤光片43组成；所述转盘支架42与所述步进电机5的转动端相连接。
所述样品室11、暗室1均接入参考地。
所述样品室11的侧壁设有氮气接口113，所述氮气接口113包括氮气注入口1131、氮气输出口1132，所述样品室11的底端设有真空口114，所述样品室11通过真空口114与所述真空***连接。
可选择的，所述分光计4由转盘41，转盘支架42，以及，多个滤光片43组成；
所述转盘支架42与所述步进电机5的转动端相连接。
可选择的，所述样品室11为管状结构所述样品室11的侧壁设有两个支管，所述支管设置有石英窗。
可选择的，所述样品室11的一个支管111与所述单色仪14相连接，另一个支管111与光子计算器相连接。
可选择的，所述样品室11的侧壁设有氮气接口113；所述氮气接口113包括氮气注入口1131和氮气输出口1132。
可选择的，所述样品室11的底端设有真空口114，所述样品室11通过所述真空口114与真空***相连接。
可选择的，所述滤光片43的数目为16个，所述滤光片43设置于所述圆盘的圆周均布。
可选择的，所述加热装置12为热电偶。
本申请实施例示出的绝缘材料表面电致发光测量平台通过一台步进电机5控制分光计4的旋转来进行光谱分离，其中，分光镜转盘41由转盘41，转盘41支座加上16个滤光片43组成；每个滤光片43对应不同波长的光。
步进电机5每一步可旋转22.5°，这样就可以每运行一次更换一个滤光片43，当某个滤光片43转动到石英玻璃窗口上面时，对发光信号进行10秒钟的采集，每一步旋转过程控制在3秒钟之内，这样可以确保整个测量过程可以在5分钟之内完成，而传统的测量方法通过调整光栅刻度进行分光，这样会耗费大量时间。
由于样品被施加高压后，很可能由于局部场强不均匀而发生局部放电，而局部放电的发生可能属于不间断的放电，因此，目前的电致发光设备采集到的光信号对混入随机的局部放电干扰无法正确识别。
为了排除局部放电对测量信号的干扰，本申请实施例采用的所述样品室11为管状结构所述样品室11的侧壁设有两个支管，所述支管设置有石英窗。两个支管分别通过两个探头与示波器6的两个通道相连接。示波器6的一个探头用于检测局部放电的电信号，示波器6的另一个探头用于检测发光信号。
电信号和发光信号分别输入到示波器6的两个通道，以便于分别实时观察发光信号和局部放电信号，这可以将局部放电信号与采集得到的发光信号进行对比，剔除由局放引起的干扰发光源。
例如示波器6检测到的光信号是局部放电信号和发光信号的总和，而示波器6检测到的电信号是局部放电信号，用光信号减去电信号得到的就是本申请是实施例想要发光信号。
综上所述本申请实施例示出的一种绝缘材料表面电致发光测量平台，可以确定材料测试手段，研究绝缘材料表面形态科学及物理特性；搭建材料表面电致发光在线测量平台及盆式绝缘子表面电势测量平台，利用解析光谱手段探究交流下绝缘材料表面载流子类型及迁移过程，探究交流电压下表面电致发光强度及光谱随电压变化规律，寻找建立绝缘材料交流下表面电致发光同表面形态学及物理参量特性相关性，测量过程中可以有效剔除由局部放电引起的干扰发光源。
本申请实施例示出的测量平台，通过一台步进电机5控制分光计4的转来进行光谱分离，其中，分光计4由多个滤光片43组成，步进电机5每一步运行一次更换一个滤光片43，当某个滤光片43转动到石英玻璃窗口上面时，对发光信号进行10秒钟的采集，每一步旋转过程控制在3秒钟之内，这样可以确保整个测量过程可以在5分钟之内完成，避免了分光计4分光过程十分耗时的技术问题。
所述样品室11的一个石英玻璃窗与分光计4连接。使用石英玻璃管的目的在于能够更好地投过各频段的发光信号，提高信噪比。
实施例1：
待测材料被做成平板试样，放置于电极***试样槽中，二者置于样品室11中。样品室11内采用抽真空方式提高光子运行过程中的衰减，以及提高放电的初始电压，样品室11耐受极限真空度为10-5Pa，工作真空度为1×10-4Pa。试样放置好以后，在外加电压作用下激发的单光子信号通过样品室11中安装的石英玻璃观察窗，通过分光计4后被PMT15采集，并通过示波器6将处理后的模拟信号传入计算机3。
实施例2：
电介质材料发光在直流和交流电压作用下将表现出完全不同的发光机制。本申请实施例示出的一种绝缘材料表面电致发光测量平台，兼顾直流和交流发光测试，套管可耐受80kV交流及50kV直流电压作用，只需要将需要使用的电源同套管相连接即可。
由以上技术方案可知，本申请实施例示出一种绝缘材料表面电致发光测量平台及测试方法，所述平台包括：暗室1，所述暗室1内安装有样品室11，加热装置12，光子计数器13，单色仪14，PMT15；所述暗室1外设有高压电源2，以及，计算机3；所述平台还包括分光计4，以及，步进电机5；所述加热装置12，所述光子计数器13，所述单色仪14，所述高压电源2均与所述样品室11相连接；所述步进电机5，所述光子计数器13，所述PMT15均与所述计算机3相连接，所述单色仪14与所述PMT15相连接；所述样品室11通过所述分光计4与所述PMT15相连接；所述分光计与所述步进电机5相连接。本申请实施例示出的测量平台，通过一台步进电机5控制分光计4的转来进行光谱分离，其中，分光计4由多个滤光片43组成，步进电机5每一步运行一次更换一个滤光片43，当某个滤光片43转动到石英玻璃窗口上面时，对发光信号进行10秒钟的采集，每一步旋转过程控制在3秒钟之内，这样可以确保整个测量过程可以在5分钟之内完成，避免了分光计4分光过程十分耗时的技术问题。
进一步，本申请实施例示出的一种绝缘材料表面电致发光测量平台，可以确定材料测试手段，研究绝缘材料表面形态科学及物理特性；搭建材料表面电致发光在线测量平台及盆式绝缘子表面电势测量平台，利用解析光谱手段探究交流下绝缘材料表面载流子类型及迁移过程，探究交流电压下表面电致发光强度及光谱随电压变化规律，寻找建立绝缘材料交流下表面电致发光同表面形态学及物理参量特性相关性，测量过程中可以有效剔除由局部放电引起的干扰发光源。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型，用途或者适应性变化，这些变型，用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (9)
1.一种绝缘材料表面电致发光测量平台，所述平台包括：暗室(1)，所述暗室内(1)安装有样品室(11)，加热装置(12)，光子计数器(13)，单色仪(14)，以及，PMT(15)，；
所述暗室(1)外设有高压电源(2)，计算机(3)，以及，示波器(6)；
其特征在于，所述平台还包括分光计(4)，以及，步进电机(5)；
所述加热装置(12)，所述光子计数器(13)，所述单色仪(14)，所述高压电源(2)均与所述样品室(1)相连接；
所述步进电机(5)，所述光子计数器(13)，所述PMT(15)，以及，所述示波器(6)均与所述计算机(3)相连接；
所述单色仪(14)与所述PMT(15)相连接；
所述样品室(11)通过所述分光计(4)与所述PMT(15)相连接；
所述光子计数器(13)与PMT(15)均与所述示波器(6)相连接；
所述分光仪(4)与所述步进电机(5)相连接。
2.根据权利要求1所述的平台，其特征在于，所述分光计(4)由转盘(41)，转盘支架(42)，以及，多个滤光片(43)组成；
所述转盘支架(42)与所述步进电机(5)的转动端相连接。
3.根据权利要求1所述的平台，其特征在于，所述样品室(11)为管状结构所述样品室(11)的侧壁设有两个支管，所述支管设置有石英窗。
4.根据权利要求3所述的平台，其特征在于，所述样品室(11)的一个支管(111)与所述单色仪(14)相连接，另一个支管(112)与光子计算器(13)相连接。
5.根据权利要求1所述的平台，其特征在于，所述样品室(11)的侧壁设有氮气接口(113)；所述氮气接口(113)包括氮气注入口(1131)和氮气输出口(1132)。
6.根据权利要求1所述的平台，其特征在于，所述样品室(11)的底端设有真空口(114)，所述样品室(11)通过所述真空口(114)与真空***相连接。
7.根据权利要求2所述的平台，其特征在于，所述滤光片(43)的数目为16个，所述滤光片(43)设置于所述圆盘(42)的圆周均布。
8.根据权利要求1所述的平台，其特征在于，所述加热装置(12)为热电偶。
9.一种绝缘材料表面电致发光测试方法，其特征在于，包括：
将待测材料制备成平板试样；
将所述平板试样放置于样品室内；
启动光子计数器，PMT，以及，高压电源，分别采集所述平板试样的发光信号和局部放电信号；
将所述发光信号和局部放电信号传入计算机最终输出分析结果。
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