CN107367449B - 可示踪pm2.5颗粒复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可示踪PM2.5颗粒复合材料及其制备方法，将大气中收集到的PM2.5颗粒和纳米发光颗粒采用化学交联复合的方法获得可示踪PM2.5颗粒复合材料。这些具有微纳米结构的材料具有发光性能稳定、可示踪、高生物穿透性等性能，可作为雾霾的形成、危害、防御模拟及病理研究的生物材料和功能材料，用于相关领域。
Description
技术领域
本发明属于生物材料领域，特别涉及一种可示踪雾霾颗粒复合材料及其制备方法，具体是采用发光材料化学交联PM2.5颗粒的方法，制备可示踪的、高穿透能力的雾霾颗粒，用于雾霾防御模拟及病理研究。
背景技术
随着我国经济规模的迅速扩大和城市化进程的加快，大气气溶胶污染日趋严重，由气溶胶造成的能见度恶化事件也越来越多，雾霾已成为危害人类公共健康重要原因之一，特别是PM2.5颗粒。PM2.5颗粒中的NO3-,SO4 2-，Cl-,NH4+,Na+等离子浓度较正常大气颗粒高，主要污染物是As,Cr,PB,Ti和V等重金属，故而进入人体后会损伤人体器官。那么PM2.5具体的入侵途径是怎样？如何防御 PM2.5损伤人体器官与***？这些问题一直备受关注。解决问题的关键是能否清晰地标记和示踪PM2.5颗粒侵入和排出人体的路线图。
上转换发光，是指材料吸收两个或多个低能量的光子(通常为近红外光)而发射出高能量的光子(通常为可见光)的过程。长余辉发光，是指材料在激发停止后，发光仍能够持续一段时间，发光持续的时间从几秒到数周不等。上转换发光纳米颗粒和近红外长余辉纳米颗粒作为纳米光学探针用于生物体内成像引起了人们的广泛关注。这是因为，上转换发光成像通常是以980nm近红外光作为激发光源，而近红外长余辉成像则是以近红外光作为成像信号。在成像过程中，无论是以近红外光作为激发光源还是成像信号，都可以极大地降低生物体组织的背景干扰(如自体荧光等)，从而显著提高生物成像的组织穿透深度和灵敏度。
目前，由于PM2.5雾霾颗粒组成复杂、具有一定的致病性和毒性，因此，现有技术一般通过模式材料对PM2.5雾霾颗粒入侵人体的过程进行研究，但模式材料制备复杂、仿真度不高，限制了其广泛应用，因此，急需一种更为简单、高效的PM2.5颗粒示踪方法。
发明内容
为了克服上述不足，本发明提供一种纳米发光材料和PM2.5雾霾颗粒复合材料的制备方法，即纳米上转换或长余辉发光材料化学交联PM2.5颗粒。当颗粒进入肺部组织时，通过对颗粒的标记与示踪，研究PM2.5颗粒对人体的入侵过程和人体组织对PM2.5颗粒的防御机制，结果表明：该方法可清晰地标记和示踪PM2.5颗粒侵入和排出人体的路线图。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种可示踪PM2.5颗粒复合材料，包括：
PM2.5雾霾颗粒；
包覆在PM2.5雾霾颗粒上的纳米无机发光颗粒；
所述可示踪PM2.5颗粒复合材料为核壳结构；
所述PM2.5雾霾颗粒经过浸泡、干燥处理。
为了克服现有模式材料制备复杂、仿真度不高的问题，本发明设计了一种可发光的PM2.5颗粒，利用PM2.5雾霾颗粒形状不规则，易负载污染物的特点，将纳米上转换或长余辉发光材料包覆在其外部，形成示踪体。该方法不仅有效保证了PM2.5雾霾颗粒结构的完整性，还极大地降低PM2.5颗粒入侵人体过程中生物体组织的背景干扰，显著提高了成像的组织穿透深度和灵敏度。
优选的，所述PM2.5雾霾颗粒的质量分数可为0.1-99.9％。
本发明还提供了一种可示踪PM2.5颗粒复合材料的制备方法，包括：
收集PM2.5雾霾颗粒，浸泡于有机溶剂中，冷冻干燥，待用；
将纳米无机发光颗粒与PM2.5雾霾颗粒在化学交联剂存在下混合研磨，得混合颗粒、干燥、低温烧结，即得可示踪PM2.5颗粒复合材料。
为了获得一种简单、示踪效果较优的PM2.5颗粒复合材料的制备方法，本发明对不同结合方式下，PM2.5颗粒与纳米无机发光材料结合规律和及其对示踪效果的影响进行了***研究，经过大规模实验摸索后发现：经冷冻干燥后的雾霾颗粒与纳米发光颗粒在化学胶联剂作用下，经干燥、低温烧结可形成具有壳表面包覆结构可示踪PM2.5颗粒。该方法具有容易控制、工艺简便等优点，通过控制配比等参数既可调控可示踪PM2.5颗粒复合材料的尺寸和性能，且示踪效果较优。
优选的，所述纳米无机发光颗粒为ZnGa2O4：Cr3+等长余辉发光材料、NaYF4： Yb3+，Er3+等上转换发光材料。
优选的，所述PM2.5颗粒与纳米无机发光颗粒配比是质量比为1000：1～1： 1000。
优选的，所述有机溶剂为乙醇、甲醇等含有羟基的有机溶剂。
优选的，所述化学胶联剂为聚乙烯醇(PVA)、环糊精、石蜡等可生物应用的有机塑化剂。
优选的，所述干燥为冷冻干燥，条件为：冷冻温度为-200℃，冻干50h，充分干燥。
本发明还提供了任一上述的方法制备的可示踪PM2.5颗粒复合材料。
本发明将发光纳米粒子与PM2.5颗粒化学交联，利用发光纳米材料高灵敏度、高稳定性等优良发光性能和生物示踪性能与PM2.5颗粒复合制备可示踪 PM2.5颗粒复合材料，获得可控制大小、均匀复合、性质稳定、可示踪的、高生物穿透性的PM2.5颗粒，用于雾霾的形成、危害、防御模拟及病理研究。
本发明还提供了任一上述的可示踪PM2.5颗粒复合材料在雾霾颗粒示踪及雾霾的形成、危害、防御模拟及病理研究中的应用。
由于摄入量极少且主要用于科研，因此，本发明的可示踪PM2.5颗粒复合材料对人体和动物的伤害可忽略不计。若有必要，可仅用于细胞培养的标记和示踪。
本发明的有益效果
(1)本发明提供的可示踪PM2.5颗粒复合材料及其制备方法，是采用纳米上转换或长余辉发光材料化学交联PM2.5雾霾颗粒。本发明制备出了可示踪 PM2.5颗粒复合材料。本发明设计了一种可以光致发光的PM2.5颗粒，具有可示踪、高穿透的能力，能解决示踪问题而探究雾霾颗粒在动物体内的巡行路线，即利用可示踪PM2.5颗粒复合材料直接观察生物组织对雾霾颗粒的防御与入侵机制。
(2)在本发明中，通过选取不同的发光材料制备出不同发光材料性能、不同示踪性质的PM2.5复合材料。通过控制发光材料和雾霾颗粒的不同配比制备出各种PM2.5含量、发光亮度的可示踪PM2.5复合材料。可示踪PM2.5复合材料中PM2.5的质量分数可为0.1-99.9％。
(3)本发明制备方法简单、发光效率高、实用性强，易于推广。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为实施例1PM2.5与ZnGa2O4：Cr3+胶联复合结构。
图2为实施例1ZnGa2O4：Cr3+立方相颗粒包覆PM2.5颗粒形成壳包覆结构的可示踪PM2.5颗粒复合材料。
图3为实施例1可示踪PM2.5颗粒复合材料的光致发光性能。
图4为实施例1可示踪PM2.5颗粒复合材料的余辉性能。
图5为实施例4可示踪PM2.5颗粒复合材料共聚焦显微镜成像图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
实施例1：
1)将用大气采集器(MH1200，大气颗粒物采样器，盐城天悦仪器仪表有限公司)收集了PM2.5雾霾颗粒的玻璃纤维滤膜浸泡到乙醇中浸泡12h后将滤膜取出，将溶有PM2.5颗粒的乙醇溶液置于真空冷冻干燥箱(Scientz-ND，冷冻干燥机，宁波新芝生物科技股份有限公司)，设置冷冻温度为-200℃，冻干50h，充分蒸发干燥，得到处理后的PM2.5颗粒；
2)将固相法制备的ZnGa2O4：Cr3+(根据专利CN201510650991.2)搅拌、超声后溶解到水中，静置24小时，取悬浮液，用离心机在转数为10000rpm下高速离心，即可制得平均粒径小于100nm的近红外超长余辉发光ZnGa2O4：Cr3+纳米颗粒。
3)取ZnGa2O4：Cr3+纳米颗粒0.02g，处理后的PM2.5颗粒0.02g和0.25g 环糊精共同溶解在60ml水中，在三口烧瓶中氮气保护下剧烈搅拌至完全溶解，加入1mol/L NaOH调节pH为9-10，将得到的黑色溶液倒入烧瓶超声反应1h，真空干燥24h，得到干燥颗粒；
4)将3)中得到的干燥颗粒在300℃烧结4h进行脱胶挥发即使 环糊精分解挥发，得到可示踪PM2.5颗粒复合材料；
用扫描电镜(SEM，TDCLS-4800，日本东芝公司)观察胶联后颗粒的结构和复合材料结构，如图1、2。用X射线能谱(EDS，TDCLS-4800，日本东芝公司)观察复合颗粒结构。用荧光分光光度计(F-7000，200-900nm，日本日立公司)测试分析复合材料光致发光性能，如图3和余辉性能，如图4。
实施例2：
采用实施例1相同的方法，使用质量分数为5％的聚乙烯醇代替所使用的环糊精，制得可示踪PM2.5颗粒复合材料。
取该实施例制备的可示踪PM2.5颗粒复合材料表征试样性质，检测结果与实施例1相近。
实施例3：
采用实施例1相同的方法，用近红外长余辉发光材料Zn3Ga2Ge2O10:Cr3+(根据专利CN 103215041A)与PM2.5颗粒进行复合，制得可示踪PM2.5颗粒复合材料。
取该实施例制备的可示踪PM2.5颗粒复合材料表征试样性质，检测结果与实施例1相近，且可示踪PM2.5颗粒复合材料长余辉性能更佳。
实施例4：
采用实施例1相同的方法，用上转换发光材料NaYF4：Yb3+，Er3+(根据专利CN105112056A)与PM2.5颗粒进行复合，制得可示踪PM2.5颗粒复合材料。
取该实施例制备的可示踪PM2.5颗粒复合材料表征试样性质，检测结果与实施例1相近，且可示踪PM2.5颗粒复合材料具有上转换发光性能。
实施例5：
采用实施例1相同的方法，将ZnGa2O4：Cr3+和雾霾颗粒按照质量比10:1的比例，可示踪PM2.5颗粒复合材料。
取该实施例制备的可示踪PM2.5颗粒复合材料表征试样性质，检测结果与实施例1相近。
实施例6：
采用实施例1相同的方法，将ZnGa2O4：Cr3+和雾霾颗粒按照质量比20:1的比例，可示踪PM2.5颗粒复合材料。
取该实施例制备的可示踪PM2.5颗粒复合材料表征试样性质，检测结果与实施例1相近。
实施例7：
利用实施例4相同的方法制备可示踪PM2.5颗粒复合材料，用以配备钛宝石脉冲激光的共聚焦显微镜进行成像(CLSM，AZ-C2+，日本Nikon株式会社) 观察复合材料在980nm近红外光激发下发出520-540nm的可见光，如图5。可推断出，当该复合材料用于细胞培养和生物体培养时，可通过共聚焦显微镜和活体成像仪(DS-Ri1-U3 Digital Camera,日本Nikon株式会社)对其进行标记和示踪。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种可示踪PM2.5颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
1)将用大气采集器收集了PM2.5雾霾颗粒的玻璃纤维滤膜浸泡到乙醇中浸泡12h后将滤膜取出，将溶有PM2.5颗粒的乙醇溶液置于真空冷冻干燥箱，设置冷冻温度为-200℃，冻干50h，充分蒸发干燥，得到处理后的PM2.5颗粒；
2)将固相法制备的ZnGa2O4：Cr3+搅拌、超声后溶解到水中，静置24小时，取悬浮液，用离心机在转数为10000rpm下高速离心，即可制得平均粒径小于100nm的近红外超长余辉发光ZnGa2O4：Cr3+纳米颗粒；
3)取ZnGa2O4：Cr3+纳米颗粒0.02g，处理后的PM2.5颗粒0.02g和0.25g环糊精共同溶解在60ml水中，在三口烧瓶中氮气保护下剧烈搅拌至完全溶解，加入1mol/L NaOH调节pH为9-10，将得到的黑色溶液倒入烧瓶超声反应1h，真空干燥24h，得到干燥颗粒；
4)将3)中得到的干燥颗粒在300℃烧结4h进行脱胶挥发即使 环糊精分解挥发，得到可示踪PM2.5颗粒复合材料。
2.权利要求1所述的方法制备的可示踪PM2.5颗粒复合材料。
3.权利要求2所述的可示踪PM2.5颗粒复合材料在雾霾颗粒示踪及雾霾的形成、危害、防御模拟及病理研究中的应用。
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