CN107365983B - 光纤温度传感器及其硫化镉薄膜的制备方法 - Google Patents

光纤温度传感器及其硫化镉薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种光纤温度传感器硫化镉薄膜的制备方法，包括如下步骤：将光纤固定于插芯后，将所述光纤的裸露端面打磨；镀膜：将硫脲、硫酸镉和氨水按照质量‑体积比为5.694g:0.184g：45mL混合溶于去离子水中形成反应液；然后将所述裸露端面***所述反应液中，利用化学水浴法在温度为65℃，反应9min，完成一次硫化镉薄膜的镀膜；重复所述镀膜步骤至n次，获得沉积有n+1层硫化镉薄膜的裸露端面，n为大于0的自然数；将经过所述重复镀膜步骤获得的光纤在200℃温度下退火处理。本发明采用化学水浴法镀硫化镉薄膜，这种方法可使硫化镉膜与光纤端面紧密结合，且镀膜厚度可控。

Description

光纤温度传感器及其硫化镉薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，尤其是传感器的温度调解***。
背景技术
光纤温度传感器有着其它温度传感器不可比拟的优点，具备抗电磁干扰、耐高温、耐高电压、耐化学腐蚀及低损耗等特点，因此广泛用于高直流电场、强磁场、强的高频场、微波场等恶劣环境中。目前国内外光纤温度传感器的研究内容主要集中在有三个方面：一是对温度敏感材料的研究，更多的半导体材料被应用到光纤温度传感器上；二是***结构和调制技术的研究；三是产品化实用化的研究，即从实际应用出发，对能满足特定要求、适用于特定场合的温度传感器的研究。但在目前的研究成果中，光纤温度传感器的制作工艺复杂，成本较高，因此在本发明中介绍了一种更精确、更稳定，且制作工艺简单的光纤温度传感器。
CN201110459236.8一种光纤温度传感器探头装置，其设计了一种光纤温度传感器的探头结构，其特征在于传导光纤一端的纤芯及包层用陶瓷插针固定，传导光纤纤芯端面、包层端面及陶瓷插针端面在同一平面上，可在该平面上镀硅、锗、砷化镓等半导体薄膜。
CN201020188165.3一种反射式双层膜光纤温度传感器探头，其设计了一种反射式双层光纤温度传感器，其特征在于，在光纤外粘结陶瓷插针，将光纤和陶瓷插针端头作为传感器探头，并在光纤和陶瓷插针的端面镀双层薄膜。陶瓷插针与光纤紧密粘结，而且两者端面抛光对齐。光纤和陶瓷插针端面镀的第一层薄膜使用半导体锗材料。光纤和陶瓷插针端面镀的第二层薄膜使用低折射率材料，优先使用二氧化硅材料。锗薄膜与光纤和陶瓷插针致密结合构成一种反射式温度传感器。
CN201010154666.4一种反射式光纤温度传感器，其公开了一种温度传感器，尤其是一种半导体反射型光纤温度传感器，其特征在于包括光纤，半导体膜层，陶瓷插针。将光纤纤芯***陶瓷插针，使纤芯端面和陶瓷插针端面在同一平面内，采用镀膜技术将半导体膜层镀到该平面上，镀膜技术使半导体膜层和光纤连接紧密，不受外界压力、振动等影响半导体的折射率，使得测温精度大大提高；陶瓷插针可以固定光纤纤芯，同时增大了半导体膜层的面积，使半导体膜层和光纤紧密接触。在镀膜的陶瓷插针外面封装一个陶瓷套筒。
赵勇、荣民《基于半导体吸收原理的光纤温度传感器研究》，在本文中提出了一种砷化镓透射式结构的光纤温度传感器，其结构类似于光纤通信中使用的FC连接器，把砷化镓片粘接在两个插针之间，光纤分别***两根插针，用套管把插针固定，保证入射光纤、出射光纤与砷化镓片在一条直线上，套管起固定和导热的作用。
王玉田《光电子学与光纤传感技术》中提出了一种砷化镓反射式温度传感器的结构，其特征是将光纤***插针，入射光纤和出射光纤共用一根光纤，砷化镓芯片一面镀增透膜，一面镀反射膜，将镀有增透膜的一面与插针粘接，然后用金属外壳将整个探头包裹。入射光纤的光透过GaAs片后在涂有反射膜的端面发生反射，又透过GaAs片后经出射光纤返回。
现有技术的缺点：
(1)采用硅、锗等半导体材料做温度敏感材料，由于这些材料都是间接带隙半导体材料，它的光吸收系数要比直隙半导体材料小很多，不具备优良的光吸收性能。
(2)采用砷化镓、锗作为温度传感材料从现有技术方案来看，通过粘接的方式固定到光纤端面，其镀膜、切割和封装工艺复杂。
(3)采用的温度解调***成本较高。
发明内容
为了克服现有技术问题，本发明提供一种光纤温度传感器硫化镉薄膜的制备方法，包括如下步骤：
将光纤固定于插芯后，将所述光纤的裸露端面打磨；
镀膜：将硫脲、硫酸镉与氨水混合溶于去离子水中形成反应液；所述硫脲、硫酸镉的物质的量比为12～110:1；所述氨水体积为40～50mL；然后将所述裸露端面***所述反应液中，利用化学水浴法在温度为60～70℃，完成一次硫化镉薄膜的镀膜；
重复镀膜：重复所述镀膜步骤至n次，获得沉积有n+1层硫化镉薄膜的裸露端面，n为大于0的自然数；
将经过所述重复镀膜步骤获得的光纤在180～220℃温度下退火处理。
进一步地，所述硫脲、硫酸镉分别配成硫脲水溶液、硫酸镉水溶液；所述氨水先与所述硫酸镉水溶液混合，再与所述硫脲水溶液一并溶于所述去离子水中形成反应液。
进一步地，所述氨水的质量分数为28％-35％。
进一步地，所述n为0～5。
本发明还提供利用上述硫化镉薄膜制备这种光纤温度传感器，其依次包括：入射光纤、硫化镉薄膜以及出射光纤。
另一种光纤温度传感器依次包括：入射、出射共用光纤、硫化镉薄膜以及反射膜。
有益效果：
(1)采用硫化镉作为温度敏感材料，对可见光波段光吸收性能好，当光子能量大于其禁带宽度能量时，对光的吸收系数会陡然上升。
(2)采用化学水浴法镀硫化镉薄膜，这种方法可使硫化镉膜与光纤端面紧密结合，且镀膜厚度可控。
(3)稳定性、准确性更高，直接在传导光纤的端面上镀膜，消除了传统光纤温度传感器端面粘贴半导体片易受环境影响的缺陷。
(4)成本低，光纤温度传感器的镀膜和制作工艺都很简单，便于规模化生产。
附图说明
图1(a)(b)(c)分别为本发明实施例1～3获得的硫化镉薄膜扫描电镜图。
图2为本发明实施例4～8获得硫化镉薄膜透射率谱线图。
图3为本发明获得透射式硫化镉光纤温度传感器结构示意图。
图4为本发明获得反射式硫化镉光纤温度传感器结构示意图。
具体实施方式
下面，将结合附图对本发明实施例做详细介绍。
本发明提供一种光纤温度传感器的硫化镉薄膜制备方法，采用CBD(化学水浴法)制备硫化镉薄膜，这种方法设备简单，能够实现批量镀膜，生长的薄膜质量好，而且可实现单次、多次或连续淀积，因此对于生长薄膜的厚度是可控的。制备硫化镉薄膜的化学反应机理是：基于硫脲在含镉盐的碱性溶液中分解、沉积硫化镉薄膜。沉积后在200℃的高温箱退火，使薄膜更均匀更致密更平整。
具体步骤包括：
步骤S1：固定光纤
用光纤插芯固定光纤，在插芯内注入耐高温、可溶解的胶水，固化胶水，使光纤与插芯紧密固定不松动。
步骤S2：研磨光纤
在固化之后使用光纤研磨机打磨、抛光光纤的裸露端面，使光纤裸露端面与插芯端面在同一平面上。裸露端面研磨之后在光纤端面检测仪上检查裸露端面和插芯端面是否平整，只有平整对齐的表面才能保证镀膜时硫化镉薄膜与光纤致密结合。
步骤S3：在光纤裸露端面镀膜
采用前面化学水浴法在光纤裸露端面与插芯对齐的端面镀硫化镉薄膜，镀膜实施方法如下：
(1)取一定质量的硫脲溶于去离子水中，编号溶液A；
(2)取一定质量的硫酸镉溶于去离子水中，编号溶液B；
(3)量取40～50mL、质量分数为28％-35％的氨水，加到溶液B中搅拌，编号溶液C；
(4)量取一定体积去离子水倒入反应器，然后将溶液A和溶液C倒入反应器混合形成反应液，将光纤的裸露端面一端浸没在反应液中。将反应器放入水浴锅中，设置反应温度为60～70℃，反应时间为9min，至此，一次镀膜完成；
(5)通过重复上述步骤，可在端面多次镀膜，不同的镀膜次数可以得到不同的薄膜厚度；
(6)反应后在180～220℃的高温箱中退火1h，使获得的更致密，更均匀。
根据上述制备方法，本发明分别进行了8个实施例，反应参数如表1所示：
表1实施例1～8的反应参数
(接上表)
实施例1～8均实现了硫化镉薄膜的沉积。其中，实施例1、实施例2、实施例3获得硫化镉薄膜的扫描电镜图分别参考图1(a)(b)(c)所示，由图1可知，实施例1获得的硫化镉薄膜分子颗粒更小，更均匀，更致密。
另外，结合实施例4～8可知，在反应条件相同的基础上，其分别沉积了硫化镉薄膜4层、1层、2层、3层和5层，然后通过测试不同厚度的硫化镉薄膜的透射率谱线。参见图1所示，可知在镀膜4次时(硫化镉薄膜有四层)的透射率谱线吸收边最佳。
下面，利用上述硫化镉薄膜制备两种不同的光纤温度传感器。
(2)透射式硫化镉光纤温度传感器
如图2所示，透射式硫化镉光纤温度传感器主要是由入射光纤1、出射光纤3以及硫化镉薄膜2三部分组成，硫化镉薄膜2其设置于所述入射光纤3的端面上。光通过入射光纤1进入硫化镉薄膜2，经过硫化镉薄膜2后，未被吸收的光进入出射光纤3，入射光纤1与硫化镉透射膜2、出射光纤3通过固定装置保持在一条直线上。
(3)反射式硫化镉光纤温度传感器
如图3所示，反射式硫化镉光纤温度传感器依次包括：入射、出射共用光纤1、硫化镉薄膜2以及反射膜3。入射、出射共用光纤1即为入射光纤与出射光纤共用一根光纤；硫化镉薄膜2其设置于所述入射、出射共用光纤1上，在光纤的裸露端面镀硫化镉薄膜2之后，再镀一层反射膜3，光经过入射、出射共用光纤1进入硫化镉薄膜2，再经反射膜3发生反射，又透过硫化镉薄膜2回到入射、出射共用光纤1。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (6)

1.一种光纤温度传感器硫化镉薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将光纤固定于插芯后，将所述光纤的裸露端面打磨；
镀膜：将硫脲、硫酸镉与氨水混合溶于去离子水中形成反应液；所述硫脲、硫酸镉的物质的量比为12～110:1；所述氨水体积为40～50mL；然后将所述裸露端面***所述反应液中，利用化学水浴法在温度为60～70℃，完成一次硫化镉薄膜的镀膜；
重复镀膜：重复所述镀膜步骤至n次，获得沉积有n+1层硫化镉薄膜的裸露端面，n为大于0的自然数；
将经过所述重复镀膜步骤获得的光纤在180～220℃温度下退火处理。
2.根据权利要求1所述光纤温度传感器硫化镉薄膜的制备方法，其特征在于，所述硫脲、硫酸镉分别配成硫脲水溶液、硫酸镉水溶液；所述氨水先与所述硫酸镉水溶液混合，再与所述硫脲水溶液一并溶于所述去离子水中形成反应液。
3.根据权利要求1所述光纤温度传感器硫化镉薄膜的制备方法，其特征在于，所述氨水的质量分数为28％-35％。
4.根据权利要求1所述光纤温度传感器硫化镉薄膜的制备方法，其特征在于，所述n为1～5。
5.一种光纤温度传感器，其特征在于，依次包括：入射光纤、如权利要求1所述制备方法获得的硫化镉薄膜以及出射光纤。
6.一种光纤温度传感器，其特征在于，依次包括：入射、出射共用光纤、如权利要求1所述制备方法获得的硫化镉薄膜以及反射膜。
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