CN107365480A - 高耐热低介电常数的nmt材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高耐热低介电常数的NMT材料及其制备方法，其中，所述NMT材料按重量份计包括：PCT树脂50‑80份、玻璃纤维20‑50份、增韧剂3‑15份、抗氧化剂0.08‑1.5份以及润滑剂0.05‑3.0份。本发明的高耐热低介电常数的NMT材料具有极佳的耐高温性能，热变形温度可达到240℃以上。同时，其具有较低的介电常数，可达到100MHz 2.9左右。此外，其还具有极佳的耐化学性和可着色性能，可制备多彩鲜艳颜色的材料。

Description

高耐热低介电常数的NMT材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种高耐热低介电常数的NMT材料及其制备方法。
背景技术
目前，在NMT成型的技术领域，可使用的树脂主要为PBT、PPS、PA6以及PA66玻纤增强复合材料。随着市场要求的提高和新技术的发展应用，特别是PVD电镀（真空离子镀）技术的成熟和广泛应用，对NMT树脂材料的性能提出了更高的要求。PPS、PA6以及PA66等复合材料因其着色性较差，无法满足市场要求而导致应用上受到限制较大，而PBT基材的复合材料熔点较低，耐热不够，也无法满足PVD电镀工艺过程的使用要求。
同时，在电子、电器领域，由于5G时代的来临，对电子信号的传输速度及损耗比4G产品的要求更高。通常，对NMT树脂材料的介电常数，4G产品只要求达到100MHz 3.7以下即可，目前传统的PBT、PPS等树脂复合材料的介电常数一般在100MHz 3.4～3.7之间，基本上都可以满足技术要求。而5G产品对树脂复合材料的介电常数一般要求达到100MHz 2.8～3.2之间，目前现有材料也无法达到该技术要求。
因此，针对上述问题，有必要提出进一步的解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高耐热低介电常数的NMT材料及其制备方法，以克服现有技术中存在的不足。
为实现上述发明目的，本发明提供一种高耐热低介电常数的NMT材料，其按重量份计包括：
PCT树脂50-80份、
玻璃纤维20-50份、
增韧剂3-15份、
抗氧化剂0.08-1.5份以及
润滑剂0.05-3.0份。
作为本发明的高耐热低介电常熟的NMT材料的改进，所述PCT树脂为聚对苯二甲酸1，4-环己烷二甲醇酯。
作为本发明的高耐热低介电常数的NMT材料的改进，所述玻璃纤维的介电常数为100MHz 4.0-4.7。
作为本发明的高耐热低介电常数的NMT材料的改进，所述玻璃纤维为D-GF或NE-GF型经过偶联剂处理过的短切玻璃纤维。
作为本发明的高耐热低介电常熟的NMT材料的改进，所述增韧剂为聚烯烃类嵌段共聚物、聚烯烃-丙烯酸酯类共聚物、聚烯烃-马来酸酐类共聚物、聚烯烃-缩水甘油酯类共聚物、聚烯烃-丙烯酸酯类-缩水甘油酯类三元共聚物中的一种或几种。
作为本发明的高耐热低介电常数的NMT材料的改进，所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂以及硫代酯类抗氧剂中的一种或几种。
作为本发明的高耐热低介电常熟的NMT材料的改进，所述抗氧化剂为1010抗氧化剂、168抗氧化剂和412S抗氧化剂按0.1：0.2：0.1的重量比复配形成的混合物。
作为本发明的高耐热低介电常数的NMT材料的改进，所述润滑剂为硬脂酸酯类、乙烯蜡或有机硅中的一种或几种。
为实现上述发明目的，本发明还提供一种高耐热低介电常数的NMT材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1、按重量份称取40-80份的PCT树脂、20-50份的玻璃纤维、5-15份的增韧剂、0.08-1.5份的抗氧化剂、0.05-3.0份的润滑剂；
S2、将称取的各组份进行混合；
S3、将混合后的原料送入挤出机中，进行熔融挤出、造粒。
作为本发明的高耐热低介电常数的NMT材料的制备方法的改进，所述步骤S3中，所述挤出机为双螺杆挤出机，在熔融挤出、造粒过程中还包括：称取20～50份玻璃纤维进行侧喂。
作为本发明的高耐热低介电常数的NMT材料的制备方法的改进，所述双螺杆挤出机具有十个温控区，所述十个温控区的温度依次为：
温控1-2区的温度为200～280℃；温控3-4区的温度为200～280℃；温控5-6区的温度为200～280℃；温控7-8区的温度为200～280℃；温控9-10区的温度为200～280℃。
作为本发明的高耐热低介电常数的NMT材料的制备方法的改进，所述双螺杆挤出机还具有两个抽真空区，其中一抽真空区位于输送料段的末端、熔融段的开始端，另一抽真空区位于计量段。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的高耐热低介电常数的NMT材料具有极佳的耐高温性能，热变形温度可达到240℃以上。同时，其具有较低的介电常数，可达到100MHz 2.9左右。此外，其还具有极佳的耐化学性和可着色性能，可制备多彩鲜艳颜色的材料。
具体实施方式
下面结合实施方式对本发明进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本发明的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。
本发明的高耐热低介电常数的NMT材料按重量份计包括：PCT树脂50-80份、玻璃纤维20-50份、增韧剂3-15份、抗氧化剂0.08-1.5份以及润滑剂0.05-3.0份。
其中，所述PCT树脂的熔点可达到280℃以上，如此使得本发明的NMT材料拥有极好的着色性和加工性能。在一个实施方式中，所述PCT树脂为聚对苯二甲酸1，4-环己烷二甲醇酯。优选地，所述聚对苯二甲酸1，4-环己烷二甲醇酯的粘度为0.65-0.85dl/g，优选粘度为0.75dl/g。
所述玻璃纤维的介电常数为100MHz 4.0-4.7，如此使得本发明的NMT材料具有较低的介电常数。所述玻璃纤维可以为D-GF或NE-GF型经过偶联剂处理过的短切玻璃纤维。优选地，所述玻璃纤维为介电常数100MHz 4.2的D-GF型短切玻璃纤维。
所述增韧剂为聚烯烃类嵌段共聚物、聚烯烃-丙烯酸酯类共聚物、聚烯烃-马来酸酐类共聚物、聚烯烃-缩水甘油酯类共聚物、聚烯烃-丙烯酸酯类-缩水甘油酯类三元共聚物中的一种或几种。优选地，所述增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物。
从而，通过采用上述反应型增韧剂，除了可提高体系韧性，还可适当延缓PCT的结晶速度，使得树脂能够充分进入到金属表面的孔洞当中。同时，提高了材料的极性，使熔体能够与金属孔洞当中沉积的水合肼类物质充分反应，以提高树脂与金属间的结合力。
所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂以及硫代酯类抗氧剂中的一种或几种。优选地，当所述抗氧化剂为几种时，所述抗氧化剂为1010抗氧化剂、168抗氧化剂和412S抗氧化剂按0.1：0.2：0.1的重量比复配形成的混合物。
所述润滑剂为硬脂酸酯类、乙烯蜡或有机硅中的一种或几种。其中，硬脂酸酯类润滑剂可削弱分子间的相互作用力，帮助玻纤分散，降低加工过程中的剪切热。乙烯蜡或有机硅可降低熔体与加工机械、模具表面的摩擦力，起到改善脱模的作用。
下面对高耐热低介电常数的NMT材料的制备方法进行说明。
所述制备方法包括如下步骤：
S1、按重量份称取40-80份的PCT树脂、20-50份的玻璃纤维、5-15份的增韧剂、0.08-1.5份的抗氧化剂、0.05-3.0份的润滑剂。
S2、将称取的各组份进行混合。具体地，将称取的各组分投入至混合器中混合2-20min。
S3、将混合后的原料送入挤出机中，进行熔融挤出、造粒。
具体地，所述挤出机为双螺杆挤出机，此时在熔融挤出、造粒过程中还包括：称取20～50份玻璃纤维进行侧喂。通过进行侧喂玻纤，可保障玻纤的形态和残余长度。所述双螺杆挤出机具有十个温控区，混合料于所述双螺杆挤出机中依次通过所述十个温控区。所述十个温控区的温度依次为：温控1-2区的温度为200～280℃；温控3-4区的温度为200～280℃；温控5-6区的温度为200～280℃；温控7-8区的温度为200～280℃；温控9-10区的温度为200～280℃。通过设置所述十个温控区，有利于混合料充分混合、塑化及各组分分布均匀。此外，所述双螺杆挤出机还具有两个抽真空区，其中一抽真空区位于输送料段的末端、熔融段的开始端，另一抽真空区位于计量段。通过设置如上所述的两个抽真空区，可充分抽取加工过程中产生的挥发份，保障材料性能。
在一些实施例中，各组份的重量份如下表1所示：
表1
基于上述实施例1-5，对得到的NMT材料的Izod缺口冲击强度、相对介电常数、热变形温度、金属结合拉拔力进行测量。测量结果如下表2所示：
表2
从而，由表1、表2可知，采用PCT作为主体基础树脂，得到的材料体系的热变形温度均可达到250℃以上，而且本发明的NMT材料与金属结合拉拔力也均大于170Kgf，其满足NMT工艺对复合材料与金属结合力的使用要求。
同时，由于本发明的NMT材料有较高的热变形温度，使得该材料在加工过程中的加工窗口变宽，也使得制品可以采用较高温度的后加工工艺。由表1、表2还可知，本发明的NMT材料的相对介电常数与短切玻纤的含量相关性较大，但由于该NMT材料采用了D-GF型短切玻纤或NE-GF型短切玻纤，随着玻纤含量的不同，该复合材料的相对介电常数仍维持在2.8-3.2之间。
为了证明本发明的NMT材料相对现有的NMT材料在性能上更加优异，提供对比实施例1-3，对比实施例1-3中，各组份的重量份如下表3所示：
表3
基于上述对比实施例1-3，对得到的NMT材料的Izod缺口冲击强度、相对介电常数、热变形温度、金属结合拉拔力进行测量。测量结果如下表4所示：
表4
综合对比表1、表2、表3、表4可知，NMT材料的热变形温度与采用的主体基础树脂的相关性较大，当采用PBT作为复合材料的主体基础树脂时，无论采用何种短切玻纤，材料体系的热变形温度比采用PCT为主体基础树脂的复合材料体系的低，且差距较大。同时，材料体系的相对介电常数与玻纤的类型有较大的相关性，无论采用何种主体基础树脂，采用D-GF型短切玻纤可有效降低材料体系的相对介电常数。
综上所述，本发明的高耐热低介电常数的NMT材料具有极佳的耐高温性能，热变形温度可达到240℃以上。同时，其具有较低的介电常数，可达到100MHz 2.9左右。此外，其还具有极佳的耐化学性和可着色性能，可制备多彩鲜艳颜色材料。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (12)

1.一种高耐热低介电常数的NMT材料，其特征在于，所述NMT材料按重量份计包括：
PCT树脂50-80份、
玻璃纤维20-50份、
增韧剂3-15份、
抗氧化剂0.08-1.5份以及
润滑剂0.05-3.0份。
2.根据权利要求1所述的高耐热低介电常数的NMT材料，其特征在于，所述PCT树脂为聚对苯二甲酸1，4-环己烷二甲醇酯。
3.根据权利要求1所述的高耐热低介电常数的NMT材料，其特征在于，所述玻璃纤维的介电常数为100MHz 4.0-4.7。
4.根据权利要求1或3所述的高耐热低介电常数的NMT材料，其特征在于，所述玻璃纤维为D-GF或NE-GF型经过偶联剂处理过的短切玻璃纤维。
5.根据权利要求1所述的高耐热低介电常数的NMT材料，其特征在于，所述增韧剂为聚烯烃类嵌段共聚物、聚烯烃-丙烯酸酯类共聚物、聚烯烃-马来酸酐类共聚物、聚烯烃-缩水甘油酯类共聚物、聚烯烃-丙烯酸酯类-缩水甘油酯类三元共聚物中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的高耐热低介电常数的NMT材料，其特征在于，所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂以及硫代酯类抗氧剂中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的高耐热低介电常数的NMT材料，其特征在于，所述抗氧化剂为1010抗氧化剂、168抗氧化剂和412S抗氧化剂按0.1：0.2：0.1的重量比复配形成的混合物。
8.根据权利要求1所述的高耐热低介电常数的NMT材料，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸酯类、乙烯蜡或有机硅中的一种或几种。
9.一种高耐热低介电常数的NMT材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1、按重量份称取40-80份的PCT树脂、20-50份的玻璃纤维、5-15份的增韧剂、0.08-1.5份的抗氧化剂、0.05-3.0份的润滑剂；
S2、将称取的各组份进行混合；
S3、将混合后的原料送入挤出机中，进行熔融挤出、造粒。
10.根据权利要求9所述的高耐热低介电常熟的NMT材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述挤出机为双螺杆挤出机，在熔融挤出、造粒过程中还包括：称取20～50份玻璃纤维进行侧喂。
11.根据权利要求10所述的高耐热低介电常数的NMT材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机具有十个温控区，所述十个温控区的温度依次为：
温控1-2区的温度为200～280℃；温控3-4区的温度为200～280℃；温控5-6区的温度为200～280℃；温控7-8区的温度为200～280℃；温控9-10区的温度为200～280℃。
12.根据权利要冷却10所述的高耐热低介电常数的NMT材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机还具有两个抽真空区，其中一抽真空区位于输送料段的末端、熔融段的开始端，另一抽真空区位于计量段。
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