CN107352547A - 一种利用秸秆灰制备白炭黑的方法 - Google Patents

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王亚南
邵田羽
薛方亮
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    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明提供一种利用秸秆灰制备白炭黑的方法，包括：步骤1，秸秆灰预处理；步骤2，制水玻璃溶液；步骤3，沉淀法制白炭黑。优点为：本发明提供的一种利用秸秆灰制取白炭黑的方法，对秸秆灰加以综合利用，并且，制备得到的白炭黑的收率和纯度非常高，解决大量农业废弃物的污染问题，充分利用资源，同时提高白炭黑的产品纯度，节约煤耗、电耗，降低生产成本。

Description

一种利用秸秆灰制备白炭黑的方法
技术领域
本发明属于白炭黑制备技术领域，具体涉及一种利用秸秆灰制备白炭黑的方法。
背景技术
农作物秸秆是世界上最为丰富的物质之一，不仅数量大、种类多，而且分布广。统计数据显示，我国每年的作物秸秆高达7亿吨，多数用来秸秆发电。秸秆燃烧后会产生灰分，目前每年产生的秸秆灰尚无有效的利用方法，从而造成堆积压力和管理压力等，耗费大量的人力、物力和财力，如果管理不善还会造成空气粉尘污染，变成了新的污染源。因此，如何对秸秆灰进行有效利用，是目前迫切需要解决的事情。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种利用秸秆灰制备白炭黑的方法，可有效解决上述问题。
本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种利用秸秆灰制备白炭黑的方法，包括以下步骤：
步骤1，秸秆灰预处理：将发电燃烧后的秸秆灰置于水溶液反应釜中，60～80℃下搅拌30-60min浸取钾，将溶液过滤，滤液提取钾肥，滤饼为制备白炭黑原料；
步骤2，制水玻璃溶液：将步骤1得到的滤饼和浓度为1.5mol/l～2.5mol/l的氢氧化钠溶液按1g:20ml的比例在90～100℃下搅拌溶煮4h，趁热过滤并洗涤滤饼，滤液经浓缩后得到水玻璃溶液；
步骤3，沉淀法制白炭黑：将步骤2得到的水玻璃溶液加入反应釜中，加热温度至70～80℃时加入质量浓度7％～10％的硫酸溶液进行沉淀反应，控制终点pH值7.5～9.8；反应完成后将沉淀体系静置陈化1～2h时间，然后过滤分离，将滤饼调节pH至中性后，将所得的沉淀洗涤，105℃干燥，再置于马弗炉600℃焙烧2～3h，得白色颗粒二氧化硅产品，即为白炭黑产品。
优选的，步骤3中，质量浓度7％～10％的硫酸溶液采用滴加的方式加入到水玻璃溶液中；其中，质量浓度7％～10％的硫酸溶液滴加速度为：1ml/min～0.2ml/min。
优选的，步骤3中，采用质量浓度9.5％的硫酸将滤饼调节pH至中性。
本发明提供的一种利用秸秆灰制备白炭黑的方法具有以下优点：
本发明提供的一种利用秸秆灰制取白炭黑的方法，对秸秆灰加以综合利用，并且，制备得到的白炭黑的收率和纯度非常高，解决大量农业废弃物的污染问题，充分利用资源，同时提高白炭黑的产品纯度，节约煤耗、电耗，降低生产成本。
附图说明
图1为本发明提供的一种利用秸秆灰制备白炭黑的方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
白炭黑是一种环保性能优异的助剂，可用于橡胶塑料、绿色轮胎、牙膏、涂料、造纸印刷、集成电路包装材料、半导体材料等。秸秆灰提取钾后的灰渣碱金属含量低，主要成分就是硅和炭，是一种非常理想的制备高纯硅的硅源，因此，可以用来制备白炭黑和高纯硅。
参考图1，本发明提供的一种利用秸秆灰制备白炭黑的方法，包括以下步骤：
步骤1，秸秆灰预处理：将发电燃烧后的秸秆灰置于水溶液反应釜中，60～80℃下搅拌30-60min浸取钾，将溶液过滤，滤液提取钾肥，滤饼为制备白炭黑原料；
步骤2，制水玻璃溶液：将步骤1得到的滤饼和浓度为1.5mol/l～2.5mol/l的氢氧化钠溶液按1g:20ml的比例在90～100℃下搅拌溶煮4h，趁热过滤并洗涤滤饼，滤液经浓缩后得到水玻璃溶液；
步骤3，沉淀法制白炭黑：将步骤2得到的水玻璃溶液加入反应釜中，加热温度至70～80℃时加入质量浓度7％～10％的硫酸溶液进行沉淀反应，其中，质量浓度7％～10％的硫酸溶液采用滴加的方式加入到水玻璃溶液中；其中，质量浓度7％～10％的硫酸溶液滴加速度为：1ml/min～0.2ml/min。控制终点pH值7.5～9.8；反应完成后将沉淀体系静置陈化1～2h时间，然后过滤分离，将滤饼用质量浓度9.5％的硫酸调节pH至中性后，将所得的沉淀洗涤，105℃干燥，再置于马弗炉600℃焙烧2～3h，得白色颗粒二氧化硅产品，即为白炭黑产品。白炭黑产品的收率为85％-90％；纯度90％-100％。
下面介绍两个实施例：
实施例一：
步骤1，秸秆灰预处理：将发电燃烧后的秸秆灰置于水溶液反应釜中，65℃下搅拌30min浸取钾，将溶液过滤，滤液提取钾肥，滤饼为制备白炭黑原料；
步骤2，制水玻璃溶液：将步骤1得到的滤饼和浓度为2.0mol/l的氢氧化钠溶液按1g:20ml的比例在100℃下搅拌溶煮4h，趁热过滤并洗涤滤饼，滤液经浓缩后得到水玻璃溶液；
步骤3，沉淀法制白炭黑：将步骤2得到的水玻璃溶液加入反应釜中，加热温度至80℃时加入质量浓度9.5％的硫酸溶液进行沉淀反应，其中，质量浓度9.5％的硫酸溶液采用滴加的方式加入到水玻璃溶液中；其中，质量浓度9.5％的硫酸溶液滴加速度为：0.2ml/min。控制终点pH值9.77；反应完成后将沉淀体系静置陈化1.5h时间，然后过滤分离，将滤饼用质量浓度9.5％的硫酸调节pH至中性后，将所得的沉淀洗涤，105℃干燥，再置于马弗炉600℃焙烧3h，得白色颗粒二氧化硅产品，即为白炭黑产品。白炭黑产品的收率为90％；纯度90％。
实施例二：
步骤1，秸秆灰预处理：将发电燃烧后的秸秆灰置于水溶液反应釜中，80℃下搅拌60min浸取钾，将溶液过滤，滤液提取钾肥，滤饼为制备白炭黑原料；
步骤2，制水玻璃溶液：将步骤1得到的滤饼和浓度为1.5mol/l的氢氧化钠溶液按1g:20ml的比例在90℃下搅拌溶煮4h，趁热过滤并洗涤滤饼，滤液经浓缩后得到水玻璃溶液；
步骤3，沉淀法制白炭黑：将步骤2得到的水玻璃溶液加入反应釜中，加热温度至70℃时加入质量浓度7％的硫酸溶液进行沉淀反应，其中，质量浓度7％的硫酸溶液采用滴加的方式加入到水玻璃溶液中；其中，质量浓度7％的硫酸溶液滴加速度为：1ml/min。控制终点pH值7.5；反应完成后将沉淀体系静置陈化1h时间，然后过滤分离，将滤饼用质量浓度7％的硫酸调节pH至中性后，将所得的沉淀洗涤，105℃干燥，再置于马弗炉600℃焙烧2h，得白色颗粒二氧化硅产品，即为白炭黑产品。白炭黑产品的收率为85％；纯度95％。
本发明的一种利用秸秆灰制取白炭黑的方法，与现有技术比较的有益效果是：本发明使用秸秆灰作为原料，成本低廉，有效利用了资源，降低了环境污染、通过对秸秆灰的浸取和后续焙烧，提高了产品的收率和纯度，铜、铁、钙等杂质极大的降低，对水玻璃的洁净起到了关键作用，也因此提高了白炭黑成品的纯度；沉淀时控制沉淀速度，可使粒子尺寸更小，分散性好，克服粒子的团聚现象。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种利用秸秆灰制备白炭黑的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，秸秆灰预处理：将发电燃烧后的秸秆灰置于水溶液反应釜中，60～80℃下搅拌30-60min浸取钾，将溶液过滤，滤液提取钾肥，滤饼为制备白炭黑原料；
步骤2，制水玻璃溶液：将步骤1得到的滤饼和浓度为1.5mol/l～2.5mol/l的氢氧化钠溶液按1g:20ml的比例在90～100℃下搅拌溶煮4h，趁热过滤并洗涤滤饼，滤液经浓缩后得到水玻璃溶液；
步骤3，沉淀法制白炭黑：将步骤2得到的水玻璃溶液加入反应釜中，加热温度至70～80℃时加入质量浓度7％～10％的硫酸溶液进行沉淀反应，控制终点pH值7.5～9.8；反应完成后将沉淀体系静置陈化1～2h时间，然后过滤分离，将滤饼调节pH至中性后，将所得的沉淀洗涤，105℃干燥，再置于马弗炉600℃焙烧2～3h，得白色颗粒二氧化硅产品，即为白炭黑产品。
2.根据权利要求1所述的一种利用秸秆灰制备白炭黑的方法，其特征在于，步骤3中，质量浓度7％～10％的硫酸溶液采用滴加的方式加入到水玻璃溶液中；其中，质量浓度7％～10％的硫酸溶液滴加速度为：1ml/min～0.2ml/min。
3.根据权利要求1所述的一种利用秸秆灰制备白炭黑的方法，其特征在于，步骤3中，采用质量浓度9.5％的硫酸将滤饼调节pH至中性。
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