CN107349910A - 一种均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂的制备方法及其应用 - Google Patents

一种均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂的制备方法及其应用 Download PDF

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程燕
朱宗强
李艳红
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Abstract

本发明公开了一种均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂的制备方法及其应用。将毛竹预处理得到预处理后的毛竹纤维粉末，将预处理后的毛竹纤维粉末用浓度为2~6mol/L的NaOH溶液进行二次碱化，制得二次碱化毛竹纤维粉末；按照以下质量百分比浓度称取原料：DMF为76~96%，均苯四甲酸酐为2~5%，二次碱化毛竹纤维粉末为2~18%，三者之和为100%，均苯四甲酸酐加入到DMF中，待完全溶解后，加入二次碱化毛竹纤维粉末，搅拌反应后，抽滤，洗涤多次至中性，最后于85℃的烘箱内干燥1 h，获得粉状产物即为均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂。本发明的均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂应用于吸附分离水中的铅离子，吸附容量高，成本低廉，工艺简单，对于解决环境污染、促进废物再利用具有重要意义。

Description

一种均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于废物资源化利用和水处理技术领域，特别涉及一种均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂的制备方法及其应用。
背景技术
近年来，随着工业的迅速发展，水体重金属污染日益严重，已成为当今世界普遍关注的环境问题之一。铅是一种常见且有毒的重金属污染物，来源于各种工业活动如金属电镀、炼油和电池制造等产生的工业废水的排放。铅离子可以通过吸入、摄入或皮肤吸收进入人体，主要积累在人体的骨骼、大脑、肾和肌肉中，引起严重的贫血、肾脏疾病、神经疾病和呕吐甚至死亡。因此，针对铅离子对人类产生的危害，寻找适合去除工业废水中铅离子的方法，使其能够达标排放，对保护人类健康及生态环境具有重要的意义。
生物吸附法是一种新型的成本经济有效的去除重金属离子生物吸附技术。生物吸附剂的来源丰富、品种较多且成本较低，在吸附的过程中所使用的吸附设备简单、操作方便，且具有吸附速度快、吸附量大、选择性好等优点，特别是在处理1～100 mg/L重金属废水时吸附效果很好，解吸后的生物吸附剂可重复使用。因此，利用天然可再生资源，开发环境友好型产品和技术将成为可持续发展的必然趋势。毛竹含有大量的纤维素、半纤维素和木质素等纤维，其中的纤维呈管束状，横向有节纹，横截面有中腔，表面有凹槽，这可能是毛竹具有吸附能力的主要原因，改性使得毛竹的结构空隙增多，比表面积增大，具有纤维素基天然高分子材料独有的优势。毛竹中的主要成分纤维素可以处理废水中的重金属离子，而且广西毛竹资源丰富，废弃的毛竹产品较多如一次性筷子，将其制备成生物吸附剂即可变废为宝，又避免了对环境的二次污染，具有广阔的挖掘潜力。
毛竹经过改性，在其表面引入活性官能团后能富集更多的重金属离子。制备出的改性毛竹纤维吸附剂吸附性能稳定、吸附效果好、吸附容量高等优点，为大量废弃的毛竹资源找到了变废为宝的理论基础。
均苯四甲酸酐结构特殊，化学活性很高，可以通过体系的值控制重金属离子的吸附和选择。本专利以毛竹为原料，采用均苯四甲酸酐进行化学改性，在毛竹表面引入羧基活性官能团，使其增强对重金属离子的吸附能力。
发明内容
本发明的目的是提供一种均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂的制备方法及其应用，该均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂对水中重金属离子的吸附容量更大。
制备均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂的具体步骤为：
(1)将毛竹锯成块状、清洗，于80℃干燥后进行粉碎，并过60目筛，然后将得到的毛竹粉末完全浸没到正己烷溶剂中，于55℃且150 rpm的条件下反应4 h，用去离子水洗净，于55~65℃条件下烘干4~8 h，得到预处理后的毛竹纤维粉末。
(2)将步骤(1)得到的预处理后的毛竹纤维粉末与浓度为2~6mol/L的NaOH溶液混合，要求步骤(1)得到的预处理后的毛竹纤维粉末与NaOH的质量比为2~6:1，然后于25~35℃且150 rpm的条件下反应24 h，再依次用去离子水、乙醇、丙酮清洗4~6次，将所得产物再次与浓度为2~6mol/L的NaOH溶液混合，要求所得产物与NaOH的质量比为2~6:1，然后于25~35℃且150 rpm的条件下反应24 h，再依次用去离子水、乙醇、丙酮清洗4~6次，制得二次碱化毛竹纤维粉末。
(3)按照以下质量百分比浓度称取原料：DMF为76~96%，均苯四甲酸酐为2~5%，步骤(2)制得的二次碱化毛竹纤维粉末为2~18%，三者之和为100%。
(4)将步骤(3)称取的均苯四甲酸酐加入到DMF中，待完全溶解后，加入步骤(3)称取的二次碱化毛竹纤维粉末，然后于70±5℃且120~150 rpm的条件下反应4~20h，抽滤后，依次用DMF、去离子水、饱和NaHCO3溶液、乙醇、丙酮洗涤多次至中性，最后于85℃的烘箱内干燥1 h，获得粉状产物即为均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂。
本发明的均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂应用于吸附分离水中的铅离子。
本发明的优点在于：本发明的均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂的吸附容量高，吸附过程完成后，直接过滤除去，可再生反复使用，机械性能稳定，成本低廉，工艺简单，本发明所采用的毛竹来源于废弃的一次性竹筷，是一种天然绿色的吸附剂，对于解决环境污染、促进废物再利用具有重要意义。
附图说明
图1为本发明实施例中制备的均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂的投加量对水溶液中Pb(Ⅱ)离子吸附效果的影响变化图。
图2为本发明实施例中制备的均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂对不同pH值条件下水溶液中Pb(Ⅱ)的吸附影响变化图。
具体实施方式
实施例：
均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂的制备：
将毛竹锯成块状、清洗，于80℃干燥后进行粉碎，并过60目筛，得到毛竹粉末。在反应器中，加入10.0 g毛竹粉末和60 ml正己烷，使毛竹粉末完全浸没于正己烷溶剂中，于55℃且150 rpm的条件下反应4 h，然后用去离子水洗净，于55 ℃条件下烘干6h，得到预处理后的毛竹纤维粉末。
在反应器中，将上述预处理后的毛竹纤维粉末加入250 ml浓度为4 mol/L的NaOH溶液中，要求加入的预处理后的毛竹纤维粉末与NaOH的质量比为4:1，然后于25℃且150rpm的条件下反应24 h，再依次用去离子水、乙醇、丙酮洗涤5次，将所得产物再次加入250ml浓度为4 mol/L的NaOH溶液中，然后于25℃且150 rpm的条件下反应24 h，再依次用去离子水、乙醇、丙酮洗涤5次，制得二次碱化毛竹纤维粉末。
在反应器中，将5.0 g均苯四甲酸酐与250 ml DMF按质量比为1:47混合，待完全溶解后，再加入5.0 g上述制得的二次碱化毛竹纤维粉末，于75℃且150 rpm反应20 h，抽滤后，将所得产物依次用DMF、去离子水、饱和碳酸氢钠溶液、乙醇、丙酮洗涤多次至中性，并于85℃的烘箱内干燥1 h，获得粉状产物即为均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂，装袋备用。
将本实施例制得的均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂应用于铅离子吸附实验，具体过程如下：
应用实例1：称取50、75、100、125、150、200 mg本实施例制得的均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂分别置于已调节好pH为5.0的50mL浓度为100 mg/L含Pb(Ⅱ)离子溶液中（0.1mol/LHNO3或NaOH调节pH），在25℃，转速为150 rpm的摇床上反应4 h后，用0.45 μm的滤膜过滤，用电感耦合等离子体质谱仪测定Pb(Ⅱ)的浓度。结果如图1所示。
应用实例2：称取50 mg本实施例制得的均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂分别置于已调节好pH为2.0、3.0、4.0、5.0和6.0的50 mL浓度为100 mg/L含Pb(Ⅱ)离子溶液中（0.1mol/L HNO3或NaOH调节pH），在25℃，转速为150 rpm的摇床上反应4 h后，用0.45 μm的滤膜过滤，用电感耦合等离子体质谱仪测定Pb(Ⅱ)的浓度。结果如图2所示。

Claims (2)

1.一种均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将毛竹锯成块状、清洗，于80℃干燥后进行粉碎，并过60目筛，然后将得到的毛竹粉末完全浸没到正己烷溶剂中，于55℃且150 rpm的条件下反应4 h，用去离子水洗净，于55~65℃条件下烘干4~8 h，得到预处理后的毛竹纤维粉末；
(2)将步骤(1)得到的预处理后的毛竹纤维粉末与浓度为2~6mol/L的NaOH溶液混合，要求步骤(1)得到的预处理后的毛竹纤维粉末与NaOH的质量比为2~6:1，然后于25~35℃且150rpm的条件下反应24 h，再依次用去离子水、乙醇、丙酮清洗4~6次，将所得产物再次与浓度为2~6mol/L的NaOH溶液混合，要求所得产物与NaOH的质量比为2~6:1，然后于25~35℃且150rpm的条件下反应24 h，再依次用去离子水、乙醇、丙酮清洗4~6次，制得二次碱化毛竹纤维粉末；
(3)按照以下质量百分比浓度称取原料：DMF为76~96%，均苯四甲酸酐为2~5%，步骤(2)制得的二次碱化毛竹纤维粉末为2~18%，三者之和为100%；
(4)将步骤(3)称取的均苯四甲酸酐加入到DMF中，待完全溶解后，加入步骤(3)称取的二次碱化毛竹纤维粉末，然后于70±5℃且120~150 rpm的条件下反应4~20h，抽滤后，依次用DMF、去离子水、饱和NaHCO3溶液、乙醇、丙酮洗涤多次至中性，最后于85℃的烘箱内干燥1h，获得粉状产物即为均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂。
2.根据权利要求1所述的方法制备的均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂的应用，其特征在于该均苯四甲酸酐改性毛竹吸附剂应用于吸附分离水中的铅离子。
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