CN107344786A - 一种紫外线吸收剂uv‑531生产废水的综合利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种紫外线吸收剂UV‑531生产废水的处理方法,收集紫外线吸收剂UV‑531生产废水,用可溶性酸将生产废水的pH值调节至酸性,然后用萃取剂萃取,分出水层,所述水层经脱色、蒸发结晶得到氯化钠或者氯化钾,萃取层冷却结晶得到主要成分为UV‑0和UV‑531的混合物,所述混合物回收套用到紫外线吸收剂UV‑531反应釜中。本发明提供的紫吸收剂UV‑531生产废水的处理方法,对紫外线吸收剂UV‑531合成中的废水进行综合处理,变废为宝,将废水中的UV‑0以及UV‑531回收套用到UV‑531合成反应中,同时得到了可以直接作为工业品使用或者出售的NaCl或者KCl,大大降低了UV‑531的生产成本,提高了市场竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的综合利用方法,属于化工技术领域。
背景技术
紫外线吸收剂UV-531,化学名为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮,是一种性能卓越的高效防老化助剂。能够吸收240~240nm的紫外光,具有色浅、无毒、相容性好、迁移性小、易于加工等特点,同时,有助于减少色泽,延缓泛黄和阻滞物理性能损失,因此,被广安应用于各种塑料,特别是聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、环氧树脂、聚酯和纤维素树脂等。
常用的UV-531合成方法有相转移法、一锅法以及溶剂法。相转移法合成UV-531具有转化率和收率高、原料利用率高,产品纯度高、结晶晶型好的优点而被广泛使用。具体工艺为,将UV-0(即2,4-二羟基苯甲酮)、氯代正辛烷以及碳酸钠缚酸剂投入反应釜中,加入催化剂,180~200℃下回流,反应完毕后向反应釜中加入水,静置后分去水层,料层蒸馏、结晶、离心、烘干,得到UV-531成品。
但是,采用上述方法合成UV-531时,分去的水层中含有大量的盐分及有机物,需要先将盐分除去,再进入废水处理***进行处理。现有技术一般将水层进行多效蒸馏,蒸出的含有机物的废水进入污水处理***进行处理,处理过程析出的盐由于含有较多的有机物,需要做固体废弃物处理。按照上述的处理方法,不仅工艺复杂,浪费人力,而且每吨需要处理费用3000~5000元,极大的提高了UV-531的生产成本,降低了该产品的市场竞争力。
发明内容
将UV-0(即2,4-二羟基苯甲酮)、氯代正辛烷为起始原料,相转移法制备UV-531(2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮)时,采用碳酸钠或者碳酸钾作为缚酸剂,同时将催化剂硫氰酸钠投入UV-531合成反应釜中,180~200℃下回流反应,待反应完毕后向反应釜中加入水,静置后,分去水层,料层经过你蒸馏、结晶、离心、烘干,得到UV-531成品。
分出的水层为UV-531生产废水,其中含有大量的盐及有机物,不能直接排放,需要经过废水处理***处理后方可排放。现有技术一般将水层进行多效蒸馏,蒸出的含有机物的废水进入污水处理***进行处理,处理过程中析出的盐由于含有较多的有机物,需要做固体废弃物处理。按照上述的处理方法,不仅工艺复杂,浪费人力,而且每吨需要处理费用3000~5000元,极大的提高了UV-531的生产成本,降低了该产品的市场竞争力。
本发明的目的在于提供一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的综合利用方法,对紫外线吸收剂UV-531合成中的废水进行综合处理,变废为宝,将废水中的UV-0以及UV-531回收套用到UV-531合成反应中,同时得到可以直接作为工业品使用或者出售的NaCl或者KCl,从而降低UV-531的生产成本,提高其市场竞争力。
本发明为实现上述目的,采用以下的技术方案。
一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法,具体内容为:收集紫外线吸收剂UV-531生产废水,用可溶性酸将生产废水的pH值调节至酸性,用萃取剂萃取,分出水层,所述水层经脱色、蒸发结晶得到氯化钠,萃取层冷却结晶得到主要成分为UV-0和UV-531的混合物,所述混合物回收套用到紫外线吸收剂UV-531反应釜中。
进一步的,一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法,包括以下几个步骤:
步骤一、预处理
收集紫外线吸收剂UV-531的生产废水,水洗。
步骤二、中和
用可溶性酸将预处理后的废水的第一废液的pH值调节至3.5~4.5,进一步的,可溶性酸选择盐酸,pH值优选为4。
用盐酸将废水的pH值调节到4左右时,可以将废水中残留的缚酸剂Na2CO3或者K2CO3反应生成NaCl或者KCl,使废水中的盐成分单一。
同时,在UV-531合成过程中,有可能生成2,4-二羟基二苯甲酮盐,溶解在水中,采用多效蒸发的方法处理时,会导致其混杂在NaCl或者KCl晶体中,不容易分离,导致杂质过多,回收的NaCl或者KCl含量低,不能够直接使用。
将废水的pH值调整至4左右时,统计在水中的2,4-二羟基二苯甲酮盐会生成2,4-二羟基二苯甲酮,在水中的溶解度大大减小,绝大部分从水中析出。从而方便了后续的废水处理。
步骤三、萃取
将中和后的废水用萃取剂萃取,分出水层和萃取层备用。萃取剂为甲苯。萃取时,采用少量多次萃取的方法。具体的,萃取次数为两次,第一次萃取剂的用量为第一废液的1/4,第二次萃取剂的用量为第一废液的1/5,萃取液合并蒸馏。
步骤四、脱色
将步骤三的水层转入脱色釜,活性炭脱色,压滤。进一步的,活性炭为水层的质量的0.5wt~1.0wt%,脱色温度为80℃,脱色时间为1h。经过脱色处理后,水层的颜色接近无色。
步骤五、回收NaCl或KCl
将步骤四所述的脱色后废水进行三效蒸发,得到NaCl或KCl,其含量大于97%,可以作为工业KCl或者NaCl使用或者出售。蒸出的水分经测试,COD值小于5000mg,极大的方便了后续的废水处理。
步骤六、回收UV-0及UV-531
将步骤三所述的萃取层在常压下,110~130℃蒸馏,然后放出残液,冷却结晶,得到主要成分为UV-0及UV-531的混合物,甲苯回收。得到的混合物中,UV-0质量百分数为92%左右,UV-531质量百分数为3%左右。
步骤七、套用
步骤六的混合物可以作为起始原料,套用到紫外线吸收剂UV-531反应釜中使用。进一步降低生产成本。
采用上述技术方案,取得以下的有益效果。
本发明的一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法,用盐酸调节废水的pH值,不仅能使废水中的盐变成单一成分的NaCl或者KCl,而且,能够将废水中的2,4-二羟基二苯甲酮的盐转化成2,4-二羟基二苯甲酮,从废水中析出。有利于后续将有机物和盐进行有效的分离并分别进行回收,提高回收的盐的含量以及回收的有机物UV-O的含量。
本发明的一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法,经过处理,回收的盐NaCl或者KCl的含量在97%以上,能够作为工业盐直接使用,或者出售。回收的有机物中,UV-0的含量在92%左右,UV-531的含量在3%左右,能够直接取代部分UV-O作为反应物使用。
本发明的一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法,将废水变废为宝,每2t废水可以回收20~25kg的UV-O,其价值足以抵消甲苯、水、电、汽以及人工费。然而,比现有技术更为进步的是,得到的NaCl或者KCl盐无需做固体废弃物处理,而且可直接使用或者出售。因此,生产UV-531时,每吨成本可节约3000~5000元,极大的降低了UV-531的生产成本,提高了该产品的市场竞争力。
具体实施方式
下面对本发明的一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法的技术方案进行进一步的描述,使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施。
实施例1
一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法,按照以下步骤进行,
步骤一、预处理
收集紫外线吸收剂UV-531的生产废水,水洗;具体方法为,在UV-531合成时中控合格后趁热加入清水,将体系中的氯化钠、碳酸钠溶解,形成有机相和水相,有机相为UV-531,静止分层,收集水相。
步骤二、中和
用盐酸将预处理后的废水pH值调节至3.5。
步骤三、萃取
将中和后的废水用甲苯萃取,萃取两次,所用的甲苯的体积分别为中和后的废水体积的1/4和1/5,分出水层和甲苯层备用。
步骤四、脱色
将步骤三的水层转入脱色釜,活性炭脱色,压滤,活性炭的质量为水层质量的0.5%,脱色温度为75℃,脱色时间为1h。
步骤五、回收NaCl或KCl
将步骤四所述的脱色后废水进行三效蒸发,得到NaCl或KCl。
步骤六、回收UV-0及UV-531
将步骤三所述的甲苯层在常压下,110℃蒸馏,然后放出残液,残液冷却结晶,得到主要成分为UV-0及UV-531的混合物,甲苯回收。
步骤七、套用
将步骤六所述混合物套用到紫外线吸收剂UV-531反应釜中。
实施例2
一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法,按照以下步骤进行,
步骤一、预处理
收集紫外线吸收剂UV-531的生产废水,水洗;具体方法为,在UV-531合成时中控合格后趁热加入清水,将体系中的氯化钠、碳酸钠溶解,形成有机相和水相,有机相为UV-531,静止分层,收集水相。
步骤二、中和
用盐酸将预处理后的废水pH值调节至4.0。
步骤三、萃取
将中和后的废水用甲苯萃取,萃取两次,所用的甲苯的体积分别为中和后的废水体积的1/4和1/5,分出水层和甲苯层备用。
步骤四、脱色
将步骤三的水层转入脱色釜,活性炭脱色,压滤,活性炭的质量为水层质量的1.0%,脱色温度为80℃,脱色时间为1.5h。
步骤五、回收NaCl或KCl
将步骤四所述的脱色后废水进行三效蒸发,得到NaCl或KCl。
步骤六、回收UV-0及UV-531
将步骤三所述的甲苯层在常压下,120℃蒸馏,然后放出残液,残液冷却结晶,得到主要成分为UV-0及UV-531的混合物,甲苯回收。
步骤七、套用
将步骤六所述混合物套用到紫外线吸收剂UV-531反应釜中。
实施例3
一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法,按照以下步骤进行,
步骤一、预处理
收集紫外线吸收剂UV-531的生产废水,水洗;具体方法为,在UV-531合成时中控合格后趁热加入清水,将体系中的氯化钠、碳酸钠溶解,形成有机相和水相,有机相为UV-531,静止分层,收集水相。
步骤二、中和
用盐酸将预处理后的废水pH值调节至4.5。
步骤三、萃取
将中和后的废水用甲苯萃取,萃取两次,所用的甲苯的体积分别为中和后的废水体积的1/4和1/5,分出水层和甲苯层备用。
步骤四、脱色
将步骤三的水层转入脱色釜,活性炭脱色,压滤,活性炭的质量为水层质量的0.5%,脱色温度为85℃,脱色时间为2h。
步骤五、回收NaCl或KCl
将步骤四所述的脱色后废水进行三效蒸发,得到NaCl或KCl。
步骤六、回收UV-0及UV-531
将步骤三所述的甲苯层在常压下,130℃蒸馏,然后放出残液,残液冷却结晶,得到主要成分为UV-0及UV-531的混合物,甲苯回收。
步骤七、套用
将步骤六所述混合物套用到紫外线吸收剂UV-531反应釜中。
表1是实施例中每吨废水回收的盐的质量以及质量百分含量。
表1实施例1~3每吨回收的盐的重量以及质量百分含量
由表1的结果可以看出,实施例1、实施例2中氯化钠含量相近,外观品相好,外售时客户能接受。实施例3中氯化钠含量和品相略差。颜色发黄主要是UV-0钠盐再次pH值条件下不能完全变成UV-0。相比实施例1来说,实施例2调节pH值时消耗的盐酸更少,更为划算。
表2是实施例中每吨废水回收的有机物重量,以及UV-O及UV-531的重量百分含量。
表2实施例每吨回收的有机物的重量以及UV-O及UV-531的重量百分含量
由表2的结果可以看出,采用本发明的方法,回收的UV-O在28.5%以上,UV-531在51%以上,回收率高。
实施例1到实施例3中,水层多效蒸馏后的COD值都在8000左右。
由上述测试结果可以得出,PH值调至4、用甲苯萃取两遍为最理想的条件,既能完全回收UV-0、UV-531,回收的氯化钠客户也能接受,经济效益最好。
本发明的一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法,不受上述实施例的限制,凡是利用本发明的方式和方法,经过变换和代换所形成的技术方案,都在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法,其特征在于:收集紫外线吸收剂UV-531的生产废水,用可溶性酸将生产废水的pH值调节至酸性,然后用萃取剂萃取,分出水层,所述水层经脱色、蒸发结晶得到氯化钠,萃取层冷却结晶得到主要成分为UV-0和UV-531的混合物,所述混合物回收套用到紫外线吸收剂UV-531反应釜中。
2.根据权利要求1所述的紫外线吸收剂UV-531生产废水的处理方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一、预处理
收集紫外线吸收剂UV-531的生产废水,水洗;
步骤二、中和
用可溶性酸将预处理后的废水pH值调节至3.5~4.5;
步骤三、萃取
将中和后的废水用萃取剂萃取,分出水层和萃取层备用;
步骤四、脱色
将步骤三的水层转入脱色釜,用活性炭脱色,压滤;
步骤五、回收NaCl或KCl
将步骤四所述的脱色后废水进行多效蒸发,得到NaCl或KCl;
步骤六、回收UV-0及UV-531
将步骤三所述的萃取层在常压下,110~130℃蒸馏,然后放出残液,残液冷却结晶,得到主要成分为UV-0及UV-531的混合物,甲苯回收;
步骤七、套用
将步骤六所述混合物套用到紫外线吸收剂UV-531反应釜中。
3.根据权利要求2所述的紫外线吸收剂UV-531生产废水的综合利用方法,其特征在于:步骤二中所述的可溶性酸为盐酸。
4.根据权利要求2所述的紫外线吸收剂UV-531生产废水的综合利用方法,其特征在于:步骤三所述的萃取剂为甲苯。
5.根据权利要求4所述的紫外线吸收剂UV-531生产废水的综合利用方法,其特征在于:所述步骤三所述的萃取次数为两次,第一次萃取剂的用量为第一废液的1/4,第二次萃取剂的用量为第一废液的1/5。
6.根据权利要求2所述的紫外线吸收剂UV-531生产废水的综合利用方法,其特征在于:步骤三中所述的活性炭为第二废液的质量的0.5wt~1.0wt%,所述脱色温度为80℃,脱色时间为1h。
7.根据权利要求2所述的紫外线吸收剂UV-531生产废水的综合利用方法,其特征在于:步骤二的pH值为4。
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