CN107342351B - 一种基于斜向ZnO纳米线/GaN pn结的LED及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于斜向ZnO纳米线/GaN pn结的LED及制备方法，涉及半导体的技术领域。本发明通过在半极性GaN外延层上生长斜向ZnO纳米线阵列，提高LED的光取出率和发光面积，实现在蓝紫光波段的高效发光。其中，半极性面(11‑22)的GaN层包括生长在m面Al2O3衬底上未掺杂的GaN层和其上掺Mg的p型GaN层；ZnO纳米线阵列直接由水热法生长在半极性GaN面上，为n型掺杂，斜向生长，与生长平面的夹角为30～35度；将斜向ZnO纳米线阵列用聚合物填充后，再在其上一层制作导电薄膜，作为负极，而正极位于GaN层上。
Description
技术领域
本发明涉及半导体的技术领域，特别涉及一种基于斜向ZnO纳米线/GaN pn结的LED及其制备方法。
背景技术
目前，半导体材料和器件的研究已经进入了以GaN和ZnO为代表的第三代半导体时代，它们作为宽禁带半导体的代表，禁带宽度远大于Si、Ge、GaAs等，具有直接带隙，是制备蓝光LED的首选材料，使得白光LED成为可能，有希望实现更持久，高效的LED灯光代替原来的普通照明。虽然GaN和ZnO分属III-V族和II-IV族，但它们的晶体结构相同，晶格常数相差不大(二者的晶格失配率仅1.8％)，都具有较高的化学稳定性，耐高温，耐击穿等特性。可直接利用化学气相沉积或水热法在GaN的c极性面生长垂直结构的ZnO纳米线阵列，这种ZnO纳米线/GaN异质结结构可以有效地提高载流子注入效率，提高光取出率。同时，ZnO纳米线具有高的比表面积，表面效应显著增强，其表面效应增强了ZnO材料的发光性能。然而，现有的ZnO纳米线/GaN异质结结构的LED中ZnO纳米线均为垂直生长的纳米线阵列，但垂直的纳米线阵列存在出光面积小和上电极难制备困难等问题，并不能最大程度上利用ZnO纳米线提高LED的光取出率。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种基于斜向ZnO纳米线/GaN pn结的LED及制备方法，提高LED的光取出率，增大LED的发光面积。
本发明提供一种基于斜向ZnO纳米线/GaN pn结的LED，其特征在于，n型斜向生长的ZnO纳米线阵列生长于p型半极性(11-22)面GaN外延层，斜向ZnO纳米线阵列中的空隙被聚合物填充，聚合物填充的斜向ZnO纳米线阵列的上面为一层导电薄膜，作为负极，斜向生长的ZnO纳米线阵列的顶端伸入到导电薄膜内；正极位于斜向生长的ZnO纳米线阵列侧旁的p-GaN层台面上。
本发明的n型斜向生长的ZnO纳米线阵列生长于p型半极性(11-22)面GaN外延层结构：最底层为Al2O3衬底，在Al2O3衬底上依次为未掺杂半极性面(11-22)的GaN外延层、掺Mg半极性面(11-22)的p-GaN外延层，在掺Mg的p型GaN层上生长有n型斜向生长的ZnO纳米线阵列。
所述的n型斜向ZnO纳米线阵列与生长平面掺Mg半极性面(11-22)的p-GaN外延层的夹角为30～35度。
所述的n型斜向ZnO纳米线阵列中纳米线的尺寸均匀一致，长度和粗细可根据需要调控。
所述的未掺杂半极性面(11-22)的GaN外延层厚度为2～5μm。
所述的掺Mg半极性面(11-22)的p-GaN外延层的厚度为0.2～1μm。
所述的掺Mg半极性面(11-22)的p-GaN外延层的载流子浓度为1～3×1017cm-3。
本发明还提供一种基于斜向ZnO纳米线/GaN pn结的LED的制作方法，本发明采取以下技术方案，包括以下步骤：
步骤1：在衬底上依次生长未掺杂半极性面(11-22)的GaN层和掺Mg半极性面(11-22)的p-GaN层；
步骤2：采用水热法在掺Mg半极性面(11-22)的p-GaN层上制备斜向生长的ZnO纳米线阵列；
步骤3：在斜向ZnO纳米线阵列上旋凃填充透明、绝缘的聚合物；
步骤4：刻蚀聚合物，使斜向ZnO纳米线露出顶端部分；
步骤5：在斜向ZnO纳米线阵列上制备一层导电薄膜，作为负极；
步骤6：在掺Mg半极性面(11-22)的p-GaN层的上表面一侧制备正极，完成斜向ZnO纳米线/GaN pn结的LED的制作。
本发明与现有技术相比具有的优点：
本发明利用ZnO与GaN晶格失配度低的特点直接在半极性面(11-22)的GaN外延层上直接生长密度均匀的斜向ZnO纳米线阵列。相对于垂直生长的ZnO纳米线阵列，斜向ZnO纳米线阵列增大了出光面积，能更大程度的提高了LED的光取出率。并且器件的工艺步骤少，成本低，易于实现大规模生产。
附图说明
图1本发明的剖面图；
图2本发明的制备流程；
(a)-(f)为制备过程的步骤示意图。
图中：1-衬底2-未掺杂GaN外延层3-掺Mg p-GaN外延层4-斜向ZnO纳米线阵列5-聚合物6-导电薄膜(负极)7-正极；
图3为本发明中实施例1制备的斜向ZnO纳米线阵列的扫面电子显微镜照片。
具体实施方式
请参阅图1所示，本发明提供了一种基于斜向ZnO纳米线/GaN pn结的LED。所述n型斜向生长的ZnO纳米线阵列4生长于p型半极性(11-22)面GaN外延层3，斜向ZnO纳米线阵列被聚合物5填充，其上一层为导电薄膜6，作为负极，正极7位于p-GaN层上斜向生长的ZnO纳米线阵列的另一侧的台面；
所述半极性面(11-22)的GaN层包括掺Mg的p型GaN层和生长在m面Al2O3衬底1上未掺杂的GaN层2。
在本发明中，所述n型斜向ZnO纳米线阵列与生长平面p-GaN层的夹角为30～35度。
所述n型斜向ZnO纳米线阵列中纳米线的尺寸均匀一致，长度和粗细可控。所述斜向ZnO纳米线长度优选为5～6μm；所述n型斜向ZnO纳米线的直径优选为100～200nm。
在本发明中，所述n型斜向ZnO纳米线阵列被聚合物填充。所述聚合物应具有的特性为透明、绝缘，优选材料为PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)。
在本发明中，所述半极性面(11-22)的GaN层包括掺Mg的p型GaN层和生长在m面Al2O3上未掺杂的GaN层。本发明对衬底厚度没有要求，使用本领域人员熟知的厚度即可；在本发明中，所述未掺杂半极性面(11-22)的GaN外延层的厚度优选为2～5μm；所述的掺Mg半极性面(11-22)的p-GaN外延层厚度为0.2～1μm；所述的掺Mg的p-GaN外延层的载流子浓度优选为1～3×1017cm-3。
在本发明中，所述导电薄膜位于斜向ZnO纳米线阵列之上，作为负极。本发明对所述负极的材质没有特殊要求，使用本领域中常规的电极即可；所述导电薄膜的材质优选为ITO(氧化铟锡)；所述导电薄膜的厚度优选为80～180nm。
在本发明中，所述正极位于p-GaN层另一侧的台面。本发明对所述正极的材质没有特殊要求，使用本领域中常规的电极即可；所述正极材质优选为Ni/Au；所述Ni层的厚度优选为10～60nm；所述Au层厚度优选为30～300nm。
请参阅图2并结合参阅图1所示，本发明还提供一种基于斜向ZnO纳米线/GaN pn结的LED的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：通过MOCVD(金属有机化学气相沉积)在m面Al2O3衬底上依次生长未掺杂半极性面(11-22)的GaN层和掺Mg半极性面(11-22)的p-GaN层，如附图2(a)所示；
步骤2：采用水热法在p-GaN层上制备斜向生长的ZnO纳米线阵列，取一定量用于ZnO纳米线生长的前体液于水热反应釜中，将样品的GaN层一侧朝下放置，使其漂浮在溶液中，在一定温度下反应生长斜向ZnO纳米线，如附图2(b)所示；
步骤3：在斜向ZnO纳米线阵列上旋凃透明、绝缘的聚合物，如附图2(c)所示；
步骤4：通过ICP(感应耦合等离子刻蚀)来刻蚀聚合物，刻蚀深度为50～100nm，使斜向ZnO纳米线露出顶端部分，如附图2(d)所示；
步骤5：在斜向ZnO纳米线阵列上制备导电薄膜，作为负极，使其将斜向ZnO纳米线头部覆盖，如附图2(e)所示。
步骤6：采用电子束蒸发法在p-GaN层另一侧台面上制备正极，完成斜向ZnO纳米线/GaN pn结的LED的制作，如附图2(f)所示。
本发明对上述方案中采用的电子束蒸发法、感应耦合等离子刻蚀的具体操作方法和条件没有特殊的要求，使用本领域人员熟知的操作方法和条件即可。
在本发明中，所述水热法所使用的溶液为锌盐和六亚甲基四胺组成的前体液。在本发明中，所述锌盐优选为Zn(NO3)2·6H2O(六水合硝酸锌)；所述锌盐和六亚甲基四胺的摩尔比优选为1：1～1：2；所述锌盐的浓度优选为2.5～20mmol/L；所述六亚甲基四胺的浓度优选为2.5～40mmol/L，其作用为封端剂并提供碱性环境，调节ZnO纳米线长径比的同时促进ZnO纳米线的生长。
在本发明中，所述水热反应的温度优选为70～90℃；所述水热反应的时间优选为7～24h。
下面通过实施例对本发明进行进一步说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例。
实施例1
通过金属有机化学气相沉积(MOCVD)在m面Al2O3衬底上依次生长4μm厚的未掺杂半极性面(11-22)的GaN层和0.4μm掺Mg半极性面(11-22)的p-GaN层；
在GaN外延片上进行光刻，光刻出用于斜向ZnO纳米线阵列生长的区域；
将Zn(NO3)2·6H2O 10mmol和HMTA 10mmol溶解于1L去离子水中，搅拌均匀，作为斜向ZnO纳米线阵列生长的前体液；取100mL前体液于水热反应釜中，将样品GaN层一侧朝下放置，使其漂浮在液面上，在80℃下持续生长8h；将长有斜向ZnO纳米线阵列的样品用去离子水冲洗，之后用氮气吹干；
使用扫描电子显微镜对得到的斜向ZnO纳米线阵列进行观察，如图3所示；由图3看出斜向ZnO纳米线阵列的倾斜角度为30～35度，平均直径为200nm，平均长度为2μm；
采用甩胶机把PMMA涂覆与斜向ZnO纳米线阵列间隙，使PMMA将斜向ZnO纳米线阵列覆盖；
通过感应耦合等离子刻蚀(ICP)来刻蚀PMMA，刻蚀深度为80nm，使斜向ZnO纳米线露出顶端部分；
采用电子束蒸发在斜向ZnO纳米线阵列头部溅射150nm厚的ITO薄膜，使其将斜向ZnO纳米线阵列顶端覆盖，作为负极；
在GaN外延片上进行光刻，依次通过甩胶、前烘、曝光、显影在p-GaN层一侧台面上制备出正极电极区域，然后采用电子束蒸发制备Ni/Au(20nm/100nm)，在400℃的空气氛围下退火5分钟，作为正极，完成斜向ZnO纳米线/GaN pn结的LED的制作。
实施例2
通过金属有机化学气相沉积(MOCVD)在m面Al2O3衬底上依次生长4μm厚的未掺杂半极性面(11-22)的GaN层和0.4μm掺Mg半极性面(11-22)的p-GaN层；
在GaN外延片上进行光刻，光刻出用于斜向ZnO纳米线阵列生长的区域；
将Zn(NO3)2·6H2O 15mmol和HMTA 15mmol溶解于1L去离子水中，搅拌均匀，作为斜向ZnO纳米线阵列生长的前体液；取100mL前体液于水热反应釜中，将样品GaN层一侧朝下放置，使其漂浮在液面上，在80℃下持续生长20h；将长有斜向ZnO纳米线阵列的样品用去离子水冲洗，之后用氮气吹干；
在扫描电子显微镜下观察，得到斜向ZnO纳米线阵列的倾斜角度为30～35度，平均直径为300nm，平均长度为4μm；
采用甩胶机把SU 8光刻胶涂覆与斜向ZnO纳米线阵列间隙，使光刻胶将斜向ZnO纳米线阵列覆盖；
通过感应耦合等离子刻蚀(ICP)来刻蚀光刻胶，刻蚀深度为80nm，使斜向ZnO纳米线露出顶端部分；
采用电子束蒸发在斜向ZnO纳米线阵列头部溅射150nm厚的ITO薄膜，使其将斜向ZnO纳米线阵列顶端覆盖，作为负极；
在GaN外延片上进行光刻，依次通过甩胶、前烘、曝光、显影在p-GaN层一侧台面上制备出正极电极区域，然后采用电子束蒸发制备Ni/Au(20nm/100nm)，在400℃的空气氛围下退火5分钟，作为正极，完成斜向ZnO纳米线/GaN pn结的LED的制作。
Claims (10)
1.一种基于斜向ZnO纳米线/GaN pn结的LED，其特征在于，n型斜向生长的ZnO纳米线阵列生长于p型半极性面(11-22)GaN外延层，斜向ZnO纳米线阵列中的空隙被聚合物填充，聚合物填充的斜向ZnO纳米线阵列的上面为一层导电薄膜，作为负极，斜向生长的ZnO纳米线阵列的顶端伸入到导电薄膜内；正极位于斜向生长的ZnO纳米线阵列侧旁的p-GaN层台面上。
2.按照权利要求1所述的一种基于斜向ZnO纳米线/GaN pn结的LED，其特征在于，n型斜向生长的ZnO纳米线阵列生长于p型半极性面(11-22)GaN外延层结构：最底层为Al2O3衬底，在Al2O3衬底上依次为未掺杂半极性面(11-22)的GaN外延层、掺Mg半极性面(11-22)的p-GaN外延层，在掺Mg的p型GaN层上生长有n型斜向生长的ZnO纳米线阵列。
3.按照权利要求2所述的一种基于斜向ZnO纳米线/GaN pn结的LED，其特征在于，n型斜向ZnO纳米线阵列与生长平面掺Mg半极性面(11-22)的p-GaN外延层的夹角为30～35度。
4.按照权利要求2所述的一种基于斜向ZnO纳米线/GaN pn结的LED，其特征在于，n型斜向ZnO纳米线阵列中纳米线的尺寸均匀一致，长度和粗细可根据需要调控。
5.按照权利要求2所述的一种基于斜向ZnO纳米线/GaN pn结的LED，其特征在于，未掺杂半极性面(11-22)的GaN外延层厚度为2～5μm。
6.按照权利要求2所述的一种基于斜向ZnO纳米线/GaN pn结的LED，其特征在于，掺Mg半极性面(11-22)的p-GaN外延层的厚度为0.2～1μm。
7.按照权利要求2所述的一种基于斜向ZnO纳米线/GaN pn结的LED，其特征在于，掺Mg半极性面(11-22)的p-GaN外延层的载流子浓度为1～3×1017cm-3。
8.制备权利要求1-7任一项所述的一种基于斜向ZnO纳米线/GaN pn结的LED的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在衬底上依次生长未掺杂半极性面(11-22)的GaN层和掺Mg半极性面(11-22)的p-GaN层；
步骤2：采用水热法在掺Mg半极性面(11-22)的p-GaN层上制备斜向生长的ZnO纳米线阵列；
步骤3：在斜向ZnO纳米线阵列上旋凃填充透明、绝缘的聚合物；
步骤4：刻蚀聚合物，使斜向ZnO纳米线露出顶端部分；
步骤5：在斜向ZnO纳米线阵列上制备一层导电薄膜，作为负极；
步骤6：在掺Mg半极性面(11-22)的p-GaN层的上表面一侧制备正极，完成斜向ZnO纳米线/GaN pn结的LED的制作；
采用水热法在掺Mg半极性面(11-22)的p-GaN层上制备斜向生长的ZnO纳米线阵列：取一定量用于ZnO纳米线生长的前体液于水热反应釜中，将掺Mg半极性面(11-22)的p-GaN层朝下放置，使其漂浮在前体液中，在一定温度下反应生长斜向ZnO纳米线。
9.按照权利要求8的方法，其特征在于，水热法所使用前体液为锌盐和六亚甲基四胺组成的水溶液；所述锌盐为Zn(NO3)2·6H2O(六水合硝酸锌)；所述锌盐和六亚甲基四胺的摩尔比为1：1～1：2；所述锌盐的浓度为2.5～20mmol/L；所述六亚甲基四胺的浓度为2.5～40mmol/L。
10.按照权利要求8的方法，其特征在于，水热反应的温度为70～90℃；所述水热反应的时间为7～24h。
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