CN107340319A - 一种非接触气膜扩散‑电导直接检测废水氨氮的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非接触气膜扩散‑电导直接检测废水氨氮的方法，包括以下操作步骤：样品溶液由蠕动泵A拉吸充满定量环，六通阀切换后，由蠕动泵B驱动和拉吸碱溶液与样品溶液充分混合，样品溶液中氨氮全部转化为氨气，进入膜扩散单元样品溶液腔道，一定比例氨气非接触疏水膜扩散进入另一侧的接受液腔道变成铵离子。通过“停流”或“流动”渗析模式，使含有铵离子的接受液进入膜扩散单元接受液腔道，流经电导池，电导检测器通过溶液电导率变化直接测定出氨氮含量。本发明相比现有技术具有选择性高、无需蒸馏和显色、样品适应性好、线性范围广、膜片使用寿命长、不使用有毒试剂，5min内直接测定污水或再生水中氨氮。

Description

一种非接触气膜扩散-电导直接检测废水氨氮的方法
技术领域
本发明涉及一种废水中氨氮含量的检测方法，尤其涉及一种通过非接触气膜扩散，导致电导率的变化直接检测废水氨氮含量的方法。
背景技术
氨氮(NH3-N)是以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,是我国水质污染物总量控制指标之一。氨氮的测定方法种类较多,各有特点，通常根据废水的排放性质和氨氮的浓度选择相应的监测分析方法。
目前测定氨氮的方法有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法、电极法、靛酚蓝比色法、蒸馏－滴定法，以及气相分子吸收光谱法。纳氏比色法是氨氮的经典测定方法，应用最为广泛，适用于大批量处理水样，且水样浓度范围较宽，被许多国家列为标准分析方法；但纳氏试剂配制的影响因素较多，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色以及浑浊等均干扰测定，对实验结果的影响较大，需蒸馏吸收，且在使用过程中需要对分析后的含汞废液进行处理。苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法具有灵敏、稳定等优点，但干扰情况和纳氏试剂比色法相同，而且水杨酸不稳定，只能对较清洁的水进行检测。蒸馏-酸滴定法适用于氨氮含量较高时的检测，而且蒸馏需要一定的时间，测定的时间比较长，也不适用于批量处理。氨气敏电极法是用碱将水中的氨以氨气形式逐出，氨气透过氨气敏电极的疏水膜，引起内充液pH变化，通过电极电位的变化测定污水中氨氮，操作简单，无须对样品进行预处理，省去了蒸馏、絮凝沉淀或过滤等操作，节约了分析时间，适合于高浓度与大批量废水更具有优越性，但电极易污染，电极膜孔易堵塞，稳定性欠佳，需要定时更换电极(老化)。气相分子吸收光谱法可测定较高浓度的样品，前处理与其他方法相同，但是气相分子吸收光谱仪价格较贵，大面积推广具有一定的难度。近年环境保护部又颁布了氨氮测定的推荐性标准《水质氨氮的测定流动注射-水杨酸分光光度法》，是基于水杨酸分光光度法，部分仪器配备在线蒸馏设备，省去了手工蒸馏的繁琐步骤，选择性好，灵敏度高，但是成本相对较高，且处理样品时间较长，仪器清洗和试剂配制均要求较高，大规模推广仍需要一定的时间。基于水样品种类的多样性,对氨氮分析方法的选择提出了较高的要求；吹脱-电导法测定水中氨氮是碱性条件下，空气将氨气从水样中吹脱，氨气引起吸收液电导变化，测定氨氮含量，但时间较长，挥发胺会使结果偏高。离子色谱技术分析检测氨氮的方法，方便灵敏、快速准确，但高钠离子、钾离子等对铵根检测有干扰；改进的蒸馏法联用离子色谱技术分析检测氨氮的方法，铵根的提取效果佳，且消除了高钠离子、钾离子等阳离子对铵根检测的干扰，但样品处理时间长，仍有改进空间。
目前现有的吹脱-电导或蒸馏-电导法测定水中氨氮，易受有机挥发性胺干扰。接触式膜渗透-电导测定水中氨氮，易受到其它离子可能“渗漏”干扰。接触式膜渗透或非接触式膜渗透-显色法测定水中氨氮，需使用有毒有害试剂。氨气敏电极法测定水中氨氮，玻璃电极易老化，电极膜孔易堵塞。离子色谱法检测高盐污水氨氮，样品预处理时间较长。现行标准方法干扰多，手工化学、电化学分析或光谱分析。通常要根据废水的排放性质和氨氮的浓度选择相应的监测分析方法。本发明非接触气膜扩散-电导直接检测废水氨氮的方法，扩散单元恒温不超40℃，膜扩散单元中样品溶液入口比出口略高，进入接受液腔道，非接触气膜扩散，通过电导池后，导致溶液电导的变化来直接检测废水氨氮，无需蒸馏，不须比色，具有灵敏度高、选择性好、环境友好与样品适应性广的检测特点。
与本发明密切相关文献:
王维德,于宝祥,梁秀凤.吹脱-电导法测定水中氨氮及其自动分析仪.环境监测管理与技术.2003,15(1):30-31,通过空气吹脱水样中氨，氨气引起吸收液电导变化,测定氨氮含量。
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CN102721786A.一种测定水中氨氮含量的方法.2012-10-10.全文,是通过气液分离膜管，对吸收了氨气的酸碱指示剂的吸光度的测量，间接获得水样中的氨氮含量。
CN103245697A.一种氨氮在线监测仪.2013-08-14.全文,是湿法蒸馏-电导法检测氨氮。
CN204855385U.一种氨氮在线分析仪.2015.12.09.全文,气液膜分离装置与比色装置连通光度比色,间接获得水样中的氨氮的含量。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种非接触气膜扩散-电导直接检测废水氨氮的方法，以解决现有技术中废水氨氮检测时间长、复杂基体必须蒸馏操作、检测条件苛刻以及检测过程中给环境造成二次污染的技术问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明公开了一种非接触气膜扩散-电导直接检测废水氨氮的方法，包括以下操作步骤：
1)填液和清洗：开启蠕动泵A，样品溶液经样品管道由蠕动泵A吸入与六通阀相连的定量环中，注满定量环后过量的样品溶液流进样品废液瓶中；同时，接受液由蠕动泵A驱动和拉吸，经接受液管道依次流经纯化器、膜扩散单元中的接受液腔道和电导检测器装置，从电导检测装置出来后的接受液流入接受液废液瓶中；持续运行一段时间后，关闭蠕动泵A；
2)非接触气膜扩散：六通阀切换，启动蠕动泵B，蠕动泵B驱动一路碱溶液置换六通阀定量环中的样品溶液，然后与另一路碱溶液交汇混合后流入膜扩散单元中的样品腔道内，并在膜扩散单元中完成由氨氮转化为氨气，氨气透过疏水膜扩散到接受液腔道内并被接受液接收转化成铵离子，样品腔道内经过扩散后的混合液再由样品腔道排出到混合液废液瓶中，关闭蠕动泵B；
3)检测：六通阀重新切换成装样状态，重新启动蠕动泵A，蠕动泵A驱动溶解了氨气的接受液流经电导检测器装置，最后流入接受液废液瓶中，电导检测器装置通过溶液电导率变化直接测定出氨氮含量，并将检查数据在显示屏上显示；
其中，膜扩散单元中的样品腔道的入口高于出口，疏水膜与疏水膜下方的样品混合液不接触。样品溶液在碱性条件下，流过膜扩散单元的样品腔道时，不接触膜片，氨气扩散至接受液，接受液此时由软件控制处于“停流”或“流动”状态，不仅检测范围宽，而且提高了氨氮的检测限；同时膜片使用寿命长，更重要的是消除了样品接触膜片时其他离子可能“渗漏”导致电导增大的假阳性干扰。所谓“停流”渗析是样品溶液流动时，接受液是静止的；所谓“流动”渗析是样品腔道碱混合液与接受液腔道内接受液均是流动，特别的，样品溶液的流速应大于接受液流速。
进一步的，为了更好的实现样品溶液与疏水膜不接触，防止其它离子通过疏水膜扩散到接受液中，样品腔道入口与出口的连线与疏水膜所在平面有2-20°水平向下的倾角。
进一步的，为了达到更好的测试效果与准确度，接受液为去离子水或浓度为0.001-0.005mol/L的盐酸溶液，碱溶液为浓度为0.5-1mol/L的氢氧化钠溶液。
进一步的，为了使测试环境温和，测试范围广泛，本方案的膜扩散单元内的温度为20-40℃。
本方案提供了一种不超40℃的恒温条件下，基于非接触膜扩散+电导率变化直接测试样品溶液中氨氮方法。检测条件温和，无须蒸馏、滴定或显色，没有有毒有害试剂的使用与排放，能够提供更好的分析安全性。可以5min内直接测定比较复杂基体废水中高低浓度的氨氮，使用方便可靠。样品溶液在碱性条件下，常温下流过扩散单元样品溶液腔道时，不接触膜片，氨气扩散至接受液，接受液此时由软件控制处于“停流”或“流动”状态，不仅检测范围宽，而且提高了氨氮的检测限；同时膜片使用寿命长，更重要的是消除了样品接触膜片时其他离子可能“渗漏”导致电导增大的假阳性干扰。
其中，本发明试验平台还包括：试验装置为自行设计由泰州市姜堰分析仪器厂(姜堰市分析仪器厂)制造；蠕动泵BT100N，保定申辰泵业有限公司产品。超纯水：Mill-Q超纯水机，美国MILLIPORE公司(现德国Merck-Millipore公司)。
本发明相比现有技术具有以下有益效果：
1.本发明选择性高，疏水膜与样品非接触，不仅膜片使用寿命长，更重要的是消除了样品接触膜片其他离子可能“渗漏”导致电导增大的假阳性干扰；
2.本发明环境友好，检测条件温和，无须蒸馏、滴定或显色，没有有毒有害试剂的使用与排放，能够提供更好的分析安全性。
3.本发明检测范围宽，通过软件切换接受液停流与流动组合，通过接收溶液电导率的变化，可以5min内直接测定比较复杂基体废水中高低浓度的氨氮。
附图说明
图1为样品装样与流路净化流程示意图；
图2为六通阀切换后的氨氮检测流程图；
图3为膜扩散单元结构侧视图；
图4为膜扩散单元主视图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例公开了一种非接触气膜扩散-电导检测废水氨氮的方法，采用“停流”渗析模式，包括以下操作步骤：如图1、3所示，1)开启蠕动泵A，含有氨氮的样品溶液2经样品管道由蠕动泵A吸入与六通阀5相连的定量环4中，注满定量环后过量的样品溶液2流进样品废液瓶21中；同时，浓度为0.005mol/L的盐酸溶液1由蠕动泵A驱动和拉吸，经接受液管道依次流经纯化器8、膜扩散单元7中的接受液腔道7.1和电导检测器装置6，从电导检测装置6出来后的盐酸接受液流入接受液废液瓶11中；持续运行1分钟后，关闭蠕动泵A；
2)非接触气膜扩散：六通阀5切换，如图2、3所示，启动蠕动泵B，蠕动泵B驱动浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液3，氢氧化钠溶液3分为两路，一路置换定量环4中的样品溶液，然后与另一路在混合管9中交汇混合，然后混合液流入膜扩散单元7中的样品腔道7.3内，并在膜扩散单元7中完成由氨氮转化为氨气，膜扩散单元7内的温度恒定为20℃，氨气透过疏水膜7.2扩散到接受液腔道7.1内并被接受液接收转化成铵离子，样品腔道7.3内经过扩散后的混合液再由样品腔道7.3排出到混合液废液瓶31中，关闭蠕动泵B；
3)检测：六通阀5重新切换成装样状态，重新启动蠕动泵A，蠕动泵A驱动溶解了氨气的接受液1流经电导检测器装置6，最后流入接受液废液瓶11中，电导检测器装置6通过溶液电导率变化直接测定出氨氮含量，并将检查数据在显示屏上显示；
其中，膜扩散单元中的样品腔道的入口高于出口，疏水膜7.2与疏水膜7.2下方的样品混合液不接触，如图3所示；样品腔道7.3入口与出口的连线与疏水膜7.2所在平面有2°水平向下的倾角。
实施例2
本实施例公开了一种非接触气膜扩散-电导检测废水氨氮的方法，采用“流动”渗析模式，包括以下操作步骤：1)开启蠕动泵A，含有氨氮的样品溶液2经样品管道由蠕动泵A吸入与六通阀5相连的定量环4中，注满定量环后过量的样品溶液2流进样品废液瓶21中；同时，浓度为0.001mol/L的盐酸溶液1由蠕动泵A驱动和拉吸，经接受液管道依次流经纯化器8、膜扩散单元7中的接受液腔道7.1和电导检测器装置6，从电导检测装置6出来后的盐酸接受液流入接受液废液瓶11中；持续运行1分钟后，蠕动泵A驱吸盐酸溶液1以慢于蠕动泵B中样品与碱溶液混合液的速度运行，其中样品溶液2的流速是盐酸溶液1的两倍；样品溶液2的流速2mL/min，盐酸溶液1的流速为1mL/min。
2)非接触气膜扩散：蠕动泵B驱动浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液3，氢氧化钠溶液3分为两路，一路置换定量环4中的样品溶液，然后与另一路在混合管9中交汇混合，然后混合液流入膜扩散单元7中的样品腔道7.3内，并在膜扩散单元7中完成由氨氮转化为氨气，膜扩散单元7内的温度恒定为40℃，氨气透过疏水膜7.2扩散到接受液腔道7.1内并被接受液1接收转化成铵离子，样品腔道7.3内经过扩散后的混合液再由样品腔道7.3排出到混合液废液瓶31中；
3)检测：蠕动泵A驱吸盐酸溶液1以慢于蠕动泵B中样品溶液2的速度运行，样品溶液2的流速2mL/min，盐酸溶液1的流速为1mL/min，蠕动泵A驱动溶解了氨气的接受液1流经电导检测器装置6，最后流入接受液废液瓶11中，电导检测器装置6通过溶液电导率变化直接测定出氨氮含量，并将检查数据在显示屏上显示；
其中，膜扩散单元7中的样品腔道7.3的入口高于出口，疏水膜7.2与疏水膜7.2下方的样品混合液不接触。样品腔道入口与出口的连线与疏水膜7.2所在平面有20度水平向下的倾角。
实施例3
纺丝回收污水处理：定量环为100μL，样品溶液流速1.5mL/min；接受液——0.005mol/L盐酸，流速0.8mL/min，碱溶液——0.5mol/L氢氧化钠，流速1.0mL/min，纯化器为阳离子交换树脂柱。38℃恒温，气膜扩散单元(上下对称流道蛇形扩散池，疏水膜φ35mm，扩散路径约25mm)，样品溶液入口比出口略高，倾斜度为15°。启动控制程序，自动进行分析，自动计算显示，测得纺丝回收污水氨氮为13.82mg/L。
实施例4
炼油清净下水：定量环为200μL，样品溶液流速1.5mL/min；接受液——去离子水，流速0.8mL/min，碱溶液——0.5mol/L氢氧化钠，流速1.0mL/min，纯化器为阳离子交换树脂柱。33℃恒温，气膜扩散单元(上下对称流道蛇形扩散池，疏水膜φ35mm，扩散路径约25mm)。样品溶液入口比出口略高，倾斜度为5°。启动控制程序，自动进行分析，自动计算显示，测得炼油清净下水氨氮为0.02mg/L。
实施例5
套循环水处理：定量环为100μL，样品溶液流速1.5mL/min；接受液——去离子水，流速0.8mL/min，碱溶液——0.7mol/L氢氧化钠，流速1.0mL/min，纯化器为阴离子抑制器。36℃恒温，气膜扩散单元(上下对称流道蛇形扩散池，疏水膜φ35mm，扩散路径约25mm)。样品溶液入口比出口略高，倾斜度为20°。启动控制程序，自动进行分析，自动计算显示，测得套循环水氨氮为2.12mg/L
实施例6
生化池进水：定量环为100μL，样品溶液流速1.5mL/min；接受液——0.002mol/L盐酸，流速0.8mL/min，碱溶液——0.9mol/L氢氧化钠，流速1.0mL/min，纯化器为阴离子抑制器。25℃恒温，气膜扩散单元(上下对称流道蛇形扩散池，疏水膜φ35mm，扩散路径约25mm)。样品溶液入口比出口略高，倾斜度为2°。启动控制程序，自动进行分析，自动计算显示，测得生化池进水氨氮为42.1mg/L。
实施例7
化肥总排口水处理：定量环为100μL，样品溶液流速1.5mL/min；接受液——0.001mol/L盐酸，流速0.8mL/min，碱溶液——0.6mol/L氢氧化钠，流速1.0mL/min，纯化器为阳离子交换树脂柱。35℃恒温，气膜扩散单元(上下对称流道蛇形扩散池，疏水膜φ35mm，扩散路径约25mm)。样品溶液入口比出口略高，倾斜度为12°。启动控制程序，自动进行分析，自动计算显示，测得污水处理总排出口水氨氮为2.13mg/L。
实施例8
含盐澄清池水处理：定量环为100μL，样品溶液流速1.5mL/min；接受液——0.001mol/L盐酸，流速0.8mL/min，碱溶液——0.9mol/L氢氧化钠，流速1.0mL/min，纯化器为阴离子抑制器。30℃恒温，气膜扩散单元(上下对称流道蛇形扩散池，疏水膜φ35mm，扩散路径约25mm)。样品溶液入口比出口略高，倾斜度为17°。启动控制程序，自动进行分析，自动计算显示，测得污水处理总排出口水氨氮为42.1mg/L。

Claims (5)

1.一种非接触气膜扩散-电导直接检测废水氨氮的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
1)充液和清洗：开启蠕动泵A，样品溶液经样品管道由蠕动泵A吸入与六通阀相连的定量环中，注满定量环后过量的样品溶液流进样品废液瓶中；同时，接受液由蠕动泵A驱动和拉吸，经接受液管道依次流经纯化器、膜扩散单元中的接受液腔道和电导检测器装置，从电导检测装置出来后的接受液流入接受液废液瓶中；持续运行一段时间后，关闭蠕动泵A；
2)非接触气膜扩散：六通阀切换，启动蠕动泵B，蠕动泵B驱动一路碱溶液置换六通阀定量环中的样品溶液，然后与另一路碱溶液交汇混合后流入膜扩散单元中的样品腔道内，样品溶液与膜片非接触，并在膜扩散单元中完成由氨氮转化为氨气，氨气透过疏水膜扩散到接受液腔道内并被接受液接收转化成铵离子，样品腔道内经过扩散后的混合液再由样品腔道排出到混合液废液瓶中，关闭蠕动泵B；
3)检测：六通阀重新切换成装样状态，重新启动蠕动泵A，蠕动泵A驱动溶解了氨气的接受液流经电导检测器装置，最后流入接受液废液瓶中，电导检测器装置通过溶液电导率变化直接测定出氨氮含量，并将检查数据在显示屏上显示；
其中，所述膜扩散单元中的样品腔道的入口高于出口，疏水膜与疏水膜下方的样品混合液不接触。
2.如权利要求1所述的非接触气膜扩散-电导直接检测废水氨氮的方法，其特征在于，步骤1)、2)和3)中的膜扩散单元处于“流动”或“停流”两种渗析模式，当膜扩散单元处于“流动”渗析模式时，所述样品溶液的流速大于接受液的流速。
3.如权利要求1所述的非接触气膜扩散-电导直接检测废水氨氮的方法，其特征在于，样品腔道的入口与出口的连线与疏水膜所在平面有2-20°水平向下的倾角。
4.如权利要求1所述的非接触气膜扩散-电导直接检测废水氨氮的方法，其特征在于，所述接受液为去离子水或浓度为0.001-0.005mol/L的盐酸溶液，所述碱溶液为浓度为0.5-1mol/L的氢氧化钠溶液。
5.如权利要求1所述的非接触气膜扩散-电导直接检测废水氨氮的方法，其特征在于，所述膜扩散单元内的温度为20-40℃。
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