CN107328723B - 一种重金属铅的快速检测试剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种重金属铅的快速检测试剂，由试剂A和试剂B组成，所述试剂A由以下按照重量份的原料组成：乙二胺四乙酸12‑16份、羟基亚乙基二膦酸6‑9份、柠檬酸钠10‑14份；所述试剂B由以下按照重量份的原料组成：盐酸溶液15‑18份、醋酸钠4‑7份、硫脲2‑5份、甲紫溶液5‑8份。本发明还公开了所述重金属铅的快速检测试剂的制备方法和使用方法。本发明快速检测试剂，使用方便。准确度高，无需大型精密仪器，通过简单的目测就能够大致判断重金属铅含量的大致范围，检测速度快，能够满足食品、水样等样品的现场快速检测。

Description

一种重金属铅的快速检测试剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及重金属检测技术领域，具体是一种重金属铅的快速检测试剂及其制备方法。
背景技术
铅是一种用途广泛的重金属，是人体非必需元素。随着工农业生产的发展，铅及其化合物对环境和食品的污染日益严重。铅及其化合物通过呼吸道、消化道、皮肤和粘膜进入体内，其中大部分储存在骨骼，小部分随血液循环流动而分布到全身各组织和器官，并与蛋白质、酶和氨基酸中的巯基结合，从而严重影响人体神经***、造血***、消化***和肾脏的功能。
根据相关研究，长期接触微量铅的人，积蓄的铅能阻碍血细胞的形成，导致智力下降，学习、工作成绩低落；蓄积到一定程度会使人出现精神障碍、噩梦、失眠、头痛等慢性中毒症状；严重者甚至出现乏力、食欲不振、恶心、腹胀、腹痛、腹泻等现象。铅可通过血液进入脑组织，损害小脑及大脑皮层，干扰代谢活动，使营养物质与氧气供应不足，引起脑小毛细血管内皮层细胞肿胀，进而发展为弥漫性脑损伤。
重金属铅的常规检测方法主要有石墨炉原子化法、火焰原子化法、比色法、原子荧光法等。这些方法均需要采用大型精密仪器，且检测时间长，无法应用于食品、水样等样品的现场快速检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种重金属铅的快速检测试剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种重金属铅的快速检测试剂，由试剂A和试剂B组成，所述试剂A由以下按照重量份的原料组成：乙二胺四乙酸12-16份、羟基亚乙基二膦酸6-9份、柠檬酸钠10-14份；所述试剂B由以下按照重量份的原料组成：盐酸溶液15-18份、醋酸钠4-7份、硫脲2-5份、甲紫溶液5-8份。
作为本发明进一步的方案：所述盐酸溶液的质量分数为32-35％。
作为本发明再进一步的方案：所述甲紫溶液为质量分数1.8-2.0％的甲紫水溶液。
所述重金属铅的快速检测试剂的制备方法，步骤如下：
1)称取羟基亚乙基二膦酸，加入2倍重量的去离子水，搅拌混合均匀后，获得第一溶液；
2)将第一溶液升温至80-85℃，加入乙二胺四乙酸和柠檬酸钠，搅拌混合20-30min，获得第二溶液；
3)将第二溶液投入超声波处理器中，在70-75℃下超声处理40-50min，即得试剂A；
4)称取盐酸溶液，然后在搅拌下逐渐加入硫脲，加入完毕后，获得第三溶液；
5)称取甲紫溶液，然后在搅拌下逐渐加入醋酸钠，加入完毕后，获得第四溶液；
6)将第三溶液与第四溶液合并，在40-45℃下超声处理25-30min，即得试剂B。
所述重金属铅的快速检测试剂的使用方法，步骤如下：1)样品处理：对于待测固体样品，取10g待测固体样品，放入10mL去离子水中，打磨成浆，加入5mL试剂A，搅拌混合5-6min，过滤，取滤液，获得预处理液；对于待测液体样品，取10mL待测液体样品，加入5mL试剂A，搅拌混合5-6min，获得预处理液；2)检测：取8mL试剂B，加入至预处理液中，混匀，静置1min，观察颜色变化。
作为本发明再进一步的方案：步骤2)中，样品中含铅量≤7.5μg/L，试剂呈紫色，样品中含铅量大于7.5μg/L且小于等于90μg/L，随着浓度增加试剂由紫色逐渐转为蓝色，样品中含铅量大于90μg/L且小于等于150μg/L，随着浓度增加试剂由蓝色逐渐转为蓝绿色，样品中含铅量大于150μg/L，试剂呈绿色。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明快速检测试剂，使用方便，无需大型精密仪器，通过简单的目测就能够大致判断重金属铅含量的大致范围，检测速度快，能够满足食品、水样等样品的现场快速检测。本发明快速检测试剂准确度高，检测成本低，能够大范围推广使用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种重金属铅的快速检测试剂，由试剂A和试剂B组成，所述试剂A由以下按照重量份的原料组成：乙二胺四乙酸12份、羟基亚乙基二膦酸6份、柠檬酸钠10份；所述试剂B由以下按照重量份的原料组成：盐酸溶液15份、醋酸钠4份、硫脲2份、甲紫溶液5份；所述盐酸溶液的质量分数为32％；所述甲紫溶液为质量分数1.8％的甲紫水溶液。
本实施例中，所述重金属铅的快速检测试剂的制备方法，步骤如下：
1)称取羟基亚乙基二膦酸，加入2倍重量的去离子水，搅拌混合均匀后，获得第一溶液；
2)将第一溶液升温至80℃，加入乙二胺四乙酸和柠檬酸钠，搅拌混合20min，获得第二溶液；
3)将第二溶液投入超声波处理器中，在70℃下超声处理40min，即得试剂A；
4)称取盐酸溶液，然后在搅拌下逐渐加入硫脲，加入完毕后，获得第三溶液；
5)称取甲紫溶液，然后在搅拌下逐渐加入醋酸钠，加入完毕后，获得第四溶液；
6)将第三溶液与第四溶液合并，在40℃下超声处理25min，即得试剂B。
实施例2
一种重金属铅的快速检测试剂，由试剂A和试剂B组成，所述试剂A由以下按照重量份的原料组成：乙二胺四乙酸13份、羟基亚乙基二膦酸7份、柠檬酸钠10份；所述试剂B由以下按照重量份的原料组成：盐酸溶液16份、醋酸钠5份、硫脲3份、甲紫溶液5份；所述盐酸溶液的质量分数为32％；所述甲紫溶液为质量分数1.8％的甲紫水溶液。
本实施例中，所述重金属铅的快速检测试剂的制备方法，步骤如下：
1)称取羟基亚乙基二膦酸，加入2倍重量的去离子水，搅拌混合均匀后，获得第一溶液；
2)将第一溶液升温至82℃，加入乙二胺四乙酸和柠檬酸钠，搅拌混合23min，获得第二溶液；
3)将第二溶液投入超声波处理器中，在72℃下超声处理40min，即得试剂A；
4)称取盐酸溶液，然后在搅拌下逐渐加入硫脲，加入完毕后，获得第三溶液；
5)称取甲紫溶液，然后在搅拌下逐渐加入醋酸钠，加入完毕后，获得第四溶液；
6)将第三溶液与第四溶液合并，在40℃下超声处理28min，即得试剂B。
实施例3
一种重金属铅的快速检测试剂，由试剂A和试剂B组成，所述试剂A由以下按照重量份的原料组成：乙二胺四乙酸14份、羟基亚乙基二膦酸8份、柠檬酸钠12份；所述试剂B由以下按照重量份的原料组成：盐酸溶液17份、醋酸钠5份、硫脲4份、甲紫溶液7份；所述盐酸溶液的质量分数为34％；所述甲紫溶液为质量分数1.9％的甲紫水溶液。
本实施例中，所述重金属铅的快速检测试剂的制备方法，步骤如下：
1)称取羟基亚乙基二膦酸，加入2倍重量的去离子水，搅拌混合均匀后，获得第一溶液；
2)将第一溶液升温至83℃，加入乙二胺四乙酸和柠檬酸钠，搅拌混合25min，获得第二溶液；
3)将第二溶液投入超声波处理器中，在73℃下超声处理45min，即得试剂A；
4)称取盐酸溶液，然后在搅拌下逐渐加入硫脲，加入完毕后，获得第三溶液；
5)称取甲紫溶液，然后在搅拌下逐渐加入醋酸钠，加入完毕后，获得第四溶液；
6)将第三溶液与第四溶液合并，在43℃下超声处理28min，即得试剂B。
实施例4
一种重金属铅的快速检测试剂，由试剂A和试剂B组成，所述试剂A由以下按照重量份的原料组成：乙二胺四乙酸15份、羟基亚乙基二膦酸9份、柠檬酸钠13份；所述试剂B由以下按照重量份的原料组成：盐酸溶液17份、醋酸钠6份、硫脲2份、甲紫溶液6份；所述盐酸溶液的质量分数为35％；所述甲紫溶液为质量分数2.0％的甲紫水溶液。
本实施例中，所述重金属铅的快速检测试剂的制备方法，步骤如下：
1)称取羟基亚乙基二膦酸，加入2倍重量的去离子水，搅拌混合均匀后，获得第一溶液；
2)将第一溶液升温至85℃，加入乙二胺四乙酸和柠檬酸钠，搅拌混合25min，获得第二溶液；
3)将第二溶液投入超声波处理器中，在75℃下超声处理48min，即得试剂A；
4)称取盐酸溶液，然后在搅拌下逐渐加入硫脲，加入完毕后，获得第三溶液；
5)称取甲紫溶液，然后在搅拌下逐渐加入醋酸钠，加入完毕后，获得第四溶液；
6)将第三溶液与第四溶液合并，在45℃下超声处理29min，即得试剂B。
实施例5
一种重金属铅的快速检测试剂，由试剂A和试剂B组成，所述试剂A由以下按照重量份的原料组成：乙二胺四乙酸16份、羟基亚乙基二膦酸9份、柠檬酸钠14份；所述试剂B由以下按照重量份的原料组成：盐酸溶液18份、醋酸钠7份、硫脲5份、甲紫溶液8份；所述盐酸溶液的质量分数为35％；所述甲紫溶液为质量分数2.0％的甲紫水溶液。
本实施例中，所述重金属铅的快速检测试剂的制备方法，步骤如下：
1)称取羟基亚乙基二膦酸，加入2倍重量的去离子水，搅拌混合均匀后，获得第一溶液；
2)将第一溶液升温至85℃，加入乙二胺四乙酸和柠檬酸钠，搅拌混合30min，获得第二溶液；
3)将第二溶液投入超声波处理器中，在75℃下超声处理50min，即得试剂A；
4)称取盐酸溶液，然后在搅拌下逐渐加入硫脲，加入完毕后，获得第三溶液；
5)称取甲紫溶液，然后在搅拌下逐渐加入醋酸钠，加入完毕后，获得第四溶液；
6)将第三溶液与第四溶液合并，在45℃下超声处理30min，即得试剂B。
所述重金属铅的快速检测试剂的使用方法，步骤如下：1)样品处理：对于待测固体样品，取10g待测固体样品，放入10mL去离子水中，打磨成浆，加入5mL试剂A，搅拌混合5-6min，过滤，取滤液，获得预处理液；对于待测液体样品，取10mL待测液体样品，加入5mL试剂A，搅拌混合5-6min，获得预处理液；2)检测：取8mL试剂B，加入至预处理液中，混匀，静置1min，观察颜色变化，当样品中含铅量≤7.5μg/L，试剂呈紫色，样品中含铅量大于7.5μg/L且小于等于90μg/L，随着浓度增加试剂由紫色逐渐转为蓝色，样品中含铅量大于90μg/L且小于等于150μg/L，随着浓度增加试剂由蓝色逐渐转为蓝绿色，样品中含铅量大于150μg/L，试剂呈绿色。
效果验证
取100种不同浓度、不同类型的样品，分别以双硫腙分光光度法以及本发明快速检测试剂进行检测，以双硫腙分光光度法的检测结果为标准，判断本发明快速检测试剂检测结果的准确性。
经过上述实验发现，本发明快速检测试剂的准确度达到了100％，能够用于食品、水样等样品的现场快速检测，准确度高。
本发明快速检测试剂，使用方便，无需大型精密仪器，通过简单的目测就能够大致判断重金属铅含量的大致范围，检测速度快，能够满足食品、水样等样品的现场快速检测。本发明快速检测试剂准确度高，检测成本低，能够大范围推广使用。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (5)

1.一种重金属铅的快速检测试剂，其特征在于，由试剂A和试剂B组成，所述试剂A由以下按照重量份的原料组成：乙二胺四乙酸12-16份、羟基亚乙基二膦酸6-9份、柠檬酸钠10-14份；所述试剂B由以下按照重量份的原料组成：盐酸溶液15-18份、醋酸钠4-7份、硫脲2-5份、甲紫溶液5-8份；
所述的重金属铅的快速检测试剂的制备方法，步骤如下：
1)称取羟基亚乙基二膦酸，加入2倍重量的去离子水，搅拌混合均匀后，获得第一溶液；
2)将第一溶液升温至80-85℃，加入乙二胺四乙酸和柠檬酸钠，搅拌混合20-30min，获得第二溶液；
3)将第二溶液投入超声波处理器中，在70-75℃下超声处理40-50min，即得试剂A；
4)称取盐酸溶液，然后在搅拌下逐渐加入硫脲，加入完毕后，获得第三溶液；
5)称取甲紫溶液，然后在搅拌下逐渐加入醋酸钠，加入完毕后，获得第四溶液；
6)将第三溶液与第四溶液合并，在40-45℃下超声处理25-30min，即得试剂B。
2.根据权利要求1所述的重金属铅的快速检测试剂，其特征在于，所述盐酸溶液的质量分数为32-35％。
3.根据权利要求1所述的重金属铅的快速检测试剂，其特征在于，所述甲紫溶液为质量分数1.8-2.0％的甲紫水溶液。
4.一种如权利要求1-3任一所述的重金属铅的快速检测试剂的使用方法，其特征在于，步骤如下：1)样品处理：对于待测固体样品，取10g待测固体样品，放入10mL去离子水中，打磨成浆，加入5mL试剂A，搅拌混合5-6min，过滤，取滤液，获得预处理液；对于待测液体样品，取10mL待测液体样品，加入5mL试剂A，搅拌混合5-6min，获得预处理液；2)检测：取8mL试剂B，加入至预处理液中，混匀，静置1min，观察颜色变化。
5.根据权利要求4所述的重金属铅的快速检测试剂的使用方法，其特征在于，步骤2)中，样品中含铅量≤7.5μg/L，试剂呈紫色，样品中含铅量大于7.5μg/L且小于等于90μg/L，随着浓度增加试剂由紫色逐渐转为蓝色，样品中含铅量大于90μg/L且小于等于150μg/L，随着浓度增加试剂由蓝色逐渐转为蓝绿色，样品中含铅量大于150μg/L，试剂呈绿色。
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