CN107326360B - 一种纳米多层梯度复合的抗冲蚀涂层结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米多层梯度复合的抗冲蚀涂层结构,从基体到涂层表面,所述涂层结构依次含有渗氮层、“嵌入式结合层”以及由Ti金属层、Ti→TiN梯度层和TiN/Ti纳米多层循环叠加组成的结构。此外,本发明公开了上述涂层结构的制备方法:通过表面渗氮,使基体表面及亚表面的材料属性与涂层材料相似,以缓解膜基交界处的应力集中现象;采用金属真空蒸汽离子源注入方法,对渗氮后的基体表面进行离子注入,形成“嵌入式结合层”;在结合层之上,采用磁过滤真空阴极弧沉积方法,通过连续控制输入的N2流量,沉积由Ti金属层、Ti→TiN梯度层以及TiN/Ti纳米多层依次组成的周期性循环结构。所述纳米梯度多层复合涂层结构兼具了高硬度、高韧性以及优良的膜基结合力,从而具有很好的抗冲蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料表面改性技术领域,特别涉及一种集渗氮结构、离子注入结构、纳米多层结构和梯度结构于一体的,具有高膜基结合力和高韧性的抗冲蚀复合涂层结构;以及与之相对应的有效结合了表面渗氮、离子注入和磁过滤真空阴极弧等离子体沉积等多种表面强化处理技术的涂层制备方法。
背景技术
直升机我国陆航、海航以及空降兵在复杂地面环境进行对地攻击、火力压制、后勤运输等多样化作战任务不可或缺的重要装备,且作战时常常没有固定场地或专用机场,使用的起降场地通常十分简易,甚至临时性的沙地、土地或草地。当直升机在砂尘环境下起降和低空飞行时,旋翼下洗气流会使得地面的砂尘颗粒与空气混合,发动机在吸入气流的同时,砂尘颗粒被高速带入其中,被吸入的砂尘首先经过压气机,对高速运动的压气机转子叶片造成冲蚀磨损,轻则使叶片出现表面粗糙度增大、前缘弯曲、弦长变短和厚度减小等问题,导致压气机的增压比、效率以及流通能力降低,进而造成发动机的整机参数衰减,影响其综合作战性能;严重情况下,砂尘冲蚀还将导致叶片表面产生凹坑、鼓包、缺口、裂纹等结构损伤,破坏叶片的结构完整性,改变叶片的自振频率,降低叶片的疲劳强度,严重威胁发动机的可靠性和安全性。
据统计,砂尘环境占我国国土总面积的50%以上,主要包括西北塔克拉玛干地区的细砂、西南地区大面积的粗砂以及东南沿海地区的沙滩等。而西北地区常年存在反恐维稳问题,西南地区时常发生局部冲突,扰乱社会稳定,东南地区更是需要时刻准备反***,维护国家主权。因此,无论从国民经济角度,还是从国防安全方面考虑,如何提高直升机发动机压气机叶片的抗砂尘冲蚀问题都显得极其重要且紧迫。
涂层是提高航空发动机压气机叶片抗砂尘冲蚀性能的有效措施。研究初期,涂层的硬度被认为是提高其抗冲蚀性能的关键,美军也曾为了提高压气机叶片的抗砂尘冲蚀能力,在叶片表面制备了高硬度的TiN陶瓷涂层,然而,在海湾战争和阿富汗战争中,发现带有高硬度陶瓷涂层的压气机叶片依然受损严重。由此可见,结构简单、性能单一的单层涂层已无法满足航空发动机压气机叶片的砂尘防护要求。于是,在高硬度陶瓷涂层中增加金属材料,并使陶瓷层和金属层交替排列的陶瓷/金属多层涂层应运而生。研究表明,与单层结构相比,金属层的加入降低了涂层的硬度,在一定程度上提高了涂层的整体韧性,但是,传统的多层结构中存在大量的层间界面,由于界面两侧的材料属性差别迥异,容易造成应力集中,进而萌生层间裂纹,最终导致涂层剥落。为了解决多层涂层结构中,由于层间界面两侧的材料属性差别迥异而导致的应力集中问题,梯度涂层成为学者们的研究热点。该类涂层结构是在涂层沉积过程中,通过对输入气体流量进行实时连续控制,使得金属层与陶瓷层之间生成了特殊的梯度渐变结构,而不再存在材料属性突变的层间界面,可有效消除层间界面应力集中的问题。随着纳米科学与技术的发展,由于纳米结构特有的“超硬效应”和优越的力学性能,使纳米涂层已成为硬质涂层材料的重要发展方向。
除涂层自身的结构特征之外,涂层与基体之间的结合力也是影响涂层抗冲蚀性能的重要影响因素。目前大多数学者都通过在TiN陶瓷层与基体之间增加一层起过渡作用的金属Ti,以期改善涂层结合力,这种方式虽有助于释放陶瓷层与基体间的内应力,可在一定程度上提高膜基结合力,但由于Ti层与基体之间依然存在明显的层间界面,膜基结合力仍无法满足抗砂尘冲蚀的要求。渗氮技术可对基体进行表面改性处理,使基体表面及其亚表面的材料属性与涂层材料相似,以缓解膜基交界处的应力集中现象,为膜基结合力的提高奠定基础。此外,离子注入也是一种具有独特特点的表面改性技术,它是在真空容器内,将选定的元素离化处理成带电离子,并使其经过几万甚至几十万伏的高电压进行加速,成为载能离子注入到基体亚表层,形成“嵌入式结合层”,该结构能有效地使基体和涂层紧密连接在一起,以获得超高的膜基结合力。
发明内容
鉴于上述技术背景,本发明的目的之一是结合渗氮结构、离子注入结构、纳米多层结构和梯度结构的优势,提出一种具有高膜基结合力和高韧性的抗冲蚀纳米多层梯度复合涂层结构;同时,通过有效结合表面渗氮、离子注入和磁过滤真空阴极弧沉积、磁过滤真空阴极弧溅射等多种表面强化处理技术提出一种制备上述纳米多层梯度复合的抗冲蚀涂层的方法。具体发明内容如下:
1、涂层结构包括渗氮结构、“嵌入式结合层”、纳米多层结构和梯度结构于一体。从基体到涂层表面依次层叠有渗氮层、离子注入层,以及由Ti金属层、Ti→TiN梯度层和TiN/Ti纳米多层结构顺序循环叠加组成的重复结构,三者共同构成纳米多层梯度复合的抗冲蚀涂层结构;所述重复结构重复循环层叠n次,n的取值范围为大于0的正整数。
2、表面渗氮层深度为20~50um;嵌入式结合层的注入深度为60~200nm。优选范围为100~160nm。
3、在所述复合涂层结构的一个或多个重复结构中,金属Ti层、Ti→TiN梯度层以及TiN/Ti纳米多层结构的厚度比为1∶(0.5~3)∶(0.5~9);
4、在所述TiN/Ti纳米多层结构中,Ti层与TiN层的厚度均大于10nm,且不超过100nm,且厚度比为1∶(0.5~9);
5、所述复合涂层结构的总厚度为18~24um;
6、在所述复合涂层结构中,由Ti金属层、Ti→TiN梯度层、和TiN/Ti纳米多层的顺序循环叠加组成的重复结构,循环层叠n次,n的取值范围为0<n≤10的正整数。
7、所述基体为不锈钢、TC11和TC4基体中的一种或多种。
8、结合了表面渗氮、金属真空蒸汽离子源注入、磁过滤真空阴极弧沉积、磁过滤真空阴极弧溅射以及可编译流量控制器多种技术其中表面渗氮技术可使基体表面及亚表面的材料属性与涂层材料相似,以缓解膜基交界处的应力集中现象;金属真空蒸汽离子源注入方法用于对渗氮后的基体表面进行离子注入,形成“嵌入式结合层”;结合磁过滤真空阴极弧沉积方法和可编译流量控制器,通过连续控制输入的N2流量,可依次制备Ti金属层、Ti→TiN梯度层、TiN陶瓷层和TiN/Ti纳米多层结构;磁过滤真空阴极弧溅射技术是为了避免涂层内部形成过大的内应力而影响其综合性能性能。
9、其中各层结构的具体制备方法包括如下步骤采用辉光等离子渗氮技术,对基体进行表面渗氮处理,渗氮气体为NH3,辉光电压为700~1000V,电流为12~15A,炉内真空度为100~150Pa,渗氮温度为300℃,渗氮时间为1~4h;。
1)其中各层结构的具体制备方法包括如下步骤采用辉光等离子渗氮技术,对基体进行表面渗氮处理,渗氮气体为NH3,辉光电压为700~1000V,电流为12~15A,炉内真空度为100~150Pa,渗氮温度为300℃,渗氮时间为1~4h;2)采用金属真空蒸汽离子源注入方法制备离子注入结合层,真空度为1.0×10-4~1.0×10-3Pa,注入电压为8~15kV,束流强度为4~8mA,注入离子总剂量为1.0×1015~1.0×1016/cm-2;
3)采用磁过滤真空阴极弧沉积方法制备Ti金属层,利用90°磁过滤弯管,磁场电流2~4A,真空度为1.0×10-4~1.0×10-3Pa,起弧电流为100~110A,负偏压为200~250V,占空比为85%~90%,束流强度为700~800mA;
4)结合磁过滤真空阴极弧沉积方法和可编译流量控制器,通过连续控制输入的N2流量,制备金属Ti→TiN梯度结构,利用90°磁过滤弯管,真空度为1.0×10-4~5.0×10-3Pa,起弧电流为100~110A,负偏压为200~250V,占空比为85%~90%,束流强度为700~800mA,N2流量以正比例函数(y=kt,k>0)、二次函数(递增部分y=at2,a>0)或正弦函数(递增部分y=nsin2πft,n=20~32,)的形式从0sccm逐渐递增到20~32sccm,优选流量为26sccm;
5)结合磁过滤真空阴极弧沉积方法和可编译流量控制器,通过控制N2流量在流量(20~32sccm)和0sccm之间快速循环切换。制备TiN/Ti纳米多层结构,其特征在于:利用90°磁过滤弯管,真空度为1.0×10-4~5.0×10-3Pa,起弧电流为100~110A,负偏压为200~250V,占空比为85%~90%,束流强度为700~800mA;
6)在制备过程中,为避免涂层内部形成过大的内应力而影响其抗冲蚀性能,在除表面渗氮和离子注入外的制备过程中,采用磁过滤阴极真空弧溅射的方法,每30~40分钟进行一次Ti溅射,溅射时的N2流量为0sccm,起弧电流为110~120A,负偏压依次为-800V、-600V和-400V,占空比为85%~90%,且每个负偏压下保持30~40s。
10、依次使用400~600、800~1000、1200以及2000目的砂纸对TC4基体试样进行粗磨和细磨至无明显的横纵向磨痕,再使用抛光绒布和金刚石抛光膏对细磨后的样品进行抛光处理,直至样品的表面粗糙度达到Ra=0.02±0.005μm。
经抛光处理后的基材,在装夹镀膜前须先后采用无水乙醇和丙酮进行超声波清洗2次,每次10分钟,并迅速用高纯氮气吹干。
相对于现有技术,本发明具有以下优势:
1、本发明提出的纳米多层梯度复合的抗冲蚀涂层结构,相比于传统的单一多层结构、梯度结构或纳米结构而言,本发明通过分析各类涂层结构的优势,并结合多种表面强化处理技术的特点,提出了一种集渗氮结构、离子注入结构、纳米多层结构和梯度结构于一体的复合涂层结构。该涂层结构不但兼具了高膜基结合力和纳米多层结构的超硬特质,梯度结构的加入还解决了多层结构中由于层间界面两侧的材料属性差别迥异而导致的应力集中问题,故冲击韧性亦很好,特别适用于沉积在直升机发动机压气机叶片上,以抵抗砂尘颗粒的高速冲蚀,具有很大的应用价值。
2、本发明提出了一套沉积所述纳米多层梯度复合涂层的制备方法,与传统磁控溅射、离子镀等PVD沉积方法相比,本发明实施例提出的制备方法有效地结合了表面渗氮、离子注入和磁过滤真空阴极弧等离子体沉积等多种表面强化处理技术,其中表面渗氮使基体表面及其亚表面的材料属性与涂层材料相似,以缓解膜基交界处的应力集中现象,为膜基结合力的提高奠定基础;离子注入技术中载能离子通过注入到基体亚表面,使基体亚表面与注入离子形成金属-基材原子混合存在,而没有分界面的强化结合层,这种“嵌入式结合层”能有效地使基体和涂层紧密连接在一起,以获得超高的膜基结合力。而磁过滤弯管的存在可过滤掉几乎所有的中性粒子、液滴及大颗粒等,有利于提高膜层的致密性、纯度以及表面粗糙度等。
3、本发明提出了在膜层沉积过程中,每40分钟进行一次Ti溅射,该工艺的加入一方面可以部分地释放已沉积膜层中的内应力,另一方面由于溅射过程中,基体负偏压被设置得很高(依次为-800V、-600V及-400V),钛离子得到快速加速,并撞击基体表面,使基体升温,以减少后续沉积过程中内应力的产生,从而提高复合涂层的整体韧性和抗冲蚀性能。
附图说明
图1是本发明的涂层结构示意图;
图2为本发明实施例3提供的涂层与某传统多层涂层(对比例1)膜基结合力的对比。其中(a)图为某传统多层涂层的划痕法声发射信号,(b)图为本发明实施例3提出涂层的划痕法声发射信号,通过对比两种涂层经划痕法测试的声发射信号可知,传统涂层的膜基结合力约为58N,而本发明实施例制备的涂层的膜基结合力可达到95N,较传统多层涂层的膜基结合力提高了约70%。
图3为本发明实施例提供的涂层与传统多层涂层的洛式压痕形貌对比,其中(a)图为传统涂层(对比例1)的洛氏压痕形貌,(b)图为本发明提出涂层的洛氏压痕形貌,经对比两种涂层的洛氏压痕形貌,并统计压痕周边的裂纹长度和数量,发现在相同的加载条件下,传统多层涂层的压痕周围出现了明显的脆性剥落现象,且压痕周边的裂纹长度和数量也明显多于本发明提出的涂层(实施例1),由此可知本发明提出的涂层韧性远好于传统多层涂层的韧性。
图4为本发明中各实施例的纳米硬度及显微硬度值的对比图。从图中可以看出本发明提出的涂层实施例(实施例1~3)较传统多层涂层(对比例1)具有更高的纳米硬度和显微硬度值,提高了约60%。
图5为本发明中各实施例在沙尘冲蚀作用下,平均质量损失率的对比图。从图中可以看出本发明提出的涂层实施例(实施例1~3)较传统多层涂层(对比例1)的质量损失率降低了约90%,具有非常高高的抗冲蚀性能。
具体实施方式
下面将详细介绍本发明高抗冲蚀性梯度多层复合涂层结构及其制备方法的几种实施例(实施例1~3),以及一种传统多层涂层的制备实施例(对比例1)具体实施步骤如下:
实施例1:
1)基体的抛光与清洗
依次使用400~600、800~1000、1200以及2000目的砂纸对TC4基体试样进行粗磨和细磨至无明显横纵向磨痕,再使用抛光绒布和金刚石抛光膏对细磨后的样品进行抛光处理,直至样品的表面粗糙度达到Ra=0.02±0.005μm。
经抛光处理后的基材,在装夹镀膜前须先后采用无水乙醇和丙酮进行超声波清洗2次,每次10分钟,并迅速用高纯氮气吹干。
2)表面渗氮处理
对基体进行表面渗氮的处理过程如下:采用辉光等离子渗氮技术,对基体进行表面渗氮处理,渗氮气体为NH3,辉光电压为800V,电流为13A,炉内真空度为100Pa,渗氮温度为400℃,渗氮时间为1h。
3)“嵌入式结合层”制备
在基体表面及亚表面制备“嵌入式结合层”包括三个步骤:
首先利用金属真空蒸汽离子源(MEVVA),先向经渗氮处理后的基体表面预注入一定量的Ti元素,预注入电压为8.2kV,束流为5A,注入剂量为5.6×1014/cm2;然后关闭金属真空蒸汽离子源,利用磁过滤真空弧沉积***(FCVA)在基体表面沉积一层纳米量级的金属Ti,沉积纳米Ti层的基体偏压为-200V,占空比为90%,起弧电流为100mA,磁过滤电场电流为2.0A,电压为24.2V,沉积时长为10s;最后利用金属真空蒸汽离子源(MEVVA),提高注入电压,在纳米Ti层和基体材料中注入大剂量的Ti元素,以最终形成提高膜基结合力的“嵌入式结合层”,此时Ti离子的注入电压为12kV,束流为5.8mA,注入剂量为8.2×1014/cm2。
4)金属过渡Ti层沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)***在“嵌入式结合层”上进行金属Ti过渡层的沉积,具体工艺参数如下:磁过滤电流:2.0A,电压:24.2V,真空度为8.0×10-4Pa,起弧电流为100A,负偏压为-200V,占空比为90%,束流强度为700mA,沉积时长30min;
5)Ti→TiN梯度结构沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)***,通过可编译流量控制器,对输入的N2流量进行实时连续控制,在金属过渡层上沉积由金属Ti逐渐向陶瓷TiN转变的梯度结构。具体工艺参数如下:真空度为8.0×10-4~5.0×10-3Pa,起弧电流为100A,负偏压为200V,占空比为90%,束流强度为700mA,N2流量以正比例函数y=0.007t(t表示沉积时间)形式从0sccm逐渐递增到26sccm,沉积时长60min。
6)TiN/Ti纳米多层结构沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)***,通过可编译流量控制器,对输入的N2流量实现在26sccm和0sccm两种流量之间的阶跃式循环切换,具体工艺参数如下:真空度为1.0×10-4~5.0×10-3Pa,起弧电流为100A,负偏压为200V,占空比为90%,束流强度为700~800mA,其中每个纳米Ti层沉积时长为12s,每个纳米TiN层沉积时长为48s,TiN/Ti纳米多层结构的总沉积时长为90min。
此外,在除表面渗氮和离子注入之外的其他膜层沉积过程中,每沉积40分钟,进行一次Ti离子溅射。该工艺一方面可以释放已沉积膜层中的内应力,另一方面,Ti离子高速撞击基体,可提高基体温度,以减少后续内应力的产生,从而提高膜层的整体韧性等机械性能。具体工艺参数如下:起弧电流:110mA,磁过滤电流:2.0A,电压:24.2V,基体偏压依次调至-800V、-600V和-400V,并在各偏压下分别溅射30s。
实施例2:
1)基体的抛光与清洗
依次使用400~600、800~1000、1200以及2000目的砂纸对TC4基体试样进行粗磨和细磨,再使用抛光绒布和金刚石抛光膏对细磨后的样品进行抛光处理,直至样品的表面粗糙度达到Ra=0.02±0.005μm。
经抛光处理后的基材,在装夹镀膜前须先后采用无水乙醇和丙酮进行超声波清洗10分钟,并迅速用高纯氮气吹干。
2)表面渗氮处理
对基体进行表面渗氮的处理过程如下:采用辉光等离子渗氮技术,对基体进行表面渗氮处理,渗氮气体为NH3,辉光电压为800V,电流为13A,炉内真空度为100Pa,渗氮温度为400℃,渗氮时间为1h。
3)“嵌入式结合层”制备
在基体表面及亚表面制备“嵌入式结合层”包括三个步骤:
首先利用金属真空蒸汽离子源(MEVVA),先向经渗氮处理后的基体表面预注入一定量的Ti元素,预注入电压为8.2kV,束流为5A,注入剂量为5.6×1014/cm2;然后关闭金属真空蒸汽离子源,利用磁过滤真空弧沉积***(FCVA)在基体表面沉积一层纳米量级的金属Ti,沉积纳米Ti层的基体偏压为-200V,占空比为90%,起弧电流为100mA,磁过滤电场电流为2.0A,电压为24.2V,沉积时长为10s;最后利用金属真空蒸汽离子源(MEVVA),提高注入电压,在纳米Ti层和基体材料中注入大剂量的Ti元素,以最终形成提高膜基结合力的“嵌入式结合层”,此时Ti离子的注入电压为12kV,束流为5.8mA,注入剂量为8.2×1014/cm2。
4)金属过渡Ti层沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)***在“嵌入式结合层”上进行金属Ti过渡层的沉积,具体工艺参数如下:磁过滤电流:2.0A,电压:24.2V,真空度为8.0×10-4Pa,起弧电流为100A,负偏压为-200V,占空比为90%,束流强度为700mA,沉积时长15min;
5)Ti→TiN梯度结构沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)***,通过可编译流量控制器,对输入的N2流量进行实时连续控制,在金属过渡层上沉积由金属Ti逐渐向陶瓷TiN转变的梯度结构。具体工艺参数如下:真空度为8.0×10-4~5.0×10-3Pa,起弧电流为100A,负偏压为200V,占空比为90%,束流强度为700mA,N2流量以正比例函数y=0.0144t(t表示沉积时间)形式从0sccm逐渐递增到26sccm,沉积时长30min。
6)TiN/Ti纳米多层结构沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)***,通过可编译流量控制器,对输入的N2流量实现在26sccm和0sccm两种流量之间的阶跃式循环切换,具体工艺参数如下:真空度为1.0×10-4~5.0×10-3Pa,起弧电流为100A,负偏压为200V,占空比为90%,束流强度为700~800mA,其中每个纳米Ti层沉积时长为12s,每个纳米TiN层沉积时长为48s,TiN/Ti纳米多层结构的总沉积时长为45min。
7)调制周期的循环叠加
将步骤(4)~(6)中的工艺循环操作2次。
此外,在除表面渗氮和离子注入之外的其他膜层沉积过程中,每沉积40分钟,进行一次Ti离子溅射。该工艺一方面可以释放已沉积膜层中的内应力,另一方面,Ti离子高速撞击基体,可提高基体温度,以减少后续内应力的产生,从而提高膜层的整体韧性等机械性能。具体工艺参数如下:起弧电流:110mA,磁过滤电流:2.0A,电压:24.2V,基体偏压依次调至-800V、-600V和-400V,并在各偏压下分别溅射30s。
实施例3:
1)基体的抛光与清洗
依次使用400~600、800~1000、1200以及2000目的砂纸对TC4基体试样进行粗磨和细磨,再使用抛光绒布和金刚石抛光膏对细磨后的样品进行抛光处理,直至样品的表面粗糙度达到Ra=0.02±0.005μm。
经抛光处理后的基材,在装夹镀膜前须先后采用无水乙醇和丙酮进行超声波清洗10分钟,并迅速用高纯氮气吹干。
2)表面渗氮处理
对基体进行表面渗氮的处理过程如下:采用辉光等离子渗氮技术,对基体进行表面渗氮处理,渗氮气体为NH3,辉光电压为800V,电流为13A,炉内真空度为100Pa,渗氮温度为400℃,渗氮时间为1h。
3)“嵌入式结合层”制备
在基体表面及亚表面制备“嵌入式结合层”包括三个步骤:
首先利用金属真空蒸汽离子源(MEVVA),先向经渗氮处理后的基体表面预注入一定量的Ti元素,预注入电压为8.2kV,束流为5A,注入剂量为5.6×1014/cm2;然后关闭金属真空蒸汽离子源,利用磁过滤真空弧沉积***(FCVA)在基体表面沉积一层纳米量级的金属Ti,沉积纳米Ti层的基体偏压为-200V,占空比为90%,起弧电流为100mA,磁过滤电场电流为2.0A,电压为24.2V,沉积时长为10s;最后利用金属真空蒸汽离子源(MEVVA),提高注入电压,在纳米Ti层和基体材料中注入大剂量的Ti元素,以最终形成提高膜基结合力的“嵌入式结合层”,此时Ti离子的注入电压为12kV,束流为5.8mA,注入剂量为8.2×1014/cm2。
4)金属过渡Ti层沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)***在“嵌入式结合层”上进行金属Ti过渡层的沉积,具体工艺参数如下:磁过滤电流:2.0A,电压:24.2V,真空度为8.0×10-4Pa,起弧电流为100A,负偏压为-200V,占空比为90%,束流强度为700mA,沉积时长10min;
5)Ti→TiN梯度结构沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)***,通过可编译流量控制器,对输入的N2流量进行实时连续控制,在金属过渡层上沉积由金属Ti逐渐向陶瓷TiN转变的梯度结构。具体工艺参数如下:真空度为8.0×10-4~5.0×10-3Pa,起弧电流为100A,负偏压为200V,占空比为90%,束流强度为700mA,N2流量以正比例函数y=0.0144t(t表示沉积时间)形式从0sccm逐渐递增到26sccm,沉积时长20min。
6)TiN/Ti纳米多层结构沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)***,通过可编译流量控制器,对输入的N2流量实现在26sccm和0sccm两种流量之间的阶跃式循环切换,具体工艺参数如下:真空度为1.0×10-4~5.0×10-3Pa,起弧电流为100A,负偏压为200V,占空比为90%,束流强度为700~800mA,其中每个纳米Ti层沉积时长为12s,每个纳米TiN层沉积时长为48s,TiN/Ti纳米多层结构的总沉积时长为30min。
7)调制周期的循环叠加
按照步骤(4)~(6)中的工艺共循环操作4次。
此外,在除表面渗氮和离子注入之外的其他膜层沉积过程中,每沉积40分钟,进行一次Ti离子溅射。该工艺一方面可以释放已沉积膜层中的内应力,另一方面,Ti离子高速撞击基体,可提高基体温度,以减少后续内应力的产生,从而提高膜层的整体韧性等机械性能。具体工艺参数如下:起弧电流:110mA,磁过滤电流:2.0A,电压:24.2V,基体偏压依次调至-800V、-600V和-400V,并在各偏压下分别溅射30s。
对比例1(某传统多层涂层的制备方法):
1)基体的抛光与清洗
依次使用400~600、800~1000、1200以及2000目的砂纸对TC4基体试样进行粗磨和细磨至无明显横纵向磨痕,再使用抛光绒布和金刚石抛光膏对细磨后的样品进行抛光处理,直至样品的表面粗糙度达到Ra=0.02±0.005μm。
经抛光处理后的基材,在装夹镀膜前须先后采用无水乙醇和丙酮进行超声波清洗2次,每次10分钟,并迅速用高纯氮气吹干。
2)金属过渡Ti层沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)***在“嵌入式结合层”上进行金属Ti过渡层的沉积,具体工艺参数如下:磁过滤电流:2.0A,电压:24.2V,真空度为8.0×10-4Pa,起弧电流为100A,负偏压为-200V,占空比为90%,束流强度为700mA,沉积时长10min;
3)TiN陶瓷层沉积
利用磁过滤真空弧沉积(FCVA)***,通过可编译流量控制器使输入的N2流量保持为26sccm不变,在Ti→TiN梯度结构上沉积TiN陶瓷层。具体工艺参数如下:真空度不低于8×10-3Pa,基体偏压:-200V,占空比:90%,起弧电流:100mA,磁过滤电流:2.0A,电压:24.2V,沉积时长为40min。
4)调制周期的循环叠加
按照步骤(4)~(6)中的工艺共循环操作4次。
需要说明的是,为了简单描述,上述实施例是根据具体的实施方式将其表述为一系列步骤的组合,但并不能认定本发明的具体实施方式仅限于此。在本发明的精神和原则之内,本领域技术人员可以在上述实施例的基础上进行各种变形和改进,而这些变形和改进落在本发明的保护范围内。本领域技术人员应该明白,说明书中所描述的实施例均属于优选实施例,所涉及的动作并不一定是本发明所必需的,而且在不冲突的情况下,本发明实施例及实施例中的特征可以相互组合。此外,本实施例中选用的基体材料为用于加工航空发动机压气机叶片的TC4钛合金,但本发明实施例中的基体不仅限于TC4基体,还可以是TC11、不锈钢等航空发动机压气机叶片常用的材料。本发明的保护范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种纳米多层梯度复合的抗冲蚀涂层结构,其特征在于:所述涂层结构包括渗氮结构、嵌入式结合层、纳米多层结构和梯度结构于一体,从基体到涂层表面依次层叠有渗氮层、离子注入层,以及由Ti金属层、Ti→TiN梯度层和TiN/Ti纳米多层结构顺序循环叠加组成的重复结构,三者共同构成纳米多层梯度复合的抗冲蚀涂层结构;所述重复结构重复循环层叠n次,n的取值范围为大于0的正整数。
2.如权利要求1所述的纳米多层梯度复合的抗冲蚀涂层结构,其特征在于:表面渗氮层深度为20~50um;嵌入式结合层的注入深度为60~200nm。
3.如权利要求1所述的纳米多层梯度复合的抗冲蚀涂层结构,其特征在于:在所述的一个或多个重复结构中,Ti金属层、Ti→TiN梯度层以及TiN/Ti纳米多层结构的厚度比为1:(0.5~3):(0.5~9)。
4.如权利要求1所述的纳米多层梯度复合的抗冲蚀涂层结构,其特征在于:在所述TiN/Ti纳米多层结构中,Ti层与TiN层的厚度均大于10nm,且不超过100nm,且厚度比为1:(0.5~9)。
5.如权利要求1所述的纳米多层梯度复合的抗冲蚀涂层结构,其特征在于:
所述涂层结构的总厚度为18~24um。
6.如权利要求1所述的纳米多层梯度复合的抗冲蚀涂层结构,其特征在于:由Ti金属层、Ti→TiN梯度层、和TiN/Ti纳米多层的顺序循环叠加组成的重复结构,循环层叠n次,n的取值范围为0<n≤10的正整数。
7.如权利要求1所述的梯度多层复合涂层结构,其特征在于:所述基体为不锈钢、TC11和TC4基体中的一种或多种。
8.如权利要求1~7中任一权利要求所述的纳米多层梯度复合的抗冲蚀涂层结构的制备方法,其特征在于:结合了表面渗氮、金属真空蒸汽离子源注入、磁过滤真空阴极弧沉积、磁过滤真空阴极弧溅射以及可编译流量控制器的处理;其中,表面渗氮处理能够使基体表面及亚表面的材料属性与涂层材料相似,以缓解膜基交界处的应力集中现象;金属真空蒸汽离子源注入处理用于对渗氮后的基体表面进行离子注入,形成嵌入式结合层;结合磁过滤真空阴极弧沉积方法和可编译流量控制器处理,是通过连续控制输入的N2流量,依次制备Ti金属层、Ti→TiN梯度层、TiN陶瓷层和TiN/Ti纳米多层结构;其中,磁过滤真空阴极弧溅射处理能够避免涂层内部形成过大的内应力而影响其综合性能。
9.如权利要求8所述的纳米多层梯度复合的抗冲蚀涂层结构的制备方法,其特征在于,各层结构的具体制备方法,包括以下步骤:
1)采用辉光等离子渗氮技术,对基体进行表面渗氮处理,渗氮气体为NH3,辉光电压为700~1000V,电流为12~15A,炉内真空度为100~150Pa,渗氮温度为300℃,渗氮时间为1~4h;
2)采用金属真空蒸汽离子源注入方法制备离子注入结合层,具体包括:
先利用金属真空离子源向渗氮处理后的基体表面预注入一定量的Ti元素,真空度为1.0×10-4~1.0×10-3Pa,注入电压为8~15kV,束流强度为4~8mA;然后再利用磁过滤真空阴极弧沉积***在基体表面沉积一层纳米量级的金属Ti,最后再利用金属真空离子源在纳米Ti层和基体材料中注入大剂量的Ti元素;其中,注入离子总剂量为1.0×1015~1.0×1016ions/cm2;
3)采用磁过滤真空阴极弧沉积方法制备Ti金属层,利用90°磁过滤弯管,磁场电流2~4A,真空度为1.0×10-4~1.0×10-3Pa,起弧电流为100~110A,负偏压为200~250V,占空比为85%~90%,束流强度为700~800mA;
4)结合磁过滤真空阴极弧沉积方法和可编译流量控制器,通过连续控制输入的N2流量,制备金属Ti→TiN梯度结构,利用90°磁过滤弯管,真空度为1.0×10-4~5.0×10-3Pa,起弧电流为100~110A,负偏压为200~250V,占空比为85%~90%,束流强度为700~800mA,N2流量以正比例函数y=kt , k>0、二次函数,递增部分y=at2, a>0,或正弦函数,递增部分y=nsin2πft,n=20~32, 0<f的形式从0sccm逐渐递增到20~32sccm;
5)结合磁过滤真空阴极弧沉积方法和可编译流量控制器,通过控制N2流量在流量20~32sccm和0sccm之间快速循环切换;制备TiN/Ti纳米多层结构,利用90°磁过滤弯管,真空度为1.0×10-4~5.0×10-3Pa,起弧电流为100~110A,负偏压为200~250V,占空比为85%~90%,束流强度为700~800mA;
6)在制备过程中,为避免涂层内部形成过大的内应力而影响其抗冲蚀性能,在除表面渗氮和离子注入外的制备过程中,采用磁过滤阴极真空弧溅射的方法,每30~40分钟进行一次Ti溅射,溅射时的N2流量为0sccm,起弧电流为110~120A,负偏压依次为-800V、-600V和-400V,占空比为85%~90%,且每个负偏压下保持30~40s。
10.如权利要求8所述的纳米多层梯度复合的抗冲蚀涂层结构的制备方法,其特征在于:依次使用400~600、800~1000、1200以及2000目的砂纸对TC4基体试样进行粗磨和细磨至无明显的横纵向磨痕,再使用抛光绒布和金刚石抛光膏对细磨后的样品进行抛光处理,直至样品的表面粗糙度达到Ra=0.02±0.005μm;
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