CN107324801A - 一种陶瓷注射成型材料及其制备方法 - Google Patents

一种陶瓷注射成型材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷注射成型材料及其制备方法，该陶瓷注射成型材料中粘结剂和纳米陶瓷粉末的质量比为2‑2.5：7.5‑8，纳米陶瓷粉末包括质量百分比82.0％‑91.0％的氧化锆、3.0％‑6.0％的氧化钇、1.0％‑2.0％的氧化铝、2.0％‑4.0％的氧化镁；粘结剂包括环氧大豆油2‑3％；光热稳定剂1‑2％、高密度聚乙烯3‑5％、EVA3‑5％、聚丙烯蜡5‑8％、石蜡10‑12％、聚甲醛65‑75％。将该陶瓷注射成型材料用在CIM工艺，可以加工制作出满足3C电子及可穿戴类产品各种外观复杂的结构件，且具有高品质的产品性能。

Description

一种陶瓷注射成型材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷注射成型材料及其制备方法。
背景技术
传统陶瓷材料具有耐高温、耐腐蚀、强度高、硬度大等特点而广泛地应用于工业生产的各个领域，但是传统陶瓷具有的易脆性问题目前成为阻碍陶瓷材料更广泛的应用的主要因素之一，而新型功能陶瓷是可以克服传统陶瓷的易脆性问题，扩大陶瓷的应用范围的一大材料体系，逐步应用于3C电子及穿戴产业结构件。而纳米陶瓷不仅保有传统陶瓷材料的优点，而且还具有高韧性、低温超塑性等优点，而且还具有高韧性、低温超塑性等优点，再加上其华贵的外观与质美的手感，运用到手机、穿戴外观结构件，具有很好的应用前景。
目前纳米陶瓷的制备方法具有层合实体制造法、熔融沉积制造法、激光烧结等方法，纳米陶瓷产品应用到手机外框、手表外壳等复杂结构件，以上工艺很难获得密度均匀，结构完成的复杂结构件产品。
陶瓷注射成型(CIM)是一种将粉末与塑料成形工艺相结合的新型制造工艺技术，它是先将陶瓷粉末与粘结剂进行高温熔融、搅拌、混合均匀，冷却后再将混合料进行破碎、制粒，最终经注塑机射出成所需要的形状。CIM工艺制作的纳米金属陶瓷，可解决制作复杂结构件纳米陶瓷等问题。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的不足，提供一种陶瓷注射成型材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种陶瓷注射成型材料，包括纳米陶瓷粉末和粘结剂，所述粘结剂和所述纳米陶瓷粉末的质量比为2-2.5：7.5-8；
所述纳米陶瓷粉末包括如下质量百分比的组分：
氧化锆：82.0％-91.0％
氧化钇：3.0％-6.0％
氧化铝：1.0％-2.0％
氧化镁：2.0％-4.0％；
所述粘结剂包括如下质量百分比的组分：
环氧大豆油：2-3％
光热稳定剂：1-2％
高密度聚乙烯：3-5％
EVA：3-5％
聚丙烯蜡：5-8％
石蜡：10-12％
聚甲醛：65-75％。
进一步地：
所述纳米陶瓷粉末的粒径为50nm-80nm。
所述纳米陶瓷粉末的振实密度为1.22-1.24g/cm3。
一种所述的陶瓷注射成型材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将所述纳米陶瓷粉末加热到预定温度；将配比好的所述粘结剂加入到混炼机中混炼至融化成泥状；
S2、混料：将预热后的纳米陶瓷粉加入混炼机中与所述粘结剂中混合，进行混炼；
S3、挤出制粒：将经步骤S2处理后的物料送入挤出机，挤出造粒，制得粉末注射成型喂料。
进一步地：
步骤S1中控制所述粘结剂的料温为160±10℃，混炼机转速为5-15r/min，混炼机温度为180℃-200℃。
步骤S1中将纳米陶瓷粉加热至温度为140±10℃。
步骤S2中控制混炼机转速为20-30r/min，混炼机温度为180℃-200℃，混炼时间为20-30min。
一种使用所述的陶瓷注射成型材料制作产品的方法，包括以下步骤：
S1、将所述纳米陶瓷粉末加热到预定温度；将配比好的所述粘结剂加入到混炼机中混炼至融化成泥状；
S2、混料：将预热后的纳米陶瓷粉加入混炼机中与所述粘结剂中混合，进行混炼；
S3、挤出制粒：将经步骤S2处理后的物料送入挤出机，挤出造粒，制得粉末注射成型喂料；
S4.使用造粒的喂料进行注射成型、脱脂、烧结处理得到所述产品。
进一步地：
步骤S4中，使用造粒的喂料在160-180℃的温度下进行注射成型得到生坯；将生坯在硝酸脱脂炉中进行脱脂，脱脂温度130℃，注酸时间600min，注酸速率3.5g/min；将脱脂后的标件放入大气烧结炉中进行烧结，烧结时最高温度在1400-1500℃之间，烧结时间24h。
所述产品为3C电子设备结构件。
本发明的有益效果：
本发明提供的陶瓷注射成型材料采用特定的配方，其中粘结剂和纳米陶瓷粉末的质量比为2-2.5：7.5-8，纳米陶瓷粉末包括质量百分比82.0％-91.0％的氧化锆、3.0％-6.0％的氧化钇、1.0％-2.0％的氧化铝、2.0％-4.0％的氧化镁；粘结剂包括环氧大豆油2-3％；光热稳定剂1-2％、高密度聚乙烯3-5％、EVA3-5％、聚丙烯蜡5-8％、石蜡10-12％、聚甲醛65-75％，将该陶瓷注射成型材料用在CIM工艺，可以加工制作出满足3C电子及可穿戴类产品各种外观复杂的结构件，且具有高品质的产品性能。相比传统的CIM陶瓷料，本发明提供的陶瓷注射成型材料具有更高韧性、低温超塑性等优点，尤其有利于实现3C电子及穿戴产品复杂精密结构件的加工。经实验验证，产品性能优势明显，性能指标：
熔融指数：800～1200g/10min；
喂料的收缩系数在1.30～1.40范围，典型值1.35；
烧结后密度：5.8-6.2g/cm3；
硬度：1200-1400HV；
断裂韧性＞14Mpa/m1/2。
另外，相较于干压工艺，以该陶瓷注射成型材料作为喂料进行注射成型批量性生产，工艺成本更低，生产效率高，产品性能好。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式作详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
在一种实施例中，一种陶瓷注射成型材料，包括纳米陶瓷粉末和粘结剂，所述粘结剂和所述纳米陶瓷粉末的质量比为2-2.5：7.5-8；
所述纳米陶瓷粉末包括如下质量百分比的组分：
氧化锆：82.0％-91.0％
氧化钇：3.0％-6.0％
氧化铝：1.0％-2.0％
氧化镁：2.0％-4.0％；
所述粘结剂包括如下质量百分比的组分：
环氧大豆油：2-3％
光热稳定剂：1-2％
高密度聚乙烯：3-5％
EVA：3-5％
聚丙烯蜡：5-8％
石蜡：10-12％
聚甲醛：65-75％。
在优选实施例中，所述纳米陶瓷粉末的粒径为50nm-80nm。
在优选实施例中，所述纳米陶瓷粉末的振实密度为1.22-1.24g/cm3。
在另一种实施例中，一种所述的陶瓷注射成型材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将所述纳米陶瓷粉末加热到预定温度；将配比好的所述粘结剂加入到混炼机中混炼至融化成泥状；
S2、混料：将预热后的纳米陶瓷粉加入混炼机中与所述粘结剂中混合，进行混炼；
S3、挤出制粒：将经步骤S2处理后的物料送入挤出机，挤出造粒，制得粉末注射成型喂料。
在优选实施例中，步骤S1中控制所述粘结剂的料温为160±10℃，混炼机转速为5-15r/min，混炼机温度为180℃-200℃。
在优选实施例中，步骤S1中将纳米陶瓷粉加热至温度为140±10℃。
在优选实施例中，步骤S2中控制混炼机转速为20-30r/min，混炼机温度为180℃-200℃，混炼时间为20-30min。
在另一种实施例中，一种使用所述的陶瓷注射成型材料制作产品的方法，包括以下步骤：
S1、将所述纳米陶瓷粉末加热到预定温度；将配比好的所述粘结剂加入到混炼机中混炼至融化成泥状；
S2、混料：将预热后的纳米陶瓷粉加入混炼机中与所述粘结剂中混合，进行混炼；
S3、挤出制粒：将经步骤S2处理后的物料送入挤出机，挤出造粒，制得粉末注射成型喂料；
S4.使用造粒的喂料进行注射成型、脱脂、烧结处理得到所述产品。
在优选实施例中，步骤S4中，使用造粒的喂料在160-180℃的温度下进行注射成型得到生坯；将生坯在硝酸脱脂炉中进行脱脂，脱脂温度130℃，注酸时间600min，注酸速率3.5g/min；将脱脂后的标件放入大气烧结炉中进行烧结，烧结时最高温度在1400-1500℃之间，烧结时间24h。
在典型实施例中，所述产品为3C电子设备结构件。
在具体实施例中，一种陶瓷注射成型材料的制备方法，包括以下步骤：
1、粘结剂混炼、陶瓷预热：
将配比好的粘结剂加入到混炼机中混炼至融化成泥状，料温160±10℃。混炼机转速：5-15r/min，设定混炼机温度：180℃-200℃；
将纳米陶瓷粉在加热装置上加热至温度140±10℃。
2、混料：将预热后的纳米陶瓷粉加入混炼机中已达到所述预定状态的粘结剂中混合，使纳米陶瓷粉末与粘结剂均匀混合并结成乳白色泥团状，混炼机转速：20-30r/min，设定混炼机温度：180℃-200℃，时间20-30min。
3、挤出制粒：将经步骤2处理后的物料送入挤出机，塑化、挤出，并进行造粒，制得粉末注射成型喂料。
实例一：
喂料配方：
使用纳米陶瓷喂料经注射成型-脱脂-烧结处理，制作产品。
造粒的喂料在160-180℃的温度下进行注射成型得到生坯；将生坯在硝酸脱脂炉中进行脱脂，脱脂温度130℃，注酸时间600min，注酸速率3.5g/min；将脱脂后的标件放入大气烧结炉中进行烧结，烧结时最高温度在1400-1500℃之间，烧结时间24h。
实例二：
喂料配方：
使用纳米陶瓷喂料经注射成型-脱脂-烧结处理，制作产品。
造粒的喂料在160-180℃的温度下进行注射成型得到生坯；将生坯在硝酸脱脂炉中进行脱脂，脱脂温度130℃，注酸时间600min，注酸速率3.5g/min；将脱脂后的标件放入大气烧结炉中进行烧结，烧结时最高温度在1400-1500℃之间，烧结时间24h。
实例三：
喂料配方：
使用纳米陶瓷喂料经注射成型-脱脂-烧结处理，制作产品。
造粒的喂料在160-180℃的温度下进行注射成型得到生坯；将生坯在硝酸脱脂炉中进行脱脂，脱脂温度130℃，注酸时间600min，注酸速率3.5g/min；将脱脂后的标件放入大气烧结炉中进行烧结，烧结时最高温度在1400-1500℃之间，烧结时间24h。
实例四：
喂料配方：
使用纳米陶瓷喂料经注射成型-脱脂-烧结处理，制作产品。
造粒的喂料在160-180℃的温度下进行注射成型得到生坯；将生坯在硝酸脱脂炉中进行脱脂，脱脂温度130℃，注酸时间600min，注酸速率3.5g/min；将脱脂后的标件放入大气烧结炉中进行烧结，烧结时最高温度在1400-1500℃之间，烧结时间24h。
对比例：
原料采用常规陶瓷喂料
对以上实施案例及对比案例按照以下制造工艺及性能测试进行处理(对比案例喂料无喂料制作步骤)：
1、将配比好的粘结剂加入到混炼机中混炼至融化成泥状，料温160℃。混炼机转速：7r/min，设定混炼机温度：190℃；
2、将纳米陶瓷粉在加热装置上加热至温度140℃。
3、将预热后的纳米陶瓷粉加入混炼机中已达到所述预定状态的粘结剂中混合，使纳米陶瓷粉末与粘结剂均匀混合并结成乳白色泥团状，混炼机转速：30r/min，设定混炼机温度190℃，时间30min。
4、将经步骤2处理后的物料送入挤出机，塑化、挤出，并进行造粒。
注塑成型工艺使用相同的加工方式：
将原料在160-180℃的温度下进行注射成型得到生坯。
将生胚在硝酸脱脂炉中进行脱脂。脱脂温度130℃、注酸时间600min、注酸速率3.5g/min。
将脱脂后的标件放入大气烧结炉中进行烧结，烧结时最高温度在1400-1500℃之间，烧结时间24h。
通过将喂料制作成标准件来进行产品性能参数的测试。
各例采用的加工方式相同，分别测试各组纳米陶瓷的熔融指数、收缩系数、烧结密度、断裂韧性、硬度。按断裂韧性测试国标GBT 23806-2009《精细陶瓷断裂韧性试验验方法》来进行测试，所需标件尺寸为：40mm*4mm*3mm。
测试结果如下表1所示：
表1
由表结果可知，本发明的纳米陶瓷原料流动好，尤其在断裂韧性性能上较常规陶瓷有很大优势。
以上内容是结合具体/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种陶瓷注射成型材料，其特征在于,包括纳米陶瓷粉末和粘结剂，所述粘结剂和所述纳米陶瓷粉末的质量比为2-2.5：7.5-8；
所述纳米陶瓷粉末包括如下质量百分比的组分：
氧化锆：82.0％-91.0％
氧化钇：3.0％-6.0％
氧化铝：1.0％-2.0％
氧化镁：2.0％-4.0％；
所述粘结剂包括如下质量百分比的组分：
环氧大豆油：2-3％
光热稳定剂：1-2％
高密度聚乙烯：3-5％
EVA：3-5％
聚丙烯蜡：5-8％
石蜡：10-12％
聚甲醛：65-75％。
2.如权利要求1所述的陶瓷注射成型材料，其特征在于，所述纳米陶瓷粉末的粒径为50nm-80nm。
3.如权利要求1或2所述的陶瓷注射成型材料，其特征在于，所述纳米陶瓷粉末的振实密度为1.22-1.24g/cm3。
4.一种如权利要求1至3任一项所述的陶瓷注射成型材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将所述纳米陶瓷粉末加热到预定温度；将配比好的所述粘结剂加入到混炼机中混炼至融化成泥状；
S2、混料：将预热后的纳米陶瓷粉加入混炼机中与所述粘结剂中混合，进行混炼；
S3、挤出制粒：将经步骤S2处理后的物料送入挤出机，挤出造粒，制得粉末注射成型喂料。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中控制所述粘结剂的料温为160±10℃，混炼机转速为5-15r/min，混炼机温度为180℃-200℃。
6.如权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中将纳米陶瓷粉加热至温度为140±10℃。
7.如权利要求4至6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中控制混炼机转速为20-30r/min，混炼机温度为180℃-200℃，混炼时间为20-30min。
8.一种使用如权利要求1至3任一项所述的陶瓷注射成型材料制作产品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将所述纳米陶瓷粉末加热到预定温度；将配比好的所述粘结剂加入到混炼机中混炼至融化成泥状；
S2、混料：将预热后的纳米陶瓷粉加入混炼机中与所述粘结剂中混合，进行混炼；
S3、挤出制粒：将经步骤S2处理后的物料送入挤出机，挤出造粒，制得粉末注射成型喂料；
S4.使用造粒的喂料进行注射成型、脱脂、烧结处理得到所述产品。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤S4中，使用造粒的喂料在160-180℃的温度下进行注射成型得到生坯；将生坯在硝酸脱脂炉中进行脱脂，脱脂温度130℃，注酸时间600min，注酸速率3.5g/min；将脱脂后的标件放入大气烧结炉中进行烧结，烧结时最高温度在1400-1500℃之间，烧结时间24h。
10.如权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述产品为3C电子设备结构件。
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