CN107321583B - 微纳米分级结构超疏水表面的原位构建方法及应用 - Google Patents
微纳米分级结构超疏水表面的原位构建方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107321583B CN107321583B CN201710600481.3A CN201710600481A CN107321583B CN 107321583 B CN107321583 B CN 107321583B CN 201710600481 A CN201710600481 A CN 201710600481A CN 107321583 B CN107321583 B CN 107321583B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- base material
- super
- micro
- aluminum
- etching
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 230000003075 superhydrophobic effect Effects 0.000 title claims abstract description 79
- 238000010276 construction Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 70
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 49
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims abstract description 43
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 35
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 30
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- JGDITNMASUZKPW-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.Cl[Al](Cl)Cl JGDITNMASUZKPW-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 15
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 238000010336 energy treatment Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 57
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 54
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 14
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 claims description 14
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 14
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 12
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 12
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 12
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 11
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 11
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 10
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 10
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 9
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 7
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 3
- 229940009861 aluminum chloride hexahydrate Drugs 0.000 claims description 2
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 2
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 abstract description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 2
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 12
- 238000011160 research Methods 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000000026 X-ray photoelectron spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 210000000056 organ Anatomy 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 2
- 241000254137 Cicadidae Species 0.000 description 1
- 241001489698 Gerridae Species 0.000 description 1
- 241000255777 Lepidoptera Species 0.000 description 1
- 240000002853 Nelumbo nucifera Species 0.000 description 1
- 235000006508 Nelumbo nucifera Nutrition 0.000 description 1
- 235000006510 Nelumbo pentapetala Nutrition 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000010041 electrostatic spinning Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D5/00—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures
- B05D5/08—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures to obtain an anti-friction or anti-adhesive surface
- B05D5/083—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures to obtain an anti-friction or anti-adhesive surface involving the use of fluoropolymers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D3/00—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
- B05D3/10—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by other chemical means
- B05D3/102—Pretreatment of metallic substrates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/10—Etching compositions
- C23F1/14—Aqueous compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
- C25F3/00—Electrolytic etching or polishing
- C25F3/02—Etching
- C25F3/04—Etching of light metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D2350/00—Pretreatment of the substrate
- B05D2350/30—Change of the surface
- B05D2350/33—Roughening
- B05D2350/35—Roughening by chemical means
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- ing And Chemical Polishing (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了一种微纳米分级结构超疏水表面的原位构建方法及应用。以纯铝或者铝合金作为基体材料,首先用电化学刻蚀的方法,以NaCl溶液为电解液,在金属基体上构建出微米级粗糙结构,然后采用水热法,以一定浓度的六水合三氯化铝和三乙醇胺溶液为刻蚀液,在已有微米级结构表面继续刻蚀出具有‘针球’状结构的纳米级结构,随后利用十七氟硅烷进行低能化处理,最终获得具有微纳米分级结构的超疏水表面,其表面接触角均大于155°,滚动角小于5°。依据本发明提供的方法,制备的微纳米分级结构超疏水表面对促进超疏水表面形貌构建以及超疏水表面的工业化应用,尤其在防冰应用领域中具有重要实践意义。
Description
技术领域
本发明属于金属基体表面处理技术领域,特别涉及微纳米分级结构超疏水表面的原位构建方法及防冰应用。制备的微纳米分级结构对促进超疏水表面形貌构建以及超疏水表面的工业化应用尤其在防冰应用领域中具有重要实践意义。
背景技术
润湿性是用来衡量疏水材料的重要性质之一,无论是在自然界还是在人类生活中都发挥着巨大作用。润湿性主要是由固体表面的化学性质和微观结构共同决定,通常是用液滴在固体表面的接触角(包括静态接触角、滚动角、前进角、后退角等)来表征。一般认为,水接触角θ<90°的材料表面亲水,90°<θ<150°的材料表面疏水,而θ>150°的材料表面定义为超疏水表面。一方面,由于超疏水表面具有优异的自清洁性、防腐蚀性、流体减阻、防覆冰以及防水性能,其在日常生活、公共建筑,乃至航空等方面有着广泛的应用;另一方面,作为一种典型的界面现象,表面浸润性在界面化学、物理学、材料学、界面结构设计以及其它交叉学科的基础研究中也有极为重要的研究价值,因而超疏水材料的制备已经成为人们研究的热点。
自然界有很多超疏水现象,如荷叶表面、水黾的腿部、蝉和蝴蝶的翅膀等都具有明显的超疏水特征,在宏观上这些组织或者器官均表现出水的极难浸润与挂壁,其原因在于它们的表面具有超疏水性的化学组成与结构。研究表明,材料表面的超疏水特性主要取决于表面自由能及粗糙度,通过表面化学组成与表面微观结构的协同作用,可实现超疏水表面的有效制备。因此,当前主要是通过低表面自由能修饰剂修饰微观粗糙结构表面或者在低表面自由能材料基体表面加工微观粗糙结构来实现超疏水表面的制备。近年来,超疏水表面的制备方法发展较快,常用的有溶胶-凝胶法、模板法、化学气相沉积法、静电纺丝等,且制备的超疏水表面呈现出较高的超疏水性能,尤其是在滚动角调控方面具有较为深入的研究。然而,当前方法制备出的超疏水微结构表面,大多需要较为复杂的工艺路线,且用到大量化学试剂和大型设备来对基体材料进行处理,才能得到疏水效果比较好的结构,另一方面,制备的微结构具有较低的附着力,呈现出较差的性能稳定性。因此,开发出一种较为简易的超疏水表面的制备方法显得尤为重要。
由于超疏水表面微结构与基体之间的结合强度低,以及生产成本太高的关系,限制了超疏水材料真正大量投入实际应用,因此,在已有研究的基础上,开发出一种低成本的分级结构超疏水表面的原位构建方法对于超疏水材料表面微观形貌构建以及超疏水材料工业化应用尤其在防冰应用领域中具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提出一种微纳米分级结构超疏水表面的原位构建方法及应用,可实现材料表面具有优异疏水性能的目的。
针对现有制备超疏水表面的方法,本发明提供一种新型分级结构超疏水表面的原位构建方法,包括以下步骤:
一种微纳米分级结构超疏水表面的原位构建方法,包括以下步骤:
1)以纯铝或者铝合金为基体材料,对基体材料进行预处理;
2)通过电化学刻蚀的方法,以NaCl溶液为电解液,并调节相应的工艺参数,在基体表面构建层状微米级结构;
3)利用水热法,在一定浓度的六水合三氯化铝和三乙醇胺的混合液中,在步骤2)制备出的层状微米结构表面继续刻蚀出具有‘针球’状结构的纳米级结构,形成微纳米分级结构表面。
4)利用十七氟硅烷进行低能化处理:步骤3)所得具有微纳米分级结构表面的试样置入十七氟硅烷(FAS-17)的乙醇溶液中浸渍一定时间后,随后在烘箱中热烘以获得超疏水表面。
所述的方法,包括:步骤1)中,基体材料预处理为:采用金相砂纸对基体进行打磨,直至表面没有明显划痕,并依次采用丙酮、无水乙醇以及蒸馏水依次进行超声清洗并晾干待用。
所述的方法,包括:步骤2)中,利用电化学刻蚀的方法,以铝片为阳极,铂片为阴极,NaCl电解液浓度:0.08~0.12mol/L电压:3~8V刻蚀时间:1.5~2.5h。
所述的方法,包括:步骤3)中,利用水热法,以反应釜为反应容器,混合液中六水合三氯化铝的浓度为30~50mmol/L,三乙醇胺浓度为0.5~0.8mol/L,刻蚀温度为90~120℃,刻蚀时间为3~6h。
所述的方法,包括:步骤4)中,采用0.8~1.5wt%十七氟硅烷(FAS-17)乙醇溶液,将试样放入该溶液中浸渍15~28h后在120~160℃的烘箱中热烘1.5~2.5h。
根据任一所述方法制备的微纳米分级结构超疏水表面的应用,应用于防冰。
采用本发明的方法制备的超疏水表面具有以下特点:
1)原位构建的微纳米分级结构超疏水表面具有较高的超疏水特性,试样表面液滴静态表观接触角均大于155°,滚动角均小于5°。
2)制备的超疏水表面具有微米级层状结构,同时又有纳米级的‘针球’分布在这些层状结构上,使表面存在较高的粗糙度因子。
3)原位构建的微纳米分级结构超疏水具有广阔的应用前景,尤其在防冰应用领域中。
4)本发明中工艺所需化学试剂和反应器材很容易获得,相比于利用传统方法制得同等粗糙程度的微结构表面所需成本要低很多,同时,本发明中具有微纳米分级结构的超疏水表面的制备方法,工艺周期很短,所需的化学试剂和反应器材不会对环境造成污染,是一种较为理想的超疏水表面的制备方法。
附图说明
图1为本发明中实施例1的方法所制备的超疏水表面微观结构形貌(放大3000倍);
图2为本发明中实施例1的方法所制备的超疏水表面微观结构形貌(放大10000倍);
图3为本发明中实施例1的方法所制备的超疏水表面的XPS能谱;
图4为本发明中实施例1的方法所制备的超疏水表面静态液滴光学图片。
图5为本发明方法流程图;
具体实施方式
以下结合具体实施例,对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明的具有微纳米分级结构的超疏水表面制备方法如下:
第一步,以纯铝(99.6%)为基体材料,利用线切割将基体材料加工成1mm×15mm×15mm大小,依次采用1~6号金相砂纸打磨基体材料表面,直至肉眼观察下没有划痕为止,然后在丙酮、无水乙醇及蒸馏水水中超声清洗10min,晾干待用;
第二步,利用电化学刻蚀的方法,以铝片为阳极,铂片为阴极,NaCl电解液浓度为0.1mol/L,电压为8V,刻蚀时间为2.5h,在基体表面得到微米级结构。
第三步,利用水热法,以反应釜为反应容器,通过将第二步处理后的铝片置于50mmol/L的六水合氯化铝和0.75mol/L的三乙醇胺混合溶液中,在100℃刻蚀5h,得到微纳米分级复合结构。
第四步,所用FAS-17乙醇溶液溶度为1.5wt%、浸渍时间为20h、烘箱温度控制为120℃、热烘时间为2h,即可获得高疏水性能的超疏水表面。
依照上述实施步骤制备的超疏水表面的微观形貌照片如附图1和2所示,样品表面的XPS图谱如附图3所示。附图4为液滴在所制备的具有微纳米分级结构超疏水表面的静态光学照片,可以看出液滴呈完整球形,其接触角为162°达到了超疏水效果。
实施例2
本发明的具有微纳米分级结构的超疏水表面制备方法如下:
第一步,以纯铝(99.6%)为基体材料,利用线切割将基体材料加工成1mm×15mm×15mm大小,依次采用1~6号金相砂纸打磨基体材料表面,直至肉眼观察下没有划痕为止,然后在丙酮、无水乙醇及蒸馏水水中超声清洗10min,晾干待用;
第二步,利用电化学刻蚀的方法,以铝片为阳极,铂片为阴极,NaCl电解液浓度为0.08mol/L,电压为6V,刻蚀时间为2.5h,在基体表面得到微米级结构。
第三步,利用水热法,以反应釜为反应容器,通过将第二步处理后的铝片置于50mmol/L的六水合三氯化铝和0.75mol/L的三乙醇胺混合溶液中,在100℃刻蚀5h,得到微纳米分级复合结构。
第四步,所用FAS-17乙醇溶液溶度为0.8wt%、浸渍时间为24h、烘箱温度控制为140℃、热烘时间为2h,即可获得高疏水性能的超疏水表面。
依照上述实施步骤制备的微纳米分级结构超疏水表面,其接触角为160°显示出较高的超疏水性能。
实施例3
本发明的具有微纳米分级结构的超疏水表面制备方法如下:
第一步,以纯铝(99.6%)为基体材料,利用线切割将基体材料加工成1mm×15mm×15mm大小,依次采用1~6号金相砂纸打磨基体材料表面,直至肉眼观察下没有划痕为止,然后在丙酮、无水乙醇及蒸馏水水中超声清洗10min,晾干待用;
第二步,利用电化学刻蚀的方法,以铝片为阳极,铂片为阴极,NaCl电解液浓度为0.12mol/L,电压为4V,刻蚀时间为1.5h,在基体表面得到微米级结构。
第三步,利用水热法,以反应釜为反应容器,通过将第二步处理后的铝片置于50mmol/L的六水合三氯化铝和0.75mol/L的三乙醇胺混合溶液中,在100℃刻蚀5h,得到微纳米分级复合结构。
第四步,所用FAS-17乙醇溶液溶度为1wt%、浸渍时间为26h、烘箱温度控制为140℃、热烘时间为2h,即可获得高疏水性能的超疏水表面。
依照上述实施步骤制备的超疏水表面,其接触角为159°。
实施例4
本发明的具有微纳米分级结构的超疏水表面制备方法如下:
第一步,以纯铝(99.6%)为基体材料,利用线切割将基体材料加工成1mm×15mm×15mm大小,依次采用1~6号金相砂纸打磨基体材料表面,直至肉眼观察下没有划痕为止,然后在丙酮、无水乙醇及蒸馏水水中超声清洗10min,晾干待用;
第二步,利用电化学刻蚀的方法,以铝片为阳极,铂片为阴极,NaCl电解液浓度为0.1mol/L,电压为7V,刻蚀时间为2.5h,在基体表面得到微米级结构。
第三步,利用水热法,以反应釜为反应容器,通过将第二步处理后的铝片置于30mmol/L的六水合三氯化铝和0.5mol/L的三乙醇胺混合溶液中,在90℃刻蚀3h,得到微纳米分级复合结构。
第四步,所用FAS-17乙醇溶液溶度为1.2wt%、浸渍时间为26h、烘箱温度控制为150℃、热烘时间为2h,即可获得高疏水性能的超疏水表面。
依照上述实施步骤制备的超疏水表面,其接触角为157°达到了超疏水效果。
实施例5
本发明的具有微纳米分级结构的超疏水表面制备方法如下:
第一步,以纯铝(99.6%)为基体材料,利用线切割将基体材料加工成1mm×15mm×15mm大小,依次采用1~6号金相砂纸打磨基体材料表面,直至肉眼观察下没有划痕为止,然后在丙酮、无水乙醇及蒸馏水水中超声清洗10min,晾干待用;
第二步,利用电化学刻蚀的方法,以铝片为阳极,铂片为阴极,NaCl电解液浓度为0.1mol/L,电压为5V,刻蚀时间为2.5h,在基体表面得到微米级结构。
第三步,利用水热法,以反应釜为反应容器,通过将第二步处理后的铝片置于40mmol/L的六水合三氯化铝和0.6mol/L的三乙醇胺混合溶液中,在100℃刻蚀4h,得到微纳米分级复合结构。
第四步,所用FAS-17乙醇溶液溶度为1.4wt%、浸渍时间为18h、烘箱温度控制为120℃、热烘时间为2.5h,即可获得高疏水性能的超疏水表面。
依照上述实施步骤制备的超疏水表面,其接触角为158°达到了超疏水效果。
实施例6
本发明的具有微纳米分级结构的超疏水表面制备方法如下:
第一步,以纯铝(99.6%)为基体材料,利用线切割将基体材料加工成1mm×15mm×15mm大小,依次采用1~6号金相砂纸打磨基体材料表面,直至肉眼观察下没有划痕为止,然后在丙酮、无水乙醇及蒸馏水水中超声清洗10min,晾干待用;
第二步,利用电化学刻蚀的方法,以铝片为阳极,铂片为阴极,NaCl电解液浓度为0.1mol/L,电压为5V,刻蚀时间为2.5h,在基体表面得到微米级结构。
第三步,利用水热法,以反应釜为反应容器,通过将第二步处理后的铝片置于50mmol/L的六水合三氯化铝和0.7mol/L的三乙醇胺混合溶液中,在120℃刻6h,得到微纳米分级复合结构。
第四步,所用FAS-17乙醇溶液溶度为1wt%、浸渍时间为15h、烘箱温度控制为120℃、热烘时间为1.5h,即可获得高疏水性能的超疏水表面。
依照上述实施步骤制备的超疏水表面,其接触角为155°达到了超疏水效果。
应当理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种微纳米分级结构超疏水表面的原位构建方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)以纯铝或者铝合金为基体材料,对基体材料进行预处理;基体材料预处理为:采用金相砂纸对基体进行打磨,直至表面没有明显划痕,并依次采用丙酮、无水乙醇以及蒸馏水依次进行超声清洗并晾干待用;
2)通过电化学刻蚀的方法,以NaCl溶液为电解液,并调节相应的工艺参数,在基体表面构建层状微米级结构;利用电化学刻蚀的方法,以铝片为阳极,铂片为阴极,NaCl电解液浓度:0.08~0.12mol/L电压:3~8V刻蚀时间:1.5~2.5h;
3)利用水热法,在一定浓度的六水合三氯化铝和三乙醇胺的混合液中,在步骤2)制备出的层状微米结构表面继续刻蚀出具有‘针球’状结构的纳米级结构,形成微纳米分级结构表面;利用水热法,以反应釜为反应容器,混合液中六水合三氯化铝的浓度为30~50mmol/L,三乙醇胺浓度为0.5~0.8mol/L,刻蚀温度为90~120℃,刻蚀时间为3~6h;
4)利用十七氟硅烷进行低能化处理:步骤3)所得具有微纳米分级结构表面的试样置入十七氟硅烷FAS-17的乙醇溶液中浸渍一定时间后,随后在烘箱中热烘以获得超疏水表面;采用0.8~1.5wt%十七氟硅烷FAS-17乙醇溶液,将试样放入该溶液中浸渍15~28h后在120~160℃的烘箱中热烘1.5~2.5h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,具体方法为:
第一步,以纯铝为基体材料,利用线切割将基体材料加工成1mm×15mm×15mm大小,依次采用1~6号金相砂纸打磨基体材料表面,直至肉眼观察下没有划痕为止,然后在丙酮、无水乙醇及蒸馏水中超声清洗10min,晾干待用;
第二步,利用电化学刻蚀的方法,以铝片为阳极,铂片为阴极,NaCl电解液浓度为0.1mol/L,电压为8V,刻蚀时间为2.5h,在基体表面得到微米级结构;
第三步,利用水热法,以反应釜为反应容器,通过将第二步处理后的铝片置于50 mmol/L的六水合氯化铝和0.75mol/L的三乙醇胺混合溶液中,在100℃刻蚀5h,得到微纳米分级复合结构;
第四步,所用FAS-17乙醇溶液溶度为1.5wt%、浸渍时间为20h、烘箱温度控制为120℃、热烘时间为2h,即可获得高疏水性能的超疏水表面。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,具体方法为:
第一步,以纯铝为基体材料,利用线切割将基体材料加工成1mm×15mm×15mm大小,依次采用1~6号金相砂纸打磨基体材料表面,直至肉眼观察下没有划痕为止,然后在丙酮、无水乙醇及蒸馏水中超声清洗10min,晾干待用;
第二步,利用电化学刻蚀的方法,以铝片为阳极,铂片为阴极,NaCl电解液浓度为0.08mol/L,电压为6V,刻蚀时间为2.5h,在基体表面得到微米级结构;
第三步,利用水热法,以反应釜为反应容器,通过将第二步处理后的铝片置于50mmol/L的六水合三氯化铝和0.75mol/L的三乙醇胺混合溶液中,在100℃刻蚀5h,得到微纳米分级复合结构;
第四步,所用FAS-17乙醇溶液溶度为0.8wt%、浸渍时间为24h、烘箱温度控制为140℃、热烘时间为2h,即可获得高疏水性能的超疏水表面。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,具体方法为:
第一步,以纯铝为基体材料,利用线切割将基体材料加工成1mm×15mm×15mm大小,依次采用1~6号金相砂纸打磨基体材料表面,直至肉眼观察下没有划痕为止,然后在丙酮、无水乙醇及蒸馏水中超声清洗10min,晾干待用;
第二步,利用电化学刻蚀的方法,以铝片为阳极,铂片为阴极,NaCl电解液浓度为0.12mol/L,电压为4V,刻蚀时间为1.5h,在基体表面得到微米级结构;
第三步,利用水热法,以反应釜为反应容器,通过将第二步处理后的铝片置于50mmol/L的六水合三氯化铝和0.75mol/L的三乙醇胺混合溶液中,在100℃刻蚀5h,得到微纳米分级复合结构;
第四步,所用FAS-17乙醇溶液溶度为1wt%、浸渍时间为26h、烘箱温度控制为140℃、热烘时间为2h,即可获得高疏水性能的超疏水表面。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,具体方法为:
第一步,以纯铝为基体材料,利用线切割将基体材料加工成1mm×15mm×15mm大小,依次采用1~6号金相砂纸打磨基体材料表面,直至肉眼观察下没有划痕为止,然后在丙酮、无水乙醇及蒸馏水中超声清洗10min,晾干待用;
第二步,利用电化学刻蚀的方法,以铝片为阳极,铂片为阴极,NaCl电解液浓度为0.1mol/L,电压为7V,刻蚀时间为2.5h,在基体表面得到微米级结构;
第三步,利用水热法,以反应釜为反应容器,通过将第二步处理后的铝片置于30mmol/L的六水合三氯化铝和0.5mol/L的三乙醇胺混合溶液中,在90℃刻蚀3h,得到微纳米分级复合结构;
第四步,所用FAS-17乙醇溶液溶度为1.2wt%、浸渍时间为26h、烘箱温度控制为150℃、热烘时间为2h,即可获得高疏水性能的超疏水表面。
6.根据权利要求1-5任一所述方法制备的微纳米分级结构超疏水表面的应用,其特征在于,应用于防冰。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710600481.3A CN107321583B (zh) | 2017-07-21 | 2017-07-21 | 微纳米分级结构超疏水表面的原位构建方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710600481.3A CN107321583B (zh) | 2017-07-21 | 2017-07-21 | 微纳米分级结构超疏水表面的原位构建方法及应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107321583A CN107321583A (zh) | 2017-11-07 |
CN107321583B true CN107321583B (zh) | 2020-06-19 |
Family
ID=60199794
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710600481.3A Active CN107321583B (zh) | 2017-07-21 | 2017-07-21 | 微纳米分级结构超疏水表面的原位构建方法及应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107321583B (zh) |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108380467B (zh) * | 2018-04-26 | 2020-10-27 | 南京航空航天大学 | 一种提高水下锁气泡能力的工程表面及其制备方法 |
CN109468648A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-03-15 | 哈尔滨工业大学 | 铝或铝合金防结霜表面的大规模制备方法 |
CN109706504A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-05-03 | 南京航空航天大学 | 一种基于表面润湿梯度的液滴弹跳方向的控制方法 |
CN109807049B (zh) * | 2019-01-26 | 2020-04-07 | 南京航空航天大学 | 具有阵列微结构的生物基超疏水防冰涂层及其制备方法 |
CN111776252B (zh) * | 2020-07-06 | 2021-10-01 | 南京航空航天大学 | 一种仿Laval喷嘴结构的导流板功能表面及其制作方法 |
CN112111780B (zh) * | 2020-09-11 | 2021-10-12 | 山东大学 | 一种提高高强铝合金表面疏水性能及耐蚀性的方法及铝合金材料与应用 |
CN112833693B (zh) * | 2021-02-26 | 2024-07-16 | 华南理工大学 | 一种铝平板热管的制备方法和一种铝平板热管 |
CN113667926A (zh) * | 2021-07-19 | 2021-11-19 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种铝合金表面碳基涂层制备方法及铝合金表面碳基涂层 |
CN114635135A (zh) * | 2022-02-17 | 2022-06-17 | 大连海事大学 | 一种具有防冰性能的仿生梯级结构表面的制备方法 |
CN115029767B (zh) * | 2022-05-31 | 2023-12-29 | 湖北大学 | 一种铝合金无机超疏水表面的制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101665968A (zh) * | 2008-09-04 | 2010-03-10 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 用电化学法制备超疏水表面工艺方法 |
CN103290418A (zh) * | 2013-06-24 | 2013-09-11 | 哈尔滨工业大学 | 铝及其合金超双疏表面制备方法 |
-
2017
- 2017-07-21 CN CN201710600481.3A patent/CN107321583B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101665968A (zh) * | 2008-09-04 | 2010-03-10 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 用电化学法制备超疏水表面工艺方法 |
CN103290418A (zh) * | 2013-06-24 | 2013-09-11 | 哈尔滨工业大学 | 铝及其合金超双疏表面制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
氧化铝微纳结构材料的研究进展;朱振峰等;《材料导报:综述篇》;20090810;第23卷(第8期);第19-23页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN107321583A (zh) | 2017-11-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107321583B (zh) | 微纳米分级结构超疏水表面的原位构建方法及应用 | |
CN101748461B (zh) | 一种超双疏表面制备技术 | |
CN109023319B (zh) | 一种制备树枝状微纳米结构氧化铜超疏水涂层的方法 | |
CN102407220B (zh) | 在锌基底表面制备超疏水膜的方法 | |
CN110029349B (zh) | 一种超疏水/超亲水可逆调节金属表面的制备和调控方法 | |
CN105413994A (zh) | 一种仿生微纳复合结构超疏水表面的制备方法 | |
Zhou et al. | Fabrication and characterization of superhydrophobic TiO2 nanotube coating by a facile anodic oxidation approach | |
CN101429672A (zh) | 耐海水腐蚀的金属铝或铝合金表面处理方法 | |
CN102051615A (zh) | 一种防爬行防腐蚀钛或钛合金材料的制备方法 | |
CN101982560B (zh) | 一种低成本的铝合金超疏水表面处理方法 | |
Xi et al. | A facile strategy to form three-dimensional network structure for mechanically robust superhydrophobic nanocoatings with enhanced transmittance | |
CN108950641A (zh) | 一种液态涂层及其制备方法和装置 | |
CN110240855A (zh) | 一种多孔超滑防冰涂层及制备方法 | |
CN101934268B (zh) | 一种镁合金表面超疏水耐腐蚀功能膜的制备方法 | |
CN109385630A (zh) | 一种锌基镀层超疏水功能表面一步法制备工艺 | |
CN109468648A (zh) | 铝或铝合金防结霜表面的大规模制备方法 | |
CN107142467B (zh) | 一种超润滑铝表面的制备方法 | |
CN102383162A (zh) | 一种低碳节能环保的制备超疏水铝合金的方法 | |
CN109706454A (zh) | 一种无低表面能物质改性的铝合金超疏水表面制备方法 | |
Afshar et al. | The application of superhydrophobic coatings to brass alloy substrates: A review | |
CN103212528A (zh) | 一种金属钛表面超疏水薄膜的制备方法 | |
CN107377334A (zh) | 一种铝基微锥阵列结构超疏水表面及其构建方法 | |
CN110029380B (zh) | 一种碳钢表面超疏水锌铁复合涂层的制备方法 | |
CN111945157A (zh) | 一种环保型疏水材料的制备方法 | |
CN113005497A (zh) | 一种钛合金表面防污损的复合涂层及其制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |