CN107314960A - 一种血细胞浓度传感器及其制备方法、测试装置 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于光纤技术，提供了一种血细胞浓度传感器的制备方法，包括：将剥掉涂覆层的单模光纤置于光纤夹具上并调节使单模光纤位于水平位置；将飞秒激光聚焦在单模光纤的纤芯平面并调节能量，按照预设的马赫‑曾德尔腔模型，控制飞秒激光对单模光纤进行逐线扫描加工得到光纤样品；将光纤样品置于蚀刻液中进行腐蚀以制备马赫‑曾德尔腔，清洗腐蚀后的光纤样品并置于显微镜下观察腐蚀马赫‑曾德尔腔的质量并将测试传输光谱，判断腐蚀马赫‑曾德尔腔的质量和传输光谱是否达到预置标准值，若未达到，则需要优化参数，若达到，则将腐蚀后的光纤样品作为血细胞浓度传感器。本发明提供的传感器结构及制作工艺简单、可靠性高、灵敏度高。
Description
技术领域
本发明属于光纤技术领域，尤其涉及一种血细胞浓度传感器及其制备方法、测试装置。
背景技术
血细胞检测在一定程度和数量上能反应出人体的健康和疾病的现象。健康成年人的血细胞数量和浓度在一定范围内是固定的，如果多于或是少于正常值范围，则会相应的显现出一定的病症。
神州飞船等航天器虽然体积庞大，但内部空间有限，像血细胞分析仪或流式细胞仪等这类大型细胞计数仪器，由于体积庞大、专业操作性强等特点导致无法带入太空。而外太空环境恶劣，强电磁、强辐射使得普通电子设备无法正常工作，但是在恶劣环境下如何对宇航员的血细胞进行检测，进而监测宇航员的身体健康情况，是关乎宇航员生命安全的重要问题。
目前检测血细胞的设备体积庞大，检测过程过于复杂，效率低，并且具有一定污染性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种血细胞浓度传感器及其制备方法、测试装置，旨在解决现有技术提供的检测血细胞的设备体积庞大，检测过程过于复杂，效率低的问题。
本发明是这样实现的，一种血细胞浓度传感器的制备方法，包括：
将剥掉涂覆层的单模光纤置于光纤夹具上，并调节所述光纤夹具使所述单模光纤位于水平位置；
将飞秒激光聚焦在所述单模光纤的纤芯平面，调节所述飞秒激光的能量，按照预设的马赫-曾德尔腔模型，控制能量调节后的飞秒激光对所述单模光纤进行逐线扫描加工，得到光纤样品；
将所述光纤样品置于预置的蚀刻液中进行腐蚀，以蚀刻出马赫-曾德尔腔；
清洗腐蚀后的光纤样品，将腐蚀后的光纤样品置于显微镜下观察腐蚀马赫-曾德尔腔的质量，将腐蚀后的光纤样品接入光源和光谱仪之间，测试腐蚀后的光纤样品的传输光谱；
判断腐蚀马赫-曾德尔腔的质量或所述腐蚀后的光纤样品的传输光谱是否达到预置标准值，若未达到，则调整所述飞秒激光的加工参数或蚀刻的参数，并取新的单模光纤，执行将剥掉涂覆层的单模光纤置于光纤夹具上的步骤，调整所述飞秒激光的加工参数包括调整所述飞秒激光的能量，调整蚀刻的参数包括调整所述蚀刻液的浓度、腐蚀时间；
若达到，则将腐蚀后的光纤样品作为血细胞浓度传感器。
进一步地，所述将剥掉涂覆层的单模光纤置于光纤夹具上，并调节所述光纤夹具使所述单模光纤位于水平位置包括：
将剥掉涂覆层的单模光纤固定在二维可调的仰俯台上，所述仰俯台位于三维移动平台上；
控制所述三维移动平台的移动，并调节所述仰俯台，使所述单模光纤的光纤轴向与所述飞秒激光的光斑移动方向平行。
进一步地，所述调节所述飞秒激光的能量包括：
通过半波片和格兰棱镜组成的衰减器调节所述飞秒激光的能量，将所述飞秒激光的能量控制在65nJ至100nJ，以形成局部均匀的合适的折射率强度调制。
进一步地，所述调节所述飞秒激光的能量之后，还包括：
通过100倍浸油物镜将所述飞秒激光聚焦在所述单模光纤的纤芯平面的包层与纤芯交界处，并进入所述纤芯约3μm至5μm处。
进一步地，配置所述蚀刻液的步骤包括：
将质量分数为40％的氢氟酸原液加去离子水和酒精稀释，将酒精作为缓冲溶液，配置溶液浓度为5％-8％的氢氟酸溶液。
进一步地，将所述光纤样品置于预置的氢氟酸溶液中进行腐蚀包括：
将所述光纤样品置于所述氢氧酸溶液中，设定腐蚀的温度为40℃至45℃，采用水浴加热方式进行腐蚀，并加入磁力搅拌进行扰动。
进一步地，腐蚀时间控制在10至20分钟。
本发明还提供了一种血细胞浓度传感器，所述血细胞浓度传感器通过上述所述的制备方法制备得到。
本发明还提供了一种血细胞浓度的测试装置，所述测试装置由聚二甲基硅氧烷制备得到，包括微通道、与所述微通道相连通的进液通道和出液通道。
进一步地，所述微通道的直径为300μm至359μm。
本发明与现有技术相比，有益效果在于：采用本发明实施例所提供的制备方法制作得到的基于单模光纤的血细胞浓度传感器，采用全光纤式结构，可避免电磁干扰对检测结果的影响。同时，该传感器结构及制作工艺简单，可靠性高，使用时，只需将该血细胞溶液利用注射器从测试装置的进液通道注入单模光纤的马赫-曾德尔腔中，单模光纤两端连接光源和光谱仪，通过检测干涉光谱的漂移情况的方式检测血细胞浓度变化，具有灵敏度高的特点。
附图说明
图1是本发明实施例提供的血细胞浓度传感器的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的血细胞浓度传感器的制备方法的流程图；
图3是本发明实施例提供的血细胞浓度传感器的制备***的结构示意图；
图4是本发明实施例提供的飞秒激光的扫描轨迹示意图；
图5是本发明实施例提供的飞秒激光加工制作的马赫-曾德尔腔的模型实物图；
图6是本发明实施例提供的经过氢氟酸溶液腐蚀后的马赫-曾德尔腔的实物图；
图7是本发明实施例提供的具备马赫-曾德尔腔的单模光纤在空气中的干涉谱图；
图8是本发明实施例提供的血细胞浓度的测试装置的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种飞秒激光湿法刻蚀技术制备的血细胞浓度传感器及其制作方法，通过在单模光纤内部制作马赫-曾德尔MZ腔，通过检测该MZ腔内血细胞溶液折射率的变化来实现对血细胞浓度的检测。
图1示出了本发明实施例提供的血细胞浓度传感器，为具备马赫-曾德尔腔的单模光纤。光在单模光纤101的纤芯中传输，经过MZ腔102被分成两束，一束光仍然沿着纤芯传输，另外一束光经过MZ腔102传输，最后两束光重新在单模光纤101的纤芯中汇聚。由于两束光经过的介质的折射率不一样，产生光程差，从而形成MZ干涉。外界液体经过微流通道103进入MZ腔102中改变腔介质的折射率，从而在在透射光谱上检测到这种变化。
图2示出了本发明实施例提供的一种血细胞浓度传感器的制备方法，包括：
S201，将剥掉涂覆层的单模光纤置于光纤夹具上，并调节所述光纤夹具使所述单模光纤位于水平位置；
S202,将飞秒激光聚焦在所述单模光纤的纤芯平面，调节所述飞秒激光的能量，按照预设的马赫-曾德尔腔模型，控制能量调节后的飞秒激光对所述单模光纤进行逐线扫描加工，得到光纤样品；
S203，将所述光纤样品置于预置的蚀刻液中进行腐蚀，以蚀刻出马赫-曾德尔腔；
S204，清洗腐蚀后的光纤样品，将腐蚀后的光纤样品置于显微镜下观察腐蚀马赫-曾德尔腔的质量，将腐蚀后的光纤样品接入光源和光谱仪之间，测试腐蚀后的光纤样品的传输光谱；
S205，判断腐蚀马赫-曾德尔腔的质量或所述腐蚀后的光纤样品的传输光谱是否达到预置标准值，若未达到，则调整所述飞秒激光的加工参数或蚀刻的参数，并取新的单模光纤，执行将剥掉涂覆层的单模光纤置于光纤夹具上的步骤，调整所述飞秒激光的加工参数包括调整所述飞秒激光的能量，调整蚀刻的参数包括调整所述蚀刻液的浓度、腐蚀时间。在本步骤中，若判断腐蚀得到的马赫-曾德尔腔的质量或光纤样品的传输光谱未达到预置标准值，则此次加工的单模光纤不符合要求，需对飞秒激光的加工参数或者蚀刻的参数进行调整，并取新的单模光纤，重新进行加工，原先加工失败的单模光纤丢弃不用。
S206，若达到，则将腐蚀后的光纤样品作为血细胞浓度传感器。
下面，通过对本发明实施例提供血细胞浓度传感器的制备方法进行具体地阐述：
步骤1，将剥掉涂覆层的单模光纤置于光纤夹具上，并调节所述光纤夹具使所述单模光纤位于水平位置；
如图3所示，将剥掉涂覆层的单模光纤固定在二维可调的仰俯台上，该仰俯台位于三维移动平台上。通过调节二维可调的俯仰平台和三维移动平台，使单模光纤的纤芯轴向与飞秒激光的光斑移动方向平行。调节半波片和格兰棱镜组成的衰减器，将飞秒激光的能量控制在65-100nJ，使飞秒激光能够形成局部较均匀的合适的折射率强度调制。通过计算机控制三维移动平台移动，使飞秒激光聚焦在单模光纤的纤芯平面的纤芯与包层交界处，然后移动Y轴使飞秒激光的焦斑进入单模光纤的纤芯约3-5μm。
步骤2，控制能量调节后的飞秒激光对所述单模光纤进行扫描加工，得到光纤样品。
飞秒激光扫描轨迹如图4所示，具体地操作中，飞秒激光静止不动，移动三维移动平台，下面以三维移动平台为静止参照物对飞秒激光的移动进行描述。设置具备高精度的三维移动平台在X、Y、Z轴的移动速度为5-10μm/s。打开快门，控制三维移动平台往X轴方向移动，此时飞秒激光开始扫描，当飞秒激光沿着X轴正向(或反向)扫描大约60-100μm后停止，继续沿Z轴负向(正向)移动2-3μm，接着沿着X轴负向(正向)移动60-100μm后停止，沿Y轴向负方向(垂直纤芯并远离纤芯的方向)移动1-1.5μm，接着飞秒激光沿着X轴正向(或反向)扫描大约60-100μm后停止，沿Z轴正向(负向)移动2-3μm，接着沿着X轴负向(正向)移动60-100μm后停止，沿Y轴向负方向移动1-1.5μm，以上步骤为一个周期，如此重复多个周期后三维的MZ腔通过逐线扫描的方式的加工完毕。最后沿着Y方向加工多个微通道连接MZ腔和光纤包层表面，最后得到具有MZ腔的光纤样品。图5表示飞秒激光微加工后的MZ腔。由图5可以看出，加工过后的区域颜色较深，因为加工区别材料被折射率改性，折射率比未加工区域大，因此显微镜下观察颜色较深。
步骤3，配置用于腐蚀的氢氟酸溶液。
将质量分数为40％的氢氟酸溶液按体积比分别与酒精和去离子水混合，配置体积分数为5％-8％的氢氟酸溶液。加酒精的目的是缓冲的作用。氢氟酸接触的容器材质为聚四氟乙烯。将光纤样品在距离MZ腔结构的2-3mm处切断，然后垂直***盛有配置完成的氢氟酸溶液的容器中。磁力搅拌器加入水后设定温度为40-45℃，待温度稳定后将剩有氢氟酸溶液的容器放入其中，设定腐蚀时间为10-20分钟，最后依次用乙醇和去离子水清洗，放入烘箱烘干，将腐蚀好的光纤样品与单模光纤熔接。
步骤4，将腐蚀好的光纤样品置于显微镜下观察腐蚀后的MZ腔质量。
在实际操作中可能出现的情况有：未完全腐蚀、腔形状不规则、腐蚀过度导致纤芯完全被腐蚀等。如出现以上情况需要返回步骤2修改飞秒激光的加工参数，加工参数包括激光能量、扫描速度等，或者返回步骤3修改氢氟酸溶液的浓度和腐蚀时间，直到腐蚀出如图5所示的结构。由图6可以看出腐蚀区域材料被完全去除，MZ腔与外界通过微通道联通，纤芯还有部分保留。将腐蚀后的光纤样品两端分别接光源和光谱仪，检测MZ腔的干涉谱图。如果检测不到干涉光谱或者光谱对比度低于5dB，则需返回步骤2或者步骤3修改相应的参数，重复实验。图7示出了腔长为98μm的干涉谱图，干涉对比度到达17dB。
步骤5，制作血细胞浓度的测试装置。
将PDMS(聚二甲基硅氧烷)胶水的基本组分与固化剂按10:1重量比完全混合，然后置于抽真空仪器中抽出胶水中的气泡。将直径为300-350μm的铁丝置于模型中，然后将抽完真空后的胶水倒入模型中，将整体放置于温度箱中烘烤，温度设置为80-90℃，时间设定为1-1.5小时。烘烤完全后PDMS胶水完全固化，抽出铁丝后，微通道形成。利用打孔器在微通道上方打两个孔，然后***金属导管形成进液通道和出液通道。制作完成的测试装置如图8所示。
步骤6，将腐蚀完成的光纤样品置于测试装置的微通道中，测试血细胞的浓度。
如图8所示，将腐蚀完成的光纤样品置于测试装置800的微通道807中，微通道807的两端用紫外固化胶密封。光纤样品的一端接超连续光源802，另一端接光谱仪806，将注射器801与测试装置的进液通道803通过塑料软管连接，出液通道804与废液收集装置805连接。用注射器801抽取血细胞溶液，设置注射速率，血细胞溶液通过进液通道803和微通道807进入光纤样品的MZ腔中，待光谱稳定后记录数据。然后换乙醇注入测试装置进行结构清洗，接着换另一种浓度的血细胞溶液注入，依次测试不同浓度的血细胞的光谱图。不同浓度的血细胞的密度不一样从而在折射率方面表现出差异性。当不同浓度的血细胞溶液注入MZ腔后改变了MZ腔的介质的折射率，从而导致两个干涉臂之间的折射率差发生变化，反映在光谱上就是干涉谱发生波长漂移。通过检测这种波长漂移间接的测量出血细胞浓度的变化，并且本发明实施例提供的具备MZ腔的血细胞浓度传感器具有很高的折射率灵敏度和很低的折射率探测极限，可以探测出10-5的折射率变化，在探测血细胞浓度方面表现出优良传感特性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种血细胞浓度传感器的制备方法，其特征在于，包括：
将剥掉涂覆层的单模光纤置于光纤夹具上，并调节所述光纤夹具使所述单模光纤位于水平位置；
将飞秒激光聚焦在所述单模光纤的纤芯平面，调节所述飞秒激光的能量，按照预设的马赫-曾德尔腔模型，控制能量调节后的飞秒激光对所述单模光纤进行逐线扫描加工，得到光纤样品；
将所述光纤样品置于预置的蚀刻液中进行腐蚀，以蚀刻出马赫-曾德尔腔；
清洗腐蚀后的光纤样品，将腐蚀后的光纤样品置于显微镜下观察腐蚀马赫-曾德尔腔的质量，将腐蚀后的光纤样品接入光源和光谱仪之间，测试腐蚀后的光纤样品的传输光谱；
判断腐蚀马赫-曾德尔腔的质量或所述腐蚀后的光纤样品的传输光谱是否达到预置标准值，若未达到，则调整所述飞秒激光的加工参数或蚀刻的参数，并取新的单模光纤，执行将剥掉涂覆层的单模光纤置于光纤夹具上的步骤，调整所述飞秒激光的加工参数包括调整所述飞秒激光的能量，调整蚀刻的参数包括调整所述蚀刻液的浓度、腐蚀时间；
若达到，则将腐蚀后的光纤样品作为血细胞浓度传感器。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将剥掉涂覆层的单模光纤置于光纤夹具上，并调节所述光纤夹具使所述单模光纤位于水平位置包括：
将剥掉涂覆层的单模光纤固定在二维可调的仰俯台上，所述仰俯台位于三维移动平台上；
控制所述三维移动平台的移动，并调节所述仰俯台，使所述单模光纤的光纤轴向与所述飞秒激光的光斑移动方向平行。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述调节所述飞秒激光的能量包括：
通过半波片和格兰棱镜组成的衰减器调节所述飞秒激光的能量，将所述飞秒激光的能量控制在65nJ至100nJ，以形成局部均匀的合适的折射率强度调制。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述调节所述飞秒激光的能量之后，还包括：
通过100倍浸油物镜将所述飞秒激光聚焦在所述单模光纤的纤芯平面的包层与纤芯交界处，并进入所述纤芯约3μm至5μm处。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，配置所述蚀刻液的步骤包括：
将质量分数为40％的氢氟酸原液加去离子水和酒精稀释，将酒精作为缓冲溶液，配置溶液浓度为5％-8％的氢氟酸溶液。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，将所述光纤样品置于预置的氢氟酸溶液中进行腐蚀包括：
将所述光纤样品置于所述氢氧酸溶液中，设定腐蚀的温度为40℃至45℃，采用水浴加热方式进行腐蚀，并加入磁力搅拌进行扰动。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，腐蚀时间控制在10至20分钟。
8.一种血细胞浓度传感器，其特征在于，所述血细胞浓度传感器通过权利要求1至7任意一项所述的制备方法制备得到。
9.一种血细胞浓度的测试装置，其特征在于，所述测试装置由聚二甲基硅氧烷制备得到，包括微通道、与所述微通道相连通的进液通道和出液通道。
10.如权利要求9所述的测试装置，其特征在于，所述微通道的直径为300μm至359μm。
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