CN107303580A - 一种微波加热处理氯化残渣除氯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波加热处理氯化残渣的除氯方法，属于有色金属冶炼和二次资源综合利用技术领域。该方法包括氯化残渣微波干燥、微波加热与水洗等步骤。由于选用微波加热作为加热方式，本发明所需要的设备投资和能耗均降低，氯化残渣脱氯后渣样含氯重量计0.01%以下，该无烧结粘着现象，反应时间短，氯的脱除率高，物料损失较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波加热处理氯化残渣的除氯方法，属于有色金属冶炼和二次资源综合利用技术领域。
背景技术
现行钛工业的生产主要包括海绵钛的制取和钛白粉的生产两个方面。海绵钛是生产钛材的原材料，海绵钛的制取所用原料约占已开发钛资源总量的8%，其工业生产方法主要是以为原料的镁热还原法。钛白粉是目前性能最好的白色颜料，广泛的应用于涂料、塑料、印刷、化工、橡胶等行业。钛白粉的生产工艺主要有两大类：一是硫酸法，即钛铁矿或钛渣与浓硫酸反应，水解生成偏钛酸，最后洗涤、煅烧即可得到钛白。二是氯化法，利用氯气还原富钛料，再将TiCl4氧化生成TiO2。
在电炉中，用碳对高炉渣进行还原碳化处理，将钛还原成碳化钛，碳化渣冷却后磨细至一定的粒度，磁选出去金属铁后在氯化炉内于一定温度与氯气反应，生成TiCl4进入气相，大部分钛从渣中除去，残留的固体物成为氯化残渣。氯化残渣中氯含量较高，不适于用于烧制水泥，且氯化残渣中含有CaCl2、MgCl2等物质，用作工程回填会影响地下水资源。
微波是频率在0.3~300GHz的高频电磁波，波长为0.1~100cm，是一种新的清洁能源，具有选择性加热、均匀加热、热转化效率高、整体加热等优势。随着微波技术的不断探索与发展，不仅应用于通讯、广播、电视等领域，更被广泛的应用在加热、干燥等冶金、化工、国防、建筑领域。微波冶金成为一项新的冶金新技术。
发明内容
要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种微波加热处理氯化残渣的除氯方法。
技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种微波加热处理氯化残渣的除氯方法。
该处理方法的步骤如下:
A、微波干燥
首先将氯化残渣在微波条件下进行微波干燥，干燥至氯化残渣含水率0~2wt%，得到干燥后氯化残渣，接着
B、 微波加热
将步骤A得到的干燥后氯化残渣在温度700~900℃的条件下进行微波加热，得到微波加热处理后的渣样，接着
C、 水洗处理
将步骤B得到的微波加热处理后的渣样按照液固比为4~6:1混合均匀，进行水洗，接着进行过滤与干燥，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样。
根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A中，所述微波装置的频率为2400~2500MHz。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述微波加热控制物料升温速率为10~100℃/min。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述微波加热温度为700~900℃。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述微波加热达到700~900℃后，保温时间为30~60 min。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述水洗处理是按照液固比为4~6:1混合均匀。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述得到的微波加热处理氯化残渣后脱氯后渣样，其Cl含量是以重量计0.01%以下。
下面将更详细地描述本发明。
本发明涉及一种微波加热处理氯化残渣的除氯方法。
本发明采用微波对氯化残渣进行处理。其一，微波加热处理可使氯化残渣内部产生明显的晶粒间裂纹，而这些裂纹便于后续水洗过程中蒸馏水浸入渣样，使得更易于水洗。其二，微波加热是内部加热，均匀加热，氯化残渣升温均匀，无烧结粘着现象，反应时间短，降低能耗，氯的脱除率高，物料损失较低。
该处理方法的步骤如下：
A、微波干燥
首先将氯化残渣在微波条件下进行微波干燥，干燥至氯化残渣含水率0~5wt%，得到干燥后氯化残渣。
本发明使用的氯化残渣是，高钛型炉渣高温碳化、低温氯化过程提钛处理后的得到的灰色细砂状粉末。以重量计Cl含量为1.33%以上
其中，Cl含量是根据GB/标准采用氯化银比浊法测定的。
所述氯化残渣在微波场中在100~120℃条件下进行微波辐照干燥处理30~60 min。
本发明使用的设备是一种微波装置，它是目前市场上销售的产品，例如昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM）销售的产品。
B、 微波加热
将步骤A得到的干燥后氯化残渣在温度700~900℃的条件下进行微波加热，得到微波加热处理后的渣样。
所述氯化残渣需在温度700~900℃的条件下进行微波加热。
所述氯化残渣在达到微波加热温度700~900℃后，进行保温30~60 min。
所述氯化残渣微波加热后保温时间小于30 min，则会反应不完全；如果保温时间过长，则会产生过多而且不必要的能耗；因此，保温时间为30~60 min是恰当的，优选的是35~45 min，更优选的是50~55 min。
本发明的微波装置的频率为910~920MHz，其微波反应器功率应根据处理物料的量进行选择。
C、 水洗处理
将步骤B得到的微波加热处理后的渣样按照液固比为4~6:1混合均匀，进行水洗，接着进行过滤与干燥，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样。
根据本发明，如果蒸馏水与渣样的液固比低于4:1，则会使渣样浸出不完全；如果蒸馏水与渣样的液固比高于6:1，则会增加蒸馏水的用水量，同时不易操作。因此，蒸馏水与渣样的液固比为4~6:1是可行的，优选是4.5~5.5:1，更优选的是4.8~5.8:1。
在这个步骤中，过滤时所用的设备是目前市场上销售的产品，例如梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的产品。
本发明使用的干燥设备是目前市场上销售的产品，例如上海***实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的产品。
有益效果]
本发明的有益效果是，与现有技术相比，采用本方法所得的最后的渣样，Cl含量满足国家要求，复合节能减排与清洁冶金的要求。由于选用微波加热作为加热方式，均匀加热，氯化残渣升温均匀，无烧结粘着现象，反应时间短，降低能耗，氯的脱除率高，物料损失较低，渣样的氯含量在0.58%以下。
具体实施方式
通过下述实施例将更好的理解本发明。
实施例1：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
A、微波干燥
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.33%。使用昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置在频率为2400MHz与温度100℃的条件下进行微波干燥30 min，得到含水率2wt%的氯化残渣，然后
B、微波加热
将步骤A得到的干燥后氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为910MHz与温度为700℃的条件下进行微波加热，控制升温速率在70℃/min，温度达到700℃后，保温时间30 min得到微波加热处理后的渣样，接着
C、水洗处理
将步骤B得到的微波加热处理后的渣样按照液固比为4.8:1混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，然后使用由上海***实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度95℃的条件下进行干燥60 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.01%。
实施例2：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
A、微波干燥
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.40%。使用昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置在频率为2450MHz与温度120℃的条件下进行微波干燥40 min，得到含水率1.8wt%的氯化残渣，然后
B、微波加热
将步骤A得到的干燥后氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为915MHz与温度为800℃的条件下进行微波加热，控制升温速率在50℃/min，温度达到800℃后，保温时间45 min得到微波加热处理后的渣样，接着
C、水洗处理
将步骤B得到的微波加热处理后的渣样按照液固比为5.2:1混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的滤、过滤设备进行过滤，然后使用由上海***实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度100℃的条件下进行干燥70 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.009%。
实施例3：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
A、微波干燥
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.80%。使用昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置在频率为2500MHz与温度120℃的条件下进行微波干燥60 min，得到含水率0.16wt%的氯化残渣，然后
B、微波加热
将步骤A得到的干燥后氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为920MHz与温度为900℃的条件下进行微波加热，控制升温速率在80℃/min，温度达到900℃后，保温时间60 min得到微波加热处理后的渣样，接着
C、水洗处理
将步骤B得到的微波加热处理后的渣样按照液固比为4:1混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的滤、过滤设备进行过滤，然后使用由上海***实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度105℃的条件下进行干燥60 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.008%。
实施例4：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
A、微波干燥
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.60%。使用昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置在频率为2500MHz与温度120℃的条件下进行微波干燥50 min，得到含水率1.2wt%的氯化残渣，然后
B、微波加热
将步骤A得到的干燥后氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为920MHz与温度为700℃的条件下进行微波加热，控制升温速率在60℃/min，温度达到700℃后，保温时间60 min得到微波加热处理后的渣样，接着
C、水洗处理
将步骤B得到的微波加热处理后的渣样按照液固比为5.8:1混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的滤、过滤设备进行过滤，然后使用由上海***实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度105℃的条件下进行干燥60 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.006%。
实施例5：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
B、 微波干燥
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.70%。使用昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置在频率为2450MHz与温度100℃的条件下进行微波干燥60 min，得到含水率1.4wt%的氯化残渣，然后
B、微波加热
将步骤A得到的干燥后氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为915MHz与温度为750℃的条件下进行微波加热，控制升温速率在65℃/min，温度达到750℃后，保温时间55 min得到微波加热处理后的渣样，接着
C、水洗处理
将步骤B得到的微波加热处理后的渣样按照液固比为5:1混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的滤、过滤设备进行过滤，然后使用由上海***实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度100℃的条件下进行干燥60 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.01%。
实施例6：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
A、微波干燥
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.84%。使用昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置在频率为2500MHz与温度120℃的条件下进行微波干燥50 min，得到含水率1.0wt%的氯化残渣，然后
B、微波加热
将步骤A得到的干燥后氯化残渣在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为920MHz与温度为850℃的条件下进行微波加热，控制升温速率在75℃/min，温度达到850℃后，保温时间45 min得到微波加热处理后的渣样，接着
C、水洗处理
将步骤B得到的微波加热处理后的渣样按照液固比为6:1混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的滤、过滤设备进行过滤，然后使用由上海***实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度105℃的条件下进行干燥60 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.008%。
对比实施例1：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
A、微波干燥
使用实施例1的氯化残渣。
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.33%。使用昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置在频率为2400MHz与温度100℃的条件下进行微波干燥30 min，得到含水率2wt%的氯化残渣，然后
B、微波加热
将步骤A得到的干燥后氯化残渣在电阻炉中在温度为700℃的条件下进行加热，控制升温速率在70℃/min，温度达到700℃后，保温时间30 min得到加热处理后的渣样，接着
C、水洗处理
将步骤B得到的微波加热处理后的渣样按照液固比为4.8:1混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，然后使用由上海***实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度95℃的条件下进行干燥60 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.056%。
对比实施例2：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
A、微波干燥
使用实施例2的氯化残渣。
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.4%。使用昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置在频率为2450MHz与温度120℃的条件下进行微波干燥40 min，得到含水率1.8wt%的氯化残渣，然后
B、微波加热
将步骤A得到的干燥后氯化残渣在电阻炉中在温度为800℃的条件下进行加热，控制升温速率在50℃/min，温度达到800℃后，保温时间45 min得到加热处理后的渣样，接着
C、水洗处理
将步骤B得到的微波加热处理后的渣样按照液固比为5.2:1混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的滤、过滤设备进行过滤，然后使用由上海***实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度100℃的条件下进行干燥70 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.0 76%。
对比实施例3：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
A、微波干燥
使用实施例3的氯化残渣。
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.81%。使用昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置在频率为2500MHz与温度120℃的条件下进行微波干燥60 min，得到含水率0.16wt%的氯化残渣，然后
B、微波加热
将步骤A得到的干燥后氯化残渣在电阻炉中在温度为900℃的条件下进行加热，控制升温速率在80℃/min，温度达到900℃后，保温时间60 min得到加热处理后的渣样，接着
C、水洗处理
将步骤B得到的微波加热处理后的渣样按照液固比为4:1混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的滤、过滤设备进行过滤，然后使用由上海***实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度105℃的条件下进行干燥60 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.093%。
对比实施例4：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
A、微波干燥
使用实施例4的氯化残渣。
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.60%。使用昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置在频率为2500MHz与温度120℃的条件下进行微波干燥50 min，得到含水率1.2wt%的氯化残渣，然后
B、微波加热
将步骤A得到的干燥后氯化残渣在电阻炉中在温度为700℃的条件下进行加热，控制升温速率在60℃/min，温度达到700℃后，保温时间60 min得到加热处理后的渣样，接着
C、水洗处理
将步骤B得到的微波加热处理后的渣样按照液固比为5.8:1混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的滤、过滤设备进行过滤，然后使用由上海***实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度105℃的条件下进行干燥60 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.082%。
实施例5：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
A、微波干燥
使用实施例5的氯化残渣。
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.70%。使用昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置在频率为2450MHz与温度100℃的条件下进行微波干燥60 min，得到含水率1.4wt%的氯化残渣，然后
B、微波加热
将步骤A得到的干燥后氯化残渣在电阻炉中在750℃的条件下进行加热，控制升温速率在65℃/min，温度达到750℃后，保温时间55 min得到加热处理后的渣样，接着
C、水洗处理
将步骤B得到的微波加热处理后的渣样按照液固比为5:1混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的滤、过滤设备进行过滤，然后使用由上海***实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度100℃的条件下进行干燥60 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.088%。
实施例6：氯化残渣的脱氯处理
该实施例的实施步骤如下：
A、微波干燥
使用实施例6的氯化残渣。
采用本说明书描述的方法对氯化残渣进行了化学分析，其氯含量是以重量计1.84%。使用昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置在频率为2500MHz与温度120℃的条件下进行微波干燥50 min，得到含水率1.0wt%的氯化残渣，然后
B、微波加热
将步骤A得到的干燥后氯化残渣在电阻炉中在温度为850℃的条件下进行加热，控制升温速率在75℃/min，温度达到850℃后，保温时间45 min得到加热处理后的渣样，接着
C、水洗处理
将步骤B得到的微波加热处理后的渣样按照液固比为6:1混合均匀，进行常温水洗，接着使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的滤、过滤设备进行过滤，然后使用由上海***实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度105℃的条件下进行干燥60 min，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样，其Cl含量是以重量计为0.096%。
Claims (11)
1.一种微波加热处理氯化残渣除氯的方法，其特征在于该方法的步骤如下：
A、微波干燥
首先使用研磨设备将氯化残渣研磨至-80目为以重量计90%以上，然后在100~120℃的条件下进行微波干燥处理，干燥至氯化残渣含水率为0~2wt%，得到干燥后氯化残渣，接着
B、加热
将步骤A得到的干燥后氯化残渣磨碎至-160目为以重量计90%以上，然后在温度700~900℃的条件下进行微波加热处理，达到微波加热温度后，进行保温，得到微波加热处理后的渣样，接着
C、波水洗处理
将步骤B得到的微波加热处理后的渣样按照液固比为4~6:1混合均匀，该混合液再采用超声波辐射设备进行水洗，接着进行过滤与干燥，得到微波加热处理氯化残渣脱氯后的渣样。
2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤A中，所述氯化残渣是以重量计Cl含量为1.33%以上，是高钛型炉渣高温碳化、低温氯化过程提钛处理后的得到的灰色细砂状粉末。
3.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤A中，所述微波装置的微波功率1.5~2.0kW、微波频率为2400~2500MHz。
4.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤A中，所述微波干燥时间为30~60min。
5.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤B中，所述微波装置的微波功率3.0~6.0kW、微波频率为910~920MHz。
6.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤B中，所述微波加热处理过程中微波加热干燥后氯化残渣的升温速率为80~100℃/min。
7.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤B中，所述微波加热后保温时间为30~60 min。
8.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤B中，所述微波加热后保温处理，所用的保温棉材质为硅酸铝。
9.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤C中，所述超声波辐射设备的超声波频率为20~25KHz、超声波功率为80~160W。
10.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤C中，所述的水洗处理的温度为20~25℃。
11.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于步骤C中，所述得到的微波加热处理氯化残渣后脱氯后渣样，其Cl含量是以重量计0.01%以下。
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| CN112875746A (zh) * | 2021-01-11 | 2021-06-01 | 北京诺芯环境科技有限公司 | 一种废弃物的资源化处理方法及其应用 |
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2016
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