CN107286806A - 一种硅烷化减摩环氧涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅烷化减摩环氧涂料的制备方法,本发明通过油酸、三羟甲基丙烷的混合酯化,得到的酯化料具有很好的润滑性能,能够有效的降低成品涂料的摩擦性,提高耐磨性,加入的硅微粉有效的提高了成品涂料的韧性、抗冲击强度,硅微粉经过有机化处理后与环氧树脂的相容性好,提高了涂料的稳定性强度。
Description
技术领域
本发明属于涂料领域,具体涉及一种硅烷化减摩环氧涂料的制备方法。
背景技术
传统的溶剂型漆中加进了大量的有机溶剂如苯、甲苯、二甲苯等,大多为易燃易爆的有毒物质,长期吸入人体会导致疲劳、丧失记忆以及神经***疾病,严重者可以致癌。有机挥发物直接排放到大气中,在紫外线的辐射下会产生光化学烟雾、形成酸雨,对大气造成很严重的污染,被认为是大气污染的主要来源之一。随着整个社会对环境保护和劳动保护意识的加强,世界各国相继制定了限制VOC排放的法律法规。研究开发资源利用率高、环保无公害防腐漆(如水性防腐漆、高固体分漆、粉末漆等)以代替传统溶剂型防腐漆、以低毒或无毒的长效防锈颜料(如磷酸盐、铁酸盐、偏硼酸盐、铝酸盐、硅酸盐等)代替红丹、铬酸盐等高毒防锈颜料已成为防腐漆的发展趋势;
同时为了提高水性环氧涂料的表面强度、抗冲击强度等力学性能,往往在其中添加二氧化硅、膨润土等无机填料,这些无机填料与环氧树脂的分散性较差,容易形成团聚,造成成品涂料的进行性差,有沉积,同时造成涂膜表面不均匀,有颗粒等现象出现,降低了成品的品质;
申请号201510399966.1,公开了一种新型水性环氧防腐涂料:该涂料由以下重量份的组分组成,环氧树脂30-32份、丁醇32-34份、过氧化苯甲酰0.8-1.0份、α-甲基丙烯酸4-6份、丙烯酸丁酯1.3-1.5份、苯乙烯1.4份、蒸馏水72-78份、氨水2-6份、去离子水30-42份、二氧化钛12-14份、滑石粉3-5份、碳酸钙5-13份、丙二醇4-8份、分散剂0.3-0.5份、消泡剂0.2-0.4份、膨润土2.1-2.3份和硅油0.8-1.2份,其是将二氧化钛、滑石粉、碳酸钙、丙二醇、分散剂、膨润土、硅油、去离子水混合,搅拌均匀后与水性环氧-丙烯酸乳液共混,容易造成无机填料的沉积,影响了涂料的均匀性和稳定性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种硅烷化减摩环氧涂料的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种硅烷化减摩环氧涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)取1-2重量份的叔丁基对二苯酚,加入到其重量16-20倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入2-3重量份的硬脂酸铝,在60-65℃下保温搅拌10-20分钟,加入1.8-2重量份的氨基磺酸镍,搅拌至常温,得氨基分散液;
(2)取10-13重量份的硅微粉、4-5重量份的油酸混合,在40-50℃下保温搅拌20-30分钟,加入0.8-1重量份的三氯均二苯脲,送入到反应釜中,加入到混合料重量3-4倍的去离子水中,搅拌均匀,得油酸化硅微粉溶液;
(3)取1-3重量份的抗坏血酸,加入到其重量4-6倍的四氢呋喃中,搅拌均匀,加入6-8重量份的三羟甲基丙烷,超声3-5分钟,得烷基呋喃溶液;
(4)取油酸化硅微粉溶液,1-3重量份的三硬脂酸甘油酯混合,加入到上述烷基呋喃溶液中,在70-80℃下保温搅拌1-2小时,出料冷却,得酯化分散液;
(5)取110-130重量份的改性环氧树脂e44,加入到上述氨基分散液,搅拌均匀,加入1-2重量份的硅烷偶联剂kh550,在50-60℃下保温搅拌30-40分钟,得氨基硅烷环氧树脂溶液;
(6)取上述氨基硅烷环氧树脂溶液,送入到反应釜中,通入氮气,升高温度为60-70℃,加入上述酯化分散液、0.7-1重量份的蓖麻油酸,保温搅拌2-3小时,出料,加入到混合料重量15-20倍的去离子水中,超声1-2小时,即得所述硅烷化减摩环氧涂料。
所述的改性环氧树脂e44是由下述重量份的原料组成的:
环氧树脂e44100-120、聚乙烯醇缩丁醛1-3、椰油酸二乙醇酰胺0.8-2、乙撑硫脲2-3、六甲基环三硅氧烷0.1-0.4、乙酸乙酯10-13。
所述的改性环氧树脂e44的制备方法包括以下步骤:
取乙撑硫脲,加入到其重量10-17倍的去离子水中,搅拌均匀,与上述椰油酸二乙醇酰胺混合,在50-60℃下保温搅拌3-5分钟,得酰胺分散液;
取聚乙烯醇缩丁醛、环氧树脂e44100-120混合,加入到乙酸乙酯中,搅拌均匀,与上述酰胺分散液混合,升高温度为70-80℃,加入六甲基环三硅氧烷,超声20-30分钟,脱水,蒸馏除去乙酸乙酯,即得所述改性环氧树脂e44。
本发明的优点:
本发明将油酸化的硅微粉与三羟甲基丙烷混合,以四氢呋喃溶溶剂,混合酯化,然后与氨基化环氧树脂混合,在含有蓖麻油酸的水溶液中分散,蓖麻油酸可以与环氧树脂中的氨基形成交联,得到稳定的环氧涂料;
本发明通过油酸、三羟甲基丙烷的混合酯化,得到的酯化料具有很好的润滑性能,能够有效的降低成品涂料的摩擦性,提高耐磨性,加入的硅微粉有效的提高了成品涂料的韧性、抗冲击强度,硅微粉经过有机化处理后与环氧树脂的相容性好,提高了涂料的稳定性强度。
具体实施方式
实施例1
一种硅烷化减摩环氧涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)取2重量份的叔丁基对二苯酚,加入到其重量20倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入3重量份的硬脂酸铝,在65℃下保温搅拌20分钟,加入2重量份的氨基磺酸镍,搅拌至常温,得氨基分散液;
(2)取13重量份的硅微粉、5重量份的油酸混合,在50℃下保温搅拌30分钟,加入1重量份的三氯均二苯脲,送入到反应釜中,加入到混合料重量4倍的去离子水中,搅拌均匀,得油酸化硅微粉溶液;
(3)取1-3重量份的抗坏血酸,加入到其重量6倍的四氢呋喃中,搅拌均匀,加入6-8重量份的三羟甲基丙烷,超声5分钟,得烷基呋喃溶液;
(4)取油酸化硅微粉溶液,3重量份的三硬脂酸甘油酯混合,加入到上述烷基呋喃溶液中,在80℃下保温搅拌2小时,出料冷却,得酯化分散液;
(5)取130重量份的改性环氧树脂e44,加入到上述氨基分散液,搅拌均匀,加入2重量份的硅烷偶联剂kh550,在60℃下保温搅拌40分钟,得氨基硅烷环氧树脂溶液;
(6)取上述氨基硅烷环氧树脂溶液,送入到反应釜中,通入氮气,升高温度为70℃,加入上述酯化分散液、1重量份的蓖麻油酸,保温搅拌3小时,出料,加入到混合料重量20倍的去离子水中,超声2小时,即得所述硅烷化减摩环氧涂料。
所述的一种硅烷化减摩环氧涂料的制备方法,所述的改性环氧树脂e44是由下述重量份的原料组成的:
环氧树脂e44120、聚乙烯醇缩丁醛3、椰油酸二乙醇酰胺2、乙撑硫脲3、六甲基环三硅氧烷0.4、乙酸乙酯13。
所述的一种硅烷化减摩环氧涂料的制备方法,所述的改性环氧树脂e44的制备方法包括以下步骤:
取乙撑硫脲,加入到其重量17倍的去离子水中,搅拌均匀,与上述椰油酸二乙醇酰胺混合,在60℃下保温搅拌5分钟,得酰胺分散液;
取聚乙烯醇缩丁醛、环氧树脂e44120混合,加入到乙酸乙酯中,搅拌均匀,与上述酰胺分散液混合,升高温度为80℃,加入六甲基环三硅氧烷,超声30分钟,脱水,蒸馏除去乙酸乙酯,即得所述改性环氧树脂e44。
实施例2
一种硅烷化减摩环氧涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)取1重量份的叔丁基对二苯酚,加入到其重量16倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入2重量份的硬脂酸铝,在60℃下保温搅拌10分钟,加入1.8重量份的氨基磺酸镍,搅拌至常温,得氨基分散液;
(2)取10重量份的硅微粉、4重量份的油酸混合,在40℃下保温搅拌20分钟,加入0.8重量份的三氯均二苯脲,送入到反应釜中,加入到混合料重量3倍的去离子水中,搅拌均匀,得油酸化硅微粉溶液;
(3)取1重量份的抗坏血酸,加入到其重量4倍的四氢呋喃中,搅拌均匀,加入6重量份的三羟甲基丙烷,超声3分钟,得烷基呋喃溶液;
(4)取油酸化硅微粉溶液,1重量份的三硬脂酸甘油酯混合,加入到上述烷基呋喃溶液中,在70℃下保温搅拌1小时,出料冷却,得酯化分散液;
(5)取110重量份的改性环氧树脂e44,加入到上述氨基分散液,搅拌均匀,加入1重量份的硅烷偶联剂kh550,在50℃下保温搅拌30分钟,得氨基硅烷环氧树脂溶液;
(6)取上述氨基硅烷环氧树脂溶液,送入到反应釜中,通入氮气,升高温度为60℃,加入上述酯化分散液、0.7重量份的蓖麻油酸,保温搅拌2小时,出料,加入到混合料重量15倍的去离子水中,超声1小时,即得所述硅烷化减摩环氧涂料。
所述的一种硅烷化减摩环氧涂料的制备方法,所述的改性环氧树脂e44是由下述重量份的原料组成的:
环氧树脂e44 100、聚乙烯醇缩丁醛1、椰油酸二乙醇酰胺0.8、乙撑硫脲2、六甲基环三硅氧烷0.1、乙酸乙酯10。
所述的一种硅烷化减摩环氧涂料的制备方法,所述的改性环氧树脂e44的制备方法包括以下步骤:
取乙撑硫脲,加入到其重量10倍的去离子水中,搅拌均匀,与上述椰油酸二乙醇酰胺混合,在50℃下保温搅拌3分钟,得酰胺分散液;
取聚乙烯醇缩丁醛、环氧树脂e44100混合,加入到乙酸乙酯中,搅拌均匀,与上述酰胺分散液混合,升高温度为70℃,加入六甲基环三硅氧烷,超声20分钟,脱水,蒸馏除去乙酸乙酯,即得所述改性环氧树脂e44。
性能测试:
本发明涂料的粘结强度(N/mm2):8-8.4;
耐变压器油(1000h/105℃):漆膜无损坏;
抗冲击强度47-53kg.cm;
铅笔硬度:4H;
拉伸强度/PMa:106-110;
传统水性环氧树脂涂料的性能测试:
粘结强度(N/mm2)为7.5、抗冲击强度为40kg.cm、铅笔硬度为3H、拉伸强度/PMa为95;
可以看出,本发明的涂料具有更好的粘结强度,形成涂膜的具有更高的抗冲击强度、铅笔硬度、伸强度。
Claims (3)
1.一种硅烷化减摩环氧涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取1-2重量份的叔丁基对二苯酚,加入到其重量16-20倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入2-3重量份的硬脂酸铝,在60-65℃下保温搅拌10-20分钟,加入1.8-2重量份的氨基磺酸镍,搅拌至常温,得氨基分散液;
(2)取10-13重量份的硅微粉、4-5重量份的油酸混合,在40-50℃下保温搅拌20-30分钟,加入0.8-1重量份的三氯均二苯脲,送入到反应釜中,加入到混合料重量3-4倍的去离子水中,搅拌均匀,得油酸化硅微粉溶液;
(3)取1-3重量份的抗坏血酸,加入到其重量4-6倍的四氢呋喃中,搅拌均匀,加入6-8重量份的三羟甲基丙烷,超声3-5分钟,得烷基呋喃溶液;
(4)取油酸化硅微粉溶液,1-3重量份的三硬脂酸甘油酯混合,加入到上述烷基呋喃溶液中,在70-80℃下保温搅拌1-2小时,出料冷却,得酯化分散液;
(5)取110-130重量份的改性环氧树脂e44,加入到上述氨基分散液,搅拌均匀,加入1-2重量份的硅烷偶联剂kh550,在50-60℃下保温搅拌30-40分钟,得氨基硅烷环氧树脂溶液;
(6)取上述氨基硅烷环氧树脂溶液,送入到反应釜中,通入氮气,升高温度为60-70℃,加入上述酯化分散液、0.7-1重量份的蓖麻油酸,保温搅拌2-3小时,出料,加入到混合料重量15-20倍的去离子水中,超声1-2小时,即得所述硅烷化减摩环氧涂料。
2.根据权利要求1所述的一种硅烷化减摩环氧涂料的制备方法,其特征在于,所述的改性环氧树脂e44是由下述重量份的原料组成的:
环氧树脂e44 100-120、聚乙烯醇缩丁醛1-3、椰油酸二乙醇酰胺0.8-2、乙撑硫脲2-3、六甲基环三硅氧烷0.1-0.4、乙酸乙酯10-13。
3.根据权利要求1、2所述的一种硅烷化减摩环氧涂料的制备方法,其特征在于,所述的改性环氧树脂e44的制备方法包括以下步骤:
取乙撑硫脲,加入到其重量10-17倍的去离子水中,搅拌均匀,与上述椰油酸二乙醇酰胺混合,在50-60℃下保温搅拌3-5分钟,得酰胺分散液;
取聚乙烯醇缩丁醛、环氧树脂e44 100-120混合,加入到乙酸乙酯中,搅拌均匀,与上述酰胺分散液混合,升高温度为70-80℃,加入六甲基环三硅氧烷,超声20-30分钟,脱水,蒸馏除去乙酸乙酯,即得所述改性环氧树脂e44。
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