CN107286348A - 一种制抗静电剂用聚醚改性硅油的制备方法 - Google Patents

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王艺霖
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Abstract

本发明提供了一种制抗静电剂用聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于制备方法包括以下步骤：按重量份计，将聚醚100份，含氢硅油80‑180份，1‑5份氯铂酸，10‑30份异丙醇，在氮气环境，80‑110℃温度下反应2‑6h，产物经过滤，分离，得到聚醚改性硅油粗产品，将聚醚改性硅油粗产品通入装有高效吸附剂的层析柱中，流速0.5BV，即得到高纯度聚醚改性硅油产品。

Description

一种制抗静电剂用聚醚改性硅油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚醚改性硅油的制备方法，尤其是一种制抗静电剂用聚醚改性硅油的制备方法。
背景技术
聚醚改性硅油是一种性能独特的有机硅非离子表面活性剂。其具有良好的润滑性，更低的表面张力，更好的柔软特性及抗静电性能，良好的流平性，可很好地改善树脂的分子间的应力，克服这些树脂本身的缺点，获取新的性能，它具有较好的破乳性，适用于某些特定场合的油水分离，本产品与聚二甲基硅氧烷相比，可以任意比例与水互溶，也与极性有机溶剂如醇、DMF、醚、酯等互溶，与甲苯、烷烃等非极性溶剂部分或完全相溶。使用方便，应用领域广泛。
CN105504289A 公开了一种聚醚改性硅油的制备方法，包括：在多孔陶瓷负载铂催化剂的作用下，将末端烯基的聚醚与含氢硅油在溶剂中进行硅氢加成反应，过滤，收集滤液；将所述滤液除去溶剂，得到聚醚改性硅油。
CN105435490A 公开了一种聚醚硅油石蜡消泡剂，包括以下重量百分比的组分：20～40％的聚醚、20～35％的二甲基硅油、10～25％的水、10～15％的炭黑和10～15％的石蜡。同时，本发明还公开了上述消泡剂的制备方法。
聚醚改性硅油不仅可作为消泡剂、流平剂应用于工业领域，同时也广泛应用于日常生活领域，如织物整理剂，化妆品领域等，现有的聚醚改性硅油生产工艺大多采用简单的过滤，活性炭吸附等方法进行产品提纯，所生产的产品容易残余催化剂、原料等杂质，导致其不适于应用至日化，织物整理等日常生活领域，并且影响产品性能，同时可能导致产品颜色偏黄，因此，研发一种易使用的高效吸附剂十分有必要。
发明内容
本发明的目的是：提供一种制抗静电剂用聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于步骤包括：
1.吸附剂的制备
按重量份计，将琼脂糖疏水作用介质100份，3-氧代氮杂环丁-1-羧酸叔丁酯0.1-1份，(R)-(+)-3-氨基四氢呋喃对甲苯磺酸盐0.1-1份，(1-(2-(三甲基硅烷基)乙氧甲基))-1H-咪唑-2-甲胺盐酸盐0.5-2份，加入到200-500份N,N-二甲基甲酰胺中，在60-100℃温度下反应6-15h，产物经分离，干燥，得到本发明所述的吸附剂产品。
2.聚醚改性硅油的制备
按重量份计，将聚醚100份，含氢硅油80-180份，1-5份氯铂酸，10-30份异丙醇，在氮气环境，80-110℃温度下反应2-6h，产物经过滤，分离，得到聚醚改性硅油粗产品，将聚醚改性硅油粗产品通入装有步骤1生产的吸附剂的层析柱中，流速0.5BV，即得到高纯度聚醚改性硅油产品。
所述的琼脂糖疏水作用介质为市售产品，如西安蓝晓科技新材料有限公司生产的产品；3-氧代氮杂环丁-1-羧酸叔丁酯为市售产品，如上海速博化学科技有限公司生产的产品；(R)-(+)-3-氨基四氢呋喃对甲苯磺酸盐为市售产品，如上海思域化工公司生产的产品；(1-(2-(三甲基硅烷基)乙氧甲基))-1H-咪唑-2-甲胺盐酸盐为市售产品，如南京恰风和医药科技有限公司生产的产品。聚醚，含氢硅油为市售产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
本发明所生产的吸附剂产品，有着比表面积大的特点，在相同的时间里，相较于活性炭等传统吸附剂，吸附杂质的量更大，并且更加适用于吸附聚醚改性硅油中含有的残余催化剂、少量残余反应物，使得生产出的聚醚改性硅油产品纯度高，性能良好。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
1.吸附剂的制备
在1000L高速搅拌釜中，加入琼脂糖疏水作用介质100Kg，3-氧代氮杂环丁-1-羧酸叔丁酯0.5Kg，(R)-(+)-3-氨基四氢呋喃对甲苯磺酸盐0.5Kg，(1-(2-(三甲基硅烷基)乙氧甲基))-1H-咪唑-2-甲胺盐酸盐1Kg，N,N-二甲基甲酰胺350Kg，在80℃温度下反应10h，产物经分离、干燥得到本发明所述的吸附剂产品。
2.聚醚改性硅油的制备
按重量份计，将聚醚100份，含氢硅油130份，2份氯铂酸，18份异丙醇，在氮气环境，95℃温度下反应4h，产物经过滤，分离，得到聚醚改性硅油粗产品，将聚醚改性硅油粗产品通入装有步骤1生产的吸附剂的层析柱中，流速0.5BV，即得到高纯度聚醚改性硅油产品。产品编号M-1。
实施例2
1.吸附剂的制备
在1000L高速搅拌釜中，加入琼脂糖疏水作用介质100Kg，3-氧代氮杂环丁-1-羧酸叔丁酯0.1Kg，(R)-(+)-3-氨基四氢呋喃对甲苯磺酸盐0.1Kg，(1-(2-(三甲基硅烷基)乙氧甲基))-1H-咪唑-2-甲胺盐酸盐0.5Kg，N,N-二甲基甲酰胺200Kg，然后在60℃温度下反应6h，产物经分离、干燥得到本发明所述的吸附剂产品。
2.聚醚改性硅油的制备
按重量份计，将聚醚100份，含氢硅油80份，1份氯铂酸，10份异丙醇在氮气环境，80℃温度下反应2h，产物经过滤，分离，得到聚醚改性硅油粗产品，将聚醚改性硅油粗产品通入装有步骤1生产的吸附剂的层析柱中，流速0.5BV，即得到高纯度聚醚改性硅油产品。产品编号M-2。
实施例3
1.吸附剂的制备
在1000L高速搅拌釜中，加入琼脂糖疏水作用介质100Kg，3-氧代氮杂环丁-1-羧酸叔丁酯1Kg，(R)-(+)-3-氨基四氢呋喃对甲苯磺酸盐1Kg，(1-(2-(三甲基硅烷基)乙氧甲基))-1H-咪唑-2-甲胺盐酸盐2Kg，N,N-二甲基甲酰胺500Kg，然后再100℃温度下反应15h，产物经分离、干燥得到本发明所述的吸附剂产品。
2.聚醚改性硅油的制备
按重量份计，将聚醚100份，含氢硅油180份，5份氯铂酸，30份异丙醇，在氮气环境，110℃温度下反应4h，产物经过滤，分离，得到聚醚改性硅油粗产品，将聚醚改性硅油粗产品通入装有步骤1生产的吸附剂的层析柱中，流速0.5BV，即得到高纯度聚醚改性硅油产品。产品编号M-3。
对比例1
步骤1不加入3-氧代氮杂环丁-1-羧酸叔丁酯，其他条件同实施例1。产品编号M-4。
对比例2
步骤1不加入(R)-(+)-3-氨基四氢呋喃对甲苯磺酸盐，其他条件同实施例1。产品编号M-5。
对比例3
步骤1不加入(1-(2-(三甲基硅烷基)乙氧甲基))-1H-咪唑-2-甲胺盐酸盐，其他条件同实施例1。产品编号M-6。
对比例4
不加入本发明所生产的吸附剂产品，采用等量的活性炭作为吸附剂进行吸附。产品编号M-7。
实施例4
将实施例1-3和对比例1-4所生产出的吸附剂产品装入层析柱，将工业级的聚醚改性硅油通过层析柱进行吸附，流速0.5BV，然后检验聚醚改性硅油产品的纯度和按标准GB/T16801-1997检验其作为织物抗静电剂时的性能，见表1。
表1：经不同工艺生产出的聚醚改性硅油产品纯度和应用于织物后织物的表面比电阻
产品编号 纯度/% 表面比电阻/Ω
M-1 99.99 7.5·106
M-2 99.99 7.7·106
M-3 99.99 7.4·106
M-4 99.77 2.1·107
M-5 99.69 2.8·107
M-6 99.74 2.3·107
M-7 99.59 8.4·107

Claims (4)

1.一种制抗静电剂用聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于制备方法包括以下步骤：
按重量份计，将聚醚100份，含氢硅油80-180份，1-5份氯铂酸，10-30份异丙醇，在氮气环境，80-110℃温度下反应2-6h，产物经过滤，分离，得到聚醚改性硅油粗产品，将聚醚改性硅油粗产品通入装有高效吸附剂的层析柱中，流速0.5BV，即得到高纯度聚醚改性硅油产品。
2.根据权利要求1所述的一种制抗静电剂用聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于所述高效吸附剂的制备方法包括以下步骤：
按重量份计，将琼脂糖疏水作用介质100份，3-氧代氮杂环丁-1-羧酸叔丁酯0.1-1份，(R)-(+)-3-氨基四氢呋喃对甲苯磺酸盐0.1-1份，(1-(2-(三甲基硅烷基)乙氧甲基))-1H-咪唑-2-甲胺盐酸盐0.5-2份，加入到200-500份N,N-二甲基甲酰胺中，然后在60-100℃温度下反应6-15h，产物经分离，干燥，得到高效吸附剂。
3.根据权利要求2所述的一种制抗静电剂用聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于：按重量份计，加入的(R)-(+)-3-氨基四氢呋喃对甲苯磺酸盐得份数为0.1-0.5份。
4.根据权利要求2所述的一种制抗静电剂用聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于：按重量份计，加入的3-氧代氮杂环丁-1-羧酸叔丁酯的份数为0.1-0.5份。
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