CN107286022A - 一种从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法及装置 - Google Patents
一种从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法及装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法及装置，包括以下步骤：一、脱轻：废水经流量校正，预热后进入脱轻塔进行分离操作，塔顶采出乙酸乙酯溶液，去乙酸乙酯回收处理，塔底采出二甲基甲酰胺和水，去碱解釜处理；二、碱解：脱轻塔塔底的采出液经过预热进入碱解釜，加入液碱调节pH在9‑14，加热搅拌直至二甲基甲酰胺全部分解，然后进入二甲胺精馏塔进行精制；三、二甲胺精制：将二甲胺用精馏手段分离出来，二甲胺在塔顶富集，塔底的废水氨氮含量与COD含量得到大幅度降低。有益效果是：本发明处理之后的废水分析结果COD＜200，凯氏氮＜20，经过降温中和至中性，就可以进入污水处理，完全解决了高凯氏氮对污水处理***造成的难题。
Description
技术领域
本发明涉及一种三氯蔗糖辅助生产工艺，特别涉及一种从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法及装置，通过用碱解加精馏从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法。
背景技术
三氯蔗糖的生产过程中产生高凯氏氮含量的废水，量大且处理难度也大，具体表现在其有机氮含量高，一般的吹脱、生化等方法难以奏效。凯氏氮含量高达几千毫克每升，而环保要求排放的标准是小于30毫克/每升。
三氯蔗糖生产过程中的高凯氏氮废水有三股：
第一股是回收稀DMF的MVR装置的脱水塔顶出料（来源于三氯蔗糖生产过程中的中和浓缩后的稀DMF进行多效蒸发MVR处理后的塔顶出水）
第二股是回收稀DMF的MVR装置的蒸馏水罐（来源于三氯蔗糖生产过程中的中和浓缩后的稀DMF进行多效蒸发MVR处理后的蒸馏水）
第三股是三效蒸发装置出水（来源于三氯蔗糖生产过程中的萃取废水蒸发冷凝水）
这三股物料成分复杂，含有乙酸乙酯、甲醇、DMF、醋酸等成分，其COD和凯氏氮含量含量很高。
例如：2017年3月14日分析第一股水
COD：4966mg/kg 凯氏氮：1625mg/L DMF：2.82% 甲醇：0.83%
2017年3月7日分析第二股水
COD：10080mg/kg 凯氏氮：5840mg/L DMF：1.82% 甲醇：1.69%
2017年3月21日分析第三股水
COD：33500mg/kg 凯氏氮：737mg/L DMF：5.43% 甲醇：0.84% 乙酸乙酯：4.28%
乙酸丁酯：0.23%。
为了攻克这个水处理难题，首先进行深入研究，找到了高氨氮含量的原因，并创新的提出了碱解加精馏从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法。
废水中高凯氏氮的原因是存在二甲基甲酰胺即DMF，它的化学性质稳定，沸点高达150℃，常规的处理氨氮废水的方法对其无效。中国专利文献公开号为CN104910020A，公开了一种《从三氯蔗糖生产废水中回收二甲胺的方法》，包括步骤：在含10-30%二甲胺盐酸盐和1-5%N，N-二甲基甲酰胺的废水中加入强碱性物质，得到二甲胺浓度为10-30%的中间产物；对中间产物精馏提纯得到浓度大于35%的二甲胺溶液。本发明的技术方案低能耗、少投资、能产生经济效益，在氨氮废水处理的同时回收了二甲胺，对企业具有很强的实用性和很好的经济适用性。但是，其在加入强碱之前并没有进行预处理，导致废水中的乙酸乙酯等轻组分没有被提前分离出来，废水的COD较高，不利于后续的工艺处理。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法及装置，首先通过脱轻，将废水中的乙酸乙酯等轻组分分离出来；再将其碱解为二甲胺，二甲胺的沸点低，7℃，容易用负压精馏方法分离，精馏塔塔顶二甲胺富集采出二甲胺成品，变废为宝，塔底氨氮类物质降低，氨氮含量降低，使得废水容易处理。
本发明提到的一种从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法，包括以下步骤：
一、脱轻：废水经流量校正，预热后进入脱轻塔进行分离操作，塔顶采出乙酸乙酯溶液，去乙酸乙酯回收处理，塔底采出二甲基甲酰胺和水，去碱解釜处理；
二、碱解：脱轻塔塔底的采出液经过预热进入碱解釜，加入液碱调节pH在9-14，加热搅拌直至二甲基甲酰胺全部分解，然后进入二甲胺精馏塔进行精制；
三、二甲胺精制：将二甲胺用精馏手段分离出来，二甲胺在塔顶富集，塔底的废水氨氮含量与COD含量得到大幅度降低。
优选的，上述脱轻的具体步骤是：
废水经流量校正后，预热后进入脱轻塔进行分离操作，废水从脱轻塔T-101塔顶进入脱轻塔，通过脱轻塔再沸器E-102循环蒸发后的蒸汽，不断将物料中的乙酯夹带出料，蒸汽经脱轻塔冷凝器E-101冷凝后，收集至乙酸乙酯罐V-101中，经脱轻塔采出泵P-105A/B输送至罐区暂存；脱轻塔塔釜液主要为水和二甲基甲酰胺，经脱轻塔塔釜泵P-103A/B输送至中和反应釜R-101A/B进行二甲基甲酰胺分解反应。
优选的，上述的脱轻塔T-101为汽提塔。
优选的，上述碱解的具体步骤是：
脱轻塔塔釜液经泵P-103输送至中和反应釜R-101A/B，液碱经界外输送泵输送至R-101A/B，调节反应釜物料pH值在9；加热搅拌直至二甲基甲酰胺全部分解，中和反应釜R-101A/B物料经二甲胺精馏塔进料泵P-101A/B输送至二甲胺精馏塔T-102进行分离操作。
优选的，上述二甲胺精制的具体步骤是：
二甲胺精馏塔T-102采用常压连续精馏操作，二甲胺精馏塔T-102塔顶蒸汽经二甲胺精馏塔冷凝器E-103A/B冷凝后收集至二甲胺精馏塔回流罐V-102；二甲胺精馏塔回流罐V-102中的物料经二甲胺精馏塔回流泵P-104A/B输送，部分回流至二甲胺精馏塔T-102，部分采出至罐区暂存；二甲胺精馏塔T-102塔顶采出物料为40%二甲胺溶液，二甲胺精馏塔T-102塔釜采用二甲胺精馏塔再沸器E-104进行循环蒸发；塔釜液经二甲胺精馏塔塔釜泵P-102A/B输送，送至污水处理池。
优选的，上述二甲胺精馏塔T-102操作条件：塔顶温度93±1℃，塔釜100±2℃，操作压力为常压；二甲胺精馏塔再沸器E-104为立式热虹吸式再沸器，换热介质为4kgf/cm2的饱和蒸汽。
本发明提到的一种从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的装置，包括脱轻装置、碱解装置和二甲胺精制装置，其中，所述脱轻装置包括脱轻塔T-101、脱轻塔再沸器E-102、脱轻塔冷凝器E-101、乙酸乙酯罐V-101、脱轻塔塔釜泵P-103和脱轻塔采出泵P-105A/B，所述脱轻塔T-101的顶部通过脱轻塔冷凝器E-101连接到乙酸乙酯罐V-101，乙酯通过脱轻塔采出泵P-105A/B输出到罐区；所述脱轻塔T-101的下部一侧设有脱轻塔再沸器E-102，脱轻塔T-101的底部设有脱轻塔塔釜泵P-103，二甲基甲酰胺经脱轻塔塔釜泵P-103A/B输送至碱解装置；所述碱解装置采用中和反应釜R-101A/B；
所述二甲胺精制装置包括二甲胺精馏塔T-102、二甲胺精馏塔冷凝器E-103A/B、二甲胺精馏塔回流罐V-102和二甲胺精馏塔再沸器E-104，二甲胺精馏塔T-102的顶部通过二甲胺精馏塔冷凝器E-103A/B连接二甲胺精馏塔回流罐V-102，二甲胺精馏塔T-102的下侧安设二甲胺精馏塔再沸器E-104。
优选的，上述二甲胺精馏塔回流罐V-102的底部连接二甲胺精馏塔回流泵P-104A/B。
优选的，上述二甲胺精馏塔T-102的底部连接有二甲胺精馏塔塔釜泵P-102A/B。
本发明的有益效果是：本发明找到了高氨氮含量的原因，并创新的提出了碱解加精馏从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法，本方法首先将其碱解为二甲胺，二甲胺的沸点低，7℃，非常容易用负压精馏方法分离，精馏塔塔顶二甲胺富集采出二甲胺成品，变废为宝，塔底氨氮类物质降低，氨氮含量降低，使得废水容易处理；
本发明处理之后的废水分析结果 COD＜200，凯氏氮＜20，经过降温中和至中性，就可以进入污水处理，完全解决了高凯氏氮对污水处理***造成的难题。
附图说明
附图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1，本发明提到的一种从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法，包括以下步骤：
一、脱轻：废水经流量校正，预热后进入脱轻塔进行分离操作，塔顶采出乙酸乙酯溶液，去乙酸乙酯回收处理，塔底采出二甲基甲酰胺和水，去碱解釜处理；
二、碱解：脱轻塔塔底的采出液经过预热进入碱解釜，加入液碱调节pH在9-14，加热搅拌直至二甲基甲酰胺全部分解，然后进入二甲胺精馏塔进行精制；
三、二甲胺精制：将二甲胺用精馏手段分离出来，二甲胺在塔顶富集，塔底的废水氨氮含量与COD含量得到大幅度降低。
其中，脱轻的具体步骤是：
废水a经流量校正后，预热后进入脱轻塔进行分离操作，废水从脱轻塔T-101塔顶进入脱轻塔，脱轻塔T-101为汽提塔，通过脱轻塔再沸器E-102循环蒸发后的蒸汽，不断将物料中的乙酯夹带出料，蒸汽经脱轻塔冷凝器E-101冷凝后，收集至乙酸乙酯罐V-101中，经脱轻塔采出泵P-105A/B输送至罐区暂存；脱轻塔塔釜液主要为水和二甲基甲酰胺，经脱轻塔塔釜泵P-103A/B输送至中和反应釜R-101A/B进行二甲基甲酰胺分解反应。
碱解的具体步骤是：
脱轻塔塔釜液经泵P-103输送至中和反应釜R-101A/B，液碱b经界外输送泵输送至R-101A/B，调节反应釜物料pH值在9；加热搅拌直至二甲基甲酰胺全部分解，中和反应釜R-101A/B物料经二甲胺精馏塔进料泵P-101A/B输送至二甲胺精馏塔T-102进行分离操作。
二甲胺精制的具体步骤是：
二甲胺精馏塔T-102采用常压连续精馏操作，二甲胺精馏塔T-102塔顶蒸汽经二甲胺精馏塔冷凝器E-103A/B冷凝后收集至二甲胺精馏塔回流罐V-102；二甲胺精馏塔回流罐V-102中的物料经二甲胺精馏塔回流泵P-104A/B输送，部分回流至二甲胺精馏塔T-102，部分采出至罐区暂存；二甲胺精馏塔T-102塔顶采出物料为40%二甲胺溶液，二甲胺精馏塔T-102塔釜采用二甲胺精馏塔再沸器E-104进行循环蒸发；塔釜液经二甲胺精馏塔塔釜泵P-102A/B输送，送至污水处理池。
其中，上述二甲胺精馏塔T-102操作条件：塔顶温度93±1℃，塔釜100±2℃，操作压力为常压；二甲胺精馏塔再沸器E-104为立式热虹吸式再沸器，换热介质为4kgf/cm2的饱和蒸汽。
本发明提到的一种从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的装置，包括脱轻装置、碱解装置和二甲胺精制装置，其中，所述脱轻装置包括脱轻塔T-101、脱轻塔再沸器E-102、脱轻塔冷凝器E-101、乙酸乙酯罐V-101、脱轻塔塔釜泵P-103和脱轻塔采出泵P-105A/B，所述脱轻塔T-101的顶部通过脱轻塔冷凝器E-101连接到乙酸乙酯罐V-101，乙酯通过脱轻塔采出泵P-105A/B输出到罐区；所述脱轻塔T-101的下部一侧设有脱轻塔再沸器E-102，脱轻塔T-101的底部设有脱轻塔塔釜泵P-103，二甲基甲酰胺经脱轻塔塔釜泵P-103A/B输送至碱解装置；所述碱解装置采用中和反应釜R-101A/B；
其中，二甲胺精制装置包括二甲胺精馏塔T-102、二甲胺精馏塔冷凝器E-103A/B、二甲胺精馏塔回流罐V-102和二甲胺精馏塔再沸器E-104，二甲胺精馏塔T-102的顶部通过二甲胺精馏塔冷凝器E-103A/B连接二甲胺精馏塔回流罐V-102，二甲胺精馏塔T-102的下侧安设二甲胺精馏塔再沸器E-104，二甲胺精馏塔回流罐V-102的底部连接二甲胺精馏塔回流泵P-104A/B，二甲胺精馏塔T-102的底部连接有二甲胺精馏塔塔釜泵P-102A/B。
本发明找到了高氨氮含量的原因，并创新的提出了碱解加精馏从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法，废水中高凯氏氮的原因是存在二甲基甲酰胺即DMF，它的化学性质稳定，沸点高达150℃，常规的处理氨氮废水的方法对其无效。本方法首先将其碱解为二甲胺，二甲胺的沸点低，7℃。非常容易用负压精馏方法分离。精馏塔塔顶二甲胺富集采出二甲胺成品，变废为宝。塔底氨氮类物质降低，氨氮含量降低，使得废水容易处理。
以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法，其特征是包括以下步骤：
一、脱轻：废水经流量校正，预热后进入脱轻塔进行分离操作，塔顶采出乙酸乙酯溶液，去乙酸乙酯回收处理，塔底采出二甲基甲酰胺和水，去碱解釜处理；
二、碱解：脱轻塔塔底的采出液经过预热进入碱解釜，加入液碱调节pH在9-14，加热搅拌直至二甲基甲酰胺全部分解，然后进入二甲胺精馏塔进行精制；
三、二甲胺精制：将二甲胺用精馏手段分离出来，二甲胺在塔顶富集，塔底的废水氨氮含量与COD含量得到大幅度降低。
2.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法，其特征是：所述脱轻的具体步骤是：
废水经流量校正后，预热后进入脱轻塔进行分离操作，废水从脱轻塔T-101塔顶进入脱轻塔，通过脱轻塔再沸器E-102循环蒸发后的蒸汽，不断将物料中的乙酯夹带出料，蒸汽经脱轻塔冷凝器E-101冷凝后，收集至乙酸乙酯罐V-101中，经脱轻塔采出泵P-105A/B输送至罐区暂存；脱轻塔塔釜液主要为水和二甲基甲酰胺，经脱轻塔塔釜泵P-103A/B输送至中和反应釜R-101A/B进行二甲基甲酰胺分解反应。
3.根据权利要求2所述的从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法，其特征是：所述的脱轻塔T-101为汽提塔。
4.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法，其特征是：所述碱解的具体步骤是：
脱轻塔塔釜液经泵P-103输送至中和反应釜R-101A/B，液碱经界外输送泵输送至R-101A/B，调节反应釜物料pH值在9；加热搅拌直至二甲基甲酰胺全部分解，中和反应釜R-101A/B物料经二甲胺精馏塔进料泵P-101A/B输送至二甲胺精馏塔T-102进行分离操作。
5.根据权利要求1所述的从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法，其特征是：所述二甲胺精制的具体步骤是：
二甲胺精馏塔T-102采用常压连续精馏操作，二甲胺精馏塔T-102塔顶蒸汽经二甲胺精馏塔冷凝器E-103A/B冷凝后收集至二甲胺精馏塔回流罐V-102；二甲胺精馏塔回流罐V-102中的物料经二甲胺精馏塔回流泵P-104A/B输送，部分回流至二甲胺精馏塔T-102，部分采出至罐区暂存；二甲胺精馏塔T-102塔顶采出物料为40%二甲胺溶液，二甲胺精馏塔T-102塔釜采用二甲胺精馏塔再沸器E-104进行循环蒸发；塔釜液经二甲胺精馏塔塔釜泵P-102A/B输送，送至污水处理池。
6.根据权利要求5所述的从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的方法，其特征是：所述二甲胺精馏塔T-102操作条件：塔顶温度93±1℃，塔釜100±2℃，操作压力为常压；二甲胺精馏塔再沸器E-104为立式热虹吸式再沸器，换热介质为4kgf/cm2的饱和蒸汽。
7.一种从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的装置，其特征是：包括脱轻装置、碱解装置和二甲胺精制装置，其中，所述脱轻装置包括脱轻塔T-101、脱轻塔再沸器E-102、脱轻塔冷凝器E-101、乙酸乙酯罐V-101、脱轻塔塔釜泵P-103和脱轻塔采出泵P-105A/B，所述脱轻塔T-101的顶部通过脱轻塔冷凝器E-101连接到乙酸乙酯罐V-101，乙酯通过脱轻塔采出泵P-105A/B输出到罐区；所述脱轻塔T-101的下部一侧设有脱轻塔再沸器E-102，脱轻塔T-101的底部设有脱轻塔塔釜泵P-103，二甲基甲酰胺经脱轻塔塔釜泵P-103A/B输送至碱解装置；所述碱解装置采用中和反应釜R-101A/B；
所述二甲胺精制装置包括二甲胺精馏塔T-102、二甲胺精馏塔冷凝器E-103A/B、二甲胺精馏塔回流罐V-102和二甲胺精馏塔再沸器E-104，二甲胺精馏塔T-102的顶部通过二甲胺精馏塔冷凝器E-103A/B连接二甲胺精馏塔回流罐V-102，二甲胺精馏塔T-102的下侧安设二甲胺精馏塔再沸器E-104。
8.根据权利要求7所述的从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的装置，其特征是：所述二甲胺精馏塔回流罐V-102的底部连接二甲胺精馏塔回流泵P-104A/B。
9.根据权利要求7所述的从三氯蔗糖高凯氏氮废水中提取二甲胺的装置，其特征是：所述二甲胺精馏塔T-102的底部连接有二甲胺精馏塔塔釜泵P-102A/B。
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