CN107282000A - 一种改性银型膨润土有机废水吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性银型膨润土有机废水吸附剂的制备方法，本发明通过添加抗菌离子Ag+，采用添加改性剂十六烷基二甲基苄基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵制成银型抗菌膨润土，降低胶体的表面张力，防止其团聚成核，从而减小粒子粒度，增大表面积，增加其对抗菌离子的吸附量，从而节约Ag+的用量，降低成本，在使用相同计量的抗菌离子盐溶液的情况下，可担载上更多的Ag+，提高杀菌率，最后再通过离子液体进行改性处理，显著提高了吸附剂的比表面积和疏水性，不仅对废水中的重金属、农药、染料等具有良好的吸附效果，还具有优异的杀菌效果，疏水性能的改进提高了吸附剂在废水中的留着性，具有长期的吸附稳定性。

Description

一种改性银型膨润土有机废水吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及废水处理剂技术领域，具体涉及一种改性银型膨润土有机废水吸附剂的制备方法。
背景技术
水是一切生物赖以生存的基本物质。随着现代化工业的快速发展，水资源受到的污染日趋严重，已经成为全球各国关注的环境问题。目前，传统的处理工艺并不能对污水中的难降解持久性有机物污染物如有机氯、有机农药、燃料、酚类化合物、多氯联苯、多环芳烃、环境干扰素等进行高效有效的处理，因此迫切需要开发针对持久性有机污染物的高效处理方法。吸附法是污水处理中常用的一种高效节能的处理方法，吸附剂的性能是决定吸附处理效果的重要控制因素，为此设计开发高效吸附剂至关重要。
膨润土由于独有的片层结构及其稳定的物理性质和化学性质，被国内外学者视为良好的吸附剂材料。通过有机、无机等不同方法对膨润土进行改性获得改性膨润土，其对废水中的重金属、农药、染料等具有良好的吸附效果。
发明内容
本发明的目的就是提供一种改性银型膨润土有机废水吸附剂的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种改性银型膨润土有机废水吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取改性剂加入到去离子水中搅拌至充分溶解得改性剂溶液，同时配制一定浓度的硝酸银溶液，并将两者按照一定比例混合并超声分散得混合改性剂；
（2）将膨润土于120-130℃下活化1-2小时，冷却至室温，按照一定的固液比加入步骤（1）的混合改性剂，于85-90℃恒温下震荡5-6小时，趁热抽滤并用95℃的去离子水洗涤至无卤离子，烘干研磨过200 目筛，得银型抗菌膨润土；
（3）将一定量的离子液体和去离子水搅拌混匀，于50℃水浴下加热并搅拌30min，加入步骤（2）所得的银型抗菌膨润土超声分散10-15min，升温至80℃，继续搅反应3-4小时直至液态混合物呈糊状；
（4）将步骤（3）糊状反应产物倒入托盘中分散均匀，先于80℃鼓风干燥箱内烘干12h，再60℃真空干燥箱内干燥24h，出料。
所述步骤（1）中将改性剂溶液和硝酸银溶液按照体积比3∶1混合并超声分散10-15min得混合改性剂，其中所述的改性剂为十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两者以任意比混合的混合物，改性剂溶液的浓度为2.14-2.18mol/L；所述的硝酸银溶液的浓度为0.05-0.1mol/L。
所述步骤（2）中将活化的膨润土按照固液比1∶40加入到步骤（1）的混合改性剂中。
所述步骤（3）中称取10g的离子液体和250mL的去离子水搅拌混匀，加入40g步骤（2）所得的银型抗菌膨润土超声分散10-15min；其中所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、溴化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化N-丁基吡啶、Ｎ－丁基吡啶四氟硼酸盐中的一种或多种以任意比混合的混合物。
所述的膨润土为钙基膨润土，其阳离子交换容量为1.084mmol/g，研磨打碎过100目筛。
本发明有以下有益效果：本发明通过添加抗菌离子Ag+，采用添加改性剂十六烷基二甲基苄基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵制成银型抗菌膨润土，降低胶体的表面张力，防止其团聚成核，从而减小粒子粒度，增大表面积，增加其对抗菌离子的吸附量，从而节约Ag+的用量，降低成本，在使用相同计量的抗菌离子盐溶液的情况下，可担载上更多的Ag+，提高杀菌率，最后再通过离子液体进行改性处理，显著提高了吸附剂的比表面积和疏水性，不仅对废水中的重金属、农药、染料等具有良好的吸附效果，还具有优异的杀菌效果，疏水性能的改进提高了吸附剂在废水中的留着性，具有长期的吸附稳定性。
具体实施方式
一种改性银型膨润土有机废水吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取改性剂加入到去离子水中搅拌至充分溶解得改性剂溶液，同时配制一定浓度的硝酸银溶液，并将两者按照一定比例混合并超声分散得混合改性剂；
（2）将膨润土于120-130℃下活化1-2小时，冷却至室温，按照一定的固液比加入步骤（1）的混合改性剂，于85-90℃恒温下震荡5-6小时，趁热抽滤并用95℃的去离子水洗涤至无卤离子，烘干研磨过200 目筛，得银型抗菌膨润土；
（3）将一定量的离子液体和去离子水搅拌混匀，于50℃水浴下加热并搅拌30min，加入步骤（2）所得的银型抗菌膨润土超声分散10-15min，升温至80℃，继续搅反应3-4小时直至液态混合物呈糊状；
（4）将步骤（3）糊状反应产物倒入托盘中分散均匀，先于80℃鼓风干燥箱内烘干12h，再60℃真空干燥箱内干燥24h，出料。
所述步骤（1）中将改性剂溶液和硝酸银溶液按照体积比3∶1混合并超声分散10-15min得混合改性剂，其中所述的改性剂为十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两者以任意比混合的混合物，改性剂溶液的浓度为2.14-2.18mol/L；所述的硝酸银溶液的浓度为0.05-0.1mol/L。
所述步骤（2）中将活化的膨润土按照固液比1∶40加入到步骤（1）的混合改性剂中。
所述步骤（3）中称取10g的离子液体和250mL的去离子水搅拌混匀，加入40g步骤（2）所得的银型抗菌膨润土超声分散10-15min；其中所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、溴化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化N-丁基吡啶、Ｎ－丁基吡啶四氟硼酸盐中的一种或多种以任意比混合的混合物。
所述的膨润土为钙基膨润土，其阳离子交换容量为1.084mmol/g，研磨打碎过100目筛。

Claims (5)

1.一种改性银型膨润土有机废水吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取改性剂加入到去离子水中搅拌至充分溶解得改性剂溶液，同时配制一定浓度的硝酸银溶液，并将两者按照一定比例混合并超声分散得混合改性剂；
（2）将膨润土于120-130℃下活化1-2小时，冷却至室温，按照一定的固液比加入步骤（1）的混合改性剂，于85-90℃恒温下震荡5-6小时，趁热抽滤并用95℃的去离子水洗涤至无卤离子，烘干研磨过200 目筛，得银型抗菌膨润土；
（3）将一定量的离子液体和去离子水搅拌混匀，于50℃水浴下加热并搅拌30min，加入步骤（2）所得的银型抗菌膨润土超声分散10-15min，升温至80℃，继续搅反应3-4小时直至液态混合物呈糊状；
（4）将步骤（3）糊状反应产物倒入托盘中分散均匀，先于80℃鼓风干燥箱内烘干12h，再60℃真空干燥箱内干燥24h，出料。
2.根据权利要求1所述的一种改性银型膨润土有机废水吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中将改性剂溶液和硝酸银溶液按照体积比3∶1混合并超声分散10-15min得混合改性剂，其中所述的改性剂为十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两者以任意比混合的混合物，改性剂溶液的浓度为2.14-2.18mol/L；所述的硝酸银溶液的浓度为0.05-0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种改性银型膨润土有机废水吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中将活化的膨润土按照固液比1∶40加入到步骤（1）的混合改性剂中。
4.根据权利要求1所述的一种改性银型膨润土有机废水吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中称取10g的离子液体和250mL的去离子水搅拌混匀，加入40g步骤（2）所得的银型抗菌膨润土超声分散10-15min；其中所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、溴化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化N-丁基吡啶、Ｎ－丁基吡啶四氟硼酸盐中的一种或多种以任意比混合的混合物。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种改性银型膨润土有机废水吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的膨润土为钙基膨润土，其阳离子交换容量为1.084mmol/g，研磨打碎过100目筛。
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