CN107275486A - 双层双尺度复合结构氧化物‑二氧化钛薄膜及其制备工艺和用途 - Google Patents

双层双尺度复合结构氧化物‑二氧化钛薄膜及其制备工艺和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种双层双尺度复合结构氧化物‑二氧化钛薄膜及其制备工艺和用途，包括具有孔隙的一次结构氧化钛、填充一次结构氧化钛孔隙形成致密结构的小颗粒二次结构氧化钛和位于二次结构氧化钛上方的小颗粒氧化物构成的第二材料层。本发明薄膜，采用TiCl4为钛源，用低温水解的方法，采用相对小的颗粒填充的大的孔隙，形成了更加致密薄膜，并用其他氧化物修饰二氧化钛，应用在钙钛矿太阳电池中可以大幅提高电池效率，稳定性以及减少回滞。该薄膜具有制备工艺简单，原材料来源广并且价格低廉，可沉积在任何尺寸的基体上等有点，可以进一步促进钙钛矿太阳能电池的商业化进程。

Description

双层双尺度复合结构氧化物-二氧化钛薄膜及其制备工艺和 用途
技术领域
本发明涉及纳米二氧化钛薄膜技术领域，主要涉一种双层双尺度复合结构氧化物-二氧化钛薄膜及其制备工艺。
背景技术
工业革命以来，人类对能源的需求日益增加，这导致了地球上能源危机严重、加剧了环境的污染，因此开发利用清洁可再生能源迫在眉睫。再生能源是可以再生的水能、风能、太阳能、地热能、生物能和海洋能等的统称。太阳能既是一次能源，又是可再生能源。它资源丰富，既可***，又无需运输，对环境无任何污染。而因其具有不受地理条件限制、高效、清洁、低成本等优势而备受关注。其中，光电太阳能转换是将太阳能直接转换成电能，是世界各国政府最重视的研究课题之一。光电太阳能转换的重要方式之一是制备太阳能电池。
二氧化钛，在光催化，太阳能发电等领域，一直有着广泛的应用。以二氧化钛为电子传输层，新型的有机无机杂化钙钛矿太阳能电池，从2009年到2017年，它的光电转化效率从3.8％快速发展到22.1％，显示了巨大的潜力。二氧化钛通常以多孔结构和致密结构被应用在钙钛矿太阳能电池中。由于多孔结构的二氧化钛薄膜需要大于450℃的高温烧结，并且难以实现均匀大面积制备，人们开始使用致密结构的二氧化钛薄膜。致密结构的二氧化钛薄膜的制备方法主要有旋涂胶体溶液，磁控溅射，原子层沉积以及喷雾热解。然而，这些方法，要么成本高昂，生产效率低，要么仍然需要高温处理。并且，单纯的致密结构的二氧化钛薄膜存在很多缺陷和在紫外光下不稳定等问题，导致钙钛矿太阳能电池效率低，不稳定，还存在严重的回滞。为了解决这些问题，人们开始对二氧化钛薄膜进行掺杂或者表面修饰，比如在二氧化钛中掺入氯，可以很好的解决回滞问题；用极薄的溴化铯或者C60薄膜修饰二氧化钛薄膜可以很好的提高电池的稳定性。
然而目前人们只能解决二氧化钛的部分问题。如果能够同时二氧化钛的大面积，低温制备以及稳定性问题，钙钛矿太阳能电池将会很快商业化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双层双尺度复合结构氧化物-二氧化钛薄膜及其制备工艺和用途，该薄膜可以很好地减少二氧化钛表面缺陷态，作为电子传输层可以大幅提高钙钛矿太阳电池的效率及稳定性，还能减少回滞。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
双层双尺度复合结构氧化物-二氧化钛薄膜，包括具有孔隙的一次结构氧化钛、填充一次结构氧化钛孔隙形成致密结构的小颗粒二次结构氧化钛和位于二次结构氧化钛上方的小颗粒氧化物构成的第二材料层。
进一步的，一次结构氧化钛的颗粒尺寸为5-100nm，孔隙大小为5-50nm，厚度为20-300nm；小颗粒二次结构氧化钛的颗粒尺寸为3-50nm；小颗粒二次结构氧化钛不仅在一次结构氧化钛空隙内分布，同时在表面分布，厚度为3-100nm。
进一步的，小颗粒氧化物构成的第二材料层的颗粒尺寸为3-70nm，厚度为3-100nm。
进一步的，小颗粒氧化物构成的第二材料层于致密结构的小颗粒二次结构氧化钛上方异质形核，并与二氧化钛形成牢固的结合。
进一步的，小颗粒氧化物构成的第二材料层的材料为氧化锡。
双层双尺度复合结构氧化物-二氧化钛薄膜的制备工艺，包含以下步骤：
步骤一，将基体浸润在100-600mM的TiCl4水溶液溶液中，70-120℃密封保温30-120min；取出基体后，冲洗干净，然后在90-180℃下干燥10-60min或者在400-500℃下高温烧结10-30min，得到具有孔隙的一次结构氧化钛；
步骤二，将干燥后，已沉积有具有孔隙的一次结构氧化钛的基体再次浸润到10mM-80mM的TiCl4水溶液中，70℃-120℃密封保温30min-120min；取出基体后，冲洗干净，然后在90-180℃下干燥10-60min或者在400-500℃下高温烧结10-30min，得到填充一次结构氧化钛孔隙形成致密结构的小颗粒二次结构氧化钛；
步骤三，将基体再次浸润到10mM-400mM的氧化物前驱体的混合溶液，70℃-120℃密封保温30min-120min；取出基体后，冲洗干净，然后在90-180℃下干燥10-120min，得到表层小颗粒氧化物构成的第二材料层。
进一步的，步骤一和步骤二中TiCl4水溶液通过TiCl4与水或酸或水解抑制剂混合配置而成。
进一步的，氧化物前驱体采用氧氯化物金属盐、铝的纯盐或者氯化金属盐中的一种或几种；氧化物前驱体的混合溶液，通过氧化物前驱体与水、醇或者其他水解抑制剂配置而成。
双层双尺度复合结构氧化物-二氧化钛薄膜应用于钙钛矿太阳能电池的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明公开一种双层双尺度复合结构氧化物-二氧化钛薄膜及其制备工艺，通过第一次TiCl4水解，在基体上制备出具有纳米级尺度(颗粒尺寸为5-100nm)的孔隙二氧化钛薄膜；通过第二次TiCl4处理，用更小尺度的纳米二氧化钛颗粒填充第一次水解生成的纳米孔隙，形成的更加致密的，具双尺度的二氧化钛薄膜；最后经过其他氧化物前驱体水解，在双尺度的二氧化钛薄膜上制备一层氧化物修饰层。本发明使用小颗粒填充大孔隙，并采用双层结构氧化物薄膜，采用低温水解的方法，制备出来具有双层双尺度复合结构氧化物-二氧化钛薄膜。
与现有技术相比，本发明薄膜，采用TiCl4为钛源，用低温水解的方法，采用相对小的颗粒填充的大的孔隙，形成了更加致密薄膜，并用其他氧化物修饰二氧化钛，应用在钙钛矿太阳电池中可以将电池效率由20％大幅度提高到22％，电池效率在一个月内的稳定性由原来的60％大幅度提高到90％，以及电池回滞方面，正扫效率与反扫效率的差值由15％大幅度减少到5％。该薄膜具有制备工艺简单，原材料来源广并且价格低廉，可沉积在任何尺寸的基体上等有点，可以进一步促进钙钛矿太阳能电池的商业化进程。
附图说明
图1为双层双尺度复合结构氧化物-二氧化钛薄膜结构示意图；
图2为双层双尺度复合结构氧化物-二氧化钛薄膜制备步骤示意图；
具体实施方式
以下是发明人给出的具体实施例，需要说明的是，这些实施例是本发明较优的例子，用于本领域的技术人员理解本发明，但本发明并不局限于这些实施例。
本发明一种双层双尺度复合结构氧化物-二氧化钛薄膜，包括具有孔隙的一次结构氧化钛1、填充一次结构氧化钛1孔隙形成致密结构的小颗粒二次结构氧化钛2和位于二次结构氧化钛2上方的小颗粒氧化物构成的第二材料层3。
一次结构氧化钛1的颗粒尺寸为5-100nm，孔隙大小为5-50nm，厚度为20-300nm；小颗粒二次结构氧化钛2的颗粒尺寸为3-50nm；小颗粒二次结构氧化钛2不仅在一次结构氧化钛1空隙内分布，同时在表面分布，厚度为3-100nm。
小颗粒氧化物构成的第二材料层3的颗粒尺寸为3-70nm，厚度为3-100nm。
小颗粒氧化物构成的第二材料层3于致密结构的小颗粒二次结构氧化钛2上方异质形核，并与二氧化钛形成牢固的结合。
小颗粒氧化物构成的第二材料层3的材料为氧化锡。
TiCl4水溶液通过TiCl4与水或酸或水解抑制剂混合配置而成。
实施例1：
一种双层双尺度复合结构氧化物-二氧化钛薄膜，包含以下步骤：
步骤一，将基体0在超声波中依次用乙醇，丙酮和水清洗，然后用氮气吹干，并将其浸润在200mM的TiCl4水溶液溶液中，70℃密封保温80min。待溶液冷却至室温，取出基体0，依次用丙酮，乙醇和水分别冲洗，用氮气吹干，然后在100℃下干燥10min，在基板0上得到一层具有孔隙的一次结构氧化钛1；
步骤二，将上述干燥后，已沉积有TiO2薄膜的基体0，在水中超声洗5min，浸润到40mM的TiCl4水溶液中，90℃密封保温60min。待溶液冷却至室温，取出基体0，依次用丙酮，乙醇和水分别冲洗，然后在90℃下干燥20min，得到填充一次结构氧化钛1孔隙形成致密结构的小颗粒二次结构氧化钛2。
步骤三，将沉积有双尺度结构的TiO2薄膜的基体0，清洗干净，再次浸润到40mM的二氯化锡的乙醇和水的混合溶液中，90℃密封保温60min。待溶液冷却至室温，取出基体，依次用丙酮，乙醇和水分别冲洗，然后在180℃下干燥30min，得到具有氧化锡修饰层3的双尺度复合结构的二氧化钛薄膜。该应用在钙钛矿太阳电池中可以将电池效率由20％大幅度提高到22％，电池效率在一个月内的稳定性由原来的60％大幅度提高到90％，以及电池回滞方面，正扫效率与反扫效率的差值由15％大幅度减少到5％。
实施例2：
一种双层双尺度复合结构氧化物-二氧化钛薄膜，包含以下步骤：
步骤一，将基体在超声波中依次用乙醇，丙酮和水清洗，然后用氮气吹干，并将其浸润在300mM的TiCl4水溶液溶液中，80℃密封保温50min。待溶液冷却至室温，取出基体，依次用丙酮，乙醇和水分别冲洗，用氮气吹干，然后在150℃下干燥10min，得到具有孔隙的一次结构氧化钛1；
步骤二，将上述干燥后，已沉积有TiO2薄膜的基体，用在水中超声洗5min，浸润到50mM的TiCl4水溶液中，100℃密封保温40min。待溶液冷却至室温，取出基体，依次用丙酮，乙醇和水分别冲洗，然后在400℃下高温烧结10min，得到填充一次结构氧化钛1孔隙形成致密结构的小颗粒二次结构氧化钛2。
步骤三，将沉积有双尺度结构的TiO2薄膜的基体，清洗干净，再次浸润到400mM的氧氯化锆的乙醇和水的混合溶液中，120℃密封保温60min。待溶液冷却至室温，取出基体，依次用丙酮，乙醇和水分别冲洗，然后在90℃下干燥60min，得到具有氧化锡修饰层3的双尺度复合结构的二氧化钛薄膜。
实施例3：
一种双层双尺度复合结构氧化物-二氧化钛薄膜，包含以下步骤：
步骤一，将基体在超声波中依次用乙醇，丙酮和水清洗，然后用氮气吹干，并将其浸润在400mM的TiCl4水溶液溶液中，100℃密封保温40min。待溶液冷却至室温，取出基体，依次用丙酮，丙醇和水分别冲洗，用氮气吹干，然后在500℃下高温烧结30min，得到具有孔隙的一次结构氧化钛1；
步骤二，将上述干燥后，已沉积有TiO2薄膜的基体，用在水中超声洗5min，浸润到60mM的TiCl4水溶液中，120℃密封保温30min。待溶液冷却至室温，取出基体，依次用丙酮，乙醇和水分别冲洗，然后在120℃下干燥60min，得到填充一次结构氧化钛1孔隙形成致密结构的小颗粒二次结构氧化钛2。
步骤三，将沉积有双尺度结构的TiO2薄膜的基体，清洗干净，再次浸润到100mM的异丙醇铝的乙醇和水的混合溶液中，110℃密封保温30min。待溶液冷却至室温，取出基体，依次用丙酮，乙醇和水分别冲洗，然后在180℃下干燥30min，得到具有氧化锡修饰层3的双尺度复合结构的二氧化钛薄膜。
实施例4：
一种双层双尺度复合结构氧化物-二氧化钛薄膜，包含以下步骤：
步骤一，将基体在超声波中依次用乙醇，丙酮和水清洗，然后用氮气吹干，并将其浸润在600mM的TiCl4水溶液溶液中，120℃密封保温30min。待溶液冷却至室温，取出基体，依次用丙酮，乙醇和水分别冲洗，用氮气吹干，然后在400℃下高温烧结10min，得到具有孔隙的一次结构氧化钛1；
步骤二，将上述干燥后，已沉积有TiO2薄膜的基体，用在水中超声洗5min，浸润到80mM的TiCl4水溶液中，70℃密封保温70min。待溶液冷却至室温，取出基体，依次用丙酮，乙醇和水分别冲洗，然后在500℃下高温烧结30min，得到填充一次结构氧化钛1孔隙形成致密结构的小颗粒二次结构氧化钛2。
步骤三，将沉积有双尺度结构的TiO2薄膜的基体，清洗干净，再次浸润到200mM的氧化铝的乙醇和水的混合溶液中，70℃密封保温120min。待溶液冷却至室温，取出基体，依次用丙酮，乙醇和水分别冲洗，然后在120℃下干燥120min，得到具有氧化锡修饰层3的双尺度复合结构的二氧化钛薄膜。
实施例5：
一种双层双尺度复合结构氧化物-二氧化钛薄膜，包含以下步骤：
步骤一，将基体在超声波中依次用乙醇，丙酮和水清洗，然后用氮气吹干，并将其浸润在200mM的TiCl4水溶液溶液中，70℃密封保温80min。待溶液冷却至室温，取出基体，依次用丙酮，乙醇和水分别冲洗，用氮气吹干，然后在90℃下干燥60min，得到具有孔隙的一次结构氧化钛1；
步骤二，将上述干燥后，已沉积有TiO2薄膜的基体，用在水中超声洗5min，浸润到10mM的TiCl4水溶液中，90℃密封保温30min。待溶液冷却至室温，取出基体，依次用丙酮，乙醇和水分别冲洗，然后在180℃下干燥10min，得到填充一次结构氧化钛1孔隙形成致密结构的小颗粒二次结构氧化钛2。
步骤三，将沉积有双尺度结构的TiO2薄膜的基体，清洗干净，再次浸润到10mM的氧氯化锆的乙醇和水的混合溶液中，90℃密封保温60min。待溶液冷却至室温，取出基体，依次用丙酮，乙醇和水分别冲洗，然后在150℃下干燥30min，得到具有氧化锆修饰层3的双尺度复合结构的二氧化钛薄膜。
实施例6：
一种双层双尺度复合结构氧化物-二氧化钛薄膜，包含以下步骤：
步骤一，将基体在超声波中依次用乙醇，丙酮和水清洗，然后用氮气吹干，并将其浸润在100mM的TiCl4水溶液溶液中，70℃密封保温120min。待溶液冷却至室温，取出基体，依次用丙酮，乙醇和水分别冲洗，用氮气吹干，然后在180℃下干燥15min，得到具有孔隙的一次结构氧化钛1；
步骤二，将上述干燥后，已沉积有TiO2薄膜的基体，用在水中超声洗5min，浸润到40mM的TiCl4水溶液中，90℃密封保温60min。待溶液冷却至室温，取出基体，依次用丙酮，乙醇和水分别冲洗，然后在90℃下干燥20min，得到填充一次结构氧化钛1孔隙形成致密结构的小颗粒二次结构氧化钛2。
步骤三，将沉积有双尺度结构的TiO2薄膜的基体，清洗干净，再次浸润到40mM的异丙醇铝的乙醇和水的混合溶液中，120℃密封保温60min。待溶液冷却至室温，取出基体，依次用丙酮，乙醇和水分别冲洗，然后在180℃下干燥10min，得到具有氧化铝修饰层2的双尺度复合结构的二氧化钛薄膜。

Claims (9)

1.双层双尺度复合结构氧化物-二氧化钛薄膜，其特征在于，包括具有孔隙的一次结构氧化钛(1)、填充一次结构氧化钛(1)孔隙形成致密结构的小颗粒二次结构氧化钛(2)和位于二次结构氧化钛(2)上方的小颗粒氧化物构成的第二材料层(3)。
2.根据权利要求1所述的双尺度复合结构二氧化钛薄膜，其特征在于，一次结构氧化钛(1)的颗粒尺寸为5-100nm，孔隙大小为5-50nm，厚度为20-300nm；小颗粒二次结构氧化钛(2)的颗粒尺寸为3-50nm；成膜时，颗粒二次结构氧化钛(2)的颗粒尺寸小于对应的一次结构氧化钛(1)的颗粒尺寸；小颗粒二次结构氧化钛(2)不仅在一次结构氧化钛(1)空隙内分布，同时在表面分布，厚度为3-100nm。
3.根据权利要求1所述的双层双尺度复合结构氧化物-二氧化钛薄膜，其特征在于，小颗粒氧化物构成的第二材料层(3)的颗粒尺寸为3-70nm，厚度为3-100nm。
4.根据权利要求1所述的双层双尺度复合结构氧化物-二氧化钛薄膜，其特征在于，小颗粒氧化物构成的第二材料层(3)于致密结构的小颗粒二次结构氧化钛(2)上方异质形核，并与二氧化钛形成牢固的结合。
5.根据权利要求1所述的双层双尺度复合结构氧化物-二氧化钛薄膜，其特征在于，小颗粒氧化物构成的第二材料层(3)的材料为氧化锡。
6.双层双尺度复合结构氧化物-二氧化钛薄膜的制备工艺，其特征在于，包含以下步骤：
步骤一，将基体浸润在100-600mM的TiCl4水溶液溶液中，70-120℃密封保温30-120min；取出基体后，冲洗干净，然后在90-180℃下干燥10-60min或者在400-500℃下高温烧结10-30min，得到具有孔隙的一次结构氧化钛(1)；
步骤二，将干燥后，已沉积有具有孔隙的一次结构氧化钛(1)的基体再次浸润到10mM-80mM的TiCl4水溶液中，70℃-120℃密封保温30min-120min；取出基体后，冲洗干净，然后在90-180℃下干燥10-60min或者在400-500℃下高温烧结10-30min，得到填充一次结构氧化钛(1)孔隙形成致密结构的小颗粒二次结构氧化钛(2)；
步骤三，将基体再次浸润到10mM-400mM的氧化物前驱体的混合溶液，70℃-120℃密封保温30min-120min；取出基体后，冲洗干净，然后在90-180℃下干燥10-120min，得到表层小颗粒氧化物构成的第二材料层(3)。
7.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于，步骤一和步骤二中TiCl4水溶液通过TiCl4与水或酸或水解抑制剂混合配置而成。
8.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于，氧化物前驱体采用氧氯化物金属盐、铝的纯盐或者氯化金属盐中的一种或几种；氧化物前驱体的混合溶液，通过氧化物前驱体与水、醇或者其他水解抑制剂配置而成。
9.权利要求1至5中任一项所述的双层双尺度复合结构氧化物-二氧化钛薄膜应用于钙钛矿太阳能电池的用途。
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