CN107266664A - 一种聚酯废料回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酯废料回收工艺,涉及资源再生领域,解决有色聚酯废料的回收难题,包括以下步骤:S1、将PET废料粉碎、清洗、烘干;S2、PET废料与EG、催化剂加入反应釜,170~210℃恒温下解聚反应完全;S3、降温至125~145℃,热过滤得到一次滤液以及未反应的PET;S4、一次滤液蒸馏得到EG;S5、蒸馏后的液体加入溶剂,热过滤得到二次滤液和BHET的低聚物;S6、二次滤液中加入脱色剂,热过滤后得到三次滤液;S7、三次滤液冷却结晶析出针状晶体,过滤得到单体BHET,并在60℃干燥;S8、低真空条件下预缩聚,高真空条件下终缩聚;S9、铸带、冷却、切粒及干燥,最后得到PET颗粒产品。
Description
技术领域
本发明涉及资源再生技术领域,特别是涉及一种聚酯废料回收工艺。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET,简称聚酯)是重要的工业原材料,它的主要制品包括饮料瓶、纤维、薄膜、片基、电器绝缘材料及工程塑料等,聚对苯二甲酸乙二醇酯是由对苯二甲酸乙二醇酯均聚,或通过对苯二甲酸、乙二醇聚合反应制得的。随着聚酯制品年产量的急剧上升, 由聚酯制品带来的聚酯废料也飞速增长,另外,在聚酯制品的形成过程中,往往也会产生各种报废品和边角余料。由于聚对苯二甲酸乙二醇酯具有很强的化学惰性,自然存放很难降解或被微生物分解,不仅造成巨大的资源浪费,而且产生严重的环境污染。因此,通过生产、加工、回收利用以实现资源良性循环,改善环境质量,成为当前聚酯工业的重要课题,这不但具有重要的经济效益,也具有重大的社会效益。
目前对聚酯废料(包括废PET聚酯及其废制品)的循环利用主要有物理利用和化学利用两大类。物理利用即废PET聚酯及其制品经过直接掺混、共混、造粒等简单的物理处理后制成再生切片,作为次档产品可用于纺墼、拉膜和工程塑料等,实现二次利用。经物理处理过的PET由于卫生原因,目前尚未直接用于食品包装材料,只有解聚后再缩聚的PET聚酯才能符合食品业对材料的卫生要求。此外,废旧PET直接回收加工产生的二次废料,因特性粘度值过低等原因已不宜再直接使用,只能通过化学解聚来实现其循环利用。PET化学循环利用方法主要有水解法(包括酸性水解法、碱性水解法和中性水解法)、甲醇解聚法、乙二醇解聚法和超临界乙二醇解聚法,这些方法虽然能够得到用于聚合PET的全新的化学原料,实现各种层次聚酯制品的加工,但它们也存在各种缺陷。酸性水解法的不足之处是:反应消耗的大量的浓酸和强碱,难以循环使用,易造成环境污染,且生成的乙二醇亦较难回收;碱性水解法同样有废碱排出,污染环境,需进行适当的环保处理;中性水解法需要在高温、高压下进行,或者需要碱作催化剂,而且解聚产物中含有大量杂质,不能直接利用,后续处理比较麻烦;甲醇解聚法工艺比较简单,但产品提纯复杂,最终产品品质低,由于普通条件下的甲醇降解反应时间较长,分解不彻底,已经实现的甲醇解聚PET为 DMT 的降解率不超过90%,不利于工业化的连续生产;乙二醇解聚法工艺比较复杂。超临界乙二醇解聚法反应条件苛刻,需要高温、高压,工艺实现较困难且成本高。
申请公布号为CN101906218A的中国发明专利公开了一种聚酯废料常压醇解回收利用方法,虽然能够达到循环利用聚酯废料的目的,但是其中并未出现与脱色相关的步骤,因此该法不适用于有色聚酯废料的回收利用,也就无法解决有色聚酯废料的回收难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是有色聚酯废料的回收利用问题,克服现有技术的缺点,提供一种聚酯废料回收工艺,解决有色聚酯废料的回收难题。
为了解决以上技术问题,本发明提供一种聚酯废料回收工艺,包括以下步骤:
S1、将PET废料粉碎,并清洗、烘干;
S2、干燥清洁的PET废料与乙二醇、催化剂一并加入反应釜中,加热至170~210℃,恒温下搅拌混合至解聚反应完全;
S3、反应结束后降温至125~145℃,快速热过滤,得到一次滤液以及有色不溶物即未反应的PET;
S4、对一次滤液进行蒸馏,回收得到乙二醇;
S5、向蒸馏后的液体加入溶剂,加热后过滤,得到二次滤液和不溶物即对苯二甲酸双羟乙酯的低聚物;
S6、向二次滤液中加入脱色剂,热过滤后得到无色透明的三次滤液;
S7、三次滤液自然冷却,结晶析出针状晶体,过滤得到单体对苯二甲酸双羟乙酯,并在60℃下干燥;
S8、用氮气将单体对苯二甲酸双羟乙酯物料压入缩聚反应釜内,在低真空条件下进行预缩聚,然后在高真空条件下进行终缩聚;
S9、缩聚结束后由氮气将物料压出,铸带、冷却、切粒及干燥,最后得到PET颗粒产品。
技术效果:乙二醇醇解法是聚酯废料回收方法中工业化前景最突出的一种方法,本发明采用乙二醇醇解法,并在此过程中针对有色聚酯废料增加脱色步骤,经乙二醇醇解后得到单体对苯二甲酸双羟乙酯,再经纯化后缩聚形成白色的PET颗粒,解决了有色废弃聚酯材料的回收应用因颜色受到限制的问题,从而达到对聚酯废料循环利用的目的。该方法简单易行,聚酯废料的醇解转化率高,因此回收利用率高;生产过程中使用的乙二醇可回收再次利用,环保又降低成本;该工艺适合工业化,具有较好的社会效益和经济效益。
本发明进一步限定的技术方案是:
进一步的,步骤S2中,解聚反应在195~197℃的恒温条件下进行2.5~3.5h。
前所述的一种聚酯废料回收工艺,步骤S2中,乙二醇的质量是PET废料质量的2倍。
前所述的一种聚酯废料回收工艺,步骤S2中,解聚反应的催化剂采用氧化锌或醋酸锌,且催化剂的质量是PET废料质量的0.45~0.55%。
前所述的一种聚酯废料回收工艺,步骤S4中,采用常压蒸馏回收法:将一次滤液加入到反应釜中,通入氮气和冷凝水,加热至乙二醇的沸点即197℃,常压下蒸馏回收的乙二醇。
前所述的一种聚酯废料回收工艺,步骤S4中,采用旋蒸回收法:将一次滤液冷却至85~95℃,加入少量85~95℃的去离子水,搅拌抽滤,反复两次后得到滤液;通过旋转蒸发器将滤液中的水分蒸出;再向所剩溶液中加入少量的氯化钙,静置12~14h,得到回收的乙二醇。
前所述的一种聚酯废料回收工艺,步骤S4中,采用减压蒸馏回收法:将一次滤液加入到反应釜中,通入冷凝水,打开循环水式多用真空泵,采用磁力搅拌器搅拌,缓慢加热至液体滴出;调节加热温度,使液体流出的速度每秒不超过1滴;蒸馏完后停止加热,得到回收的乙二醇。
前所述的一种聚酯废料回收工艺,步骤S5中,溶剂可采用甲苯、二甲苯或丙酮中的任意一种。
前所述的一种聚酯废料回收工艺,步骤S6中,脱色剂为双氧水或活性炭。
前所述的一种聚酯废料回收工艺,步骤S6中,脱色剂为活性炭,且脱色温度为80~85℃,脱色时间为1~1.5h,活性炭的质量是二次滤液质量的10%。
本发明的有益效果是:
(1)本发明中,聚酯废料的醇解反应是吸热过程,因此随温度的升高有利于反应进行,但温度过高,不仅会导致乙二醇的挥发损失,反应能耗增大,反应速度减慢,而且会引起乙二醇分子间缩水副反应,因此温度选择在乙二醇的沸点196℃左右时,反应解聚率接近最高;
(2)本发明中,随着反应时间的增加,反应解聚率增大,但当醇解时间继续增加时,由于醇解产物又发生聚合,反应解聚率呈下降趋势,因此较合适的反应时间为2.5~3h左右;
(3)本发明中,随着乙二醇和PET废料的用量比增大,解聚率也增大,当乙二醇与PET废料的质量比达到2时,至后期基本保持不变,因此较合适的乙二醇用量是PET质量的两倍;
(4)本发明中,旋蒸法回收乙二醇工艺耗能最低,且不影响PET降解产物的质量,回收率高,故旋蒸回收工艺较优;
(5)本发明中,双氧水和活性炭脱色都能得到合格产品,双氧水脱色效果较好,但产品损失较大,活性炭脱色产品损失较少,因此可选用活性炭吸附法;
(6)本发明中,通入氮气可起到减少解聚反应后的产物再一次氧化,从而提高醇解率。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供的一种聚酯废料回收工艺,包括如下原料:
PET废料(回收的绿色饮料瓶)-100kg;
乙二醇(AR级)-200kg-南京化学试剂股份有限公司;
醋酸锌-0.5kg-南京化学试剂股份有限公司;
氯化钙-2kg-南京化学试剂股份有限公司;
丙酮-5kg-南京化学试剂股份有限公司;
活性炭-10kg-南京化学试剂股份有限公司;
具体步骤如下:
S1、将PET废料粉碎,并清洗、烘干;
S2、干燥清洁的PET废料与乙二醇(EG)、醋酸锌一并加入反应釜中,加热至196℃,恒温下搅拌混合3h左右,至解聚反应完全;
S3、反应结束后降温至135℃,快速热过滤,得到一次滤液以及有色不溶物即未反应的PET;
S4、将一次滤液冷却至90℃,加入少量90℃的去离子水,搅拌抽滤,反复两次后得到滤液;通过RE-201C旋转蒸发器将滤液中的水分蒸出;再向所剩溶液中加入氯化钙,静置12h,得到回收的EG;
S5、向蒸馏后的液体加入丙酮,加热后过滤,得到二次滤液和不溶物即苯二甲酸双羟乙酯(BHET)的低聚物;
S6、向二次滤液中加入活性炭,80℃下脱色1h,热过滤后得到无色透明的三次滤液;
S7、三次滤液自然冷却,结晶析出针状晶体,过滤得到单体BHET,并在60℃下干燥;
S8、用氮气将单体BHET物料压入缩聚反应釜内,在低真空(40mmHg)条件下进行预缩聚,然后在高真空(<3mmHg)条件下进行终缩聚;
S9、缩聚结束后由氮气将物料压出,铸带、冷却、切粒及干燥,最后得到PET颗粒产品。
实施例2
本实施例提供的一种聚酯废料回收工艺,包括如下原料:
PET废料(回收的绿色饮料瓶)-150kg;
EG(AR级)-300kg-南京化学试剂股份有限公司;
醋酸锌-0.75kg-南京化学试剂股份有限公司;
氯化钙-3kg-南京化学试剂股份有限公司;
丙酮-7.5kg-南京化学试剂股份有限公司;
活性炭-15kg-南京化学试剂股份有限公司;
具体步骤如下:
S1、将PET废料粉碎,并清洗、烘干;
S2、干燥清洁的PET废料与EG、醋酸锌一并加入反应釜中,加热至196℃,恒温下搅拌混合2.5h左右,至解聚反应完全;
S3、反应结束后降温至125℃,快速热过滤,得到一次滤液以及有色不溶物即未反应的PET;
S4、将一次滤液冷却至85℃,加入少量85℃的去离子水,搅拌抽滤,反复两次后得到滤液;通过RE-201C旋转蒸发器将滤液中的水分蒸出;再向所剩溶液中加入氯化钙,静置13h,得到回收的EG;
S5、向蒸馏后的液体加入丙酮,加热后过滤,得到二次滤液和不溶物即BHET的低聚物;
S6、向二次滤液中加入活性炭,83℃下脱色1h,热过滤后得到无色透明的三次滤液;
S7、三次滤液自然冷却,结晶析出针状晶体,过滤得到单体BHET,并在60℃下干燥;
S8、用氮气将单体BHET物料压入缩聚反应釜内,在低真空(40mmHg)条件下进行预缩聚,然后在高真空(<3mmHg)条件下进行终缩聚;
S9、缩聚结束后由氮气将物料压出,铸带、冷却、切粒及干燥,最后得到PET颗粒产品。
实施例3
本实施例提供的一种聚酯废料回收工艺,包括如下原料:
PET废料(回收的绿色饮料瓶)-200kg;
EG(AR级)-400kg-南京化学试剂股份有限公司;
醋酸锌-2kg-南京化学试剂股份有限公司;
氯化钙-4kg-南京化学试剂股份有限公司;
丙酮-10kg-南京化学试剂股份有限公司;
活性炭-20kg-南京化学试剂股份有限公司;
具体步骤如下:
S1、将PET废料粉碎,并清洗、烘干;
S2、干燥清洁的PET废料与EG、醋酸锌一并加入反应釜中,加热至196℃,恒温下搅拌混合3.5h左右,至解聚反应完全;
S3、反应结束后降温至145℃,快速热过滤,得到一次滤液以及有色不溶物即未反应的PET;
S4、将一次滤液冷却至95℃,加入少量95℃的去离子水,搅拌抽滤,反复两次后得到滤液;通过RE-201C旋转蒸发器将滤液中的水分蒸出;再向所剩溶液中加入氯化钙,静置14h,得到回收的EG;
S5、向蒸馏后的液体加入丙酮,加热后过滤,得到二次滤液和不溶物即BHET的低聚物;
S6、向二次滤液中加入活性炭,85℃下脱色1.5h,热过滤后得到无色透明的三次滤液;
S7、三次滤液自然冷却,结晶析出针状晶体,过滤得到单体BHET,并在60℃下干燥;
S8、用氮气将单体BHET物料压入缩聚反应釜内,在低真空(40mmHg)条件下进行预缩聚,然后在高真空(<3mmHg)条件下进行终缩聚;
S9、缩聚结束后由氮气将物料压出,铸带、冷却、切粒及干燥,最后得到PET颗粒产品。
采用差热扫描量热(DSC)分析、红外光谱分析、高效液相色谱分析、核磁共振H谱分析对产物进行分析,与上述实施例中所述内容一致。
式一:;
式二:;
按式一、式二计算PET废料的醇解率和回收率,其中:m1为步骤S1中PET废料的质量,m2为步骤S3中未反应的PET废料的质量,m3为步骤S7中干燥后所得单体BHET的质量;
此外,按式二计算EG的回收率,其中:m1为步骤S2中EG的质量,m3为步骤S4中回收EG的质量。
由上表可知,本发明提供的聚酯废料的回收工艺,PET废料的平均醇解率达到99.4%,PET废料的平均回收率达到99.0%,EG的平均回收率达到97.5%。该工艺不仅使得聚酯废料得到了很好的回收利用,同时处理过程中的乙二醇回收利用率也很高,进一步实现了环保再循环生产的目的;很好地解决了有色聚酯废料的回收处理问题,对无色、有色聚酯废料都适用,实用性高、应用范围广;聚酯废料最终转换为PET颗粒产品,于企业生产使用的针对性强。
除上述实施例外,本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种聚酯废料回收工艺,其特征在于:包括以下步骤:
S1、将PET废料粉碎,并清洗、烘干;
S2、干燥清洁的PET废料与乙二醇、催化剂一并加入反应釜中,加热至170~210℃,恒温下搅拌混合至解聚反应完全;
S3、反应结束后降温至125~145℃,快速热过滤,得到一次滤液以及有色不溶物即未反应的PET;
S4、对一次滤液进行蒸馏,回收得到乙二醇;
S5、向蒸馏后的液体加入溶剂,加热后过滤,得到二次滤液和不溶物即对苯二甲酸双羟乙酯的低聚物;
S6、向二次滤液中加入脱色剂,热过滤后得到无色透明的三次滤液;
S7、三次滤液自然冷却,结晶析出针状晶体,过滤得到单体对苯二甲酸双羟乙酯,并在60℃下干燥;
S8、用氮气将单体对苯二甲酸双羟乙酯物料压入缩聚反应釜内,在低真空条件下进行预缩聚,然后在高真空条件下进行终缩聚;
S9、缩聚结束后由氮气将物料压出,铸带、冷却、切粒及干燥,最后得到PET颗粒产品。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯废料回收工艺,其特征在于:所述步骤S2中,解聚反应在195~197℃的恒温条件下进行2.5~3.5h。
3.根据权利要求2所述的一种聚酯废料回收工艺,其特征在于:所述步骤S2中,乙二醇的质量是PET废料质量的2倍。
4.根据权利要求3所述的一种聚酯废料回收工艺,其特征在于:所述步骤S2中,解聚反应的催化剂采用氧化锌或醋酸锌,且催化剂的质量是PET废料质量的0.45~0.55%。
5.根据权利要求1所述的一种聚酯废料回收工艺,其特征在于:所述步骤S4中,采用常压蒸馏回收法:将一次滤液加入到反应釜中,通入氮气和冷凝水,加热至乙二醇的沸点即197℃,常压下蒸馏回收的乙二醇。
6.根据权利要求1所述的一种聚酯废料回收工艺,其特征在于:所述步骤S4中,采用旋蒸回收法:将一次滤液冷却至85~95℃,加入少量85~95℃的去离子水,搅拌抽滤,反复两次后得到滤液;通过旋转蒸发器将滤液中的水分蒸出;再向所剩溶液中加入少量的氯化钙,静置12~14h,得到回收的乙二醇。
7.根据权利要求1所述的一种聚酯废料回收工艺,其特征在于:所述步骤S4中,采用减压蒸馏回收法:将一次滤液加入到反应釜中,通入冷凝水,打开循环水式多用真空泵,采用磁力搅拌器搅拌,缓慢加热至液体滴出;调节加热温度,使液体流出的速度每秒不超过1滴;蒸馏完后停止加热,得到回收的乙二醇。
8.根据权利要求1所述的一种聚酯废料回收工艺,其特征在于:所述步骤S5中,溶剂可采用甲苯、二甲苯或丙酮中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种聚酯废料回收工艺,其特征在于:所述步骤S6中,脱色剂为双氧水或活性炭。
10.根据权利要求9所述的一种聚酯废料回收工艺,其特征在于:所述步骤S6中,脱色剂为活性炭,且脱色温度为80~85℃,脱色时间为1~1.5h,活性炭的质量是二次滤液质量的10%。
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